Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_11342
.pdf
Спирт добавляют к 100 весовым частям нормального водного раствора гидроксида натрия. Тиоамид
переходит в раствор, и холодный щелочной раствор медленно добавляют при перемешивании к раствору 160
весовых частей ферриеванида калия, растворенного в 600 весовых частях ROOO, при этом
перемешивание продолжается в течение часа. Метоксинафтиазол, отделяющийся в виде желтоватых
хлопьев, отфильтровывают, промывают водой и перекристаллизуют из спирта с добавлением Ex Am PLE 3.
Приготовление животного угля из спирта: 50 частей по весу 6-метокситиоитина кристаллизуется в
бесцветную, сильно кислую ниафталидную кислоту (температура плавления 70 °C) со следующей структурой:
119001.
частей по весу 2-метил-71; метоксинафтотиазол, полученный в результате реакции, нагревают в течение 1
часа с 15 частями по весу хлорида алюминия, растворенного в 600 частях по весу толуола, при температуре
900 °C при перемешивании. После добавления щелочи толуол удаляют паром. При подкислении
разбавленной соляной кислотой гидроксинафтотиазол выпадает в осадок. Растворяют в 1000 частях по весу
полученного раствора, который может быть повторно растворен в спирте и добавленном 1000 частях по весу
в щелочи с добавлением и повторным осаждением. Вес нормального водного раствора соды: 15 новых
кристаллов тиазола кристаллизуются из уксусной кислоты. Щелочной раствор тиоамида представляет собой
раствор в виде длинных бесцветных игл, медленно добавляемых при перемешивании к раствору с
температурой плавления 25800 °C. Это соответствует 160 частям по весу калия. Следующая формула:
феррицианид, растворенный в 700 частях по массе воды. Через час желтоватый тиазол отфильтровывают,
промывают водой и кристаллизуют из спирта.
800 Полученный таким образом 2-метил-6-нафтотиазол нагревают в течение 18 часов с 1000 массовыми
частями концентрированного раствора бромистоводородной кислоты в ледяной уксусной кислоте при
температуре 12000. После повторного растворения в водном растворе соды, переосаждения и
перекристаллизации из спирта получают гидрокситиазол в виде бесцветных микроскопических игл с
температурой плавления 23700. Новый гидрокси-5-нафтотиазол соответствует следующей формуле:
31 Весовые части 2-метил-61-гидроксинафто-(211145)-тиазола превращают в калиевую соль с помощью 9
весовых частей гидроксида калия. Высушенную калиевую соль смешивают со 150 весовыми частями
карбоната калия и нагревают в течение 8 часов в автоклаве под давлением диоксида углерода 60 атмосфер
при температуре 2200 °C. Обработка проводится, как описано в Примере 1.
Неметил-6-7-бензобензтиазол-2I-гидрокси-3I-карбоновая кислота легко растворима в соде и кристаллизуется
из горячего спирта в виде толстых желтых игольчатых кристаллов с температурой плавления 31500 °C.
(с разложением) Новое соединение вступает в реакцию Риниша с хлоридом железа, которая характерна для
о-гидроксикарбоновых кислот.
Вероятно, о-гидроксикарбоновая кислота имеет следующую формулу:
N HO' Ex Am Prn 4.
4 27 2 Весовые части 2-фенил-6-гидроксибензотиазолкарбоновой кислоты, получаемой согласно Примеру 1,
нагревают в 600 весовых частях толуола при температуре 600 °C, после чего добавляют 93 весовых части
анилина.
При температуре 65-700 °C в раствор добавляют 2 весовые части трихлорида фосфора и нагревают его около
6 часов до прекращения выделения соляной кислоты. Неочищенный продукт очищают растворением в
щелочном растворе и осаждением кислотой. Таким образом получают новый ариламид, имеющий следующую
формулу:
Соединение C-HN Oa-i HN O C O HO/ \S получено в виде серого кристаллического вещества.
Пример А, г-н Пл 5.
25.9 Части b по весу нафто-71гидрокси-а 61 карбоксил-(1'2154)-2-метилтиазола, полученного согласно
Примеру 2, нагревают в 900 частях по весу толуола при температуре 6000 °C, и к ним добавляют 11 частей по
весу о-толуидина при температуре 65-70 °C.
6 В раствор добавляют по каплям 1/2 от массы трихлорида фосфора, затем раствор нагревают до кипения в
течение примерно 8 часов, пока не прекратится выделение соляной кислоты. После этого к продукту реакции
добавляют избыток раствора соды, и толуол удаляют паром. При охлаждении получают ариламид следующей
формулы:
OH i RN-GOi)-CH 3 \\ C-CH 3 N кристаллизуется из раствора соды в виде игольчатых кристаллов
насыщенно-желтого цвета.
