Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_10119
.pdf
Механик. И., проживающий по адресу: Олд Квебек-стрит, 4, Лондон, Западная 1, подданный Великобритании,
настоящим заявляет о характере данного изобретения и способе его осуществления, которые будут подробно
описаны и установлены в следующем заявлении: Данное изобретение относится к производству фотопленки
из растворов ацетата целлюлозы и имеет своей целью обеспечить способ производства такой пленки,
которая является постоянной, негигроскопичной, способной выдерживать высокие температуры и
воздействие жаркого климата, а также в целом обладает высокой устойчивостью к физическим и химическим
воздействиям.
Изобретение представляет собой способ получения фотопленки из ацетата целлюлозы, включающий
испарение растворителя из раствора, содержащего ацетат целлюлозы и метилэтилкетон, в практически
закрытой камере и при следующих условиях: температура внутри указанной камеры составляет от 300 до 750
°C, влажность — от 50 до 95%, а температура в помещении — от 200 до 40 °C.
Изобретение также заключается в использовании в вышеописанном способе раствора, содержащего ацетат
целлюлозы и метилэтилкетон в соотношении от 1:5 до 1:9 частей по весу, вместе с пластификатором и с
добавлением или без добавления дополнительных материалов.
Изобретение также заключается в фотопленке из ацетата целлюлозы, изготовленной описанным ниже
способом.
В качестве пластификаторов могут использоваться хлорид цинка или смягчающие вещества, такие как
касторовое масло, сульфированное касторовое масло, масло индейки, очищенное китовое масло, кокосовое
масло, копытное масло, ректифицированное парафиновое масло, осветленный бараний жир, отбеленный
пчелиный воск, осветленный рыбий жир, оливковое масло, масло печени трески или костное масло.
При желании можно добавлять и другие материалы, такие как огнезащитные соли, красители или
металлизаторы.
Если требуется получить бесцветную пленку, смягчающие вещества следует очистить и обесцветить, а для
получения механически стабильных эмульсий их можно с успехом растворить в растворителе перед
смешиванием с ацетатом целлюлозы.
Примеры решений для целей изобретения включают: ПРИМЕР 1.
Ацетат целлюлозы Метилэтилхлорид цинка ПРИМЕР 2.
Ацетат целлюлозы, метилэтилкетон, ацетон, хлорид цинка, ПРИМЕР 3.
Ацетат целлюлозы, метилэтилкетон, хлорид цинка, оливковое масло. ПРИМЕР 4.
Ацетат целлюлозы Метилэтилкетон Трифенилфосфат Китовый жир - части по весу - 10 частей по весу - 5,0 -
40 частей по весу 480 - 3840 -60 - 10 частей по весу 480 - 2880 - 60 - 7 )79 2 ------- --- 3,57, м 9 ---- EXaPE5.
Вес деталей: влагостойкий, невзрывоопасный и невосприимчивый к воздействию воздуха.
в настоящее время подробно описана и установлена природа; из-нмв сказал завидовать Ацетат целлюлозы
48' -48 ция и каким образом t&i то же самое к 35
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_357080.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=357080&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB357080A
[]
Второе издание. ]
Я, д-р Леон Лилиенфельд, гражданин Республики Польша, проживающий по адресу: Зельтгассе 7, Вена VIII,
Австрия, настоящим заявляю, что сущность данного изобретения заключается в следующем: я обнаружил,
что ценные соединения целлюлозы получают путем воздействия на целлюлозу в присутствии едкого
щелочного вещества с одним или несколькими алкилизотиоцианатами.
Новые производные целлюлозы растворимы в водных щелочах, но нерастворимы в воде и нерастворимы в
обычных органических растворителях, таких как спирт, ацетон, ледяная уксусная кислота, бензол, хлороформ,
эфир и тому подобное. Их можно осадить из растворов в щелочах с помощью подходящего осаждающего
агента, такого как кислота, соль, кислота и соль, спирт, ацетон и тому подобное. Если их растворы или пасты
превратить в технические изделия, такие как нити, пленки, пластины и тому подобное, и обработать
подходящим осаждающим агентом, то либо сразу 925, либо после предварительной сушки они затвердевают,
образуя прозрачные изделия, которые после промывки и сушки становятся блестящими, прозрачными и
гибкими.
