Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_10003
.pdf
Внешние края дисков, закрепленных на центральной трубке, изолированы тонким слоем слюды или
подобного материала внешней трубкой из магнитного материала, которая проходит от одного конца
нагревателя до другого и полностью закрывает первичную обмотку. Следует отметить, что магнитная цепь
нагревателя теперь замкнута: линии магнитной силы проходят вдоль центральной трубки, радиально наружу
через один из торцевых дисков, продольно по внешнему корпусу, а затем радиально внутрь к концу
центральной трубки.
Вторичная обмотка представляет собой полоску меди или другого хорошо проводящего материала,
сформированную в виде спирали, диаметр которой немного меньше внутреннего диаметра наружного корпуса
и которая закреплена внутри последнего. Концы вторичной обмотки соединены с соответствующими концами
внешнего корпуса с помощью винта или аналогичного элемента, но остальная часть вторичной обмотки
закреплена на некотором расстоянии от внешнего корпуса или иным образом изолирована от него.
При подаче переменного тока на первичную обмотку создается магнитный поток в магнитной цепи
нагревателя, что приводит, во-первых, к возникновению вихревого тока, протекающего по окружности внутри
наружного трубчатого корпуса, и, во-вторых, к возникновению электродвижущей силы на вторичной обмотке,
вызывающей протекание тока вдоль корпуса. Разумеется, следует отметить, что эти токи являются лишь
составными частями результирующих токов во внешней оболочке.
Благодаря изоляционному слою вокруг торцевых дисков предотвращается протекание тока вдоль
центрального сердечника, который может быть сплошным или ламинированным, если это необходимо. ---' A
W r t I- __ A_ -I "_. t -m.g3 Кроме того, изоляция может быть выполнена только с одного конца или размещена
между центральным сердечником и торцевым диском или дисками.
Благодаря такой конструкции во внешнем корпусе можно получить гораздо большую плотность тока, чем это
возможно с обычным нагревателем, имеющим простой трубчатый внешний корпус, а количество витков во
вторичной обмотке можно регулировать таким образом, чтобы в внешнем корпусе достигалась требуемая
температура.
Изобретение может принимать различные формы в зависимости от предполагаемого применения, а также
может быть адаптировано для использования в качестве погружного нагревателя известным способом. Кроме
того, вторичная обмотка может быть соединена в одной или нескольких точках по своей длине с наружным
корпусом с целью изменения рабочей температуры устройства, и указанная вторичная обмотка может быть
изготовлена из любого подходящего материала, такого как медь, медно-железосодержащий сплав или
резистивный сплав.
Датировано 4 октября 1930 года.
Ф. Дж. Кливленд и Ко., Саутгемптон Билдингс, 29, Чансери Лейн, Лондон, W.C. 2, агенты заявителей.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
№ 36649, 1930 г. н.э.
Усовершенствования, относящиеся к электрическим обогревателям или связанные с ними.
Мы, Томас Эдгар Ббомонт и Джон Ноэль Уоринг, проживающие по адресу: Грейнджклифф Гарденс, 22,
Саут-Норвуд, Лондон, Юго-Восток 25, оба являющиеся подданными Великобритании, настоящим заявляем,
что сущность данного изобретения заключается в следующем:
Данное изобретение относится к электрическим нагревателям и, в частности, к индукционным нагревателям,
включающим магнитный сердечник, намотанный первичной обмоткой для подключения к соответствующему
источнику переменного тока, и внешний корпус, выполненный из проводящего материала.
Целью настоящего изобретения является создание усовершенствованной формы нагревателя, особенно
подходящей для использования в низкотемпературных отопительных установках, в которых нагревательный
элемент поддерживается при температуре значительно ниже точки красного каления.
В индукционном нагревателе согласно изобретению концы вторичной обмотки, имеющей более одного витка,
соединены с наружным корпусом на противоположных концах последнего, соответственно, таким образом,
чтобы электродвижущая сила, индуцированная в указанной вторичной обмотке, вызывала продольное
протекание тока через материал указанного корпуса.
Наружный корпус может быть выполнен из немагнитного материала в виде полого цилиндра, внутри которого
соосно расположен сердечник.