Например, 6 22,9 весовых частей нафт-го-61гидрокси-7'-карбокси (11 2 i 5 4)-2-метилтиазола, получаемого
согласно Примеру 3, конденсируют, как описано в Примере 2, с 10 весовыми частями о-толуидина,
растворенного в 1200; весовыми частями толуола в присутствии 6 весовых частей трихлорида фосфора.
Примерно через 8 часов конденсация завершается: раствор подщелачивают содой, а толуол удаляют паром.
Выделенный ариламид очищают диспергированием в соде, а затем осаждают с помощью угольной кислоты.
Новый ариламид соответствует следующей формуле:
CH CC}-NH > -O-I ' :,:::D =-K) O r C Ia представляет собой бледно-желтое вещество, растворимое в щелочи,
имеющее интенсивную желтую окраску и температуру плавления выше 30000. Дата: 5 декабря 1932 г.
CARPMAELS & RANSFORD, агенты заявителя, 24 Southampton Buildings, Лондон, W.C 2.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
№ 31488, А. Ди 1933.
Способ производства азокрасителей.
Я, Арт Хму Карпмай:Л, гражданин Великобритании, проживающий по адресу: Саутгемптон Билдингс, 24,
Лондон, W C 2, настоящим заявляю, что сущность данного изобретения (о котором мне сообщила компания I
G Farbenindustrie Aktiengesellschaft, акционерное общество, организованное в соответствии с
законодательством Германии, из Франкфурта-на-Майне, Германия) заключается в следующем: данное
изобретение относится к способу производства водонерастворимых азокрасителей, в частности красителей,
содержащих в качестве связующих компонентов арилентиазолгидроксикарбоновые кислоты арвиламиды.
В соответствии с настоящим изобретением водонерастворимые азокрасители получают путем связывания в
веществе или на подложке, такой как целлюлозные волокна, ариленэтлиазолгидроксикарбоновой кислоты
арвламида, которая может быть представлена следующей формулой:
RC-R, где обозначает радикал алкильного или арильного ряда, а R' обозначает бензольное ядро или
нафталиновое ядро, к которому присоединен тиазольное ядро в P-положении, причем указанное бензольное
или нафталиновое ядро содержит в качестве заместителей гидроксильную группу, а в O-положении к нему —
карбоксильную ариламидную группу, а диазосоединение не содержит групп, обеспечивающих растворимость
в воде.
Красители, получаемые в чистом виде, обычно представляют собой порошки желтого, красного, синего и
черного цветов, нерастворимые в воде, тогда как красители, получаемые на волокне, особенно на
целлюлозном волокне, в соответствии с обычными процессами печати или методом приготовления красок,
обычно дают оттенки желтого, красного, синего и черного цветов с хорошей светостойкостью.
Способ изготовления соединительных компонентов, используемых при производстве новых водосточных
систем, описан в спецификации № 34442/32.
Данное изобретение иллюстрируется следующими примерами: ПРИМЕР 1.
2
Весовые части нафто-таллий-гидрокси-6'-карбоила (111-амино-21-метилбензола)-(1121,54-)-2-метилтиазола
растворяют обычным способом с помощью едкого натрия и небольшого количества горячей воды, а затем
раствор доводят до концентрации 1000 весовых частей на 50 весовых частей с добавлением воды.
Хлопчатобумажную пряжу пропитывают этим раствором при температуре 3 QOQ в течение получаса,
отжимают и, не высушивая, вводят -.
411 -W 9 = 1 мыло, затем снова промывают и сушат. Таким образом получают бледно-синий цвет с
превосходной стойкостью к кипению и свету. d) estu'ft соответствует следующей формуле: в течение примерно
получаса на 1000 частей по весу проявителя, приготовленного обычным способом из 3 частей по весу 1
4-диэтилоксивинил-2-бензоиламино-5-аминобензола. Затем хлопок промывают, OH IN EX Am-Pl 2.
Часть хлопчатобумажной пряжи по весу пропитывается, как описано в Примере 1, и в течение получаса
помещается в 1000 частей по весу раствора диазосоединения, приготовленного обычным способом из 1:62
частей по весу 2,5-дихлор-4-бензоиламино-1-аминобензола. После промывания, обработки мылом в кипящей
ванне, повторного промывания и сушки получается сине-красный цвет с хорошей стойкостью к хлору и
кипению и отличной светостойкостью. Краситель соответствует следующей формуле: OH Ex NA 3 P Ltn 3.
Часть хлопчатобумажной пряжи по весу пропитывается, как описано в Примере 1, и в течение получаса
вводится в 1000 частей по весу раствора диазосоединения, приготовленного из 2,50 частей по весу
метил-4-метокси: 2 бензоиламино-5-аминобензиола. После промывания, обработки мылом в кипящей ванне,
повторного промывания и сушки получается синевато-фиолетовый цвет с хорошей стойкостью к кипению и
хлору и отличной летучестью. Краситель соответствует следующей формуле: ИЛИ 4 () 411,479 411,479
ПРИМЕР 4.
