Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_12325
.pdf
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_393751.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=393751&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB393751A
[]
t TE<NTjU? >E'iF CATION
Дата подачи заявления: 25 мая 1932 года. № 14 813 732.
Compr - te Left: Feb. 20, 1933.
Окончательная версия принята к публикации: 15 июня 1933 года.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Улучшения в душевых кабинах.
Я, ИРАНК БРЭДЛИ ТОНРЕ, проживающий по адресу: Саксон Роуд, Селхерст, Суррей, Великобритания,
настоящим заявляю, что данное изобретение имеет следующую природу: Изобретение относится к
усовершенствованию унитазов с системой смыва, имеющих обычный горизонтальный смывной ободок и
обычный сливной патрубок, и его целью является улучшение конструкции чаши или внутренней части
унитаза.
Согласно изобретению, я отхожу от обычных наклонных стенок чаши, ведущих к водной зоне.
Я формирую вертикальный цельный элемент поперек чаши, расположенный в передней части такой
акватории и поднятый над этой акваторией, так что он образует волнорез.
Указанная вертикальная часть, или волнорез, простирается с обеих сторон чаши.
В верхней части каждой из этих вертикальных секций я образую цельный открытый канал в форме блюдца,
простирающийся до чаши унитаза.
Цель состоит в том, чтобы предотвратить загрязнение стенок чаши унитаза грязью, обеспечить надлежащее
каскадное действие воды на две выступающие части, в том числе и с передней приподнятой части, и
позволить минимальному потоку воды концентрироваться на ограниченной площади воды в чаше, вместо
того, чтобы разбрызгивать содержимое по большой площади, когда вода поднимается в чаше во время смыва
через вышеупомянутый засоренный слив.
Я формирую бортик для того, чтобы вода для смыва текла горизонтально, но при этом делаю отдельную
приподнятую часть, расположенную непосредственно над этим бортиком, но приподнятую спереди выше, чем
сзади, с целью заставить пользователя сидеть значительно назад, чтобы избежать загрязнения части чаши,
расположенной перед вышеупомянутой приподнятой частью или волнорезом.
Датировано 23 мая 1932 года.
Фрэнк Брэдли Торп.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Улучшения в душевых кабинах.
Я, Фрэнк Брэдли Тнонир, британец, проживающий по адресу: Саксон Роуд, 6, Селльрст, Суррей, настоящим
заявляю о характере данного изобретения и о способе его осуществления, которые будут подробно описаны и
установлены в следующем заявлении:
Изобретение относится к унитазам с системой смыва и представляет собой чашу, имеющую открытый канал в
форме подковы и обычный горизонтальный смывной ободок.
Конструкция вышеупомянутого открытого канала минимизирует открытую поверхность чаши.
Во время смыва воды из бачка унитаза вода обтекает горизонтальный сливной ободок и попадает в воду,
содержащуюся в указанном канале, откуда каскадом стекает в воду, находящуюся в основании чаши и в
сливном отверстии унитаза.
rPrTice 11-1 Цена 4 шиллинга 6 пенсов. Изготовленный с использованием вышеупомянутого горизонтального
смывного ободка, элемент отливается или формуется заодно с смывным ободом.
Такой элемент не является водоотводным каналом, но он приподнят спереди выше, чем сзади, чтобы
заставить пользователя сидеть, откинувшись назад, во избежание загрязнения чаши унитаза.
Прилагаемый чертеж иллюстрирует изобретение. 75 На рис. 1 показан фрагмент унитаза для смыва.
На рис. 2 показан план этого сооружения.
Открытый канал (c) отливается или формуется по форме чаши унитаза (a). 80 Расширения (e) являются
неотъемлемой частью вышеупомянутого канала.
Выступающий элемент (d) является неотъемлемой частью горизонтального уплотнительного ободка (b).
Теперь, когда подробно описана и установлена природа моего указанного ин-вела...
ция, и каким образом это делается для 9 3,7 5 2 13 9 3l,75 1
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_393752.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=393752&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB393752A
[]
- - -
i -1 X 'i \ i-\ R ZSPE I IC
СПЕЦИФИКАЦИЯ PTENJ
Данные Конвенции Африканского союза (Германия): 6 июня 1931 г. 3, 93 52 Дата подачи заявления (в
Соединенном Королевстве): 6 июня 1932 года. № 15,994/32.
