Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_10115
.pdf
Процесс проводится так же, как в Примере 8, но с той разницей, что вместо частей используется 100 частей
диметилсульфата.
ПРИМЕР 11.
Процесс проводится так же, как в Примере 8, но с той разницей, что вместо частей используется 600 частей
диметилсульфата.
ПРИМЕР 12.
Процесс проводится так же, как в Примере 8, но с той разницей, что вместо диметилсульфата используется от
800 до 600 частей диэтилсульфата.
ПРИМЕР 13.
Процесс проводится так же, как в любом из Примеров 8, 9, 10, 11 или 12, за исключением того, что
сероуглерод добавляется сразу после стадии замешивания.
ПРИМЕР 14.
Процесс проводится так же, как и в любом из предыдущих примеров, за исключением того, что продукт
реакции ксантата растворяется в таком количестве воды и едкого натрия, чтобы получить раствор,
содержащий примерно от 5 до 8 процентов.
исходная целлюлоза и 5% NaOrf.
ПРИМЕР 15.
1000 Части древесной целлюлозы (с влажностью от 9 до 100%) или 1000 частей хлопкового линта (с
влажностью от 7 до 8%) замачивают в 20 000 частях раствора каустической соды с концентрацией 4,5–18%
при температуре 150 °C, после чего реакционную смесь оставляют на 3 часа при комнатной температуре. По
истечении этого времени щелочная целлюлоза прессуется до 3400 частей и измельчается в шредере в
течение 3 часов при температуре от 12 до 130 °C. Измельченная масса затем остается в шредере, после чего
добавляют 300 частей диметилсульфата, а сразу же 600 частей сероуглерода, шредер плотно закрывается, и
замешивание продолжается в течение 5 часов при температуре около 10 °C. Избыток сероуглерода удаляется
в течение 15-20 минут, а ксантогенат растворяется в едком натрии и воде таким образом, чтобы раствор
содержал 3-5% исходной целлюлозы и 8% NaOH.
- ПРИМЕР 16.
1000 Части древесной целлюлозы, хлопкового линтера помещают в измельчитель и небольшими порциями
добавляют 2025 частей 20-процентного раствора каустической соды, на что уходит около 1 часа. После этого
измельчение продолжают еще 90 минут при 190 °C. Затем по каплям добавляют 300 частей
диметилсульфата, и измельчение продолжают в течение 3 часов при 230 °C. По истечении этого времени
вводят 600 частей сероуглерода, измельчитель плотно закрывают, и измельчение продолжают еще 4 часа
при 100 °C. Избыток сероуглерода удаляют, и массу обрабатывают, как в любом из предыдущих примеров.
ПРИМЕР 17. 80 1000 частей древесной целлюлозы или хлопкового линтера замачивают в 20 000 частях
18-процентного раствора каустической соды при температуре 150 °C, и реакционную смесь оставляют на 3
часа при комнатной температуре. 85 По истечении этого времени щелочная целлюлоза прессуется до 3400
частей и измельчается в шредере в течение 3 часов при температуре от 12 до 130 °C, после чего в несколько
приемов добавляют 200 частей диметилсульфата, и реакционную массу перемешивают в шредере в течение
3 часов при 200 °C. Затем реакционную массу переносят в сосуд с крышкой и выдерживают в закрытом сосуде
в течение 21 часа при 200 °C. 95 Образец, взятый в это время, показывает, что большая часть массы стала
растворимой в разбавленном растворе каустической соды (например, 10-процентной концентрации), и что
отфильтрованный раствор при подкислении разбавленной серной кислотой дает...
крупный осадок.