2 1000 весовых частей нафто-61-гидрокси-71-карбоила
(111-амино-211-метилбензола)-(112'54-)-2-метилтиазола растворяют обычным способом с помощью едкого
натрия и небольшого количества горячей воды, а затем доводят количество воды до 1000 весовых частей. 50
весовых частей хлопчатобумажной пряжи пропитывают этим 100-м раствором при 30-40 °C в течение
получаса, промывают и, не высушивая, помещают в 1000 весовых частей проявителя, приготовленного
обычным способом из 3,5 весовых частей
4-амино-дифениламин-411-азо,11-метил-411-амино-511-метоксибензола. После получасовой проявки хлопок
промывают, обрабатывают мылом в кипящей ванне, снова промывают и сушат. Получается
зеленовато-черный цвет с хорошей стойкостью к кипению и хлору и отличной стойкостью к Таким образом,
получается свет.
Краситель соответствует следующей формуле: OH 3 1 CO-HC 0-NH Y I <"/ 1 HON=N H-EN f NCH 30 f \ 1-ci H
NH 2 S C /-CH 13 Аналогичным образом хлопок, пропитанный в соответствии с указаниями, приведенными в
примере 4, дает диазотированный:
1.4-диметокси-2-бензоилинино 5-аминобензон 5-хлор-2-амино-1-метилбензол 1-амино-2-хлорбензол
l-амино-3-хлорбензол 1-амино-2-нитробензол 1-амино-3-нитробензол, 1-амино-2 5-дихлорбензол
1-амино-2-метилбензол 1-амино-4-нитробензол l-амино-2-метил-5-хлорбензол
l-амино-2-метокси-4-нитробензол 1-амино-4 бензоиламино-2-метокси-5метилбензол 1-амино-4
бензоиламино-2 5-диэтоксибензол 41-метокси-4-амино-дифениламин 4-амино-2 5-диметоксиазобензол
1-амино-4-фениламино 2-хлор-5-метоксибензол зеленовато-синий сине-красный тускло-красный
тускло-красный тускло-красный сине-красный красный сине-красный тускло-красный сине-красный
коринфский; сине-фиолетовый сине-зеленый сине-зеленый сине-коринфский Аналогичным образом нафто-71
гидрокси-61-карбоил-( 1 " 1-амино-211-рилтилбензол)-( 11 21 5 4)-2-метилтиазол формулы:
S C OH 3 O Hil:3 I 5 IO-4 __ G 411479 дает с диазотированным:
l-амино-2-хлорбензол 1-амино-3-хлорбензол 1-амино-2-нитробензол tfi 1-амино-2-метилбензол
1-амино-2-метил-3-хлорбензол 1-амино-4-нитробензол I -амино-2-метил-5-хлорбензол
1-амино-2-нитро-4-метилбензол i 10 1-амино-2-нитро-4-метоксибензол 4-амино-2-метил-21-метилазобенз(
4-амино-4'-метилоксидифениламин 4-амино-дифениламин 41 111 az метил-411-амино-511-метоксибенз
ПРИМЕР 5.
38.4 В 150 весовых частях нафто-71гидро__v-G'-карбоил 42 '1-ланинонафтален( 11 21-54-)-2-метилтиазола
растворяют 150 весовых частей пиридина.
C > КАК\ NH-CO разделяется После промывки и сушки получается сине-фиолетовый порошок.
Ex Amp Lx 6.
части по весу α-нафтиламина (α-713) растворяют обычным способом с помощью едкого натрия и небольшого
количества горячей воды, и раствор доводят до концентрации 1000 частей по весу (50 частей по весу). К
красителю добавляют раствор, который был приготовлен из 14,3 частей по весу α-нафтиламина. При
добавлении воды к раствору краситель имеет формулу: α-N S C-CH 3. Пропитанный этим раствором в
течение получаса, отжатый и, не высушиваемый, помещенный примерно на полчаса в проявительную ванну,
приготовленную обычным способом из 147 частей по весу мН-хлоранилина. После промывания, обработки
мылом в кипящей ванне, повторного промывания и сушки получается прозрачный красновато-оранжевый
цвет. Краситель соответствует следующей формуле: CAIRPMAELS & RANSFOIRD, r, X Агенты заявителя, 24
Southampton Building's, Лондон, W C 2.
411,479 ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Производство новых тиазольных соединений и полученных из них азокрасителей.
Я, А. Рнуп, гражданин Великобритании, проживающий по адресу: Саутгемптон, Лондон, W C 2, настоящим
заявляю о характере данного изобретения (о котором мне сообщила компания I G Yarbenindustrie
Aktiengesellschaft, акционерное общество, организованное в соответствии с законодательством Германии, из
Франкфурта-на-Майне, Германия), и о способе его осуществления, которые будут подробно описаны и
установлены в следующем заявлении:
Настоящее изобретение относится к производству новых тиазольных соединений и водонерастворимых
иазодиэфиров, получаемых с использованием некоторых из указанных соединений в качестве связующих
компонентов.