Окончательная версия принята к публикации: 15 июня 1933 года.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Провинции и другие вещества, относящиеся к системам преобразования электроэнергии.
Мы, компания International General Electric Company, Inc., расположенная по адресу: Бродвей, 120, Нью-Йорк,
Соединенные Штаты Америки, Merchants, корпорация, учрежденная в соответствии с законодательством
штата Нью-Йорк, Соединенные Штаты Америки (правообладатели ALLGEMEINE ELENTRICITATS
GESELLSCHAFT, Friedrich Karl tLTfer 2-4, Берлин, Северо-Запад, Германия, немецкая компания), настоящим
заявляем о характере данного изобретения и способе его осуществления, которые будут подробно описаны и
установлены в следующем заявлении.
Данное изобретение относится к искровым разрядным устройствам, которые могут использоваться для
выпрямления переменного тока.
Как известно, разрядные электроды в аппаратах указанного типа установлены в пространственном отношении
друг к другу, а зазор между ними занят диэлектриком, при пробое которого становится возможным
возникновение разряда.
С целью обеспечения возможности разряда между электродами через заранее определенные
последовательные интервалы времени было предложено, как видно из британской спецификации №.
282,020, Поворачивать один из электродов с помощью синхронного двигателя и оснастить вращающийся
электрод выступающим элементом или лезвием, способным за один оборот привести его в положение, при
котором он почти полностью перекрывает зазор между двумя взаимодействующими электродами. Таким
образом, зазор подвержен значительному изменению длины в течение полного оборота искрообразующей
лопатки, и, кроме того, этот элемент, из-за своей длины, может сделать центробежную силу, возникающую
при вращении, нежелательно высокой. Эти и другие недостатки могут быть устранены в соответствии с
настоящим изобретением, поскольку мы предлагаем устройство для искрового разряда, которое включает в
себя пару разрядных электродов, расположенных на некотором расстоянии друг от друга и создающих в
зазоре между ними однородное электрическое поле, и средства, включающие элемент, перемещающийся
относительно одного из указанных электродов таким образом, чтобы входить в поле и ритмично нарушать его
однородность, в результате чего при каждом входе в поле происходит пробой диэлектрической прочности в
зазоре, причем указанный элемент имеет такие размеры, чтобы существенно не изменять нормальную
постоянную длину зазора между расположенными друг напротив друга электродами 60 при его максимальной
степени входа в указанное поле.
Таким образом, подвижный элемент расположен так, что он выступает в зазор лишь на небольшое
расстояние по сравнению с длиной зазора, и поэтому элемент может иметь форму короткой точки или
выступа, закрепленного на одном из разрядных электродов, приводимых в движение синхронным двигателем,
причем длина указанной точки или выступа не должна превышать нескольких сантиметров. В качестве
альтернативы, оба разрядных электрода могут оставаться неподвижными, а поле может изменяться за счет
синхронно перемещающегося элемента, расположенного таким образом, чтобы кратковременно и
периодически на небольшое расстояние проникать через один из электродов в зазор.
Аппаратура в соответствии с изобретением может использоваться для различных целей, требующих
периодического разряда 80 между электродами, и два варианта осуществления изобретения, кратко
иллюстрирующие использование аппарата для выпрямления переменного тока, показаны на прилагаемых
чертежах, где, со ссылкой на фиг. 1, а обозначает конденсатор, заземленный с одной стороны и соединенный
с другой стороны с электродом b, который совместно со сферическим электродом c образует искровой зазор.
Электрод c имеет сравнительно большой диаметр и имеет сравнительно короткий выступ или точку d,
которая, в силу того, что сам электрод установлен для синхронного привода от двигателя e и подключен к
трансформатору /, может быть расположена напротив электрода bl примерно на максимальном потенциале
полуволны, после чего однородность электрического поля 100 между электродами b и a нарушается и
происходит разряд.
В варианте исполнения стяжки, показанном на рис.
2,
Электрод c остается неподвижным, в то время как только точка dc вращается 1 путем ее эксцентричного
крепления с соотношением 2 59:31, 7.'52 к сферической поверхности электрода и обеспечения в последнем
паза, через который точка может выступать один раз за один оборот, то есть в случае синхронного вращения
только в течение одной половины цикла. Вместо синхронного вращательного движения штифт dl, конечно,
может быть сконструирован для выполнения синхронного колебательного движения.