Таким образом, новые производные целлюлозы пригодны для производства большого количества
технических изделий.
В качестве примеров таких изделий можно привести: искусственные нити, пленки, пластины, пластмассовые
композиции, покрытия и слои всех видов, текстильные отделочные композиции, нерастворимые в воде,
препараты для проклейки пряжи, загустители для текстильной печати, фиксаторы для пигментов, связующие
вещества, переплетная ткань и тому подобное.
В соответствии со способом образования и химическим поведением, новые соединения целлюлозы
представляют собой алкилтиоуретаны целлюлозы.
Хотя продуктами реакции, лежащей в основе настоящего изобретения, называются алкилтиоуретаны
целлюлозы, нецелесообразно ограничивать данное изобретение какими-либо установленными химическими
формулами или определениями, поскольку, хотя продукты, вероятно, являются соединениями или
производными упомянутых веществ, их окончательный состав точно неизвестен.
[Цена 1/-] гонка 4с 6д ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
357,080 При проведении процесса отбеленная или неотбеленная целлюлоза, материал, содержащий
целлюлозу, или продукт переработки целлюлозы (например, гидрат целлюлозы, гидроцеллюлоза или оксид
целлюлозы) обрабатываются алкилизотиоцианатом в присутствии щелочи. 60 [Преобразование происходит
даже без внешнего источника тепла.] Однако очевидно, что при желании этот процесс можно также
осуществить путем нагревания щелочной целлюлозы до, во время или после добавления
алк-ил-тиоизоцианата.
Щелочь можно добавлять либо путем пропитки целлюлозы избытком водного или спиртового раствора
щелочи и удаления избытка щелочного раствора путем прессования, центрифугирования и т.п., либо путем
смешивания или разминания целлюлозы с необходимым количеством водного или спиртового раствора
щелочи.
Обработка целлюлозы щелочью и алкилизотиоцианатом может проводиться одновременно или
последовательно в любом из этих порядков. 80 Алкилизотиоцианаты добавляют к щелочной целлюлозе либо
в неразбавленном виде, либо в разбавленном подходящим разбавителем (например, эфиром, спиртом и т.п.).
Процесс также может проводиться в присутствии катализатора, например, небольшого количества соли меди,
соли никеля, соли железа и тому подобного.
Для обработки реакционной смеси после завершения реакции 90 реакционную смесь либо растворяют в
неизмененном виде добавлением воды (при наличии достаточного количества неиспользованной щелочи),
либо раствора едкой щелочи и используют в требуемых технических целях, при необходимости, после
предварительной фильтрации, процеживания через ткань или центрифугирования, либо выделяют конечный
продукт, например, просто промыв реакционную массу водой или другим растворителем 100 для щелочей и
солей (например, водным спиртом). Промывке также может предшествовать нейтрализация щелочи,
присутствующей в реакционной смеси, или подкисление смеси, особенно если в смеси присутствует KIL. Дата
подачи заявки: 15 марта 1930 г. № 8419/30.
Слева полностью: Январь. 15, 1931.
Завершено: сентябрь. 15, 1931.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Новые целлюлозные соединения и способ их производства.
Большой избыток щелочи, который при добавлении воды переведет конечный продукт в раствор. Промытые
алкилтиоуретаны целлюлозы затем могут быть либо растворены в щелочи, либо высушены. Выделение
продукта может также осуществляться следующим образом: реакционную смесь растворяют добавлением
воды или раствора щелочи, раствор, при необходимости, очищают от нерастворимых компонентов путем
фильтрации, процеживания, центрифугирования и т.п., а затем смешивают с кислотой, кислой солью или
любым другим веществом, способным нейтрализовать щелочь, например, солью аммония, в количестве,
достаточном для нейтрализации щелочи, или в количестве, превышающем это, а осадок тщательно
промывают и, при необходимости, сушат. Сушке также может предшествовать обезвоживание с помощью
спирта. Выделенные любым методом соединения могут быть очищены путем растворения в разбавленном
растворе щелочи и осаждения с помощью кислоты или подобного вещества.
Невозможно указать все условия успеха в каждом конкретном случае, и следует понимать, что
предварительные эксперименты неизбежны для определения того, какие условия необходимы для успеха при
использовании конкретной целлюлозы и/или конкретного алкилизотиоцианата.