Согласно одному из вариантов изобретения, нагревательное устройство для зданий и тому подобного
включает в себя центральный трубчатый сердечник из магнитного материала, предпочтительно разрезанный
или имеющий продольные прорези в одном или нескольких местах для предотвращения циркуляции
вихревых токов внутри него, причем концы трубки закреплены на диске из магнитного материала. Трубка
покрыта слоем изоляционного материала, на который намотана обычная первичная обмотка в виде
компактной цилиндрической катушки; соединение с источником электроэнергии 70 осуществляется
посредством выводов, проходящих через изоляционные втулки в одном из торцевых дисков.
Вторичная обмотка, состоящая из множества витков, расположена поверх первичной обмотки 75, и вся
конструкция заключена во внешнюю металлическую трубку, которая входит в зацепление с торцевыми
фланцами сердечника, но предпочтительно электрически изолирована от него с помощью тонкого слоя
изоляционного материала 80, такого как слюда.
Концы вторичной обмотки соединены с наружным корпусом в соответствующих концевых участках, так что
указанная вторичная обмотка закорочена наружным корпусом. Таким образом, ток, генерируемый во
вторичной обмотке, будет протекать продольно через материал внешнего корпуса, нагревая его за счет
сопротивления. Таким образом, в материале внешнего корпуса будут возникать не только непосредственно
индуцированные вихревые токи, протекающие по окружности, но и вторичный ток, протекающий в продольном
направлении в результате напряжения, индуцированного во вторичной обмотке 95.
Вторичная обмотка может представлять собой полосу или стержень из меди или другого проводящего
материала, сформированный в виде спирали немного меньшего диаметра, чем внутренний диаметр
наружного корпуса, и закрепленный внутри последнего, при этом концы вторичной обмотки соединены каждый
с соответствующей концевой частью наружного корпуса с помощью винта или его эквивалента, а остальная
часть вторичной обмотки 359,179 поддерживается на некотором расстоянии от наружного корпуса или иным
образом изолирована от него.
В устройстве, созданном в соответствии с изобретением, внешний корпус может быть выполнен из магнитного
материала, таким образом, замыкая магнитную цепь через центральный сердечник и торцевые диски. Однако
на практике оказывается, что это не приносит существенной пользы, и удовлетворительные результаты
достигаются при использовании для внешнего корпуса и даже торцевых дисков таких металлов, как медь,
латунь, цинк или алюминий.
В некоторых случаях вихревые токи по окружности во внешнем обтекателе могут быть устранены или
контролированы путем создания пазов или иным способом формирования внешнего корпуса, который
увеличивает сопротивление последнего указанным токам.
Датировано 4 декабря 1930 года.
Ф. Дж. Кливленд и Ко., Саутгемптон Билдингс, 29, Чансери Лейн, Лондон, W.C. 2, агенты заявителей.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования, относящиеся к электрическим обогревателям или связанные с ними.
Мы, Эдвард Бобон и Джон Ноэл Уоринг, оба проживающие по адресу: Грейнджклифи Гарденс, 22,
Саут-Норвуд, Лондон, Юго-Восток 25, британские подданные, настоящим заявляем, что характер данного
изобретения и способ его осуществления будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Данное изобретение относится к автономным электрическим нагревателям, в которых индуцированный ток
проходит через трубчатый внешний корпус с целью выработки тепла внутри него.
В таком нагревателе, согласно нашему предыдущему патенту № 335337, внешний корпус имеет форму
спирали, тогда как ранее был предложен индукционный нагреватель, имеющий трубчатый внешний корпус из
магнитного материала с внутренним покрытием из немагнитного проводящего материала, причем конструкция
такова, что когда через первичную обмотку, расположенную внутри обмотки, проходит переменный ток силой
10 Ом, индуцированные токи проходят через проводящее покрытие по окружности обмотки и, в меньшей
степени, через магнитный внешний корпус, вызывая выделение тепла. Установлено, что, поскольку элемент,
в котором индуцируются и используются нагревательные токи, состоит всего из одного витка, возникают
большие трудности с получением необходимой интенсивности тока во внешнем корпусе и проводящем
покрытии, когда длина нагревателя превышает несколько футов.
В нагревателе указанного типа, включающем магнитный сердечник и первичную обмотку вокруг него, согласно
изобретению предусмотрена вторичная обмотка, состоящая из множества витков, расположенных вне
первичной обмотки и соединенных ее концами с внешним корпусом, так что ток от вторичной обмотки
протекает продольно через указанный внешний корпус.