В частности, изобретение относится к производству тиазольных соединений, которые могут быть
представлены «общей формулой:
N Rt 2 C-R, где -R обозначает радикал алкильного или арильного ряда, а R 1 обозначает бензольное ядро или
нафталиновое ядро, присоединенное к тиазольному ядру в аффинном положении, называемом бензольным
или нафталиновым ядром, содержащим в качестве заместителей гидроксильную группу и в орто-положении к
ней карбоксильную кислотную группу или ариламидную карбоксильную кислотную группу.
В соответствии с одним из способов осуществления изобретения, указанные выше тиазольные соединения,
содержащие в качестве заместителя в бензольном или нафталиновом ядре R' карбоксильную группу, могут
быть получены из соответствующих гидроксисоединений путем обработки их по методу Кольбе в виде соли
щелочного металла и/или путем добавления карбоната щелочного металла к диоксиду углерода при
сверхвысоком атмосферном давлении и повышенной температуре.
Эти тиазольные соединения, содержащие ариламиновую группу карбоновой кислоты в качестве заместителя
в бензольном или нафталиновом ядре, получают обычными методами получения ариламинидов карбоновых
кислот, например, начиная с соответствующих карбоновых кислот и подвергая их воздействию первичного
ароматического амина бензольного или нафталинового ряда, например, анилина, толуидина, анизидина или
3-нафтиламина, в органическом растворителе, таком как нитробензол, и при повышенной температуре,
например, путем рефлюксирования, в присутствии подходящего конденсирующего агента, такого как
оксихлорид фосфора.
Исходные гидрокситиазолы, используемые для осуществления данной особенности изобретения, могут быть
получены путем обработки тиоацильных производных алкоксифенил- или α-нафтиламинов окислителями и
удаления алкильной группы из алкоксигруппы обычным способом; весь процесс более подробно описан в
следующих примерах. Тиоацилариламины, используемые в этом процессе, могут быть получены из
соответствующих αацилариламинов в соответствии с процессом, описанным в немецком патенте № 385376,
путем воздействия пентасульфида фосфора на амиды в растворе ксилола с добавлением щелочного
металла или сульфида аммония.
Из новых арилемидов получают водорастворимые азосоединения путем сочетания R тем же способом, что и
известные сами по себе вещества или на подложке, такой как целлюлозное волокно, с диазосоединениями, не
содержащими групп, вызывающих растворимость в воде.
Новые карбоновые кислоты и полученные из них ариламиды карбоновых кислот 85 представляют собой, как
правило, желтоватые водонерастворимые вещества, растворимые в органических растворителях и водных
щелочах.
Красители, получаемые в соответствии с изобретением, по существу представляют собой порошки желтого,
красного, синего и черного цветов, нерастворимые в воде, тогда как красители, получаемые на волокне,
особенно на целлюлозном волокне, в соответствии с обычным процессом печати или способом получения
красок, обычно дают оттенки желтого, красного, синего и черного цветов с хорошей светостойкостью.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами 100 ПРИМЕР Б 1.
Массовые части 2-фенил-6-гидроксибензотиазола (см. Fries, Annalen der Chemie, том 454, стр. 239)
превращаются в калиевую соль путем смешивания 105 массовых частей гидроксида калия. Хорошо
высушенная и измельченная калиевая соль нагревается в течение 10 часов в автоклаве с 100 массовыми
частями карбоната калия под давлением диоксида углерода 65 атмосфер при температуре 2200 °C. Затем
неочищенный продукт растворяют в горячей воде, и гидроксикарбоновую кислоту осаждают подкислением.
Новая кислота легко растворяется в водном растворе соды; из горячего спирта она кристаллизуется в виде
бесцветных иголок с температурой плавления 25400 °C (с разложением). С хлоридом железа она дает
зеленовато-синюю окраску, из которой следует, что кислота имеет следующую формулу:
S l C-06 H 5 EOOC-\\D Пример 2.
весовых частей нафталида 7-метокси-2-тиоуксусной кислоты (температура плавления 1370) следующего
состава:
C-NH-CS-CH растворяют в 600 массовых частях спирта и добавляют к 100 массовым частям нормального
водного раствора гидроксида натрия. Тиоамид переходит в раствор, и холодный щелочной раствор медленно
добавляют при перемешивании к раствору 160 массовых частей феррицианида калия, растворенного в 600
массовых частях воды, при этом перемешивание продолжают в течение часа. Метоксинафтотиазол,
выделившийся в виде желтоватых хлопьев, отфильтровывают, промывают водой и перекристаллизуют из
спирта с добавлением животного угля.
Он кристаллизуется в виде бесцветных, сильно преломляющих свет призм с температурой плавления 19 × 0.
