Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_11723
.pdf
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=404612&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB404612A
[]
ПАТЕНТ SPE 1 IC'ATN t
Дата подачи заявки: 10 июня 1932 г. № 16466/32.
Фотография слева: 10 июля 1933 года.
404,612 Завершено: 10 января 1934 г.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования, относящиеся к ретортам или подобным устройствам.
Мы, Фрю Мэн Ик Ллойд, проживающий по адресу: Альма-стрит, 26, Шеффилд, графство Йоркшир, и Терман
Линдарс, проживающий по адресу: Виктория-стрит, 54, Лондон, юго-запад 1, оба инженеры и подданные
короля Великобритании, настоящим заявляем, что сущность данного изобретения заключается в следующем:
Данное изобретение относится к ретортам или подобным устройствам, состоящим из ряда концентрических
трубчатых элементов и используемым для сушки материалов или для производства топлива методом
низкотемпературной карбонизации, например, низкотемпературной карбонизации угля.
Трудности возникают из-за неравномерного расширения различных частей таких ретортов, особенно с учетом
как продольного, так и радиального неравномерного расширения, происходящего в результате значительных
колебаний температуры, которым подвергаются различные части реторта. Например, наружный элемент
концентрических трубчатых элементов обычно находится при температуре, близкой к атмосферной, и,
следовательно, не подвергается существенному расширению; тогда как внутренний элемент может
находиться при температуре, скажем, 7000 °C, и, следовательно, значительно расширяется как в радиальном,
так и в продольном направлении. Любой другой элемент или элементы между наружным и внутренним
элементами будут находиться при некоторой промежуточной температуре и, следовательно, будут
подвергаться различной степени расширения.
Согласно важной особенности изобретения, трудности, связанные с дифференциальным расширением,
преодолеваются или, по крайней мере, в значительной степени смягчаются путем конструирования трубчатых
элементов, подвергающихся воздействию температуры, вызывающей их значительное расширение в секциях,
и поддержки таких нагретых элементов каждой секции таким образом, чтобы они могли свободно
расширяться продольно и радиально относительно друг друга. Для этой цели одна секция одного из таких
нагретых элементов может быть установлена одним концом на опоре (без прикрепления к ней), которая может
быть прикреплена к соседней секции того же элемента и имеет такую форму, которая позволяет
относительное продольное и радиальное перемещение между ней и указанным концом из-за расширения,
сохраняя при этом поддерживающий контакт между ними. Каждая секция (за исключением, возможно,
концевых секций) может быть таким образом поддержана с одного конца и снабжена такой опорой на другом
конце. Опора предпочтительно включает в себя усеченно-коническую поверхность, которая частично входит в
гладкий конец соседней секции. Угол усеченно-конической поверхности будет выбран в соответствии с
соотношением величины радиального расширения секции к... величина продольного расширения и 65 с
учетом меньшего расширения усеченно-конической опоры. Усеченно-коническая поверхность или
поверхности могут быть образованы кольцевым фланцем или фланцами на круглой отливке. Вся реторта 70
предпочтительно состоит из отдельных секций, длина которых может составлять около шести футов, и между
каждой парой смежных секций может быть предусмотрена круглая отливка. Секции внутреннего трубчатого
элемента 75 будут короче секций самого внешнего элемента на такую величину, которая обеспечит, что при
максимальном расширении они не будут длиннее секций 80 самого внешнего элемента. Концы тех секций,
которые не подвергаются существенному нагреву, например, самые внешние секции, составляющие корпус
реторты, могут быть образованы фланцами, прикрепленными болтами к соседней круглой отливке 85. Таким
образом, каждая отливка будет расположена между фланцами смежных концов секций самого внешнего
трубчатого элемента. Каждая из внутренних или нагреваемых секций может быть образована на одном конце
с гладким концом, опирающимся на вышеупомянутую коническую поверхность. Таким образом, допускается
свободное переменное расширение всех нагретых трубчатых элементов каждой секции, а также свободное
переменное расширение нагретых трубчатых элементов каждой секции относительно элементов других
секций. Круглые отливки могут быть выполнены с центральным отверстием (предпочтительно равным
диаметру самого внутреннего трубчатого элемента) для прохождения обрабатываемого материала из одной
секции в другую, и для аналогичной цели в отливке могут быть выполнены щели или другие отверстия между
соседними кольцевыми фланцами или иным образом.