«Внешний корпус может представлять собой цилиндрическую трубку из немагнитного материала, или, в
качестве альтернативы, может быть предусмотрен магнитный внешний корпус, завершающий магнитную
цепь.»
Изобретение схематически проиллюстрировано на прилагаемом чертеже 70, на котором: на рисунке 1
показано предпочтительное расположение нагревателя в продольном разрезе, а на рисунке 2 — разрез по
линии 2-2 рисунка 1.
Нагреватель включает в себя трубчатый сердечник 10 из железа или другого подходящего магнитного
материала, разрезанный продольно, как показано на рисунке 11, и закрепленный на двух торцевых дисках или
щеках 12 80 и 13 из магнитного материала с помощью кольцевых выступов 14. Внешняя поверхность
сердечника 10 покрыта слоем изоляционного материала, на который намотана первичная обмотка 16,
предназначенная для соединения с источником переменного тока посредством выводов 17 и 18, проходящих
через торцевую щеку 12 и изолированных от нее с помощью втулок 19.
Сердечник 10 и первичная обмотка 16 заключены внутри внешней трубки 20, поддерживаемой боковыми
стенками 12 и 13, но электрически изолированы от нее с помощью слоев 21 и 22, соответственно,
изоляционного материала, такого как слюда. Вторичная обмотка 9 23 в виде спирали закреплена между
первичной обмоткой 16 и наружным корпусом 20, причем указанная вторичная обмотка 23 соединена своими
концами с наружным корпусом 20 с помощью винтов 100 24, 25 соответственно или любым другим
подходящим способом.
При работе нагревателя, когда через первичную обмотку 16 проходит переменный ток, сердечник 10 и щеки
12 и 13 105 намагничиваются переменным магнитным потоком, создавая таким образом электродвижущие
силы как во внешнем корпусе 20, так и во вторичной обмотке 23. Однако следует отметить, что, поскольку
внешний корпус 20 не прерывается по окружности, вихревые токи, образующиеся во внешнем корпусе 20,
будут протекать по его окружности, в то время как дополнительные индуцированные токи, возникающие из-за
электродвижущей силы во вторичной обмотке 23, будут протекать практически вдоль корпуса 20, поскольку
указанная вторичная обмотка 23 закорочена последней. Эти токи, разумеется, являются составляющими
фактического тока, протекающего в корпусе.
Благодаря изоляционному слою 21 вокруг торцевых дисков 12 и 13 предотвращается протекание тока вдоль
центрального сердечника 10, который при желании может быть сплошным или ламинированным. Кроме того,
изоляция может быть выполнена только с одного конца и может располагаться между сердечником 10 и
одним или обоими торцевыми дисками 12 и 13.
Конструкция нагревателей согласно изобретению может варьироваться в очень широких пределах, поскольку
вторичная обмотка 23 может быть легко спроектирована таким образом, чтобы компенсировать любой
недостаток величины вихревых токов в окружности любого конкретного внешнего корпуса. Нагреватель
обладает еще одним преимуществом: почти все тепло генерируется непосредственно во вторичной обмотке и
внешнем корпусе, и, следовательно, может отводиться непосредственно в окружающую атмосферу с
минимальными потерями.
Следует отметить, что нет необходимости в том, чтобы магнитная цепь была замкнута с помощью внешнего
корпуса из магнитного материала, и, кроме того, в некоторых случаях работа нагревателя согласно
изобретению более удовлетворительна при использовании немагнитного внешнего корпуса, поскольку шум и
вибрация легче устраняются. Однако было установлено, что путем правильного подбора размеров
центрального сердечника, торцевых панелей и внешней оболочки вибрацию и шум можно свести к
незначительному уровню. Внешний корпус может быть изготовлен из любого подходящего проводящего
материала: меди, латуни, алюминия или железа.
Разумеется, следует понимать, что конструктивные детали устройства могут быть изменены в соответствии с
требованиями без отступления от настоящего изобретения, при этом, при желании, во внешнем корпусе могут
быть сформированы продольные пазы или их эквиваленты, или последний может быть разделен продольно с
целью предотвращения прохождения циркулирующих токов по окружности, так что тепловой эффект может
быть получен исключительно за счет тока 60, обусловленного электродвижущей силой, индуцированной во
вторичной обмотке.