5 Полученный таким образом 2-метил-71метоксина аплитхо-21,1'14-тиазол нагревают в течение 1 часа с 15
массовыми частями хлорида алюминия, растворенного в 600 массовых частях толуола, при температуре 9000
°C и перемешивании.
После добавления щелочи толуол удаляют паром. При подкислении соляной кислотой осаждается
гидроксинафтотиазол, который можно очистить повторным растворением в щелочи и повторным осаждением.
Новый тиазол кристаллизуется из раствора уксусной кислоты в виде бесцветных игольчатых кристаллов с
температурой плавления 2580 °C. Он соответствует следующей формуле:
OH-части по весу 2-метил-71гидроксинафто-(211i:45)-тиазола превращаются в калиевую соль с помощью 54
частей по весу гидроксида калия. Хорошо высушенная и измельченная 60% калиевая соль смешивается со
100% по весу карбоната калия и нагревается в течение 8 часов в автоклаве под давлением диоксида углерода
60 атмосфер и при температуре 22000 °C. 65%-ная обработка проводится, как описано в Примере 1.
Новое 2-метил V 1-6 7-бензобензтиазол-3-гидрокси-21-карбоновая кислота легко растворима в водном
растворе соды и кристаллизуется из горячего спирта в виде бледно-желтых игольчатых кристаллов с
температурой плавления 3000 °C (с разложением). Новое соединение дает сильную синюю реакцию с
хлоридом железа(III), характерную для о-гидроксикарбоновых кислот. Новое соединение соответствует
следующей формуле:
-C-V 01-H ПРИМЕР 3.
patts по весу 6-метокситио-80 уксусной кислоты нафталида (температура плавления 1700 °C) следующего
состава:
:i: 'A -O-CH растворяют в 1000 массовых частях спирта и добавляют к 1000 массовым частям нормального
водного раствора соды.
Щелочной раствор тиоамида медленно добавляют при перемешивании к раствору, содержащему 700 частей
по весу феррицианида калия, растворенного в 700 частях по весу воды. Через час желтоватый тиазол
фильтруют, промывают водой и кристаллизуют из спирта.
300 Полученный таким образом 2-метил-6-метоксинафто-211-45-тиазол нагревают в течение 18 часов с 1000
масс. раствором бромистоводородной кислоты в глицериновой уксусной кислоте при температуре 1200 °C.
После растворения в водном растворе соды, возвратно-поступательного движения и перекристаллизации из
спирта получают гидрокситиазол в виде бесцветных микроскопических игл с температурой плавления 23700
°C. Новый гидроксинафтотиазол соответствует следующей формуле: C-CH3. 31 масс.
2-метил-61-гидроксинафто-(2,145)-тиазол превращают в калиевую соль с помощью 9 масс. гидроксида калия.
Высушенную калиевую соль смешивают со 150 масс. карбонатом калия и нагревают в течение 8 часов в
автоклаве под давлением диоксида углерода 60 atmospheres-iat 22000 Процесс подготовки описан в Примере
1.
Новая 2-метил-6-7-бензобензтиазол-21-гидрокси-31-карбоновая кислота легко растворима в соде и
кристаллизуется из горячего спирта в виде ярких желтых игольчатых кристаллов с температурой плавления
3150 °C.
(с разложением) Новое соединение при взаимодействии с хлоридом железа дает реакцию в виде
зеленоватого пятна, характерную для о-гидроксикарбоновых кислот.
Вероятно, о-гидроксикарбоновая кислота соответствует следующей формуле: ПРИМЕР 4.
27.2 Весовые части 2-фенил-6-гидроксибензотиазолкарбоновой кислоты, получаемой согласно Примеру 1,
нагревают в 600 весовых частях толуола при температуре 60°C, после чего добавляют 93 весовых части
анилина.
При температуре 65-70 °C в раствор добавляют 2 весовые части трихлорида фосфора и нагревают его около
6 часов, пока не прекратится выделение соляной кислоты. Неочищенный продукт очищают растворением в
щелочном растворе и осаждением кислотой. Таким образом получают новый ариламид, имеющий следующую
формулу:115, в виде серого кристаллического вещества.
ПРИМЕР 5.
25.9 Весовые части нафто-7-гидрокси-6-и-эрбоксил-(11 21 5 4 '2-S-метилтиазола, получаемого согласно
Примеру 2, нагревают в 900 весовых частях толуола при температуре 60°C, и к ним добавляют 11 весовых
частей о-толуидина при температуре 65-700°C.
6 В раствор добавляют по 1 весовой части трихлорида фосфора, затем раствор нагревают до кипения в
течение примерно 8 часов, пока не прекратится выделение соляной кислоты. После этого к продукту реакции
добавляют избыток раствора соды, и толуол удаляют паром. При охлаждении из раствора соды
кристаллизуется ариламид следующей формулы: OH I S l, C-CH 3 в виде игольчатых кристаллов
насыщенно-желтого цвета.