Приведенные ниже примеры работы служат практической иллюстрацией изобретения, однако они никоим
образом не ограничиваются этими примерами; детали указаны по весу:
ПРИМЕР 1.
Частицы древесной целлюлозы (содержание воды 8%) или хлопкового линта (содержание воды от 6 до 7%)
помещают в 2000 частей раствора каустической соды определенной концентрации при температуре ±10 °C и
оставляют в нем на 24 часа. Затем щелочную целлюлозу прессуют до массы от 350 до 400 частей; ее
измельчают при температуре от 11 до 150 °C в течение 21–3 часов, после чего измельченную щелочную
целлюлозу оставляют созревать в течение 24–48 часов при температуре 200 °C. По истечении этого времени
щелочную целлюлозу помещают в тестомесильную машину или измельчитель, добавляют 100 частей
метилизотиоцианата и перемешивают реакционную смесь в течение 3 часов. Реакционную смесь затем
переносят в каждый сосуд, снабженный крышкой, и оставляют при комнатной температуре на 24–48 часов. По
истечении этого времени реакционную смесь растворяют в 6000–12000 частях раствора каустической соды с
концентрацией от 5 до 8 процентов, а нерастворимые вещества удаляют фильтрацией и процеживанием.
центрифугирование или что-то подобное, и полученный раствор.
обрабатывали разбавленной кислотой, например, серной или уксусной кислотой 12-процентной
концентрации, до полного осаждения продукта реакции.
Вещество, которое отделяется в виде хлопьев или комков, затем отделяется от маточного раствора с
помощью фильтрующего устройства (например, фильтр-пресса, сита, фильтра и т.п.), промывается водой до
полного удаления кислоты или соли и сушится при атмосферном или пониженном давлении, при
необходимости, предварительно обезвоживая его спиртом и промывая эфиром. После измельчения
образуется порошок, нерастворимый в воде и органических растворителях, но растворимый в разбавленных
щелочах, например, в 80-процентном растворе каустической соды с концентрацией от 5 до 8 процентов.
сила. Раствор вещества в растворе едкого натрия (например, с концентрацией от 5 до 10 процентов)
прозрачен и вязкий, и при нанесении на стеклянную пластину 85 и обработке разбавленной кислотой или
любым осаждающим агентом, известным в вискозной промышленности, образует прозрачную пленку, которая
после промывки и сушки становится прозрачной и эластичной. 90 ПРИМЕР 2.
Процесс проводится так же, как в Примере 1, но с той разницей, что вместо 30-процентного раствора
каустической соды...
Для приготовления раствора используется каустическая сода с концентрацией 18,95%.
ПРИМЕР 3.
Способ проведения аналогичен примеру 1 или 2, но с той разницей, что вместо 100 частей используется 50
частей метилизотиоцианата.
В приведенных выше примерах вместо mzethylisothiocyana.te можно использовать эквивалентное количество
гомолога, например, этилизотиоцианата. 105 ПРИМЕР 4.
Части метилтиоуретана целлюлозы, приготовленного в соответствии с любым из приведенных выше
примеров, растворяют в 900–1200 частях раствора едкого натрия концентрацией 5–8 процентов при
перемешивании, замешивании и т.п.
Этот раствор, после необходимой фильтрации, распределяется в виде слоя с помощью соответствующего
бункера и коагулируется 115 с помощью любой осаждающей ванны, известной в вискозной промышленности,
например, состоящей из серной кислоты, соли и органического вещества, такого как сахар. Затвердевшую
пленку тщательно промывают водой и высушивают. Для повышения гибкости пленку в виде непрерывного
слоя можно обрабатывать до или после сушки водным раствором глицерина (например, 10-процентной
концентрации). 125 ПРИМЕР 5.
Раствор, приготовленный, как в Примере 4, пропускается или пропускается через тонкое отверстие в
осаждающую ванну, как указано в Примере 1, и затвердевший текстильный материал может быть обработан
до или после сушки смягчающим агентом, таким как мыльный раствор, водный раствор масла «индейки
красный» или водный раствор глицерина.
ПРИМЕР 9.
Процедура аналогична примеру 8, за исключением того, что в раствор добавляется наполнитель, например,
белила цинка, каолин или тальк.
ПРИМЕР 10.
