Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_10969
.pdf
горячем состоянии, до или после промывки, молоком гидратированной магнезии, например, эквивалентным
примерно 1 молекуле MgO на 4 молекулы SiO=, и 80 впоследствии высушивать таким образом обработанные
пасты, как указано выше.
Согласно другому способу получения кремнеземно-щелочно-магниевых продуктов, мы можем обрабатывать
горячие растворы кремнезема в щелочи в основном или преимущественно в виде монокарбоната,
приготовленного, например, как описано в спецификациях №№. 357,933,
294,681 и 299,483, с подходящей пропорцией молока гидратированной магнезии, 90, например, в
соотношении примерно 1 молекула MgO к 4 молекулам SiO2. Добавление предпочтительно проводить во
время охлаждения растворов диоксида кремния, при условии, что скорость добавления приблизительно
равна скорости осаждения диоксида кремния. Таким образом мы получаем сложные продукты, в которых
оксид магния соединен или тесно связан с содержащим соду диоксидом кремния, осажденным из раствора.
При приготовлении магниевого молока мы предпочитаем использовать прокаленную магнезию,
приготовленную в известных условиях, чтобы получить магнезию с высокой реакционной способностью.
Выпавшие в осадок вещества отделяют от маточных растворов известными способами и промывают для
удаления необходимого количества связанной соды, как указано ранее. Промытые продукты могут быть
высушены в любых обычных условиях для получения продуктов, пригодных для включения в
вулканизируемые смеси, однако улучшенные материалы, особенно в отношении прочности на растяжение,
жесткости и твердости вулканизатов, могут быть получены путем сушки отфильтрованных или иным образом
разделенных продуктов в надлежащим образом регулируемых условиях температуры и влажности или после
их модифицированной обработки до или во время операций сушки, как указано ранее.
Кремнезем, содержащий щелочь, и кремнеземно-щелочно-магнезиальные продукты, полученные указанным
способом, могут быть легко получены известными способами в виде мягких мелкодисперсных порошков с
низкой насыпной плотностью. При включении в вулканизируемый каучук или другие смеси в соответствии с
изобретением, они обладают незначительным или полным отсутствием замедляющего действия
мелкодисперсного диоксида кремния в легкой форме, соединенного с небольшой долей щелочи (соды или
калия), и низкой адсорбционной способностью, а также продуктами, содержащими мелкодисперсный диоксид
кремния в легкой форме, соединенный с небольшой долей щелочи (соды или калия), а также соединенный
или тесно связанный с определенной долей оксида магния, и в некоторых случаях обладающим низкой
адсорбционной способностью, и которые в высшей степени подходят для введения в каучук или подобные
смеси, и такие содержащие щелочь продукты на основе диоксида кремния или диоксида
кремния-щелочи-оксида магния не оказывают негативного влияния на скорость вулканизации, придавая
вулканизатам очень желательные свойства в отношении прочности на разрыв, ударной вязкости и твердости.
При приготовлении кремнеземных продуктов, содержащих щелочь и пригодных для целей изобретения, мы
можем взять промытые кремнеземные продукты, смешанные со щелочью или щелочными силикатами,
приготовленными, как описано в спецификациях № 357993, 294681 и 299483, и промыть водой или кислотным
раствором до тех пор, пока не будет удалена основная часть щелочи, но останутся продукты, содержащие,
например, от 2 до 6% Na2O в пересчете на твердое вещество. Затем мы сушим продукты в условиях времени,
температуры и влажности, указанных ниже, чтобы получить продукты со значительно низкой адсорбционной
способностью, например, по отношению к дифенилгуанидину, растворенному в бензоле. В приведенных ниже
примерах адсорбционная способность выражается в процентах от количества дифенилгуанидина,
адсорбированного одним граммом кремнеземного продукта из 50 см³ 0,2%-ного раствора дифенилгуанидина в
бензоле при 50 °C.
Мы обнаружили, что условия высокой влажности и сравнительно высоких температур при сушке промытого
кремнезема, содержащего щелочь, приводят к образованию желаемых продуктов с низкой адсорбционной
способностью или способствуют ему. Например, мы можем высушить промытый щелочесодержащий диоксид
кремния в виде пасты, полученной из фильтр-пресса и содержащей, например, около 16-18% твердых
веществ, путем циркуляции над ним нагретого воздуха в подходящей сушилке при таких условиях
температуры и влажности воздуха, которые позволяют продукту достичь температуры от 70°C до 90°C в
течение примерно 4-6 часов и температуры от 100°C до 120°C в сухом состоянии в течение примерно 24
часов. Этот метод сушки обеспечивает равномерный нагрев пасты по всей ее массе до того, как начнется
существенный процесс сушки. При желании пасту можно предварительно нагреть перед тем, как поместить ее
в сушилку.