В качестве альтернативы, отливки могут быть выполнены с фланцами на противоположных сторонах, так что
оба конца каждого внутреннего или закрытого трубчатого элемента опираются на конические поверхности.
Кольцевое пространство между двумя трубчатыми элементами (например, между самым внешним элементом
или оболочкой и самым большим трубчатым элементом внутри него) может быть заполнено шлаковой ватой
или другим теплоизоляционным материалом. Реторта может включать три концентрических трубчатых
элемента, самый внутренний из которых содержит обрабатываемый материал, кольцевое пространство
между самым внутренним трубчатым элементом и промежуточным трубчатым элементом предназначено для
теплоносителя, а кольцевое пространство между промежуточным и самым внешним элементом или
оболочкой содержит шлаковую вату или другой теплоизоляционный материал. В качестве альтернативы,
обрабатываемый материал может быть введен в пространство вокруг самого внутреннего трубчатого
элемента, а теплоноситель подается к самому внутреннему трубчатому элементу. Самый внешний трубчатый
элемент или оболочка имеет достаточную массу, чтобы выдерживать вес всего полностью загруженной
реторты, поддерживаемый с соответствующими интервалами.
В роторной реторте каждая из круглых отливок может быть снабжена расширенным периферийным ободом,
образующим круговую дорожку, вращающуюся на соответствующих роликах и несущую вес реторты или печи.
Трудности также возникли в связи с подачей теплоносителя, как правило, газа или аэрозольной жидкости, из
неподвижной точки подачи во вращающуюся реторту. Поэтому, согласно еще одной важной особенности
изобретения, предусмотрен распределительный короб для газа или аэрозольной жидкости, предпочтительно
включающий внешний неподвижный корпус, внутри которого размещена круглая вращающаяся газовая
камера, и предусмотрены средства для подачи газа из газовой камеры внутрь реторты. Указанные средства
могут включать смазки для горелок, соединенные с газовой камерой и проходящие через один конец реторты
и закрепленные на нем.
Лаферическое перемещение газовой камеры внутри корпуса предотвращается, например, с помощью
обработанных колец или кольцевых выступов, расположенных по внешней окружности газовой камеры и
входящих в соответствующие по форме канавки на внутренней поверхности корпуса. Между вращающейся
газовой камерой и наружным корпусом предусмотрены газонепроницаемые уплотнения. Газонепроницаемые
уплотнения могут быть обеспечены регулируемыми уплотнительными кольцами, прижатыми к обработанным
поверхностям по бокам газовой камеры. Уплотнительные кольца могут располагаться между указанными
обработанными поверхностями и кольцевыми фланцами на наружном корпусе. Газовая камера может быть
соединена с вращающейся головкой реторты. В реторте, имеющей, например, два или более концентрических
трубчатых элемента, трубки из газовой камеры могут проходить через торцевую стенку в кольцевое
пространство вокруг самого внутреннего трубчатого элемента, содержащего обрабатываемый материал.
Трубки могут быть снабжены горелками, направляющими пламя радиально таким образом, чтобы оно
воздействовало на самый внутренний трубчатый элемент.
Трубки могут быть жестко закреплены на торцевой стенке реторты или проходить через сальниковые
уплотнения внутри нее. Газораспределительная коробка предпочтительно располагается на таком
расстоянии от реторты, чтобы обеспечить свободную циркуляцию воздуха для поддержания ее охлаждения. В
предпочтительном варианте самый внутренний трубчатый элемент выходит за пределы основного корпуса
реторты и проходит через газовую камеру и может быть жестко закреплен к газовой камере или снабжен
газонепроницаемыми уплотнениями. Газ или другая воздухообразная жидкость может подаваться из
основного источника через наружный корпус во вращающуюся газовую камеру через отверстия в ее наружной
стенке, откуда он проходит через трубки в реторту.
Дата: 10 июня 1932 года.
IASELTINE, L,AE& Co, 28, Southampton Buildings, Лондон, Англия и 19-25 West 44th Street, Нью-Йорк, США.
Агенты заявителей.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
1
усовершенствования, относящиеся к ретортам или подобным устройствам.