В случае использования схемы согласно изобретению, существенное увеличение рабочего потенциала может
быть достигнуто путем работы искрового разрядника под давлением, превышающим атмосферное, поскольку,
как и в настоящее время, проницаемость газа возрастает приблизительно пропорционально давлению.
Подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что
то, что мы
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_393753.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=393753&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB393753A
[]
[Третье издание.] ]
В данном случае образцы были предоставлены в соответствии с разделом 2, подпунктом 5 Законов о
патентах и промышленных образцах 1907–1932 годов.
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата проведения конвенции (США): 29 июня 1931 года.
393,753 Дата подачи заявления (в Соединенном Королевстве): 8 июня 1932 года. № 16,239 (32.
Полная спецификация по сельскому хозяйству принята 15 июня 1933 года.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Способ получения смешанных эфиров.
Мы, компания NAAMLOOZE VrNISTOOTSCnAB DE BATAAFSC;E PETROLFUM MA[ATscAPPIJ, расположенная
по адресу: 30, Carel van Bylandtlaan, Гаага, Голландия, юридическое лицо, организованное в соответствии с
законодательством Голландии (правопреемники KARPL EDLUND и THEODORn EVANS, проживающих
соответственно в Беркли и Окленде, Алмеда, штат Калифорния, Соединенные Штаты Америки, оба граждане
Соединенных Штатов Америки), настоящим заявляем о характере данного изобретения и о способе его
осуществления, которые будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Данное изобретение относится к сегреге.
Использование и применение олефиновых углеводородов, а также производство смешанных эфиров из
третичных олефинов и спиртов.
Олефины, подлежащие обработке, могут быть получены из любого подходящего источника, например, из
природного газа путем крекинга, или из газов или продуктов, образующихся при перегонке или крекинге нефти
или нефтепродуктов, или могут быть получены из торфа, угля, горючих сланцев и подобных каменноугольных
природных материалов. Кроме того, олефины могут быть получены из продуктов, образующихся в результате
деструктивного гидрирования углеродсодержащих материалов, таких как уголь, бурый уголь, смола,
каменноугольная смола, нефть и нефтепродукты, а также других углеродсодержащих материалов, пригодных
для обработки методом деструктивного гидрирования.
Согласно данному изобретению, было установлено, что третичные олефины (олефины, способные
образовывать третичные спирты путем гидратации) могут избирательно адсорбироваться из смесей с другими
олефинами путем обработки спиртами, предпочтительно первичными или вторичными спиртами в
присутствии катализаторов конденсации.
Согласно описанному процессу R1111 R-OH +\C = C/ / \ Pic isll [Price ls.], смешанные эфиры получают путем
реакции третичных олефинов с спиртами в присутствии катализаторов конденсации при температурах ниже
150 °C и предпочтительно ниже 1000 °C.
Под термином «смешанные эфиры» понимаются эфиры, содержащие два органических остатка,
присоединенных к атому кислорода, один из которых имеет алифатический характер и связан с атомом
кислорода атомом углерода, который, в свою очередь, связан с тремя другими атомами углерода.
Полученные из вышеупомянутых материалов определенные смеси чрезвычайно сложны, поэтому желательно
подвергать эти смеси фракционированию путем конденсации, дистилляции или обоих методов, в результате
чего углеводороды, содержащие одинаковое количество атомов углерода в молекуле, разделяются на одну
фракцию. Предпочтительно проводить процесс с углеводородными фракциями, содержащими четыре или
более атомов углерода в молекуле, хотя изобретение не ограничивается этим, поскольку обрабатываемые
олефины могут находиться в чистом или практически чистом состоянии, либо быть смешаны с другими
соединениями, независимо от их инертного характера.
В целях иллюстрации будет рассмотрен процесс обработки углеводородных фракций, при котором третичные
олефины каталитически превращаются в смешанные эфиры и избирательно удаляются из углеводородной
фракции.