Мы также обнаружили, что, концентрируя эффект 418,201 на вуиканизации, мы можем даже ускорить этот
процесс, особенно в случае смесей, содержащих органические ускорители.
Приведенные ниже примеры иллюстрируют включение кремнезема, содержащего щелочи, и
кремнеземно-щелочно-магниевых продуктов, приготовленных, как указано, в вулканизируемые компоненты,
при этом части указаны по весу. ПРИМЕР №0.
1.
40 Части щелочесодержащего кремнеземного продукта, приготовленного и высушенного, как описано выше, и
имеющего адсорбционную способность 14,0% в расчете на указанную ранее основу, были смешаны со 100
частями каучука, 5 частями оксида цинка, 3 частями серы, 1 частью стеариновой кислоты и 0,75 частями
дифенилгуанидина. Полученная смесь подвергалась прессовой вулканизации при давлении пара 40 фунтов
на квадратный дюйм, а оптимальное отверждение достигалось за 35 минут, в результате чего получался
вулканизат, обладающий очень желательными свойствами в отношении прочности на растяжение, жесткости
и твердости.
ПРИМЕР № 2.
40 Части кремнеземно-щелочно-магниевого продукта, приготовленного по второму из описанных выше
способов и имеющего адсорбционную способность 53,0%, были заменены на 40 частей щелочесодержащего
кремнеземного продукта из предыдущего примера, при этом остальные ингредиенты и их пропорции были
такими же, как в этом примере. Смесь подвергалась вулканизации под давлением пара 40 фунтов на
квадратный дюйм. В данном случае оптимальное отверждение было достигнуто за 27 минут, в результате
чего был получен вулканизат, обладающий весьма желательными свойствами в отношении прочности на
растяжение, жесткости и твердости.
ПРИМЕР № 3.
Части кремнеземно-щелочно-магниевого продукта, приготовленного по второму описанному выше способу и
высушенного описанным ранее способом, имеющего адсорбционную способность 24,3%, были использованы
для замены 40 частей щелочесодержащего кремнеземного продукта из Примера №.
1. Смесь подвергалась прессовой вулканизации под давлением пара с вязкостью Ths на квадратный дюйм,
оптимальное отверждение достигалось за 35 минут, в результате чего получался вулканизат, обладающий
еще более желательными свойствами в отношении прочности на растяжение, жесткости и твердости, чем
вулканизаты из примеров № 1 и 2.
ПРИМЕР № 4.
40' Части кремнеземно-щелочно-магниевого продукта, приготовленного по второму описанному выше способу
и высушенного описанным ранее способом после концентрирования пасты и повторного нагрева, и имеющего
адсорбционную способность 8,3%, были использованы вместо 40 частей кремнеземного продукта,
содержащего щелочь, ПФО-65, приведенного в примере. 1. Смесь подвергалась вулканизации под давлением
пара 40 фунтов на квадратный дюйм. В данном случае оптимальное отверждение было достигнуто за 30
минут, в результате чего был получен вулканизат, обладающий еще более желательными свойствами по
прочности на растяжение, жесткости и твердости, чем вулканизаты из примеров 1 и 2.
Механические свойства вулканизатов, содержащих улучшенные кремнеземные продукты, приготовленные
указанным способом, значительно превосходят по прочности на растяжение, жесткости и твердости свойства
вулканизатов, содержащих коллоидный кремнезем, как отдельно, так и с добавлением основных соединений,
механически смешанных с высушенным кремнеземом или с каучуком в процессе смешивания.
Следует понимать, что конкретные используемые процедуры и/или пропорции материалов могут
варьироваться различными способами без отступления от изобретения.
Подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что
то, что мы
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_418202.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=418202&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB418202A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявки: январь. 14, 1933. № 1317/33.
Слева полностью: Январь. 15, 1934.
418,202 Завершено: октябрь. 15, 1934.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в производстве дибензантроновых и изодибензантроновых красителей или относящиеся
к ним.