Мы, Фредерик Ллойд, проживающий по адресу: Альма-стрит, 26, Шеффилд, графство Йоркшир, и Фредерик
Линдар, проживающий по адресу: Виктория-стрит, 54, Лондон, юго-запад 1, оба инженеры и подданные короля
Великобритании, настоящим заявляем о природе данного изобретения и о способе его осуществления,
которые будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Данное изобретение относится к ретортам или другим нагревательным аппаратам, включающим ряд
концентрических трубчатых элементов и используемым, например, для сушки материалов или для
производства топлива путем низкотемпературной карбонизации, такой как низкотемпературная карбонизация
угля, и имеющим по меньшей мере одну вращающуюся трубку, соединенную с ретортой и подающую
теплоноситель для сгорания внутри реторты из неподвижного корпуса, имеющего газонепроницаемое
вращательное соединение с трубкой или с камерой, прикрепленной к трубке.
Целью изобретения является устранение определенных трудностей, возникающих в связи с подачей
газообразного теплоносителя из фиксированной точки в роторную реторту.
Согласно изобретению, трубки подачи газа вращаются вместе с ретортой или аппаратом и выступают из него
параллельно его оси, проходя через боковую стенку камеры, которая вращается в газонепроницаемом
контакте с неподвижным корпусом, из которого газ поступает в указанную камеру через радиально
расположенные отверстия, и предусмотрено по меньшей мере одно газонепроницаемое уплотнение,
включающее уплотнительное кольцо, прижатое к обработанной поверхности на боковой стороне газовой
камеры и в плоскости, перпендикулярной ее оси.
Трудности также возникают из-за неравномерного расширения между различными частями таких ретортов,
особенно с учетом как продольного, так и радиального неравномерного расширения, происходящего в
результате значительных колебаний температуры, которым подвергаются различные части реторта.
Например, наружный элемент концентрических трубчатых элементов обычно находится при температуре,
близкой к атмосферной, и, следовательно, не подвергается существенному расширению; тогда как
внутренний элемент может находиться при температуре, скажем, 7000 °C, и, следовательно, значительно
расширяется как в радиальном, так и в продольном направлении. Любой другой элемент или элементы между
наружным и внутренним элементами будут находиться при некоторой промежуточной температуре и,
следовательно, будут подвергаться различной степени расширения.
Дальнейшей целью изобретения является предотвращение или существенное смягчение трудностей
расширения, и с этой целью изобретение дополнительно состоит в создании трубчатого элемента или
каждого из них, который подвергается воздействию температуры, вызывающей его значительное расширение
в секциях, которые < 50, и поддерживается таким образом, чтобы они могли свободно расширяться и
сжиматься в продольном и радиальном направлениях относительно друг друга.
Для того чтобы указанное изобретение было ясно понято и легко осуществимо, оно будет более подробно
описано со ссылкой на прилагаемые чертежи, на которых на рисунке 1 изображен фронтальный вид реторты,
изготовленной в соответствии с изобретением, а часть показана в разрезе, демонстрирующем внутреннюю
часть реторты в этой части:
Рисунок 2 представляет собой вид с торца реторты, показанной на рисунке 1, а рисунок 3 — разрез по линии
III III a на рисунке 2.
Реторта состоит из внешней трубчатой оболочки А и двух внутренних концентрических трубчатых элементов
В и С соответственно. Обрабатываемый материал пропускается через внутреннюю трубку реторты А, входной
конец которой проходит через газовую камеру D.
Трубки подачи газа D' сообщаются с внутренней частью газовой камеры D и закреплены на газовой камере
своими входными концами. Другие концы трубок YD проходят через торцевую стенку E реторты в
пространство B' между трубчатыми элементами B и C. Отливка, содержащая газовую камеру D, выполнена с
кольцевым воздушным каналом F, сообщающимся с пространством B' трубками F', которые закреплены на
указанной отливке и на фланце E.
Газовая камера D и трубки D1 и F' вращаются внутри реторты. Неподвижный корпус 85 H установлен на
соответствующих опорах H1', к которым прикреплены трубка подачи газа Ho и трубка подачи воздуха Hi',
благодаря чему газ и воздух подаются через корпус H в газовую камеру D и воздушный канал F. Корпус 90 H
снабжен кольцевыми ребристыми участками 14, входящими в соответствующие рифленые кольцевые
фланцы на газовой камере D, чтобы предотвратить боковое перемещение камеры D относительно корпуса R
и предотвратить утечку газа. При желании корпус может быть снабжен канавками для приема ребер на
газовой камере. Соединения между газовой камерой D и неподвижным корпусом R обеспечиваются
герметичностью 100 за счет пружинных уплотнительных колец H', прижимаемых винтами 117 к обработанным
поверхностям на камере и корпусе. Одно из колец 11 H' установлено непосредственно в углублении газовой
камеры D, а другое 105 расположено в углублении фланца 1E, прикрепленного к корпусу H. болтом 11.