Изобретение может быть модифицировано различными способами в зависимости от области применения,
для которой оно предназначено, и может быть адаптировано для использования в качестве погружного
нагревателя известным способом. При таком способе использования внешний корпус предпочтительно
представляет собой часть цельной оболочки, а для нагрева воздуха и аналогичных операций в корпусе могут
быть сделаны отверстия или проемы 70 для обеспечения циркуляции воздушных потоков. Кроме того,
вторичная обмотка 13 может быть соединена в одной или нескольких точках по всей своей длине с наружным
корпусом 20 с целью изменения рабочей температуры устройства, а также указанной вторичной обмоткой 2.
может быть изготовлен из любого подходящего материала, такого как медь, медное железо или резистивный
сплав. 80 Теперь, подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления,
мы заявляем, что то, что мы
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_359180.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=359180&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB359180A
[]
U 'L-z t Ad Em v. Я % я
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявки: октябрь. 4, 1930. № 29755/30.
Фотография слева: 17 июня 1931 года.
Завершено: октябрь. 22, 1931.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
3599180 Усовершенствования, касающиеся производства алкиловых эфиров алкалоидов.
Мы, компания BOOTS PURE DRUG COMPANY LIMITED, зарегистрированная в соответствии с
законодательством Великобритании, ФРАНКС Л. ПИМАН и ГАЙМАН ГЕНРИ ЛОНЕЛ ЛЕВЕН, оба подданные
Великобритании, и все проживающие по адресу: Стейшн-стрит, Ноттингем, настоящим заявляем, что гармол и
гармалол (/ON C.Me) являются дигидропроизводными гармола. 0-Алкильные производные этих веществ, за
исключением метиловых эфиров, встречающихся в природе в виде гармина и гармалина, до настоящего
времени не были известны, и целью настоящего изобретения является синтетическое получение высших
0-алкильных и замещенных 0-алкильных производных гармола и гармалола, поскольку такие производные
обладают ценными свойствами.
Согласно настоящему изобретению, гармол или гармалол подвергается воздействию алкильных солей с
целью алкилирования гидроксильной группы для получения высших алкильных производных и замещенных
алкильных производных алкалоида, используемого в качестве исходного материала. Эти производные, более
высокомолекулярные, чем метильные производные, получают с превосходным выходом путем кипячения с
обратным холодильником гармола или гармалола, растворенных в теоретическом количестве 3! Спиртовой
раствор едкого щелочного вещества с одной молекулярной долей алкильной соли, и после завершения
реакции 0-алкилгармол или гармалол отделяют подходящим способом от небольшого количества
оставшегося неизмененного алкалоида и любого N-алкилированного алкалоида, который мог образоваться.
Поскольку исходные алкалоиды содержат как фенольную группу, так и атом азота, который может быть
алкилирован, следует отметить, что нельзя было предвидеть существование метода, при котором
гидроксильная группа могла бы быть алкилирована, а алкилирование N-группы могло бы быть сведено к
минимуму. 33 Высшие алкиловые эфиры и замещенные алкиловые эфиры, полученные новым способом
[Цена 1/-] данного изобретения, имеют следующий вид: Данное изобретение относится к производству
алкиловых эфиров алкалоидов, и, более конкретно, к алкиловым эфирам и замещенным алкиловым эфирам,
более высоким, чем метиловые эфиры OH2 $ _ 0 g2 OH\7 - NIEL 0.
Из всех изобретений, обладающих очень ценными свойствами, такими как высокий фенольный коэффициент,
что также было невозможно предвидеть.
Для того чтобы суть изобретения была ясно понятна, будут подробно описаны некоторые примеры получения
O-пропил- и O-бутилпроизводных двух алкалоидов, однако изобретение не ограничивается этими
конкретными веществами, поскольку, конечно же, оно может быть применено к получению более высоких
производных, например, амиловых эфиров.
ПРИМЕР 1.
При производстве 0-нормально-пропилового гармола 6 весовых частей гармола растворяют в растворе,
содержащем 7,5 весовых частей 5-нормально-каустической соды в 145 весовых частях спирта. 3.75 К
полученному раствору добавляют весовые доли нормального пропилбромида, и всю смесь кипятят под
обратным холодильником до тех пор, пока раствор не станет нейтральным в результате реакции.
Растворитель выпаривают, а остаток измельчают с достаточным количеством разбавленного раствора едкого
натрия для удаления неизмененного гармола и любого небольшого количества N-пропильного производного,
которое может образоваться. Основание, нерастворимое в едком натрии, представляет собой 0-нормальный
пропилгидрохлорид, желаемый продукт реакции, и его можно очистить путем перекристаллизации из водного
спирта, получив в результате бесцветные игольчатые кристаллы, плавящиеся при 204,5°C.