Теперь эта масса растворяется в 75 000 частях 8-процентного раствора едкого натрия, при этом она
растворяется не полностью, а с остатком. После выдерживания в течение 12 часов при комнатной
температуре раствор фильтруют, а прозрачный фильтрат осаждают подкислением 15-процентной серной
кислотой. 110 Хлопьевидный осадок отделяют от маточного раствора в фильтр-прессе или на ситечке,
промывают водой до полного удаления кислоты, прессуют и, после определения содержания воды,
растворяют в 115 таком количестве едкого натрия и воды, чтобы получить раствор, содержащий от 4 до 7
процентов метилового эфира целлюлозы и 8 процентов NaOR. К этому раствору добавляют 100 частей
бисульфида углерода 120 (рассчитанных по весу метилового эфира целлюлозы), и реакционную смесь
перемешивают в течение 20 часов при 200 °C.
ПРИМЕР 18.
Процесс проводится так же, как в Примере 17, но с той разницей, что вместо 200 частей используется 100
частей диметилсульфата.
125 ПРИМЕР 19.
Процесс проводится так же, как в Примере 17, но с той разницей, что вместо 200 частей используется от 300
до 600 частей диметилсульфата, и что очищенный продукт реакции между щелочной целлюлозой и
диметилсульфатом (после определения содержания в нем воды) без предварительной очистки растворяется
непосредственно в таком количестве воды и едкого натрия, чтобы получить раствор, содержащий примерно
от 5 до 7 процентов метилового эфира целлюлозы и 8 процентов...
к NaGH. К этому прозрачному раствору j5, свободному от нерастворенных частиц, добавляют сероуглерод, и
процедура выполняется в соответствии с описанием в Примере 17.
ПРИМЕР 20.
Процесс проводится так же, как в Примере 1, но с той разницей, что вместо диметилсульфата используют 300
частей монохлоруксусной кислоты в виде водного раствора ее натриевой соли.
Пример 21.
Процесс проводится так же, как в Примере 20, но с той разницей, что вместо 300 частей используется 100
частей монохлоруксусной кислоты.
ПРИМЕР 22.
1000 Части древесной целлюлозы (с влажностью от 9 до 1%) или 1000 частей хлопкового линта (с влажностью
от 7 до 8%) замачивают в 20 000 частях 1%-ного раствора каустической соды при температуре 15°C, после
чего реакционную смесь оставляют на 3 часа при комнатной температуре.
По истечении этого времени щелочная целлюлоза прессуется до 3400 частей и измельчается в шредере в
течение 3 часов при температуре от 12 до 10 °C, после чего к ней добавляют от 100 до 300 частей
ниохлоруксусной кислоты в виде водного раствора ее натриевой соли, и реакционную массу перемешивают в
шредере около 3 часов при температуре 20 °C. Затем реакционную массу переносят в сосуд, снабженный
крышкой, и выдерживают в закрытом сосуде в течение 21 часа при температуре 20 °C. 200 C. Сразу после
этого добавляют 600 частей сероуглерода и оставляют действовать в течение 8 часов при температуре от 19
до 200 °C. Избыток сероуглерода затем сдувают в течение 15-20 минут, а полученный таким образом ксантбат
растворяют, например, в таком количестве едкого натрия и воды, чтобы раствор содержал около 6% исходной
целлюлозы и 8% NaO-T.
Раствор практически не содержит нерастворенных частиц и может выпадать в осадок при помощи
концентрированных растворов солей, например, хлорида аммония, хлорида натрия, сульфата аммония или
спирта, или кислот, например, серной или соляной кислоты, или кислых солей, например, бисульфата натрия.
Осадок, полученный при добавлении этилового или метилового спирта при перемешивании, собирают на
фильтре, несколько раз промывают спиртом и экстрагируют.
эфиром и высушен при комнатной температуре под пониженным давлением. Продукт представляет собой
практически бесцветное, хлопьевидное или комковатое вещество, легко растворимое в едком щелочном
растворе и воде. Оба раствора выпадают в осадок при подкислении, например, серной кислотой.
ПРИМЕР 23.
Процесс проводится так же, как в Примере 22, но с той разницей, что вместо 300 частей используется 500
частей монохлоруксусной кислоты.
ПРИМЕР 24.
Процесс проводится так же, как в примере 85 22 или 23, но с той разницей, что сероуглерод добавляется
сразу после стадии замешивания.