Сообщение предоставлено: компанией E. I. DU PONT DE NEmouns AND Co., расположенной в Уилмингтоне,
штат Делавэр, Соединенные Штаты Америки, корпорацией, организованной и действующей в соответствии с
законами штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки.
Мы, компания Imperial Chemical Industries Limited, расположенная по адресу: Imperial Chemical House, Millbank,
London, S.W.1, зарегистрированная в соответствии с законодательством Великобритании, настоящим
заявляем, что данное изобретение имеет следующий характер: данное изобретение относится к способу
получения ценных красящих веществ, получаемых из изо-дибензантрона и ди-дибензантрона.
Целью данного изобретения является разработка усовершенствованного метода окисления
изодибензантрона и дибензантрона, позволяющего получать продукты окисления в высокоочищенном виде
простым и экономически целесообразным способом.
Дополнительной целью является разработка способа, позволяющего использовать исходный материал,
например дибензантрон, в виде влажного прессованного осадка, что исключает этапы сушки и измельчения
исходного материала.
Ещё одной целью является разработка метода выделения конечного продукта.
Другие и другие важные цели данного изобретения станут очевидны из следующего описания.
Ранее известные методы окисления этих красителей включали следующие операции, а именно:
Окисление раствора вещества в концентрированной серной кислоте с использованием диоксида марганца
или окисление с использованием смеси концентрированной серной и азотной кислот. В процессах с
использованием концентрированной серной кислоты каждый из известных методов подразумевает
растворение исходного материала в концентрированной серной кислоте. Если в качестве окислителя
используется диоксид марганца, то полученный из дибензантрина краситель, как правило, придает хлопку
оливково-зеленые или тускло-оливково-зеленые оттенки. Описанные ранее методы выделения красящего
вещества из серной кислоты [Price 11-] использовали стадию погружения, но это приводит к осаждению
некоторых примесей вместе с красящим веществом.
Согласно настоящему изобретению, количество примесей, образующихся в качестве побочного продукта,
значительно уменьшается. Кроме того, поскольку основной продукт может быть выделен без применения
метода утопления (см. Пример 3), такие уменьшенные примеси, которые неизбежно образуются, остаются в
растворе и могут быть отделены фильтрацией от основного продукта, который не находится в растворе.
Поскольку объем обрабатываемой жидкости значительно меньше, чем при использовании метода изоляции
путем утопления, требуется менее крупное оборудование, а производственный процесс 65 упрощается и
ускоряется. Полученный основной продукт имеет более чистую консистенцию и более яркие оттенки, чем те,
которые можно получить в соответствии с ранее известными методами.
Мы обнаружили, что дибензантрон и изодибензантрон могут быть окислены в разбавленной серной кислоте с
использованием диоксида марганца, что позволяет получать красители с более желательными свойствами,
чем те, которые были описаны до сих пор. Под разбавленной серной кислотой мы подразумеваем кислоту с
концентрацией не более 94% и не менее 84%. Наилучшие результаты достигаются при использовании
кислоты с концентрацией 84–85%! / концентрация, но следует понимать, что даже в кислоте концентрацией
80%, например, 94%, могут быть получены результаты, значительно превосходящие результаты, полученные
в кислоте более высокой концентрации. При использовании такой разбавленной серной кислоты исходное
вещество, например дибензантрон, присутствует в реакционной массе в виде суспензии. Мы не уверены в
точном механизме, объясняющем получение улучшенных продуктов, но полагаем, что это связано с тем, что в
большинстве случаев готовый продукт находится вне раствора и, следовательно, в значительной степени вне
сферы окисления, что в значительной степени предотвращает переокисление.
Окисление может происходить как в присутствии, так и в отсутствии борной кислоты.
В тех случаях, когда окисление проводится в соответствии с нашим процессом, конечный продукт может быть
отфильтрован непосредственно из окислительной массы в относительно высокой степени чистоты. Однако,
если окисление проводится в соответствии с ранее описанными методами, разбавление окислительной
массы водой до уровня, соответствующего указанному разбавлению, приводит к осаждению желеобразной
массы, фильтрация которой представляет собой сложную задачу. Мы считаем, что усовершенствованный
метод выделения в значительной степени зависит от усовершенствованного метода окисления, благодаря
которому в значительной степени исключается образование медленно фильтруемых побочных продуктов.