(исправлено). Основание хорошо растворяется в спирте и хлороформе. Гидрохлорид можно получить,
например, растворив 3,5 грамма основания в 10 мл раствора.
горячим спиртом, затем добавив 10 мл концентрированной соляной кислоты и охладив. Затем соль
отделяется в виде игольчатых кристаллов, которые могут быть перекристаллизованы из воды или спирта.
Полученный таким образом гидрохлорид 0-нормального пропилгармола плавится при температуре от 259 до
2610 °C (с поправкой) и растворим в воде при температуре 200 °C в количестве чуть более 2%.
ПРИМЕР 2.
При производстве изопропилгармола 5 весовых частей гармола растворяют в 112 весовых частях спирта и
6,25 весовых частях 5-нм раствора едкого натрия; добавляют 3,12 весовых частей изопропилбромида, и
смесь кипятят с обратным холодильником до завершения реакции. 0-изопропилгармол выделяют способом,
аналогичным описанному выше в Примере 1, и в чистом виде он образует бесцветные игольчатые кристаллы,
плавящиеся при температуре от 180,5 до 1810 °C. (исправлено).
Его свойства аналогичны свойствам 0-нормального пропилгармола, и он может быть превращен в
гидрохлорид, плавящийся при 277,50 °C (исправлено), и растворимый в 65 частях воды при 200 °C. При
кристаллизации из водного раствора соль содержит одну молекулу кристаллизационной воды, которая,
однако, выделяется при нагревании до 1000 °C.
ПРИМЕР 3.
При производстве 0-нормально-бутилового гармола 7 частей гармола по весу кипятят в конденсаторе Тефью
с 160 частями спирта по весу, 8,7 частями 5-нормального раствора едкого натрия и 4,85 частями
нормально-бутилбромида по весу до тех пор, пока раствор не перестанет реагировать щелочью. Спирт
выпаривают, а любой образовавшийся н-бутилгидрол, а также неизмененный гидрол удаляют из продукта
промыванием разбавленным раствором едкого натрия.
Оставшийся 0-нормальный бутиловый гармол можно очистить либо перекристаллизацией из подходящего
растворителя, либо непосредственно превратить в гидрохлорид, растворив его в спирте и добавив
концентрированную соляную кислоту. Затем соль можно перекристаллизовать из спирта.
Полученный выше 0-нормально-бутилгармол имеет температуру плавления 2200 °C (с поправкой), а
гидрохлорид плавится при температуре от 232 до 234 °C (с поправкой). Этот гидрохлорид имеет очень
высокий коэффициент Ридела-Уокера, вероятно, значительно превышающий 200.
EXAMirm 4.
- При получении 0-нормально-бутилгармалола молекулярное количество гармалола растворяют в
молекулярном количестве раствора едкого натрия в спирте и кипятят с обратным холодильником с 65 -
теоретическим количеством нормально-бутилбромида до тех пор, пока реакция не станет нейтральной. После
промывания продукта реакции разбавленной едкой содой оставшееся основание растворяют в кипящем
спирте 70, и добавляют небольшой избыток концентрированной соляной кислоты. Гидрохлорид
0-нормального бутилгармалола при охлаждении выделяется в виде мелких желтоватых иголок, которые
можно перекристаллизовать из спирта или воды. Соль плавится при температуре 213,50 °C (исправлено), и её
можно снова превратить в основание, например, растворив в горячем спирте и добавив избыток
5-нормального аммиака. 80-процентное основание, отделяющееся при охлаждении, может быть
перекристаллизовано из разбавленного спирта; в таком виде оно образует длинные, почти бесцветные
игольчатые кристаллы, которые плавятся при 1730 °C. (исправлено).
Гидрохлорид растворим в воде на 85% (1,5%) при температуре тела и имеет коэффициент Ридела-Уокера
приблизительно 1,00.
Дата: 4 октября 19-30.
Гилл, Дженнингс и Эвери-Клейтон, дипломированные патентные поверенные.
51152, Чансери-лейн, Лондон, W.C.2.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования, касающиеся производства алкил-эктеров алкалоидов.