- ПРИМЕР 25.
Процесс проводится так же, как в примере hg 17, но с той разницей, что вместо диметилсульфата
используется 300 частей монохлоруксусной кислоты в виде ее натриевой соли.
ПРИМЕР 26. 95 Процесс проводится так же, как в Примере 25, но с той разницей, что вместо 0,300 частей
используется 200 частей монохиоуксусной кислоты.
ПРИМЕР 27.1fo Процесс проводится так же, как в примере -19, но с той разницей, что вместо 600 частей
диметилсульфата используется от 400 до 500 частей монохлоруксусной кислоты в форме Q ее натриевой
соли. 105.
ПРИМЕР 28.
Процедура аналогична примерам 1–16 и 20–24, но с той разницей, что исходная щелочная целлюлоза
выдерживается в течение 48–72 часов при температуре 110 или 200 °C.
- ПРИМЕР 29.
В приведенных выше примерах, касающихся ксантогенирования алкильных производных целлюлозы,
процессы, описанные в моих спецификациях 11f 177,810 (например, в
Примеры I, II или III), 203,346 и -203,347, а также в моей одновременно находящейся на рассмотрении заявке
№ 8305 от 14 марта 1930 г. (серийный номер).
356,776) может быть использован. 120 - В приведенных выше примерах при получении эфиров целлюлозы
небольшое количество катализатора, например, соли металла, такой как соль меди, соль никеля, соль
серебра, соль цинка, соль железа или тому подобное, может быть добавлено к щелочной целлюлозе или
реакционной смеси.
При желании или целесообразности в приведенных выше примерах, касающихся производных хлора, могут
быть использованы эквивалентные количества соответствующих производных брома или йода.
В приведенных выше примерах, касающихся ксантановой кислоты из эфиров целлюлозы и гликолевой
кислоты, вместо хлоруксусной кислоты может быть использовано галогенсодержащее производное гомолога
уксусной кислоты, например, α-бромпропионовая кислота, бромсульфуксусная кислота или
α-бромизомасляная кислота, либо щелочная соль, либо их сложный эфир.
- В приведенных выше примерах вместо каустической соды можно использовать другой гидроксид щелочи,
например, каустический калий.
В приведенных выше примерах вместо едких щелочей могут использоваться гидроксиды сульфона
(например, гидроксид триметилсульфона).
Вместо целлюлозы в приведенных выше примерах можно использовать ее продукты, близкие к продуктам
переработки, такие как гидрат целлюлозы, гидроцеллюлоза или оксицеллюлоза.
В приведенных выше примерах реакция или растворение продуктов реакции могут происходить также при
низких температурах, например, при 0°C или от -5 до -100°C.
Датировано 15-м днем лиственницы 1930 года.
ABEL & IMRAY, 30, Southampton Buildings, Лондон, W.C. 2, агенты заявителя.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
i. Производство новых целлюлозных компаундов.
Я, д-р Леон Лилиенфльд, гражданин Республики Польша, проживающий по адресу: Зельтгассе 1, Вена VIII,
Австрия, настоящим заявляю о характере данного изобретения и способе его осуществления, которые будут
подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
В ходе дальнейших исследований, основанных на спецификации № 335994, я обнаружил, что можно получить
продукты, обладающие аналогичными свойствами, если вместо щелочерастворимых или
щелоченерастворимых оксиалкилпроизводных целлюлозы использовать щелочерастворимые алкил- или
щелочерастворимые или щелоченерастворимые аралкилпроизводные целлюлозы, а также
щелочерастворимые или щелоченерастворимые эфиры целлюлозы оксиалкилмонокарбоновых кислот,
обрабатывая их сероуглеродом в присутствии щелочи.
В зависимости от способа образования, химического поведения и результатов анализа, новые соединения
целлюлозы в свободном состоянии представляют собой дитиокарбоновые эфиры алкильных или алкиловых
эфиров целлюлозы, или дитиокарбоновые эфиры эфиров целлюлозы оксиалкилмонокарбоновых кислот, а в
виде их солей — ксантаты алкильных или алкиловых эфиров целлюлозы, или ксантаты эфиров целлюлозы
оксиалкилмонокарбоновых кислот.