Предпочтительный углеводородный материал, как в газообразном, так и в жидком состоянии, обрабатывается
спиртом в присутствии катализатора конденсации при соответствующих условиях. Эффективными являются
первичные спирты, такие как метиловый спирт, этиловый спирт, нормопропиловый спирт и им подобные, а
также вторичные спирты, такие как изопропиловый спирт и им подобные. Суммарная реакция выглядит
следующим образом:
H"' ИЛИ H R"lll >C C /IRi hrck LFllC1, где R' и RW" представляют собой алкильные остатки, которые могут быть
или не быть идентичными, R"l и R1111 представляют собой алкильные остатки, которые могут быть или не
быть идентичными или H, а ROH представляет собой любой первичный или вторичный спирт алифатического
или ароматического характера. Данный процесс достаточно гибок в отношении катализатора. При
использовании кислотного катализатора в качестве него можно применять серную кислоту, а также
сульфоновые кислоты бензола и его гомологов, а также другие кислотные катализаторы. В качестве других
подходящих катализаторов конденсации можно упомянуть хлориды металлов; например, было установлено,
что хлорид алюминия очень выгодно использовать в процессе согласно изобретению. Выбор катализатора
зависит от условий эксплуатации.
При использовании кислотного катализатора предпочтительно применять серную кислоту с концентрацией от
7,50 до 100%, поскольку снижение концентрации используемой кислоты приводит к увеличению количества
присутствующей воды, которая оказывает неблагоприятное влияние на равновесие реакции, стремясь
превратить третичные олефины, а также образующиеся эфиры в спирты. Таким образом, в некоторых случаях
может быть целесообразно использовать концентрированную серную кислоту, имеющуюся в продаже, с
концентрацией от 90% до 100%.
Данная реакция обладает необычайной гибкостью в том смысле, что может быть использована любая
желаемая пропорция реагента. Таким образом, если целью является практически полное удаление третичных
олефинов из смеси жидких углеводородов, желательно использовать избыток спирта; с другой стороны, если
требуется практически полное превращение спирта в смешанный эфир, целесообразно использовать избыток
третичных олефинов. Порядок введения реагентов друг в друга может варьироваться: спирт и катализатор
могут добавляться к олефину и наоборот, или спирт и олефин к катализатору и наоборот.
При добавлении кислотного катализатора к олефину к спирту необходимо соблюдать осторожность и
поддерживать низкую температуру как во время добавления кислотного катализатора к олефину, так и
наоборот, поскольку в противном случае реакция может протекать бурно и привести к образованию
нежелательного продукта. Соотношение спирта и кислоты может значительно варьироваться; может
использоваться от примерно 100% до 30% или менее спирта с содержанием 100% HESO от следовых
количеств до 70% или более, при этом точное соотношение в конечном итоге зависит от характера
обрабатываемого третичного олефина и от характера используемого спирта. Следует понимать, что
увеличение содержания спирта в кислотном растворе повышает допустимую температуру, при которой могут
образовываться смешанные эфиры, без существенного аналогичного воздействия на присутствующие
вторичные олефины (олефины, способные образовывать вторичные спирты путем гидратации). Напротив,
увеличение концентрации кислоты в спиртовом растворе снижает допустимую температуру, при которой
могут образовываться 75 смешанных эфиров без существенного аналогичного воздействия на
присутствующие вторичные олефины.
Слишком высокая температура неблагоприятно влияет на равновесие, и было установлено, что при работе с
чистыми третичными олефинами желательно использовать температуры ниже 95°C, при этом точная рабочая
температура зависит от характера, силы и концентрации катализатора, а также от характера и концентрации
спирта и третичного олефина. Однако при работе с третичными олефинами, разбавленными другими
углеводородами или инертными жидкостями, часто желательно работать при более высоких температурах,
несмотря на менее благоприятное равновесие, существующее в таких условиях. Таким образом, при
использовании чистого третичного олефина образующийся эфир растворяется в спиртовом растворе
катализатора и способствует дальнейшему растворению и реакции оставшегося олефина, так что
равновесная концентрация эфира достигается достаточно быстро.
С другой стороны, при использовании разбавленного третичного олефина реакция, естественно, протекает
медленнее, и поэтому иногда желательно нагревать до более высокой температуры, чем с чистыми
третичными олефинами, поскольку увеличение скорости реакции в определенной степени компенсирует
снижение выхода продукта при более высокой температуре. Этого снижения выхода продукта, в свою
очередь, можно избежать, используя больший избыток одного из реагентов. 110 Следующие примеры
иллюстрируют, как может быть реализован процесс изобретения:
1.