Мы, компания BOOTS PUNE DRUG COMPANY LIMITED, зарегистрированная в соответствии с
законодательством Великобритании, Фрэнк Ли Пайман и Хайман Линкольн, оба подданные Великобритании,
проживающие по адресу: Стейшн-стрит, Ноттингем, настоящим заявляем о характере данного изобретения и
о способе его осуществления, которые будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Данное изобретение относится к производству алкиловых эфиров алкалоидов, и, говоря более конкретно, к
алкиловым эфирам и 359,180 замещенным алкиловым эфирам, превосходящим по качеству метиловые
эфиры гармолола, 0',;0, а гармолол NH3 C.Me является дигидропроизводным гармолола. 0-Алкильные
производные этих веществ, за исключением метиловых эфиров, встречающихся в природе в виде гармина и
гармалина, до настоящего времени не были известны, и целью настоящего изобретения является
синтетическое получение высших 0-алкильных и замещенных 0-алкильных производных гармола и
гармалола, поскольку такие производные обладают ценными свойствами.
Согласно настоящему изобретению, гармол или гармалол подвергается воздействию алкильной соли или
замещенной алкильной соли в присутствии едкого щелочного вещества, такого как едкий натр или едкий
барит, с целью алкилирования гидроксильной группы для получения высшего алкильного производного или
замещенного алкильного производного алкалоида, используемого в качестве исходного материала.
Эти производные, более высокомолекулярные, чем метильные производные, получают с превосходным
выходом путем рефлюксной обработки гармола или гармалола, растворенных в теоретическом количестве
спиртового раствора едкого щелочного вещества, с одной молекулярной долей алкильной соли, и после
завершения реакции 0-алкилгармол или гармалол отделяют подходящими способами от небольшого
количества оставшегося неизмененного алкалоида и любого N-алкилированного алкалоида, который мог
образоваться. Поскольку исходные алкалоиды содержат как фенольную группу, так и атом азота, который
может быть алкилирован, следует отметить, что невозможно было предвидеть существование метода, с
помощью которого можно было бы алкилировать гидроксильную группу, одновременно сводя к минимуму
N-алкилирование.
Алкиловые эфиры и замещенные алкиловые эфиры, более высокие по молекулярной массе, чем метиловые
эфиры гармола и гармалола, полученные с помощью нового процесса, описанного в настоящем изобретении,
обладают очень ценными свойствами; так, 0-нормальный бутиловый гармол имеет очень высокий фенольный
коэффициент, составляющий около 350, в то время как некоторые из более высоких эфиров, такие как
гептильные, октильные и нониловые соединения гармола, обладают высокой амебицидной эффективностью
по сравнению с гидрохлоридом эметина.
Для того чтобы изобретение было понятным и легко применимым на практике, далее будут подробно описаны
некоторые примеры получения определенных высших производных двух алкалоидов.
ПРИМЕР 1.
При производстве 0-нормального пропилового спирта CH2 O:E ELs2 NH CC.Me, содержащего гармол, 6
частей гармола по весу растворяют в растворе, содержащем 7,5 частей на 60 частей по весу 5-нормального
едкого натрия в 145 частях по весу спирта. 3.75 К полученному раствору добавляют весовые доли
нормального пропилбромида, и весь раствор кипятят под рефлюксным конденсатором 65 до тех пор, пока
раствор не станет нейтральным в результате реакции.
Растворитель выпаривают, а остаток измельчают с достаточным количеством разбавленного раствора едкого
натрия для удаления неизмененного гармола и любого небольшого количества N-пропильного производного,
которое может образоваться. Основание, нерастворимое в едком натрии, представляет собой 0-нормальный
пропилгармол, желаемый продукт реакции, и его можно очистить путем перекристаллизации из водного
спирта, получив в результате бесцветные игольчатые кристаллы, плавящиеся при 204,5°C.
(исправлено). Основание хорошо растворяется в спирте и хлороформе. Гидрохлорид можно получить,
например, растворив 3,5 г основания в 10 см³.
горячим спиртом, затем добавив 10 мл концентрированной соляной кислоты и охладив. Затем соль
отделяется в виде игольчатых кристаллов (85), которые могут быть перекристаллизованы из воды или спирта.
Полученный таким образом гидрохлорид 0-нормального пропилгармола плавится при температуре от 259 до
2610 °C (с поправкой) и растворим в воде при температуре чуть более 2% при 200 °C.
ПРИМЕР:E 2.