Хотя продукты реакции, лежащей в основе настоящего изобретения, называются ксантиатами
рассматриваемых эфиров, нецелесообразно ограничивать данное изобретение какой-либо установленной
химической формулой или определениями, поскольку, хотя продукты, вероятно, являются соединениями или
производными упомянутых типов, окончательный состав продуктов точно неизвестен.
Необходимо особо подчеркнуть, что изобретение не ограничивается методами, описанными в Спецификации
№.
335,994.
Растворимые в щелочи эфиры целлюлозы могут быть получены не только в соответствии с процессами,
описанными в моих спецификациях №№.
177,810, 203,346, 203,347, 231,809, 231,810 или в соответствии с моей спецификацией № 8307 от 1930 года, а
также согласно любому доступному для этой цели процессу или методу.
Поскольку принцип действия процесса в основном совпадает с принципом, изложенным в вышеупомянутом
основном описании и объясненным в нем с помощью многочисленных примеров, представляется излишним
повторять здесь все подробности, касающиеся осуществления настоящего процесса в различных условиях
работы, и приводить примеры, демонстрирующие все возможные модификации работы настоящего
изобретения. В сочетании с подробным описанием и примерами, приведенными в Спецификации № 335 994,
следующие примеры представляются достаточными для иллюстрации практического применения
изобретения, которое, однако, никоим образом не ограничивается этими примерами.
ПРИМЕР 1.
1000 Части древесной целлюлозы (с влажностью от 9 до 95 процентов) или 1000 частей хлопкового линта (с
влажностью от 7 до 8 процентов) замачивают в 20 000 частях 18-процентного раствора каустической соды при
температуре 150 °C, после чего реакционную смесь оставляют на 3100 часов при комнатной температуре. По
истечении этого времени щелочная целлюлоза прессуется до 3400 частей и измельчается в измельчителе в
течение 3 часов при температуре от 12 до 13 °C, после чего в несколько приемов добавляют 100 частей
диметилсульфата 105, и реакционную массу перемешивают в измельчителе около 3 часов. После этого
реакционную массу переносят в сосуд, снабженный крышкой, и выдерживают в закрытом сосуде в течение 21
часа при температуре 200 °C. Затем реакционную массу помещают в фильтр-пресс или на сито и промывают
водой до полного удаления щелочи, после чего прессуют до массы, примерно в три-четыре раза
превышающей вес исходной целлюлозы. Содержание влаги в прессованном продукте определяется путем
высушивания образца при температуре 1050 °C.
В настоящее время масса (при температуре 150 °C) хорошо перемешана с таким количеством воды и едкого
натрия, что вместе с присутствующей в массе водой она содержит 20 000 частей 18-процентного раствора
едкого натрия.
сила...
Реакционную смесь оставляют при комнатной температуре на 3 часа, после чего её прессуют до 3400–4500
частей и измельчают в шредере в течение 3 часов при температуре от 12 до 130 °C. Сразу после измельчения
добавляют 600 частей сероуглерода, реакционную массу помещают в закрытый сосуд и выдерживают в нём в
течение 10 часов при температуре 190 °C. Избыток сероуглерода удаляют в течение 15 минут, а
ксантогенатную массу растворяют в воде и едком натрии, например, так, чтобы получить раствор,
содержащий от 2 до 7 процентов сухого остатка массы, спрессованной после алкилирования и промывки, и 8
процентов.
едкого натрия.
Раствор практически не содержит нерастворенных частиц и осаждающихся твердых растворов солей,
например, хлорида аммония, хлорида натрия, сульфата аммония, спирта или кислот, например, серной
кислоты или соляной кислоты, или кислых солей, например, бисульфата натрия.