400 куб. см изопропилового спирта, 20 цез.
115 г концентрированной коммерческой серной кислоты и 104 г изобутилена нагревают при перемешивании
при 75°C в течение 4 часов. Получают 111 г изопропил-трет-бутилового эфира.
2.
400
20 г метилового спирта, 20 г концентрированной коммерческой серной кислоты (12Q) и 145 г изобутилена
нагревают до 75°C в течение 1 часа.
Получено 1,5 г метил-трет-бутилового эфира.
3.
400 цез. раствора, содержащего 600 цез. 125 метилового спирта в 150 цез. концентрированной товарной
серной кислоты и 153 гимса.
Промышленную фракцию бутана-бутена, содержащую приблизительно 160% изобутилена, контактируют в
жидком состоянии 130 393,753 393,753 - при 600 °C в течение 11 часов. Получено 20 г метил-трет-бутилового
эфира.
4.
В газовой фазе растворы 150 и 200-цес концентрированной товарной серной кислоты, каждый в 600-цесовой
концентрации.
Метиловый спирт последовательно обрабатывают газовой смесью изобутилена и инертного газа, в которой
содержание изобутилена варьируется от 7% до 100%.
При температуре 50 °C содержание олефинов в очищенном от олефинов отходящем газе достигает нуля при
низких скоростях потока газа; удаленный олефин практически количественно извлекается из
спиртово-кислотного раствора в виде смешанного эфира.
5.
66 80 г триметилэтилена, 80 г метилового спирта и 9 г 96% серной кислоты нагревают в течение 3 часов при
750 °C. Полученный эфир представляет собой 5 (61%) степень превращения олефина в эфир.
При работе со смесями третичных олефинов, вторичных олефинов и других углеводородов образующиеся
смешанные эфиры могут быть эффективно удалены из реакционной смеси, например, путем дистилляции.
При высокой концентрации кислоты может потребоваться снижение кислотности реакционной смеси перед
перегонкой, чтобы предотвратить разложение эфира.
В некоторых случаях, когда происходит стратификация, может быть целесообразно проводить обработку двух
слоев по отдельности.
Например, верхний слой, состоящий в основном из эфира и углеводородов, может быть удален и перегнан
без дополнительной обработки; нижний слой, содержащий эфир, спирт и кислоту, затем перегоняется после
соответствующей корректировки кислотности, в результате чего получается азеотропная смесь спирта и
эфира, из которой эфир может быть выделен методами, известными специалистам в данной области. С
другой стороны, азеотропную смесь можно использовать в таком виде для целей сольватации.
Процесс изобретения может быть соответствующим образом скорректирован для выполнения как в
непрерывном режиме, так и в прерывистом или пакетном режиме.
Согласно изобретению, было установлено, что при взаимодействии третичных олефинов с первичными или
вторичными алифатическими спиртами образующиеся смешанные третичные эфиры (как нормальные, так и
изоалкиловые эфиры) могут использоваться как в чистом виде, так и в смеси с другими веществами, в
качестве разбавителей, для растворов различных лаков и эмалей, например, для растворов нитроцеллюлозы
в этилацетате, в качестве растворителей и в качестве экстрагирующих агентов для органических веществ,
таких как алкалоиды, эфирные масла, эссенции и тому подобное.
6.
Изобутилтрет-бутиловый эфир:
320 36 г изобутилового спирта, 36 г серной кислоты и 200 г изобутилена подвергают реакции при 75 °C в
течение 1 часа.
Затем смесь охлаждают, выливают в разбавленный раствор каустической соды и перегоняют; при
температуре 82,50–830 °C собирают азеотроп, содержащий изобутилтретбутиловый эфир. Это вещество
экстрагируют равным объемом разбавленной серной кислоты (2 объема 170 г H2O на 1 объем 125 г H2O),
верхний слой высушивают K2CO3 и перегоняют.
Чистый эфир получают при 113,80 °C. Сначала образуется бинарный азеотропный эфир из изобутилового
спирта при 75,80 °C (получается выход не менее 100 г чистого эфира).
7.