Процедура аналогична примеру 8 или 9, за исключением того, что в раствор добавляется смягчающее
вещество, такое как высыхающее или невысыхающее масло или мыло.
ПРИМЕР 11.
Процедура аналогична примерам 8, 9 или 10, за исключением того, что раствор смешивается с раствором
крахмала.
ПРИМЕР 12.
Части раствора, приготовленного, как в Примере 4, смешивают с 6–10 частями мелкоизмельченной слюды,
или с 4 частями сажи, или с 8–10 частями цинковых белил и наносят печать с помощью соответствующих
печатных валиков на хлопчатобумажную ткань, при необходимости предварительно измельчив ее в мельнице
для измельчения красок. Затем напечатанная и высушенная ткань обрабатывается в осаждающей ванне, как
указано в Примере 4, при необходимости после предварительной обработки паром, после чего ее стирают и
сушат.
Дата: 15 марта 1930 года.
ABEL & IMRAY, 30, Southampton Buildings, Лондон, W.C.2, агенты заявителя.
Образовавшаяся нить тщательно промывается водой и высушивается. Искусственная нить может быть
обработана отвердителем, таким как формальдегид или аналогичные вещества, либо в процессе ее
изготовления, либо на заключительном этапе производства.
ПРИМЕР 6.
Смесь из 50 частей вискозы (приготовленной обычным способом и содержащей от 8 до 10 процентов
целлюлозы по весу) и 50 частей раствора метилтиоуретана целлюлозы, приготовленного как в Примере 4,
прядут в искусственную нить, как описано в Примере 2.
ПРИМЕР 7.
Способ выполнения процедуры аналогичен примеру 5 или 6, но с той разницей, что в качестве коагулирующей
ванны используется серная кислота концентрацией 30-70%, а центрифугирование проводится способом,
аналогичным методам, описанным в моих спецификациях 274,521, 274,690, 281,351.
ПРИМЕР 8.
Тканое полотно, например, хлопчатобумажное, покрывается одним или несколькими слоями раствора,
приготовленного, как в Примере 4, с помощью подходящего оборудования, такого как машина для засыпки,
машина для прокладки или машина для распределения, а затем высушивается. (При нанесении нескольких
слоев желательно просушить материал после нанесения каждого слоя). После того как материал высушен и,
при желании, кратковременно обработан паром, его помещают в осаждающую ванну, как указано в Примере 4
или 7, а затем промывают и сушат. Полная спецификация.
Новые целлюлозные соединения и способ их получения.
Я, д-р Леон Лилиенфельд, гражданин Республики Польша, проживающий по адресу: Зельтгассе 7, Вена VIII,
Австрия, настоящим заявляю о характере данного изобретения и о способе его осуществления, которые будут
подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Я обнаружил, что ценные соединения целлюлозы получают путем воздействия на целлюлозу в присутствии
едкого щелочного вещества с помощью одного или нескольких алкилизотиоцианатов.
Некоторые из новых производных целлюлозы растворимы в водных щелочах, но нерастворимы или
растворимы в воде лишь в незначительной степени, а также нерастворимы в обычных органических
растворителях, таких как спирт, ацетон, ледяная уксусная кислота, бензол, хлороформ, эфир и тому
подобные. Их можно осадить из растворов в щелочах с помощью подходящего осаждающего агента, такого
как кислота, соль, кислота и соль, спирт, ацетон и тому подобное. Если их растворы или пасты преобразовать
в искусственные материалы, такие как нити, пленки, пластины и тому подобное, и обработать подходящим
осаждающим агентом 95, то они затвердевают, образуя прозрачные изделия, которые после промывки и
сушки становятся блестящими, прозрачными и гибкими. 100 Некоторые из новых производных нерастворимы
или малорастворимы в щелочном растворе.
Растворы щелочерастворимых представителей новых производных целлюлозы могут быть переработаны в
большое количество искусственных материалов.
В качестве примеров таких продуктов можно привести: искусственные нити, пленки, пластины, пластмассовые
композиции, покрытия и 110 слоев всех видов, текстильные отделочные материалы, нерастворимые в воде,
препараты для проклейки пряжи, загустители для текстильной печати, фиксаторы для пигментов, связующие
вещества, буклет и тому подобное.