Осадок, полученный при добавлении этилового или метилового спирта при перемешивании, собирают на
фильтре, несколько раз промывают спиртом, экстрагируют эфиром и сушат при комнатной температуре под
пониженным давлением. Продукт представляет собой практически бесцветное, хлопьевидное или комковатое
вещество, легко растворимое в едком щелочном растворе. Растворы этого вещества выпадают в осадок при
подкислении, например, серной кислотой.
ПРИМЕР 2.
Процесс проводится так же, как в Примере 1, но с той разницей, что вместо -100 частей используется 50
частей диметилсульфата.
ПРИМЕР 3.
Процесс проводится так же, как в Примере 1, но с той разницей, что вместо диметилсульфата используется
300 частей диэтилсульфата. В ходе реакции существенного повышения температуры не наблюдается.
ПРИМЕР 4.
Процесс проводится так же, как в Примере 1, но с той разницей, что вместо диметилсульфата используется
600 частей диэтилсульфата. В ходе реакции существенного повышения температуры не происходит. -
ПРИМЕР 5.
Процесс проводится так же, как в Примере 4, но с той разницей, что после добавления 75% диэтилсульфата
реакционную смесь поддерживают при температуре 45-550 °C во время стадии перемешивания.
ПРИМЕР 6.
Процесс проводится так же, как и в любом из 80 предыдущих примеров, за исключением того, что сразу после
смешивания с диметилсульфатом или диэтилсульфатом соответственно в течение 3 часов реакционную
массу промывают, а затем обрабатывают так же, как и в любом из предыдущих примеров.
ПРИМЕР 7.
Процедура аналогична любой из предыдущих примеров, с той разницей, что реакционная масса, полученная
на стадии алкилирования, без промывки вымачивается в 16 600 частях 18-процентного раствора едкого
натрия при температуре 15 °C, а затем путем прессования, измельчения и сульфидирования
перерабатывается в конечный ксантогенат точно так же, как в любой из предыдущих примеров.
iПРИМЕР 8.
1000 части древесной целлюлозы (с влажностью от 9 до 100 процентов) или 1000 частей хлопкового линта.
Реакционную смесь (с влажностью от 7 до 8 процентов) замачивают в 20 000 частях раствора едкого натрия
100%-ной концентрации при температуре 150 °C, после чего реакционную смесь оставляют на 105–3 часа при
температуре 100 °C. По истечении этого времени щелочная целлюлоза прессуется до 3400 частей и
измельчается в шредере в течение 3 часов при температуре от 12 до 130 °C, после чего в несколько приемов
добавляется 200 частей диметилсульфата, и реакционная масса перемешивается в шредере в течение
примерно 3 часов при температуре 200 °C. После этого реакционную массу переносят в сосуд, снабженный
крышкой, и выдерживают в закрытом сосуде 115 в течение 21 часа при температуре 200 °C.
Сразу после этого добавляют 600 частей сероуглерода и оставляют действовать в течение 8 часов при
температуре от 19 до 200 °C. Избыток сероуглерода затем удаляется в течение 15-20 минут, а
образовавшийся таким образом ксантогенат растворяется, например, в таком количестве едкого натрия и
воды, что раствор содержит от 5 до 7 процентов осаждаемого целлюлозного вещества и 8 процентов NaOH.
Раствор практически не содержит нерастворенных частиц и может быть осажден концентрированными
растворами солей, например, хлоридом аммония или хлоридом натрия, или 130 357,167, которые сдувают, а
масса обрабатывается так же, как и в любом из предыдущих примеров.
ПРИМЕР 16. 1000 частей древесной целлюлозы или хлопкового линта.
Реакционную смесь замачивают в 20 000 частях 70-процентного раствора едкого натрия при температуре 15
°C, после чего смесь оставляют на 3 часа при комнатной температуре.
По истечении этого времени щелочная целлюлоза прессуется до 0,3400 частей и измельчается в шредере в
течение 3 часов при температуре от 12 до 130 °C, после чего в несколько приемов добавляется 200 частей
диметилсульфата, и реакционная масса перемешивается в шредере в течение 3 часов при температуре 200
°C. После этого реакционную массу переносят в сосуд, снабженный крышкой, и выдерживают в закрытом
сосуде в течение 21 часа при температуре 200 °C.