Изоамил-трет-бутиловый эфир: 320 г изоамилового спирта, 36 г серной кислоты и 200 г изобутилена 80
подвергают реакции при 750 °C в течение 2 часов. По истечении этого времени смесь охлаждают, выливают в
разбавленный раствор каустической соды и перегоняют. Полученный таким образом дистиллят обрабатывают
равным объемом водного раствора серной кислоты (17,5 объемов кислоты на объем воды), верхний слой
высушивают и перегоняют, в результате чего при температуре 1400 °C получают эфир (выход составляет не
менее 1 г чистого эфира).
9
G 8. Вторичный бутиловый и третичный бутиловый эфиры: 250 г вторичного бутилового спирта, 270 г
изобутилена и 18 г серной кислоты подвергают реакции при 750 °C в течение 10 часов. Полученный продукт
на 95% растворяют в разбавленном растворе каустической соды и подвергают дистилляции. Тройной
азеотроп собирают при 820–83 °C и обрабатывают так же, как при получении изобутилтретбутилового эфира,
в результате чего эфир получают при 100–114–115 °C (выход составляет не менее 1 г).
9. Изопропилтретичный амиловый эфир:
грамм изопропилового спирта, 300 г.
Третичный амилен и 18 г серной кислоты реагируют при температуре 75 °C в течение 1,5 часов. Продукт
обрабатывается холодным разбавленным раствором каустической соды, остаточные амилены удаляются
путем дистилляции, а верхний слой затем дважды промывается равным объемом воды (110%). Полученную
жидкость высушивают, обрабатывают небольшим количеством натрия и перегоняют. Таким образом,
получают небольшой выход (5-10 г) изопропил-третичного амилового эфира, кипящего при 114-115 °C.
10.
Метилтретичный гексиловый эфир:
Третичные гексилены сначала получали путем промывки смеси гексана и гексилена 65%-ной серной кислотой,
разбавления кислотного слоя водой и выпаривания углеводородов.
Полученное таким образом вещество подвергли дальнейшему фракционированию, при этом вещество,
кипящее при температуре 600–72 °C, было принято за желаемые гексилены. Для пересчета этого количества
в 125 мг эфира, 350 г гексилена, 150 г...
18 г метилового спирта и 18 г серной кислоты подвергают реакции при 750 °C в течение 1 часа.
Реакционную смесь дважды промывают равным объемом разбавленной каустической соды, 130 высушивают
и перегоняют. Желаемый продукт, вероятно, смесь изомерных метил-третичных гексиловых эфиров,
получают при 1130 °C; выход продукта составляет не менее 75 г.
Были получены смешанные эфирные производные из третичного бутилена, третичного амвилена и
третичного гексилена, и установлено, что смешанные эфирные производные из третичного гептилена и
высших третичных олефинов могут быть получены аналогичным образом. В более редких случаях метиловые
эфиры из третичного гептилена и высших третичных олефинов, этиловые эфиры из третичного гексилена,
третичного гептилена и высших третичных олефинов, нормальные и изопропиловые эфиры из третичного
амилена, третичного гексилена, третичного гептилена и высших третичных олефинов, нормальные изо- и
вторичные бутиловые эфиры из третичного амилена, третичного гексилена, третичного гептилена и высших
третичных олефинов, нормальные, изо- и вторичные амиловые эфиры из третичного бутилена, третичного
амилена, третичного гексилена, третичного гептилена и высших третичных олефинов могут быть получены
способом, описанным в примерах, которые являются иллюстративными только для конкретных описанных
соединений.
Кроме того, согласно изобретению было установлено, что третичные алкиловые эфиры алифатических
многоатомных спиртов могут быть легко и просто получены путем прямого присоединения третичного
олефина (например, третичного бутилена, амилена, гексилена и т.п.) к алифатическому многоатомному
спирту в присутствии катализатора конденсации.
Этиленгликоль и его аналоги, такие как пропиленгликоль, бутиленгликоль, ликоль и тому подобные, а также
глицерин, сорбитол, эритритол, пентаэритритол, маннитол и др.
легко адаптируются для этого процесса. В этом процессе можно использовать множество известных
катализаторов конденсации, но было установлено, что кислоты, особенно сильные ионизируемые кислоты,
такие как серная и соляная кислоты, а также кислые соли, такие как кислые сульфаты щелочноземельных
металлов, хорошо подходят для использования в этом процессе.