Выходной конец реторты может быть снабжен выходными трубками J, взаимодействующими с газовой
камерой, неподвижным корпусом и выходной трубкой 110, аналогичными трубкам D, H и H1' соответственно.
Для обеспечения продольного и радиального расширения внутреннего трубчатого элемента O он разделен по
центру реторты на 115 две отдельные 6 частей, а его смежные концы поддерживаются (но не закреплены) на
усеченно-конических углах K, K', расположенных на общем диске или круглой отливке M. Усеченно-конические
поверхности этих углов частично вставлены в концы плоских трубчатых сечений элемента C. Угол
усеченно-конических поверхностей выбирается в соответствии с соотношением величины радиального
расширения 125 3 элемента C к величине продольного расширения 125 сечений, при этом допускается
меньшее расширение усеченно-конической опоры. Если элемент C имеет размер более двух -см. 130 В
каждой секции элемента B один конец может быть прикреплен к соседнему диску или отливке, а другой конец
может поддерживаться усеченно-конической поверхностью. Промежуточный трубчатый элемент B также
разделен и может быть установлен на усеченно-конических поверхностях, аналогичных тем, которые
обеспечиваются фланцами X, K', или между секциями элемента B и опорными фланцами M' может быть
оставлен достаточный зазор для компенсации расширения.
Участки трубчатых элементов B и C короче участков внешней оболочки A на такую величину, которая
обеспечит, что при максимальном расширении они не будут длиннее внешней оболочки A.
Внешняя оболочка А состоит из секций, прикрепленных болтами к круглой отливке М.
Круглая отливка М выполнена с центральным отверстием для прохождения обрабатываемого материала из
одного участка внутреннего трубчатого элемента С в следующий, а для аналогичной цели в отливке между
фланцами К, К' и М1 выполнены щели или другие отверстия (не показаны).
Диск или круглая отливка M несет шину M', которая вращается на роликовых опорах M'.
Аналогичные шины M 4, M', установлены на концах реторты, вращающихся на аналогичных роликовых опорах
M 6, M 7 соответственно. Реторта вращается от силового вала через червячную передачу L, червячное колесо
L', шестерню L' и зубчатое колесо L'.
Между трубчатыми элементами A и B располагается шлаковая вата или другой теплоизоляционный материал
B'. При желании обрабатываемый материал может быть помещен в пространство B', а теплоноситель
подается во внутренний трубчатый элемент C, в конструкции которого трубки D', F' будут входить в элемент e.
Газовая камера D и неподвижный корпус H, включающий газораспределительный короб, расположены на
некотором расстоянии от реторты, чтобы обеспечить свободную циркуляцию газа вокруг нее и поддерживать
ее охлаждение.
В одном из вариантов модификации усеченно-коническая поверхность сформирована на одном конце одного
участка и входит в зацепление с соседним концом следующего участка трубчатого элемента.
Подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что
то, что мы
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_404613.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=404613&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB404613A
[]
eu L t H, 1 l i'si W 1, F
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявки: 11 июня 1932 г. № 16585/32.
,,, 26 января 1933 г. № 2576/33.
(Дополнение к патенту № 403105 от 10 июня 1932 г.) Одна полностью левая деталь: 12 июня 1933 г.
Завершено: 11 января 1934 г.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
№ 16585, 1932 г. н.э.
Производство азокрасителей.
Я, А. Ит Т. Эй-ю К. Ит П. М. А., подданный Великобритании, проживающий по адресу: Саутгемптон Билдингс,
24, Лондон, Западный Кейп-25, настоящим заявляю, что данное изобретение, о котором мне сообщила
компания I. G. Farbenindustrie Alktiengesellschaft, совместное предприятие по производству стульев,
организованное в соответствии с законодательством Германии, во Франкфурте-на-Майне, Германия, имеет
следующий характер: Данное изобретение относится к усовершенствованию или модификации процесса,
описанного в патенте № 16478/-32 (серийный номер).