ПРИМЕР № 6.
22.9 Весовые части нафто-61гидрокси-71-карбовил (11 21 5 4)-2-метилтиазола, получаемого согласно
Примеру 3, конденсируют, как описано в Примере 2, с 10 весовыми частями о-толуидина, растворенного в
1200 весовых частях толуола, в присутствии 6 весовых частей трихлорида фосфора. Примерно через 8 часов
конденсация завершается; Раствор подщелачивают содой, а толуол удаляют паром. Выделенный ариламид
очищают растворением в щелочном растворе соды и переосаждением угольной кислотой. Новый ариламид,
соответствующий следующей формуле: Oi 13 CO-Ni E-( ITOS N 1 o, представляет собой бледно-желтое
вещество, растворимое в щелочном растворе соды с интенсивным желтым свечением. 01 i I EXA PLE; 8.
Части хлопчатобумажной пряжи по весу пропитываются, как описано в Примере 7, и в течение получаса
вводятся в 1000 частей по весу раствора диазосоединения, приготовленного обычным способом из 162
частей по весу 2,5-дихлор-4-бензоилкрасителя, имеющего температуру плавления выше 3000 °C.
ПРИМЕР 7.
2 Весовые доли нафто-71-гидрокси-61-карбоила (111-амино-211-метилбензола)-(112154-)-2-метилтиазола
растворяют обычным способом с помощью едкого натрия и небольшого количества горячей воды, и раствор
доводят до концентрации 1000 весовых до воды. 50 весовых долей хлопчатобумажной пряжи пропитывают
этим раствором при температуре 3000 °C в течение получаса, отжимают и, не высушивая, помещают
примерно на полчаса в 1000 весовых долей проявителя, приготовленного обычным способом из
14-диэтокси-2-линзоиламино-5-аминобензола. Затем хлопок промывают, обрабатывают мылом, снова
промывают и сушат. Таким образом получают зеленовато-синий цвет с превосходной светостойкостью.
Краситель соответствует следующей формуле: 002115 =N-C Ni-C-0 После промывания, обработки мылом в
кипящей ванне, повторного промывания и сушки получают синевато-красный краситель, обладающий
хорошей стойкостью к хлору и кипению и отличной светостойкостью. Краситель соответствует следующей
формуле:
G 1 X/_ CH 3 \/X/i \ x 1 DHOH Cl -COH 3 ПРИМЕР 9.
Части хлопчатобумажной пряжи по весу пропитываются, как описано в Примере 7, и в течение получаса
погружаются в 1000 частей по весу раствора диазосоединения, приготовленного из 2 56 частей по весу
1-метил-4-метокси-2-бензоиламино-5-аминобензола. После промывки, обработки мылом в кипящей ванне,
повторной промывки и сушки получают сине-фиолетовый цвет с хорошей стойкостью к кипению и хлору и
отличной светостойкостью.
соответствует следующей формуле: Краситель OH OCRH 3 1 г HNOC N-3 N H-O O c H S C-CH 3 ПРИМЕР 10.
2 1000 весовых частей на-фто-61-гидрокси-71-карбоил-(1-амино-211-метилбензола)-(1'2154-)-2-метилтиазола
растворяют обычным способом с помощью едкого натрия и горячей воды, а затем доводят концентрацию
раствора водой до 1000 весовых частей. 50 весовых частей хлопчатобумажной пряжи пропитывают этим
раствором при температуре 30-4000 °C в течение получаса, промывают и, не высушивая, вводят 5 частей в
1000 весовых частей проявителя, приготовленного обычным способом из 3,5 весовых частей
4-амино-дифениламин-4111-азо-2,11-этил-411-амино-6511-метоксибензола (полученного путем
диазотирования амино-2-метил-4-нитро-5-метоксибензола и связывания). (с использованием
п-аминодифениламина, с последующим восстановлением нитрогруппы до аминогруппы) путем
диазотирования нитритом натрия и серной кислотой и нейтрализации избытка минеральной кислоты ацетатом
натрия. После получасовой обработки хлопок промывают, промывают мылом в кипящей ванне, снова
промывают и сушат. Таким образом получают зеленовато-черный цвет с хорошей устойчивостью к кипению и
хлору и отличной светостойкостью.