Превращение щелочнорастворимых представителей производных целлюлозы, полученных в соответствии с
настоящим изобретением, в искусственные материалы, например, искусственные нити, пленки, покрытия
любого вида и тому подобное, осуществляется, например, путем придания раствору одного или нескольких
щелочнорастворимых представителей производных целлюлозы, приготовленных в соответствии с
изобретением, формы искусственного материала и воздействия на полученный раствор коагулирующего
агента, например, коагулирующей ванны, известной в вискозной промышленности. Щелочерастворимые
представители производных целлюлозы, полученные в соответствии с настоящим изобретением, могут быть
преобразованы в искусственные материалы также таким образом, что их формованные растворы
контактируют с агентом или агентами, которые обладают или обладают коагулирующим действием на
формованный раствор и пластифицирующим действием на свежекоагулированный материал. В качестве
коагулирующих и пластифицирующих агентов используются ванны, содержащие не менее 35 процентов
моногидрата серной кислоты (например, от 50 до примерно 80 процентов моногидрата серной кислоты) или
такую долю другой минеральной кислоты, которая обеспечит при производстве искусственных материалов
эффект, аналогичный эффекту, достигаемому серной кислотой в соотношении не менее 35, например, от 50
до примерно 80 процентов.
Прочность оказалась достаточной. Коагуляция и пластификация формованного раствора могут также
происходить в два этапа: сначала на формованный раствор воздействуют одним или несколькими агентами,
обладающими коагулирующим эффектом, а затем одним или несколькими агентами (например, сильными
минеральными кислотами, особенно сильной серной кислотой), обладающими пластифицирующим эффектом
на свежекоагулированный материал.
Полученные в соответствии с настоящим изобретением производные целлюлозы могут быть переработаны в
искусственные материалы, например, искусственные нити, в отсутствие или в присутствии смягчающих
агентов или других коллоидов, или того и другого, например, гидратированная целлюлоза или
гидроцеллюлоза, растворимая в щелочах, вискоза (ксантогенат целлюлозы) как в неочищенном, так и в
очищенном виде — любым известным способом.
Белковые вещества, белки, клей (желатин), амилоид, крахмал и крахмалоподобные вещества, декстрин,
камеди (гуммиарабик, трагакант, свекольная камедь и т.п.), а также пектиновые вещества, трагазол, смолы,
растворимые в щелочах, смолистые продукты конденсации, растворимые в щелочах, получаемые
конденсацией фенолов или ароматического амина, или мочевины с альдегидом, шеллак, глицерин,
диглицерин, полиглицерин, гликоли, сахара и сиропы, мыла, жиры, производные аммония или щелочных
металлов, жирных сульфоновых кислот, таких как турецкое красное масло и т.п.
Судя по способу образования и химическому поведению, новые соединения целлюлозы, по-видимому,
представляют собой алкилтиоуретаны целлюлозы. 75 Хотя продукты реакции, лежащей в основе настоящего
изобретения, называются алкилтиоуретанами целлюлозы, нецелесообразно ограничивать данное
изобретение каким-либо набором химических формул или определений, поскольку, хотя продукты, вероятно,
являются соединениями или производными упомянутых типов, конечный состав продуктов точно неизвестен.
При проведении процесса отбеленная целлюлоза (85%) или неотбеленная целлюлоза, или материал,
содержащий целлюлозу, или продукт переработки целлюлозы (например, гидрат целлюлозы,
гидроцеллюлоза или оксицеллюлоза) обрабатываются одним или несколькими цианатами ALQVL-изотио-901
в присутствии щелочи.
Преобразование происходит даже без внешнего источника тепла. Однако очевидно, что при желании этот
процесс можно также осуществить путем нагревания целлюлозы в присутствии щелочи, например, обычной
щелочной целлюлозы, до, во время или после добавления алкилтиоизоцианата.
Щелочь может быть добавлена либо путем пропитки целлюлозы избытком водного или спиртового раствора
щелочи и удаления избытка раствора щелочи путем прессования, центрифугирования и т.п., либо путем
смешивания или замешивания целлюлозы с необходимым количеством водного или спиртового раствора
щелочи.
Обработка целлюлозы щелочью и алкилизотиоэванатом 110 может проводиться одновременно или
последовательно в любом порядке. Алкилизотиоцианаты добавляют к щелочной целлюлозе либо в
неразбавленном виде, либо разбавленными подходящим разбавителем 115 (например, эфиром, спиртом и
т.п.).