Образец, взятый в то время, показывает, что большая часть массы стала растворимой в разбавленном
растворе едкого натрия (например, 10-процентной концентрации), и что отфильтрованный раствор при
подкислении разбавленной серной кислотой образует крупный осадок. 90 Полученная масса растворяется в
75 000 частях 8-процентного раствора едкого натрия, при этом она растворяется не полностью, а с
образованием остатка. После выдерживания в течение 12 часов при комнатной температуре раствор
фильтруют, а прозрачный фильтрат осаждают подкислением 15-процентной серной кислотой.
Образовавшийся хлопьевидный осадок отделяют от маточного раствора в фильтр-прессе или на ситечке,
промывают водой до полного удаления кислоты, прессуют и, после определения содержания воды,
растворяют в таком количестве едкого натрия и воды, чтобы получить раствор, содержащий от 4 до 7%
метилового эфира целлюлозы и 8% NaO. К этому раствору добавляют 100% сероуглерода (рассчитанного по
весу метилового эфира целлюлозы), и реакционную смесь перемешивают в течение 20 часов при
температуре 200 °C.
ПРИМЕР 17.
Процесс проводится так же, как в Примере 16, но с той разницей, что вместо 115 из 200 частей используется
100 частей диметилсульфата.
ПРИМЕР 18.
Процесс проводится так же, как в Примере 16, но с той разницей, что вместо 120 из 200 частей используется
от 300 до 600 частей диметилсульфата, и что промытый продукт реакции между щелочной целлюлозой и
диметилсульфатом (после определения содержания в нем воды) не подвергается очистке.
Растворить непосредственно в таком количестве воды и едкого натрия, чтобы получить раствор, содержащий
примерно от 5 до 7 процентов метилового эфира целлюлозы и 8 процентов сульфата аммония, или спирта,
или кислот, например, серной или соляной кислоты, или солей кислот, например, бисульфата натрия.
Осадок, полученный при добавлении этилового или метилового спирта при перемешивании, собирают на
фильтре, несколько раз промывают спиртом, экстрагируют эфиром и сушат при комнатной температуре под
пониженным давлением. Продукт представляет собой практически бесцветное, хлопьевидное или комковатое
вещество, легко растворимое в едком щелочном растворе и воде. Оба раствора выпадают в осадок при
подкислении, например, серной кислотой.
ПРИМЕР 9.
Процесс проводится так же, как в Примере 8, но с той разницей, что вместо частей используется 800 частей
диметилсульфата.
ПРИМЕР 10.
Процесс проводится так же, как в Примере 8, но с той разницей, что вместо частей используется 100 частей
диметилсульфата.
ПРИМЕР 11.
Процесс проводится так же, как в Примере 8, но с той разницей, что вместо частей используется 600 частей
диметилсульфата.
ПРИМЕР 12.
Процесс проводится так же, как в Примере 8, но с той разницей, что вместо диметилсульфата используется от
300 до 600 частей диэтилсульфата.
ПРИМЕР 13.
Процесс проводится так же, как в любом из Примеров 8, 9, 10, 11 или 12, за исключением того, что
сероуглерод добавляется сразу после стадии замешивания.
ПРИМЕР 14.
Процесс проводится так же, как и в любом из предыдущих примеров, но с исключением 4.5, заключающимся в
том, что продукт реакции ксантата растворяется в таком количестве воды и едкого натрия, чтобы получить
раствор, содержащий примерно от 5 до 8 процентов осаждаемого целлюлозного вещества и 5 процентов
NaO1.
ПРИМЕР 1.5.