По-видимому, конечный продукт, постоянно находящийся в виде мелкодисперсной суспензии в процессе
окисления, образуется с такой низкой скоростью, что становится возможным образование некоторой
кристаллической структуры.
Продукты, полученные с использованием нашего метода окисления, независимо от того, осуществляется ли
выделение известными методами или в соответствии с нашим изобретением, обладают более желательными
свойствами, чем описанные ранее продукты. В качестве примера можно привести окисленный дибензантрон,
полученный нашим методом, который находится в такой степени чистоты, что окрашивает хлопок в
ярко-зеленый оттенок, в отличие от ранее получаемых тусклых оливковых оттенков. Очевидно, что наш
метод, позволяющий получать эти продукты в относительно высокой степени чистоты, представляет собой
ценное усовершенствование в данной области техники, поскольку эти красители имеют большое значение
сами по себе, а также в качестве исходных материалов для других продуктов.
Благодаря нашему изобретению мы также можем использовать в качестве исходного материала влажный
жмых, например, дибензантрона, без необходимости предварительной сушки и измельчения. Наш опыт
показывает, что при сушке и измельчении дибензантрона образуются небольшие комки, которые после
окисления остаются в конечном продукте, не подвергаясь воздействию. При использовании дибензантрона в
виде влажного жмыха он уже находится в очень мелкодисперсном состоянии, легко смачиваемого серной
кислотой. На практике жмых максимально высушивают в линейном прессе, а затем анализируют на
содержание влаги.
Затем используется серная кислота в таком количестве и концентрации, что после погружения жмыха в
серную кислоту конечная концентрация кислоты, обусловленная разбавлением водой в жмыхе, снижается
примерно до 85% по весу в пересчете на органические вещества. (HlSO4=85:15).
Таким образом, мы получаем дибензантрон в весьма желательной физической форме с точки зрения тонкости
помола и смачиваемости для последующего окисления.
Изобретение иллюстрируется, но не ограничивается следующими примерами:
ПРИМЕР 1.
К дибензантрону добавляют от 75 до 310 частей 94% серной кислоты при температуре от 20 до 25 °C. Затем
как можно быстрее добавляют 5 частей борной кислоты и 34 части воды, поддерживая температуру массы
ниже 300 °C. После этого суспензию охлаждают до 15 °C, и в течение примерно одного часа добавляют 12
частей мелкодисперсного диоксида марганца. Массу перемешивают при указанной температуре в течение
примерно 24 часов, а затем выливают в 1500 частей воды. Добавляют 10 частей бисульфита натрия и кипятят
массу в течение одного часа. Полученную массу разбавляют 1500 частями холодной воды (90%) и
фильтруют. Фильтрационный осадок промывают бескислотной водой.
Полученный таким образом краситель окрашивал хлопок в щелочном гидросульфитном растворе до синего
оттенка, который при обработке подходящими окислителями менялся на ярко-зеленый оттенок (95%).
ПРИМЕР 2.
К мелкоизмельченной водной пасте, содержащей 10 частей дибензантрона и 34 100 частей воды, добавляют
310 частей 94% серной кислоты, поддерживая температуру ниже 25 °C. Добавляют 5 частей борной кислоты и
перемешивают массу до получения однородной суспензии. 105 Окисление и выделение проводятся так же,
как в Примере 1, и получается идентичный продукт.
ПРИМЕР 3. 110 Суспендирование дибензантрона и окисление проводятся точно так же, как в Примере 1.
Окисленная масса после перемешивания в течение 24 часов фильтруется непосредственно.
ПРИМЕР 4. 115 Вся процедура аналогична примеру 1, за исключением того, что борная кислота не
используется, а фактическое окисление проводится при 0 °C.
ПРИМЕР 5. 120 Мелкоизмельченную водную пасту, содержащую 10 частей изо-дибензантрона и 34 части
воды, вводят в 310 частей 94% серной кислоты, поддерживая температуру ниже 25 °C. Затем добавляют 5
частей 125% борной кислоты и перемешивают массу до получения однородной суспензии. Окисление и
выделение проводятся так же, как в Примере 1. Данный продукт окрашивает хлопок щелочным
гидросульфитным раствором, придавая ему синие оттенки, которые при обработке подходящими
окислителями меняются на зеленовато-синий.
ПРИМЕР 6.