Этот процесс также может проводиться в присутствии соли металла, используемой в качестве катализатора,
например, небольшого количества соли меди, соли никеля, соли железа или чего-либо подобного. Для
обработки реакционной смеси после завершения реакции ее либо растворяют в таком виде путем добавления
воды (при наличии достаточного количества неиспользованной щелочи), либо раствора едкой щелочи, и, при
необходимости, используют для требуемых технических целей после предварительной фильтрации,
процеживания через ткань или цеу-130.
357,080 Затем рабочую смесь переливают в сосуд с крышкой и оставляют при комнатной температуре на
24–48 часов. По истечении этого времени реакционную смесь растворяют в 6000–12000–70 частях раствора
едкого натрия концентрацией 8%, нерастворимый материал удаляют фильтрацией, процеживанием,
центрифугированием и т.п., а раствор обрабатывают разбавленной кислотой, например, серной кислотой или
уксусной кислотой концентрацией 12–2%, до полного осаждения продукта реакции.
Вещество, которое отделяется в виде хлопьев или комков, затем отделяется от маточного раствора с
помощью фильтрующего устройства (например, фильтр-пресса, сита, фильтра и т.п.), промывается водой до
полного удаления кислоты или соли и сушится при атмосферном или пониженном давлении, при
необходимости после предварительной дегидратации.
спирт и промывание эфиром. После измельчения образуется порошок, нерастворимый в воде и органических
растворителях, но растворимый в разбавленных щелочах, например, в 5-8-процентном растворе каустической
соды.
сила. Раствор вещества в растворе каустической соды (например, с концентрацией от 5 до 10 процентов)
прозрачен и вязкий, а при нанесении на стеклянную пластину и обработке разбавленной кислотой или любым
осаждающим агентом, известным в вискозной промышленности, образует прозрачную пленку, которая после
промывки и сушки становится прозрачной и эластичной.
ПРИМЕР 2.
Процесс проводится так же, как в Примере 1, но с той разницей, что вместо 30-процентного раствора едкого
натрия используется 18-процентный раствор едкого натрия.
ПРИМЕР 0.
Способ проведения аналогичен примеру 1 или 2, но с той разницей, что вместо 110 из 100 частей
используется 50 частей метилизотиоцианата.
ПРИМЕР 4.
Процесс проводится в любом из предыдущих примеров, но с той разницей, что метиллизотлиоцианат
добавляется к щелочной целлюлозе сразу после этапа измельчения.
В приведенных выше примерах вместо метилизотиоцианата может быть использовано эквивалентное
количество гомолога, например, этилизотиоцианата или алкилизотиоцианата.
Вместо отбеленной или неотбеленной целлюлозы в качестве исходного материала может использоваться
продукт превращения целлюлозы 125, нерастворимый в щелочах (например, целлюлоза, гидратированная
или гидролизованная химическим путем, таким как мерсеризация с последующей промывкой и
отпариванием), или же конечный продукт выделяется, например, путем простой промывки реакционной массы
водой или другим растворителем для щелочей и щелочей (например, водным спиртом). Промывке также
может предшествовать нейтрализация щелочи, присутствующей в реакционной смеси, или подкисление
смеси, особенно если в ней присутствует большой избыток щелочи, который при добавлении воды переведет
конечный продукт в раствор. Промытые алкилтиоуретаны целлюлозы затем могут быть либо растворены в
щелочи, либо высушены. Выделение продукта также может быть осуществлено следующим образом:
реакционную смесь растворяют добавлением раствора щелочи или воды (если щелочи достаточно для
растворения продукта реакции), раствор, при необходимости, очищают от нерастворимых компонентов путем
фильтрации, процеживания, центрифугирования и т.п., а затем смешивают с кислотой, солью кислоты или
любым другим веществом, способным нейтрализовать щелочь, например, солью аммония, в количестве,
достаточном для нейтрализации щелочи, или в количестве, превышающем это, а осадок тщательно
промывают и, при необходимости, высушивают.
Сушке также может предшествовать обезвоживание с помощью спирта. Соединения, выделенные любым
методом, могут быть очищены путем растворения в разбавленном растворе щелочи и осаждения с помощью
кислоты или подобного вещества.