Краситель соответствует следующей формуле 3 1:
c l / S \ / -= 1 sr-(\ 4 2-u N -" -C:>}\-OTS Z>-11-N 00 I r I O Аналогичным образом хлопок, пропитанный в
соответствии с указаниями, приведенными в Примере 10, дает диазотированный:
I 4-диметокси-2-бензоиламино-5-аминобензол 5-хлор-2-амино-1-метилбензол l-амино-2-хлорбензол
1-амино-3-хлорбензол l-амино-2-нитробензол l-амино-3-нитробензол l-амино-2 5-дихлорбензол
l-амино-2-метилбензол 1-амино-4-нитробензол l-амино-2-метил-5-хлорбензол
1-амино-2-метокси-4-нитробензол 1-амино-4 бензоиламино-2-метокси-5-метилбензол a зеленовато-синий a
голубовато-красный a тускло-красный a тускло-красный a голубовато-красный a красный a
голубовато-красный a голубовато-красный a тускло-красный a голубовато-красный a коринф a
голубовато-фиолетовый 411,49 1-амино 4 бензоиламино-2 5-диэтокси a зеленовато-синий бензол,
41-метокси-4-амино-дифениламин, голубовато-зеленый 4-амино-2,5-диметоксиазобензол, голубовато-черный
S, 1-амино-4-фениламино-2-хлор-5-мет, голубовато-коринфский оксибензол. Аналогичным образом
нафто-71-гидрокси-61-эрбоил-(111-амино-211-метилбензол)-(112154)-2-метилтиазол формулы:
K 7 NII 3 C>-NWIL C O} дает с диазотированным:
1-амино-2-хлорбензол 1-амино-3-хлорбензол 1-5-амино-2-нитробензол 1-амино-2-метилбензол
1-амино-2-метил-3-хлорбензол 1-амино-4-нитробензол 1-амино-2-метил-5-хлорбензол l-ламин
6-2-нитро-4-метилбензол 1-амино-2-нитро-4-метоксибензол 4-амино-2-метил-2-метилазобенз
4-амино-41-метоксидифениламин 4-a-мино-дифениламин 4 I-111 -аз мети 1-411-амино-5 '1-метоксибен 2 EXA
Mi PL Ff 11.
38 4 В 150 весовых частях нафто-71-гидрокси-1-карбоил-k"-аининафтален(112L-54-)-2-метилтиазола
растворяют 150 весовых частей пиридина.
красный красный сине-красный сине-красный красный бордовый голубовато-красный сине-красный
сине-бордовый коринфский зеленовато-синий зеленовато-черно-синий. К нему добавляется раствор
диазосоединения, приготовленный из 14,3 частей на 30 массы α-нафтиламина. При добавлении воды к
раствору отделяется краситель формулы D-C-NII-i. После промывки и сушки он получается в виде
сине-фиолетового порошка.
ПРИМЕР 12.
1000 частей по весу нафто-714 гидрокси-61-эрбоила (111-амино-4'1-метилбензола) (1',k 5-) 2' фенилфиазола,
полученного из 7-этокси C 2-тиобензоиламинонафталина в соответствии с реакциями, описанными в
примерах 2 и 5, растворяют обычным способом с помощью едкого натрия и небольшого количества горячей
воды, и раствор доводят до концентрации 1000 частей по весу водой. 50 частей по весу хлопка пропитывают
этим раствором в течение получаса, отжимают и, без перемешивания, вводят примерно на половину часа в
проявительную ванну, приготовленную обычным способом из 1,4-7 частей по весу 1-хлорофилла I или
анилина. После промывания и обработки мылом в кипящей воде Ванна, снова 411,479 14 411479, полоскание
и окрашивание, получаются цвета, соответствующие следующей формуле: прозрачный
красновато-оранжевый. Краситель соответствует 1::
Н Н С-С-В Х, -Н Теперь, подробно описав и определив природу моего изобретения и то, каким образом оно
предназначено
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_411480.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=411480&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB411480A
[]
" O % p-
1
'L p J; 1, f T-1 k UZ a;i /
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата заключения конвенции (Германия): 12 декабря 1931 г.
411,480 Дата подачи заявки (в Соединенном Королевстве): 5 декабря 1932 г. № 34458/32.
I r-' O Complete Accepted: June 5, 1934.
ПОЛНЫЙ СПЕЦИФИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКТ)N.
Способ производства стержней из намагничиваемого порошка.
Мы, немецкая компания SIMENS & HAL-SKE AKTIBNOGESELLS Cr AFT, расположенная в
Берлине-Сименсштадте, Германия, настоящим заявляем о характере данного изобретения и способе его
осуществления, которые будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении: Известно, что
сердечники из намагничиваемого порошка, используемые в качестве магнитных сердечников индуктивных
катушек (например, катушек Пупина), обладают преимуществом низких потерь от вихревых токов.
В данном случае вихретоковые потери в таком сердечнике из намагничиваемого порошка состоят из
вихретоковых потерь, возникающих в самих намагничиваемых частицах, и потерь, возникающих из-за
неполной изоляции отдельных частиц друг от друга, например, из-за прямого контакта. Хотя первую часть
потерь можно уменьшить, уменьшив размер зерна и, кроме того, используя материал с высоким удельным
сопротивлением, эти средства не покрывают вторую часть. Более того, именно вторая часть потерь в
несколько раз больше, чем чистые вихретоковые потери в зерне. Действительно, потери, вызванные
неполной изоляцией, можно устранить, используя избыток изоляционного материала, но это нежелательно с
точки зрения высокой магнитной проницаемости.