10 Часть продукта, полученного в Примере 2, растворяют в 310 частях концентрированной серной кислоты.
При температуре ниже 25 °C затем добавляют 34 части воды, поддерживая температуру ниже 25 °C.
Полученную суспензию фильтруют и промывают, практически не удаляя кислоту. Данный продукт окрашивает
хлопок в щелочном гидросульфитном растворе в синие оттенки, которые при обработке подходящими
окислителями меняются на ярко-зеленый [5 оттенок].
Мы осознаём, что некоторые детали нашего процесса могут быть изменены без существенного влияния на
результаты.
Например, температура окисления 20 может изменяться и включать в себя другие температуры, помимо
указанных.
Принцип данного изобретения заключается в некоторых усовершенствованиях, таких как проведение стадии
окисления в разбавленной кислоте, благодаря чему получается более желаемый продукт, благодаря чему
влажный жмых может использоваться в качестве исходного материала без предварительной сушки, и
благодаря чему выделение конечного продукта 30 сопровождается удалением определенных примесей.
Датировано 14 января 1933 года.
Э. К. Г. Кларк, Imperial Chemical House, Миллбанк, Лондон, S.W.1, адвокат заявителей.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в производстве дибензантрона и изодибензантрона D3 или относящиеся к ним.
Мы, компания IMPERIAL CHEMICAL INDUSTRIES LIMITD, расположенная по адресу: Imperial Chemical House,
Millbank, London, S.W.1, зарегистрированная в соответствии с законодательством Великобритании,
настоящим заявляем о характере данного изобретения и способе его осуществления, которые будут
подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Данное изобретение относится к способу получения ценных красящих веществ, получаемых из
изо-дибензантрона и дибензантрона.
Целью данного изобретения является разработка усовершенствованного метода окисления
изодибензантрона и дибензантрона, позволяющего получать продукты окисления в высокоочищенном виде
простым и экономически целесообразным способом.
Дополнительной целью является разработка способа, позволяющего использовать исходный материал,
например дибензантрон, в виде влажного прессованного осадка, что исключает этапы сушки и измельчения
исходного материала.
Ещё одной целью является разработка метода выделения конечного продукта.
Другие и другие важные цели данного изобретения станут очевидны из следующего описания.
Ранее известные методы окисления этих красителей включали следующие операции, а именно:
Окисление раствора вещества в концентрированной серной кислоте с использованием диоксида марганца,
или окисление с использованием смеси концентрированной серной и азотной кислот. В процессах с
использованием концентрированной серной кислоты каждый из известных методов подразумевает
растворение исходного материала в концентрированной серной кислоте. Если в качестве окислителя
используется 75% диоксида марганца, то полученный из дибензантрона краситель будет придавать хлопку
оливково-зеленые или тускло-оливково-зеленые оттенки. Описанные ранее методы 80 для выделения
красящего вещества из серной кислоты использовали этап погружения, но это приводит к осаждению
некоторых примесей вместе с красящим веществом.
Согласно настоящему изобретению, количество примесей, образующихся в качестве побочного продукта,
значительно уменьшается. Кроме того, поскольку основной продукт может быть выделен без применения
метода осаждения (см. Пример 3), такие уменьшенные примеси, которые неизбежно образуются, остаются в
растворе и могут быть отделены фильтрацией от основного продукта, который не находится в растворе.
Поскольку объем обрабатываемой жидкости значительно меньше, чем при использовании метода изоляции
путем утопления, требуется менее крупное оборудование, а производственный процесс упрощается и
ускоряется. Полученный основной продукт имеет более чистую консистенцию и более яркие оттенки, чем те,
которые можно получить в соответствии с ранее известными методами.
Согласно настоящему изобретению 105, дибензантрон или изодибензантрон окисляют диоксидом марганца в
серной кислоте с концентрацией не более 94% и не менее 84%. Влажный жмых, например, наилучшие
результаты получают при использовании кислоты дибензантрона без необходимости предварительной сушки
и измельчения с концентрацией 84-85%, но его следует предварительно сушить и измельчить. Даже в
кислоте, например, 94%, наш опыт показывает, что результаты сушки и концентрации дибензантрона
значительно превосходят результаты измельчения, поскольку образуются небольшие комки, которые
впоследствии можно получить в кислоте более высокой концентрации. При использовании такой
разбавленной серной кислоты в конечном продукте происходит окисление, тогда как исходный продукт
остается необработанным. При использовании дибензантона, например, дибензантрона или зантрона в виде
влажного прессованного осадка, он присутствует в реакционной массе уже в очень мелкодисперсном
состоянии (75%). Мы не уверены в том, что механизм, объясняющий образование серной кислоты, способен
легко смачиваться.