В этой реакции с успехом можно использовать неорганические соли, такие как галогениды металлов, в
частности хлорид алюминия. В некоторых случаях может быть целесообразно использовать известные
щелочные катализаторы конденсации, и их применение рассматривается. Изобретение не ограничивается
каким-либо конкретным катализатором конденсации, хотя предпочтение отдается определенным из-за их
экономичности, простоты в обращении, гибкости управления и т. д.
Данный процесс может осуществляться при нормальном, повышенном или пониженном атмосферном
давлении в зависимости от конкретных условий эксплуатации. Для получения превосходных выходов
применялись умеренно повышенные давления (W5), поскольку этот процесс позволяет без усложнения
настройки реакционных установок получать при них значительное количество реагентов.
Процесс может проводиться при различных температурах в зависимости от используемого давления,
количества и характера третичных олефинов, концентрации и характера алифатических многоатомных
спиртов, концентрации и характера катализатора конденсации, периода реакции и т. д. Перед выделением
третичного эфира желательно дать реакции достичь равновесия при выбранных условиях проведения
реакции.
Было установлено, что при нормальном давлении и условиях эксплуатации диапазон температур от 50 до 150
°C обеспечивает превосходные результаты.
11.
444 218 г этиленгликоля, 12 г трет-бутилена и 12 г серной кислоты подвергают реакции в течение 15 часов при
750 °C. Затем реакционную смесь охлаждают и перегоняют под вакуумом при давлении около 22 мм рт. ст. до
достижения температуры 800 °C.
Этот дистиллят массой 280 г полностью очищен от серной кислоты, которая может присутствовать в
результате уноса, и повторно перегнан при давлении 24 мм рт. ст., в результате чего более 90% его
извлекается при температуре около 12°C до 634°C. Этот материал представляет собой смесь моно- и
диэфиров.
Для разделения этих двух соединений можно воспользоваться тем фактом, что моноэфир растворим в воде, а
диэфир — нет; или же можно использовать паровую дистилляцию. В последнем из 100 случаев гетерогенный
азеотроп сначала образуется при 975 °C. После промывки водой и сушки он образует преимущественно
диэфир. После сбора всего 97-градусного азеотропа температура повышается до 105°C (98,2-98,5°C), где
образуется однородный азеотроп. При засолении это вещество разделяется на два слоя, верхний из которых
состоит преимущественно из моноэфира.
Затем эти материалы очищаются путем дистилляции. Моноэфир имеет температуру кипения 152,50 °C (760
мм), а его d420 равно 0,8970; диэфир имеет температуру кипения 171 °C (760 мм) с незначительным
разложением, температура кипения...
около 870 °C (4,5 мм), температура кипения около 62 °C (115 мм), а его d420 составляет 0,826.
12.
220
230 г коммерчески доступного моноэфира, например, монометилового, этилового или н-бутилового эфира
этиленгликоля, 220–280 г трет-бутилового эфира, 120 г этилена и 18 г серной кислоты подвергают реакции
при 750 °C в течение 1 часа. Затем смесь охлаждают и сливают в 800 кубических сантиметров.
ледяной, разбавленной каустической соды, а остаточный бутилен был отгонён. После охлаждения до 125°C
верхний слой в колбе отделяют, сушат и перегоняют, в результате чего получают смешанный диэфир,
например, трет-бутилметиловый эфир гликоля, если в качестве исходного материала используется
монометиловый эфир гликоля393,753 393,753. В каждом случае выход составляет приблизительно 250 грамм.
Были определены следующие свойства: трет-бутилмонометиловый эфир гликоля, температура плавления.
=131–1320 °C (760 мм), d420 = 0,8399; трет-бутилмоноэтиловый эфир гликоля, температура кипения. =147,50
°C (760 мм), d420 = 0,8311; трет-бутилмоно-н-бутиловый эфир гликоля, температура кипения. =83,40 °C. (20
мм.) d4 20 0,8317.
13.
400 г 1,2-пропиленгликоля, г трет-бутилена и 36 г.
Серную кислоту нагревают при температуре 750 °C в течение одного часа.
Затем смесь охлаждают, добавляют достаточное количество щелочи для нейтрализации кислоты,
полученный материал фильтруют и перегоняют.
Соседние файлы в папке патенты