Q 3,105).
Спецификация № 16,47 S 32 (Серийный номер)
403,105) Описывается способ получения азо-веществ путем соединения двух молекул азо-D-веществ,
полученных из диазотированных нитроаминостильбеновых (или дибензил-) дисульфоновых кислот,
посредством соответствующего превращения нитрогексилсодержащих групп и, при желании, последующей
обработки полученных продуктов, обычной для стильбенов и азо-веществ.
В соответствии с настоящим изобретением исходные материалы, используемые для процесса, описанного в
исходном документе, также преобразуются в прямые красители для хлопка путем конденсации их с амином
или аминоазокрасителем.
Полученные таким образом красители также отличаются хорошей способностью к смешиванию с хлопком.
К ним могут быть применены те же методы, что и к препарату Fter-treatlmlenit.
В качестве примера (части указаны по весу) 56,3 части 4,41-нитроаминостильбена 2,21-дисульфоновой
кислоты азофенол-метилэтилового эфира, полученного метилированием 1,41-азокрасителя:
4,41-нитроаминостильбена 2,21-дисульфоновой кислоты азофенола, растворяют примерно в 1000 частях
воды, добавляют 140 частей щелочи каустической соды с молекулярной массой 350 и 14 частей
фенилнетидина. Затем реакционную массу кипятят с обратным холодильником около 25 часов, а избыток
щелочи каустической соды нейтрализуют добавлением соляной кислоты.
После охлаждения продукт реакции отфильтровывают и промывают. Краситель в сухом виде образует
оранжево-коричневый порошок, который растворяется в воде, давая чистый желтый цвет, а в
концентрированной серной кислоте — красновато-фиолетовый, и окрашивает хлопок в ярко-желтые оттенки,
обладающие хорошей стойкостью к хлору и свету.
D)датировано 11 июня 1932 года.
CARPMAELS & RANSFORD, агенты заявителя, 24 Southampton Buildings, Лондон, W C 2.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
№ 2576, 1933 г.
Производство азокрасителей.
Я, АР Ти-м Р. Карпмаэль, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Саутгемптон-Билдингс, 24,
Лондон, W.C. 2, настоящим заявляю, что сущность данного изобретения (о котором мне сообщила компания I
G Farbenindustrie Altiennesellschlaft, акционерное общество, организованное в соответствии с
законодательством Германии, Франкфурт-на-Майне, Германия) заключается в следующем: данное
изобретение относится к производству азокрасителей.
Технические характеристики № 16478/32 (серийный номер)
Патенты № 403,105) и 16,585/32 относятся к производству существенных азокрасителей путем определенного
преобразования нитрогруппы азокрасителей, полученных из диазотированной нитро-амино-стильбеновой
(или дибензил-I-) дисульфоновой кислоты. В качестве таких преобразований описаны связывание двух
молекул путем восстановления до азо- или азокси-соединений, связывание двух молекул путем
восстановления нитрогруппы до аминогруппы и конденсация с введением двухвалентных радикалов
(например,
CO-группы), а также конденсация нитрогруппы с аминами (включая аминоазокрасители).
Согласно процессу, описанному в настоящем изобретении, промежуточные соединения, получаемые из тех
же исходных материалов (или из их производных, полученных путем дальнейшего превращения) путем
восстановления нитрогруппы до аминогруппы, могут быть не только конденсированы с двухвалентными
радикалами (как описано в спецификации № 16478/32) (серийный номер...).
403,105), но также пригодны в форме своих диазосоединений для синтеза несимметричных
полиазокрасителей.
Уже известно, что симметричные дилизазо-красители Lfi из серии стильбенов получают путем
тетразотирования диамино-стильбендисульфоновой кислоты и связывания с компонентами для реакции
сочетания (немецкий патент №).
40,575) Однако этот процесс имеет тот недостаток, что во многих случаях тетразостильбендисульфоновая
кислота не может быть плавно превращена в промежуточные соединения, так что полученные продукты в той
или иной степени загрязнены симметричными дизазо-красителями. Согласно известному до сих пор процессу,
после сочетания невозможно подвергнуть один из компонентов этих красителей 3 последующей обработке,
например, алкилированием или ацилированием, без воздействия на другой компонент. Однако согласно
предлагаемому процессу, такое одностороннее превращение может быть легко осуществлено
соответствующей обработкой нитростильбендизо-красителей.