Невозможно указать все условия успеха в каждом конкретном случае, и следует понимать, что
предварительные эксперименты неизбежны для определения того, какие условия необходимы для успеха при
использовании конкретной целлюлозы и/или конкретного алкилизотиоцианата.
Приведенные ниже примеры работы служат практической иллюстрацией изобретения, однако они никоим
образом не ограничиваются этими примерами; детали указаны по весу:
ПРИМЕР 1.
100 Частицы древесной целлюлозы (содержание воды S процентов) или хлопкового линта (содержание воды
от 6 до 7 процентов) помещают в 9000 частей раствора каустической соды с концентрацией 1000 процентов
при температуре 15 °C и оставляют в нем на 24 часа. Затем щелочную целлюлозу прессуют до массы от 350
до 400 частей; ее измельчают при температуре от 11 до 150 °C в течение 2–3 часов, после чего измельченную
щелочную целлюлозу оставляют созревать в течение 24–48 часов при температуре 200 °C. По истечении
этого времени щелочную целлюлозу помещают в тестомесильную машину или измельчитель, добавляют 100
частей метилизотиоцианата и перемешивают реакционную смесь в течение 3 часов. (Re357,080) – это любой
материал из группы целлюлоз, предложенный для производства вискозы или аммиачно-медно-оксидной
целлюлозы.
В описании и формуле изобретения, где это позволяет контекст, выражение «целлюлоза» включает
вышеупомянутые соединения группы целлюлозы.
ПРИМЕР 5.
Части метилтиоуретана целлюлозы, приготовленного в соответствии с любым из приведенных выше
примеров, растворяют в 900–1200 частях раствора едкого натрия концентрацией от 5 до 8 процентов при
перемешивании, замешивании и т.п.
Этот раствор, после необходимой фильтрации, распределяется в виде слоя с помощью соответствующего
бункера и коагулируется любым известным в вискозной промышленности осаждающим раствором, например,
раствором, состоящим из 16% моногидрата серной кислоты и 20-30% других веществ.
к раствору NaSSO4, к которому при желании можно добавить 10% глюкозы или глицерина. Затвердевшую
пленку тщательно промывают водой и высушивают. Для повышения гибкости сплошную пленку можно
обрабатывать до или после сушки водным раствором глицерина (например, 10-процентной концентрации).
ПРИМЕР 6.
Раствор, приготовленный, как в Примере 5, пропускается или направляется потоком через тонкое отверстие в
осаждающую ванну, как указано в Примере 1, а образовавшийся затвердевший хлеб тщательно промывается
водой и высушивается. Искусственная нить может быть обработана отвердителем, таким как формальдегид
или аналогичные вещества, либо в процессе ее изготовления, либо на заключительном этапе производства.
ПРИМЕР 7.
Смесь из 50 частей вискозы (приготовленной обычным способом и содержащей от 8 до 10 процентов по весу
целлюлозы) и 50 частей раствора метилтиоуретана целлюлозы, приготовленного как в Примере 5, прядут в
искусственную нить, как описано в Примере 2.
ПРИМЕР 8.
i0. Способ выполнения процедуры аналогичен примеру 6 или 7, но с той разницей, что в качестве
коагулирующей ванны используется серная кислота концентрацией 30-70%, а центрифугирование проводится
аналогично методам, описанным в моей спецификации № 274521.
ПРИМЕР 9.
Тканое полотно, например, хлопчатобумажная ткань, покрывается одним или несколькими слоями раствора,
приготовленного, как в Примере 5 или 7, с помощью подходящей машины, например, машины для засыпки 70,
или машины для прокладки, или машины для распределения, а затем высушивается. (При нанесении более
одного слоя желательно дать материалу высохнуть в течение 75 дней после нанесения каждого слоя). После
того как материал высушен и, при необходимости, кратковременно обработан паром, его помещают в
осаждающую ванну, как указано в примере 8Q или 8, а затем промывают и сушат.
Текстильный материал может быть обработан до или после сушки смягчающим средством, таким как
мыльный раствор, водный раствор масла индейки или водный раствор глицерина.
ПРИМЕР 10.
Процедура аналогична примеру 9, за исключением того, что в раствор добавляется наполнитель, например,
90% цинковый белила, каолин или тальк.
ПРИМЕР 11.