Если требуется получить более высокую магнитную проницаемость сердечника, то от идеи добавления
больших количеств изоляционного материала следует отказаться и довольствоваться количествами,
достаточными лишь для изоляции каждой намагничиваемой частицы. Если, как это обычно делается на
практике, для изоляции 100 кг железного порошка используется 3 кг обычного изоляционного материала, и
таким образом достигается магнитная проницаемость сердечника около 435 Ом и потери на вихревые токи от
1 до 2 Ом/Гн, то при использовании всего 2 кг того же изоляционного материала будут получены магнитные
проницаемости от 50 до 55 Ом; Однако потери от вихревых токов составят от 4 до 6 мкг/л. Высокие потери от
вихревых токов объясняются тем, что практически невозможно равномерно распределить такие малые
количества изоляционных агентов по всем частицам порошка, даже когда изоляционные агенты полностью
находятся в растворе и используется максимально полное перемешивание.
Более того, при прессовании такие чрезвычайно тонкие слои изоляции частично разрушаются механически,
так что возникают дополнительные вихретоковые потери, которыми до сих пор довольствовались до
определенного уровня в пользу большей проницаемости; сердечники с вихретоковыми потерями,
превышающими этот уровень, оценивались ниже.
Ранее было предложено изготавливать сердечники для индукционных катушек из порошкообразного
магнитного материала и двух различных видов изоляционного агента с помощью процесса, который включает
в себя сначала смешивание магнитного материала с твердым мелкодисперсным фарфором, стеклом или
аналогичным материалом, прессование смеси для образования сердечника, а затем пропитку сердечника
изоляционным агентом, способным обеспечить механическое связывание частиц, например, канифолью.
Также было предложено изготавливать аналогичные сердечники путем предварительного прессования
магнитного порошка с частью изоляционного связующего агента, а затем придания сердечнику, путем
прессования, окончательной изоляционной и механической прочности путем последующей пропитки
спрессованного сердечника связующим агентом.
Мы обнаружили, что лучшие результаты в отношении проницаемости и потерь от вихревых токов могут быть
достигнуты за счет использования масел, жиров или восков вместо связующих веществ, таких как канифоль, в
качестве изоляционного агента, которым пропитывается спрессованный материал. Масла, жиры или воски,
конечно, не служат для связывания спрессованных частиц, образующих сердцевину. Однако мы обнаружили,
что использование связующего вещества после прессования не требуется.
Изобретение позволяет производить стержни из намагничиваемого порошка с высокой магнитной
проницаемостью (например, более 50) и малыми вихретоковыми потерями (например, менее 2/11 Гн). При
осуществлении настоящего изобретения стержни предпочтительно подвергают нагреву с целью придания
маслам, жирам или воскам более жидкого состояния, а пропитку проводят в вакууме.
Хотя, как правило, благодаря капиллярному эффекту, даже тонкие жидкие масла А остаются в сердцевине
после пропитки, может быть целесообразно использовать жиры или воски, которые тверды при комнатной
температуре, например, стеарин, парафин, говяжий жир и тому подобное. В этом случае масла или жиры
действуют не как связующее вещество, а как изолирующий материал. Очевидно, что при пропитке масла или
жиры проникают в чрезвычайно тонкие слои даже между соседними магнитными частицами и, таким образом,
предотвращают контакт.
Было установлено, что при использовании такой пропитки количество изоляционных веществ, добавляемых к
намагничиваемым частицам порошка перед прессованием, может быть значительно уменьшено. Таким
образом, за счет уменьшения количества добавляемого в начале изоляционного материала удалось получить
с использованием обычного железного порошка и с полезными вихретоковыми потерями сердечники с
магнитной проницаемостью от 60 до 65, значения, которые в противном случае можно было бы получить
только с никель-железными сплавами.
Для достижения высокой магнитной проницаемости сердечников из намагничиваемого порошка
целесообразно перед прессованием добавлять к нему небольшие количества изоляционного материала и
доводить теплоизоляцию до необходимого значения путем пропитки.
Согласно изобретению, пропитка не ограничивается стержнями из железного порошка, но может также
применяться в случае никель-железных сплавов или других намагничиваемых сплавов, требующих
термической обработки, при этом пропитку необходимо проводить после окончательной термической
обработки, чтобы не разрушить жиры или масла.
QL 5 Перед прессованием, и, например, после изоляции намагничиваемых частиц жидкой стеклянной
эмульсией или подобным веществом, к частицам можно добавить небольшое количество масла (например,
путем перемешивания их в масляных парах). Таким образом, прессование может быть облегчено, а
последующая пропитка может быть завершена за счет адгезии тонких адгезионных слоев к намагничиваемым
частицам или к их изоляционному слою W 5.
Соседние файлы в папке патенты