Путем соответствующего подбора компонентов можно получить красители, которые могут быть подвергнуты
как сами по себе, так и непосредственно на волокне методам последующей обработки, например, с
использованием соединений меди, обычно применяемых при производстве азокрасителей. Среди последних
красителей особое значение имеют те, которые соответствуют общей формуле: 0 OHII >A C( N=N (где A
обозначает связующий компонент, содержащий две позиции связывания, B — связующий компонент, который
при желании может быть модифицирован дальнейшими превращениями, и C — радикал ароматического
55-амина, содержащий в 0-положении к аминогруппе группу, способную к металлизации).
Полученные таким образом красители отличаются (b) своим сродством к хлопку, но могут также
использоваться для окрашивания других материалов, таких как кожа. Таким образом, в частности, получаются
коричневые и зеленые оттенки. Окрашивание послемедьсодержащими красителями отличается
замечательной светостойкостью. Особенно удивительно, что медьсодержащие комплексные красители,
содержащие столь большую молекулу, демонстрируют удовлетворительную растворимость. Образование
металлокомплексных красителей также может быть объединено известным способом с окончательным
соединением в рамках одной операции.
В качестве примера (части по 75 весу) 503 части продукта, полученного метилированием и последующим
восстановлением сульфидом натрия d) вещества, полученного из
4-нитро-41-амино-стильбейль-221-дисульфолиевой кислоты и фенола, растворяют в необходимом
количестве раствора карбоната натрия. При охлаждении льдом добавляют раствор 6 · 7 частей нитрита
натрия, и всю массу подкисляют соляной кислотой. Массу перемешивают до полного расходования нитрита
натрия, а кислоту нейтрализуют, получая слабое конго красный, добавлением небольшого количества
ацетата натрия. Красновато-коричневую диазосуспензию сливают с водной суспензией 31 · 9 частей
1-амино-8-нафтол-46-дисульфоновой кислоты, к которой добавляют раствор примерно 100 частей
гидрохлорида пиридина. Когда соединение 95 завершится, скажем, через несколько часов, зеленый краситель
Y можно выделить обычным способом: пасту красителя снова суспендируют в воде и соединяют в
присутствии карбоната натрия или пиридина с диазосоединением, состоящим из 15 4 частей
4-нитро-2-амино-1-фенола.
Сочетание кислоты и щелочи может быть осуществлено без выделения промежуточного красителя.
При необходимости полученный краситель очищают; после выделения и сушки он образует темный
водорастворимый порошок, окрашивающий хлопок в желтовато-зеленые оттенки, которые быстро выцветают
при последующей обработке волокна медью, не изменяя при этом их оттенка.
Преобразуя краситель известным способом в соединение меди, получают продукт, который по-прежнему
обладает хорошей растворимостью и окрашивает хлопок в зеленые оттенки, устойчивые к свету.
Окончательное соединение может быть также получено в присутствии солей меди, в результате чего
получается аналогичное медное вещество.
Датировано двадцать шестым числом января 1933 года.
(АРИМАЭЛС и РАНСФОРД, агенты заявителя, Саутгемптон Билдингс, 24, Лондон.)
В.К. 2.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Производство азокрасителей.
Я, Аль-Умур Кар 1 Маэль, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Саутгемптон-Билдингс, 24,
Лондон, Западный Кейп-Код, настоящим заявляю о характере данного изобретения, о котором мне сообщила
компания I G Farbenindustrie Aktiengesellschaft, акционерное общество, организованное в соответствии с
законодательством Германии, Франкфурт-на-Майне, Германия, и о том, каким образом оно должно быть
выполнено, что будет подробно описано и установлено в следующем заявлении: Данное изобретение
относится к усовершенствованию или модификации процесса, описанного в спецификации № 16478/32
(серийный номер).
403,105).
Спецификация № 16 478/32 (Серийный номер)
403,105) Описывается способ получения азокрасителей путем соединения двух молекул азокрасителей,
полученных из диазотированных нитроаминостильбеновых (или дибензил-) дисульфоновых кислот,
посредством соответствующего превращения нитрогрупп и, при желании, последующей обработки
полученных продуктов, обычной для стильбенов и азокрасителей.