Процедура аналогична примеру 9 или 10, за исключением того, что в раствор добавляется смягчающее
средство, такое как подсушивающее или неподсушивающее масло, например, 1-5% касторового или льняного
масла (в расчете на вес раствора), или мыло, например, 1-5% марсельского мыла или красного индюшачьего
масла. 100 ПРИМЕР 12.
Процедура аналогична примерам 9, 10 или 11, за исключением того, что раствор смешивают с
20-50-процентным раствором крахмала 10-процентной концентрации. 105 После завершения обработки
обработанный или покрытый текстильный материал может быть подвергнут прессованию или
каландрированию, либо на него может быть нанесен рисунок, либо он может быть подвергнут тиснению с
помощью рифленых или гравированных валиков. 110' ПРИМЕР 13.
Части раствора, приготовленного, как в Примере 5, смешивают с 6–10 частями мелкоизмельченной слюды,
или с 4 частями сажи, или с 8–10 частями цинкового белила 115 и наносят печать с помощью
соответствующих печатных форм на хлопчатобумажную ткань, при необходимости предварительно
измельчив ее в цветоизмельчающей мельнице. Затем напечатанная и высушенная ткань обрабатывается в
осаждающей ванне, как указано в Примере 6, при необходимости после предварительной обработки паром,
после чего ее стирают и сушат.
Выражение «искусственный материал», используемое в описании и пунктах формулы изобретения, включает
в себя: искусственные нити, в частности искусственный шелк; пленки; покрытия и растворы всех видов;
средства для обработки текстиля, бумаги, кожи и тому подобного; пропитки для пряжи; книжную ткань;
искусственную кожу; клеи и цементы; пластины и пластмассовые композиции в целом; загустители или
фиксаторы для пигментов в текстильной печати и тому подобное.
Термин «искусственные нити» обозначает искусственные нити и пряжу всех видов, например, искусственный
шелк, штапельное волокно, искусственный хлопок, искусственная шерсть, искусственные волосы и
искусственную солому любого вида.
Выражение «сильная минеральная кислота» обозначает серную кислоту с содержанием серной кислоты не
менее 35% HSO, предпочтительно не менее 45% 1HSO, а что касается остальных 1-5 минеральных
кислот, то это раствор такой концентрации, которая при производстве искусственных материалов будет
оказывать эффект, аналогичный эффекту серной кислоты с содержанием серной кислоты не менее 1%.
Выражение «сильная серная кислота» или «серная кислота, содержащая не менее 35 процентов моногидрата
серной кислоты» обозначает серную кислоту с содержанием 1ISo4 от 35 до 98 процентов.
Подробно описав и определив природу моего изобретения и способ его осуществления, я заявляю, что пункт
1 формулы изобретения состоит в следующем: 1. Способ производства новых производных целлюлозы,
включающий воздействие на целлюлозу в присутствии щелочи одним или несколькими
алкилизотиоеванатами.
2.
Производство искусственных материалов, при котором раствор щелочерастворимого продукта действия
одного или нескольких алкВл-изотиоцианатов на целлюлозу в присутствии щелочи приобретает
соответствующую форму и подвергается воздействию одного или нескольких коагулирующих агентов.
3.
Изготовление искусственных материалов по п. 2, в котором формованный раствор щелочерастворимого
продукта действия одного или нескольких алкилизотиовенатов на целлюлозу в присутствии щелочи
подвергается воздействию агента или агентов, которые обладают или обладают коагулирующим действием
на формованный материал и пластифицирующим действием на свежекоагулированный материал.
4.
Изготовление искусственных материалов по п. 3, в котором сформированный раствор щелочерастворимого
продукта действия одного или нескольких алкилизотиоцианатов на целлюлозу в присутствии щелочи, в
присутствии или отсутствии другого подходящего коллоида, такого как ксантогенат целлюлозы, или
смягчающего агента, подвергается воздействию среды, содержащей не менее 35 процентов моногидрата
серной кислоты или такую долю другого сильного минерального агента, которая окажет эффект при
изготовлении искусственных материалов.
Технологические материалы, аналогичные тем, которые получаются при использовании серной кислоты с
концентрацией не менее 35 процентов.
сила.
5.
Производство искусственных материалов по п. 4, в котором 70 коагулирующая ванна содержит не менее 50
процентов и не более примерно процентов моногидрата серной кислоты.
6.
Соседние файлы в папке патенты