На практике прессование позволяет получать улучшенные продукты, но тесто максимально высушивают,
полагая, что это происходит из-за того, что перед прессованием его анализируют на влажность.
В большинстве случаев готовый продукт не содержит серной кислоты в таком количестве и концентрации
80%, поэтому после прессования используется сфера окисления, предотвращающая переокисление.
Окисление может быть осуществлено при разбавлении водой в осадке, независимо от наличия или
отсутствия борной кислоты. Конечная концентрация кислоты снижается примерно до 85% по весу на 85% без
содержания органических веществ (112SO4=85:15).
Согласно нашей технологии, конечный продукт, дибензантрон, получается в весьма желательной физической
форме с относительно крупными кристаллами и может быть отфильтрован непосредственно из массы,
подвергшейся последующему окислению.
в относительно высокой степени чистоты. Изобретение проиллюстрировано, но не ограничено следующими
примерами:
сформировано в соответствии с ранее раскрытым EX:AMPL:E 1.
В ходе эксперимента к 10 частям дибензантрона добавляют воду, соответствующую 310 частям 94% серной
кислоты, при разведении 95%, что приводит к осаждению при температуре от 20 до 250 °C. Затем добавляют
5 частей желеобразной массы, представляющей собой труднодоступную для фильтрации борную кислоту, и
34 части. Мы считаем, что улучшенный метод изоляции воды позволяет как можно быстрее поддерживать
температуру массы ниже 300 °C.
В значительной степени, в зависимости от усовершенствованного метода окисления, при котором 15 0, и
затем добавляются частицы продукта, образующиеся в результате медленной фильтрации в течение
примерно одного часа, что в значительной степени исключает образование побочных продуктов.
Мелкоизмельченный диоксид марганца. Полученные продукты [при использовании нашего метода окисления,
при котором масса перемешивается при указанной выше температуре, изолируются в течение примерно 24
часов, а затем выливаются в 1500 частей воды. Добавка бисульфита натрия и масса обладают более
желательными свойствами, чем предварительно прокипятленные в течение одного часа. В настоящее время
эта масса представляет собой явно описанные продукты. В качестве примера можно привести разбавление
окисленного дибензана 1500 частями холодной воды и последующую фильтрацию. Фильтрационный осадок
промывают водой; полученный по нашему методу осадок промывают водой, не содержащей кислоты.
Состояние чистоты, при котором красится хлопок. Полученный таким образом краситель окрашивает хлопок в
ярко-зеленый оттенок по сравнению с синим, тусклым оливковым оттенком, который ранее получали из
щелочного гидросульфитного раствора. Очевидно, что наш метод позволяет получить оттенок, меняющийся
на ярко-зеленый, который проявляется при обработке подходящим веществом (115) в окислителях.
относительно высокая степень чистоты, состав - ПРИМЕР 2.
Это ценное усовершенствование в данной области техники. Мелкоизмельченная водная паста содержит 10
частей дибензантрона и 34 части воды, а также 310 частей 120 частей серной кислоты, при этом поддерживая
концентрацию серной кислоты 84-85% до получения однородной суспензии. Поскольку эти красители имеют
большое значение сами по себе, а также в качестве исходных материалов для других продуктов, к 310 частям
120 частей добавляется 94% серной кислоты, при этом поддерживая форму нашего изобретения, т.е.
используя борную кислоту. Работая в соответствии с предпочтительной температурой ниже 250 °C,
добавляют 5 частей борной кислоты и перемешивают массу до получения однородной суспензии.
Выход красителя существенно увеличивается, составляя на 25-30% больше, чем в Примере 1, и получается
идентичный продукт при использовании 96% серной кислоты. Окисление и выделение проводятся в
соответствии с методикой 125.
Продукт изолируется путем утопления. ПРИМЕР 3.
В результате нашего изобретения мы получили суспензию дибензантрона, которую также можно
использовать в качестве исходного материала, и окисление, проводимое точно по 130 418,202 продукта, при
этом влажный жмых может быть использован в качестве исходного материала без предварительной сушки, и
при этом выделение конечного продукта сопровождается удалением 50 определенных примесей.