В соответствии с настоящим изобретением исходные материалы, используемые для процесса, описанного
выше, также преобразуются в прямые красители для хлопка, в которых одна из его молекул связана, вместо
подобной молекулы, с другим ароматическим радикалом посредством азогруппы или азоксигруппы.
Такое связывание осуществляется путем конденсации нитрогруппы с амином или путем восстановления
нитрогруппы и использования диазосоединения образовавшегося аминосоединения для получения
азокрасителей.
Таким образом, в результате плавной обработки получаются несимметричные азокрасители, которые,
подобно продуктам, указанным в спецификации № 16478/32 (серийный номер 403105), отличаются хорошей
способностью связываться с растительными волокнами.
Эти новые красители стильбенового ряда, вероятно, соответствуют общей формуле:
SO 3 H CH-a/ -N=N-B CH-JJD-X-A SO 3 II, где X обозначает азогруппу или азоксигруппу, A — ароматический
радикал, который может содержать дополнительные азогруппы, и B — радикал компонента связывания,
который может быть алкилирован.
Уже известно, что несимметричные дизазокрасители серии стильбенов получают путем конденсации
динитростильбендисульфоновой кислоты с двумя различными аминами или тетразотирования
диаминостильбендисульфоновой кислоты и сочетания с двумя различными компонентами для связывания.
Однако эти процессы имеют тот недостаток, что полученные продукты в той или иной степени загрязнены
симметричными дизазокрасителями. 70 Процессы также описаны в многочисленных патентных заявках,
датированных до даты открытия стильбеновых соединений, используемых в качестве исходных материалов в
настоящем процессе, в которых 75 производные бензидина, среди которых упоминаются дианиностильбен
или его сульфоновые кислоты, применяются в виде соответствующих нитроаминосоединений для получения
определенных типов 80 смешанных дизазокрасителей, в которых нитрогруппа восстанавливается до
аминогруппы, которая диазотируется и связывается.
Согласно настоящему изобретению, путем соответствующего выбора компонентов можно получить 85
красителей, которые могут быть подвергнуты сами по себе или непосредственно на волокне методам
последующей обработки, например, с использованием соединений меди, обычно применяемых при
производстве азокрасителей. Среди последних 510 красителей особое значение имеют те, которые
соответствуют общей формуле: 404,613
-N=N SO 3 H C-Nc=x (где A обозначает компонент связи, содержащий две позиции связи, B — компонент
связи, который может быть алкилирован, и C — радиэль ароматического амина, содержащий в
орто-положении к анионной группе группу, способную к металлизации).
Полученные таким образом красители отличаются сродством к хлопку, но могут также использоваться для
окрашивания других материалов, таких как кожа. Таким образом, в частности, получаются коричневые и
зеленые оттенки. Окрашивание полученными после меднения красителями отличается замечательной
светостойкостью. Особенно удивительно, что медьсодержащие комплексные красители, содержащие столь
большую молекулу, обладают удовлетворительной растворимостью.
Образование металлокомплексных красителей также может быть известным способом объединено с
заключительным этапом соединения в рамках единой операции.
Следующие примеры иллюстрируют изобретение, при этом детали указаны по весу: ПРИМЕР 1.
56 3 Части метилированного моноазодиэлектрика 4-нитро-2,21-дисульфостильбен-4-азофенола растворяют в
1050 частях воды и 140 частях щелочи каустической соды 350 B6. Затем к раствору добавляют 14 частей
п-фенетидина, и полученную массу кипятят с обратным холодильником около 25 часов.
Избыток щелочи нейтрализуют соляной кислотой; после охлаждения продукт реакции отфильтровывают под
вакуумом и промывают соленой водой с концентрацией 100 мкг/л. Высушенный краситель, вероятно,
соответствует формуле:
51031 OH-H CH '-N =N O(:H 3 l H N -N- C 2 RS SO 3 H ( 0) so 3 H образует оранжево-коричневый порошок,
растворяющийся в воде с чистым желтым цветом, в концентрированной серной кислоте — с
красновато-фиолетовым цветом, окрашивая хлопок в ярко-желтые оттенки, устойчивые к хлору и свету.
Начиная процесс не с метилированного, а с этилированного мойно-азо-красителя, получают продукт с почти
аналогичными свойствами.