1000 Часть древесной целлюлозы или хлопкового линта помещают в измельчитель и небольшими порциями
добавляют 2025 частей 20-процентного раствора каустической соды, на что уходит около 1 часа. После этого
измельчение продолжают еще 90 минут при 190 °C. Затем по каплям добавляют 300 частей
диметилсульфата, и измельчение продолжают в течение 3 часов при 230 °C. По истечении этого времени
вводят 600 частей сероуглерода, измельчитель плотно закрывают, и измельчение продолжают еще 4 часа
при 200 °C. Избыток сероуглерода составляет 357,167 мг NaO-I. К этому чистому раствору, свободному от
нерастворенных частиц, добавляют сероуглерод, и процесс проводят, как описано в Примере 16.
-ПРИМЕР 19.
Процесс проводится так же, как в Примере 1, но с той разницей, что вместо дихлорметилсульфата
используется 300 частей монохлорэтиновой кислоты в виде водного раствора ее натриевой соли. - ПРИМЕР
20.
- Процесс проводится так же, как в Примере 19, но с той разницей, что вместо 300 частей используется 100
частей монохлоруксусной кислоты Fare.
E2; ПРИМЕР 21.
1000 Части древесной целлюлозы (с влажностью от 9 до процентов) или 1000 частей хлопкового линта (с
влажностью от 7 до 8 процентов) замачивают в 20 000 частях раствора каустической соды концентрацией 18
процентов при температуре 150 °C, после чего реакционную смесь оставляют на 3 часа при комнатной
температуре.
По истечении этого времени щелочную целлюлозу прессуют до 3400 частей и измельчают в шредере в
течение 3 часов при температуре от 12 до 100 °C, после чего добавляют от 100 до 300 частей
монохлоруксусной кислоты в виде водного раствора ее натриевой соли небольшими порциями, и
реакционную массу перемешивают в шредере около 3 часов при температуре 200 °C. Затем реакционную
массу переносят в сосуд, снабженный крышкой, и выдерживают в закрытом сосуде в течение 21 часа при
температуре 200 °C. Сразу после этого добавляют 600 частей сероуглерода и оставляют действовать в
течение 8 часов при температуре от 19 до 200 °C. Избыток сероуглерода (40%) удаляется в течение 15-20
минут, а образовавшийся гидроксид растворяется, например, в таком количестве едкого натрия и воды, что
раствор содержит около 6% осаждаемого целлюлозного вещества и 8% NaOH. Раствор практически не
содержит нерастворенных частиц и может быть осажден концентрированными растворами солей, например,
хлорида аммония, хлорида натрия или сульфата аммония, или спирта, или кислот, например, серной кислоты
или соляной кислоты, или кислых солей, например, бисульфата натрия.
Образовавшийся при добавлении этилового или метилового спирта осадок при перемешивании собирают на
фильтре, несколько раз промывают спиртом, экстрагируют эфиром и сушат при комнатной температуре 66°C
под пониженным давлением. Продукт представляет собой практически бесцветное, хлопьевидное или
комковатое вещество, легко растворимое в едком щелочном растворе и воде. Оба раствора выпадают в
осадок при подкислении, например, с помощью соленой кислоты.
-ПРИМЕР 22.
- Процесс проводится так же, как в Примере 21, но с той разницей, что вместо 300 частей используется 500
частей монохлоруксусной кислоты.
-:ПРИМЕР 23.
- Процесс проводится так же, как в Примере 21 или 22, но с той разницей, что сероуглерод добавляется сразу
после этапа замешивания.
ПРИМЕР 24.
Процесс проводится так же, как в Примере 16, но с той разницей, что вместо диметилсульфата используется
300 частей моноэвлароуксусной кислоты в виде ее натриевой соли.
- ПРИМЕР 25.
Процесс проводится так же, как в примере 24, но с той разницей, что вместо 300 частей используется 200
частей монохлоруксусной кислоты.
ПРИМЕР 26.
Процесс проводится так же, как в Примере 18, но с той разницей, что вместо 600 частей диметилсульфата
используются от 400 до 500 частей монохлоруксусной кислоты в виде ее натриевой соли.
ПРИМЕР 27.