Теперь, подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его реализации, мы пришли к
выводу, что оно действительно существует.
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_418203.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=418203&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB418203A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата проведения съезда (США): январь. 25, 1932. 418,203 Дата подачи заявки (в Соединенном Королевстве):
январь. 20, 1933. № 1902 33.
Завершено: октябрь. 22, 1934.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
! Усовершенствования в области пропитки бумаги и подобных материалов, а также связанные с ними аспекты.
Я, ИРА ФТРАРМАН, гражданин Соединенных Штатов Америки, проживающий по адресу: Провиденс Роуд,
106, Шарлотта, штат Северная Каролина, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляю о характере
данного изобретения и о способе его осуществления, которые будут подробно описаны и установлены в
следующем заявлении: Данное изобретение относится к усовершенствованиям составов для покрытия и
пропитки бумаги и подобных материалов.
Согласно данному изобретению, состав покрытия включает раствор фиброина и смягчающее вещество.
Предпочтительно, в состав также входит связующее вещество, а при желании — и фиксирующее вещество. В
качестве предпочтительного смягчающего средства используется маслянистое вещество, например,
растительное масло, такое как касторовое масло. В качестве отверждающего агента предпочтительно
использовать восковую композицию, например, омыленный воск, такой как пчелиный воск. В качестве
фиксирующего агента, если таковой используется, предпочтительной является соль аммония, например,
хлорид аммония. Состав покрытия может включать аммиачный раствор фиброина, в частности,
аммиачно-металлический солевой раствор этого вещества, такой как аммиачно-медный раствор или
аммиачно-никелевый раствор. При желании в состав могут входить вещества, придающие цвет, такие как
пигмент, краситель и тому подобное.
С помощью композиции такого характера можно покрывать пористый материал, и в соответствии с данным
изобретением одним из особенно выгодных применений такой композиции является создание трафаретного
листа так называемого типа «сухого процесса», пригодного для использования на мимеографе или другом
устройстве для копирования трафаретов. Лист, изготовленный в соответствии с данным изобретением,
сохраняет стабильность в течение длительного периода времени. Оно способно воспринимать оттиски
шрифта, будь то от пишущей машинки или стилуса, без предварительного увлажнения или другой обработки.
Наиболее подходящим трафаретным листом является лист, имеющий открытую пористую основу, например,
йосино, покрытую составом, являющимся основным объектом данного изобретения. Лист такого типа [Цена
1/-] Цена 4 шиллинга за покрытие и практически не подвержен влиянию изменений температуры. 55 В рамках
осуществления изобретения может быть приготовлен состав покрытия, содержащий фиброин, растворенный
в аммиачном растворе металлической соли, например, в аммиачном растворе меди, никеля, цинка, кадмия,
кобальта и т. д.
Приготовление аммиачного раствора может быть осуществлено путем растворения фиброина в виде шелка
либо в обезжиренном чистом состоянии, либо с сохранением содержания серицина в растворе,
приготовленном из сульфата меди, едкого щелочного вещества, такого как каустическая сода, или едкого
калия и аммиака. К приготовленному таким образом аммиачному раствору затем добавляют смягчающее
вещество, обладающее свойствами пластификатора, для чего могут использоваться различные материалы,
например, маслянистые вещества, такие как касторовое масло, рапсовое масло, миндальное масло,
арахисовое масло и т. д., а также другие соединения, обладающие свойством смягчать или
пластифицировать конечное покрытие, такие как глицерин, трифенилфосфат, трикрезилфосфат,
хлорированный нафталин, сложные эфиры полиосновных кислот, такие как этиловые, бутиловые,
пропиловые и амиловые эфиры фталевой и винной кислот.
Для увеличения плотности композиции и обеспечения отверждающего действия могут быть добавлены
различные воски и смолы, такие как пчелиный воск, которые предпочтительно омыляются перед
добавлением.