EXA Mf PE 2.
56.3 Часть исходного материала из приведенного выше примера растворяют в 1250 частях воды и 200 частях
щелочи каустической соды с концентрацией 350 B 6. Затем добавляют раствор 34 2 частей натриевой соли
гидротиотолуолсульфоновой кислоты в 250 частях воды, и все это кипятят с обратным холодильником около
25 часов.
После охлаждения образовавшийся краситель отфильтровывают под вакуумом; при необходимости
осаждение завершают добавлением поваренной соли. Полученный таким образом высушенный краситель,
вероятно, соответствует следующей формуле:
SO 3 H CHC)31 r _O 1 H Он образует коричневато-оранжево-красный порошок, который растворяется в воде с
оранжево-желтым оттенком, в концентрированной серной кислоте – сине-фиолетовым, и окрашивает хлопок в
оранжевые оттенки, устойчивые к свету и хлору.
Конденсацию также можно проводить в закрытом сосуде под сверхвысоким давлением.
После обработки раствора продукта окислителем, например, раствором гидрохлорита, можно улучшить
стойкость к стирке и цветопередачу.
В 1 404,613 ЭКЗАМЕН: ЧАСТЬ 3.
56.3 Часть исходного материала, использованного в приведенных выше примерах, и 32 1 часть красителя,
полученного из диазотированного анилина-метилсульфоновой кислоты и 1-метил-3-амино-4-метоксибензола,
растворяются в 1500 частях воды и 215 частях j 5 и образуют красновато-коричневый порошок,
растворяющийся в воде с оранжево-коричневой, слабоконцентрированной серной кислотой серо-фиолетового
цвета. Он окрашивает хлопок в оранжево-коричневые оттенки, устойчивые к хлору.
2
«С аналогичным результатом метилированный исходный краситель может быть заменен, например,
этилированным красителем».
Конденсацию можно ускорить или ускорить в закрытом сосуде под сверхвысоким давлением.
1 W: последующая обработка продукта с использованием окислителя, например, щелочи каустической соды с
концентрацией 350 B 6, нагреваемой с обратным холодильником до кипения в течение примерно 20 часов.
После охлаждения продукт реакции отфильтровывается под вакуумом. Полученный таким образом
высушенный краситель, вероятно, соответствует формуле:
)-OCH 3 J 113 )-N =NI 3 SO 3 H раствор гипохлорита, чистота оттенка и стойкость к стирке могут быть
улучшены.
EX Amr LE 4.
Заменив в приведенном выше примере краситель из метаниловой кислоты на 32 7 частей красителя,
полученного из диазотированной стильфаниловой кислоты и 1-нафтиламина, после 22 часов кипячения,
фильтрации и охлаждения получают краситель, который, вероятно, соответствует следующей формуле:
SOH:
Cll-( -N =N-j OCH 3 ii CC 3 H 51 031 H -N-N( 0) При высыхании образует коричневый порошок, растворяющийся
в воде с оранжево-красно-коричневым цветом, а в концентрированной серной кислоте –
фиолетово-коричневый, окрашивая хлопок в оранжево-красно-коричневые оттенки, устойчивые к свету и
хлору.
Используя вместо метилированного исходного продукта этиловое соединение, получают продукт,
обладающий практически теми же свойствами.
ПРИМЕР 5.
50.3 Часть продукта, полученного путем метилирования и последующего восстановления с помощью
сульфида натрия, красителя, полученного из 4,41-нитроаминостильбен-2,21-дисульфоновой кислоты и
фенола, растворяют в необходимом количестве карбоната натрия. При охлаждении льдом добавляют
раствор 6,7 частей нитрита натрия, и всю массу подкисляют соляной кислотой. Массу перемешивают до
полного расходования нитрита натрия и нейтрализации кислоты до слабого красителя Конго красный
добавлением некоторого количества ацетата натрия. Полученную коричневую диазосуспензию красителя
сливают в водную суспензию 31,9 частей 1-амино-8-нафтол-4,6-дисульфоновой кислоты, к которой можно
добавить раствор примерно 100 частей гидрохлорида пиридина. После завершения реакции, скажем, через
несколько часов, зеленый краситель можно выделить обычным способом. Краситель снова суспендируют в
Соседние файлы в папке патенты