Способ выполнения аналогичен примерам 1–15 и 19–23, но с той разницей, что исходная щелочная
целлюлоза выдерживается в течение 48–72 часов при температуре 200 Гс.
- ПРИМЕР 28.
В приведенных выше примерах, относящихся к 100.
ксантирование алкильных производных целлюлозы, процессы, описанные в моих Спецификациях 177,810
(например, в
Примеры I, II или III), 903,346 и 203,347, а также в моей спецификации № 8307 105 от 1930 года могут быть
использованы для производства алкильных производных целлюлозы.
В приведенных выше примерах при получении эфиров целлюлозы к щелочной целлюлозе или реакционной
смеси можно добавить небольшое количество катализатора, например, соли металла, такой как соль меди,
соль никеля, соль серебра, соль цинка, соль железа или тому подобное.
При желании или целесообразности в приведенных выше примерах, касающихся производных хлора, могут
быть использованы эквивалентные количества соответствующих производных брома или йода.
В приведенных выше примерах, относящихся к ксантилированию эфиров целлюлозы гликолевой кислоты,
вместо хлоруксусной кислоты можно использовать галогенпроизводное гомолога уксусной кислоты, например,
α-бромпропионовой кислоты или α-бромизомасляной кислоты или тому подобное, или щелочную соль, или ее
сложный эфир.
- В приведенных выше примерах вместо едкого натрия можно использовать другой гидроксид щелочи,
например, едкий калий. 13 357,167 Нерастворимый эфир целлюлозы оксиалкилмонокарбоновой кислоты
подвергается воздействию сероуглерода в присутствии щелочи.
2.
Способ производства ксантогенных целлюлозных соединений, по существу соответствующий описанному в
любом из приведенных выше примеров.
3.
Растворы, полученные путем растворения ксантогенатов целлюлозных соединений, приготовленных согласно
пункту 1 или 2.
4.
Ксантированные целлюлозные соединения, полученные способом, указанным в пункте 1 или 2, или любым
способом, являющимся очевидным химическим эквивалентом такого способа производства.
Дата: 15 января 1931 года.
АБЕЛЬ И ИМРЕЙ.
30, Саутгемптон Билдингс, Лондон, туалет № 2, представитель заявителя.
В приведенных выше примерах вместо едких щелочей могут использоваться гидроксиды сульфона
(например, гидроксид триметилсульфона).
6
Вместо целлюлозы в приведенных выше примерах можно использовать ее продукты, близкие к продуктам
превращения, такие как гидрат целлюлозы, гидроцеллюлоза или оксицеллюлоза.
В приведенных выше примерах реакция или растворение продуктов реакции могут происходить также при
низких температурах, например, при 0 °C или от -0,5 до -10 °C.
Описав и определив природу моего изобретения и способ его осуществления, я заявляю, что...
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_357168.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=357168&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB357168A
[]
rAd =_ _--
i - -_ d -- '' \Nl. _
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата проведения съезда (Швейцария): 14 апреля 7929 года. 357 168 3 - 5. Дата подачи заявки (в Соединенном
Королевстве): 14 апреля 1930 г., № 11,7117/0.
Завершено: сентябрь. 14, 1937.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Способ производства плит из волокнистого материала.
1,
Эдмонд Плетшер, проживающий по адресу: Грендель, Люцерн, Швейцария, 19, гражданин Швейцарии,
настоящим заявляет о характере данного изобретения и о способе его осуществления, которые будут
подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Плиты изготавливаются уже из волокнистого материала, такого как древесная шерсть и т.п., с помощью
связующего вещества, например, 4s-магнезита с горькой солью и т.п., которым покрываются отдельные
волокна.
объединены вместе. В этом процессе формы, заполненные материалом, должны длительное время
находиться в сушильном помещении, чтобы содержимое высохло, а это требует большого количества форм.
Кроме того, горькая соль содержит хлор, в результате чего плита и хлор разрушают средства крепления
(гвозди, шурупы, проволоку), с помощью которых плита в основном и крепится.
Соседние файлы в папке патенты