Полученные таким образом композиции будут различаться по цвету в зависимости от используемой
металлической соли. Соответственно, цвет может быть фиолетовым, зеленовато-синим, светло-зеленым или
различными оттенками этих цветов. Кроме того, могут быть добавлены красящие вещества, такие как
пигменты и красители, растворимые в указанных составах. 95 Эти красящие вещества могут быть добавлены
к фиброиновой композиции или нанесены на покрываемый материал путем распыления, нанесения кистью
или погружения. Фиброин, входящий в состав композиции 100, может быть получен из любого подходящего
источника, например, из шелка с содержанием серицина или без него. Таким образом, например, в качестве
основного материала в этом процессе может использоваться шелк в виде отходов, полученных либо при
разматывании коконов, либо при производстве пряжи, нитей и тканей из шелка.
В качестве иллюстративных примеров реализации изобретения на практике приводятся следующие примеры.
Детали указаны по весу. Приведенные ниже примеры описывают композицию, которая может содержать в
качестве ингредиента восковую композицию в виде омыленного пчелиного воска.
Омыленный пчелиный воск можно получить путем кипячения смеси, содержащей 200 частей воды, 15 частей
карбоната калия и 100 частей желтого пчелиного воска, до тех пор, пока не произойдет омыление и не будет
получен однородный продукт. Упомянутый карбонат калия приведен лишь в качестве примера, и вместо него
можно использовать другие омыляющие вещества, такие как карбонат натрия, бура, бикарбонат натрия и
бикарбонат калия.
- ПРИМЕР I.
Части сульфата меди растворяют примерно в 20 частях воды, затем добавляют 3 части гидроксида натрия,
растворенного в 10 частях воды. Добавляют 3 части водного раствора аммиака 26 Баума6, и в полученную
смесь вводят примерно 5 частей фиброина в виде чистого обезжиренного шелка или шелка, сохраняющего
содержание камеди. Затем добавляют примерно 20 частей касторового масла и около 40 частей омыленного
пчелиного воска. При желании можно добавить растворимый пигментный краситель в количестве и цвете,
достаточном для получения желаемого оттенка, или же краску можно нанести распылением, погружением или
кистью после нанесения покрытия.
ПРИМЕР II.
13 Части чистого гидроксида меди в суспензии в воде, содержащей 10,8% гидроксида меди в сухом виде,
смешивают примерно с 1 частью гидроксида натрия, растворенного в 20 частях воды, примерно с 2 частями
водного раствора аммиака 26 Баумна6, и к полученному раствору добавляют примерно 5 частей фиброида.
В качестве смягчающих и фиксирующих веществ затем добавляют примерно 4 части глицерина, 15 частей
касторового масла и 40 частей омыленного воска. Для фиксации состава и обеспечения нерастворимости
покрытия в воде можно добавить около 15 частей раствора хлорида аммония, насыщенного при температуре
около 25 °C. Добавление раствора хлорида аммония вызывает изменение цвета с фиолетового на
зеленовато-синий. Если желателен другой цвет, можно добавить пигменты или красители в количестве и
цвете, достаточном для получения желаемого оттенка, либо цвет можно нанести распылением, погружением
или кистью после нанесения покрытия.
ПРИМЕР III.
30 Части чистого гидроксида меди в водной суспензии, содержащей около 10,8% гидроксида меди в сухом
виде, смешивают с примерно 30 частями водного раствора аммиака с твердостью около 260 Боме и примерно
7 частями фиброина. К полученному таким образом составу 70 добавляют около 20 частей касторового масла
и около 40 частей омыленного воска. Данная композиция может быть зафиксирована или сделана
нерастворимой в воде путем добавления к ней раствора хлорида аммония 75 способом, описанным в
Примере II. Композиция может быть окрашена аналогичным образом путем добавления пигмента или
растворимого красителя в количестве и цвете, достаточном для получения желаемого оттенка 80, или цвет
может быть нанесен распылением, погружением или кистью после нанесения покрытия.
ПРИМЕР IV.
Приготовлен раствор, содержащий примерно 4 части сульфата никеля, примерно 22 части воды 85 и
примерно 8 частей водного раствора аммиака с вязкостью около 26 Баум6. Готовят еще один раствор,
содержащий примерно 2 части гидроксида натрия, растворенные в 10 частях воды. В первый описанный
раствор 90 вводят около 5 частей фиброина, полностью погружая его, а затем добавляют второй описанный
раствор. Фиброин растворяется, образуя раствор насыщенного золотистого цвета. К этому раствору (95%)
добавляют примерно 20 частей касторового масла, примерно 40 частей омыленного пчелиного воска и
примерно 15 частей насыщенного раствора хлорида аммония.
Соседние файлы в папке патенты