При производстве изопропилового спирта 5 частей по весу спирта растворяют в 112 частях по весу спирта и
6,25 частях по весу 5-нм растворе едкого натрия; добавляют 3,12 частей по весу изопропилбромида, и смесь
кипятят с обратным холодильником до полного завершения реакции. 0-изопропилгармол выделяют способом,
аналогичным описанному выше в Примере 1, и в чистом виде он образует бесцветные игольчатые кристаллы,
плавящиеся при температуре от 180,5 до 1810 °C (исправлено). 105 Его свойства аналогичны свойствам
0-нормального пропилгидрохлорида, и он может быть превращен в гидрохлорид, который плавится при 277,5
°C (исправлено) и растворим в 65 частях воды при 200 °C. При кристаллизации из водного раствора соль
содержит одну молекулу кристаллизационной воды, которая, однако, выделяется при нагревании до 100 °C.
359,180 ПРИМЕР 3.
При производстве 0-нормального бутилового гармола 7 частей гармола по весу кипятят в обратном
холодильнике со 160 частями спирта по весу, 8,7 частями 5-нормального раствора едкого натрия и 4,85
частями н-бутилбромида по весу до тех пор, пока раствор не перестанет реагировать щелочью. Спирт
выпаривают, а образовавшийся н-бутилгидрол удаляют вместе с неизмененным гидролом путем промывания
продукта разбавленным раствором едкого натрия. Оставшийся 0-нормальный ибутилгидрохлорид может быть
очищен либо перекристаллизацией из подходящего растворителя, либо непосредственно превращен в
гидрохлорид путем растворения его в спирте и добавления концентрированной соляной кислоты. Затем соль
можно перекристаллизовать из спирта. Полученный выше 0-нормальный бутиловый гармол имеет
температуру плавления 2200 °C (с поправкой), а гидрохлорид плавится при температуре от 232 до 2340 °C (с
поправкой). Этот гидрохлорид имеет очень высокий коэффициент Ридела-Уокера, вероятно, значительно
превышающий 200.
ПРИМЕР 4.
При получении 0-нормально-бутилгармалола молекулярное количество гармалола растворяют в
молекулярном количестве раствора едкого натрия в спирте и кипятят с обратным холодильником с
теоретическим количеством нормально-бутилбромида до тех пор, пока реакция не станет нейтральной. После
промывания продукта реакции разбавленной едким натром оставшееся основание растворяют в кипящем
спирте и добавляют небольшой избыток концентрированной соляной кислоты. Гидрохлорид 0-нормального
бутилгармналола при охлаждении выделяется в виде мелких желтоватых иголок, которые могут быть
перекристаллизованы из спирта или воды. Соль плавится при температуре 213,50 °C (с поправкой), и её
можно снова превратить в основание, например, растворив в горячем спирте и добавив избыток
5-нормального аммиака. Основу, отделяющуюся при охлаждении, можно перекристаллизовать из
разбавленного спирта; в таком виде она образует длинные, почти бесцветные игольчатые кристаллы,
плавящиеся при температуре 1730 °C.
(исправлено). Гидрохлорид растворим в воде до 1,5% при температуре bboy и имеет коэффициент
Ридела-Уокера приблизительно 100.
ПРИМЕР: E 5.
При приготовлении 0-нормального гептилового гармола 8 частей гармола по весу растворяют в
теоретическом количестве едкого натрия в 160 частях спирта, и после добавления 7,5 частей по весу
нормального гептилбромида всю смесь кипятят в обратном конденсаторе в течение 45 часов. После удаления
растворителя мой дигитлинг оставляет остаток, который промывают разбавленным раствором каустической
соды, и остаточное масло затвердевает.
Это требуемое основание, которое после соответствующей очистки, например, кристаллизацией из
разбавленного спирта, получают в виде бесцветных листочков, плавящихся при температуре от 131 до 1320
°C. Гидрохлорид основания имеет температуру плавления 228 °C и кристаллизуется в виде бесцветных
иголок. Обладает значительным амебицидным действием.
ПРИМЕР 6. 75
При получении 0-нормального додецилгармола эквимолекулярные пропорции гармола, едкого натрия и
лаурилбромида повторно кипят в спиртовом растворе до завершения реакции. Продукт Ола обрабатывается,
как описано ранее, и после очистки получают 0-нормальный додецилгидромол в виде бесцветного твердого
вещества, кристаллизующегося из спирта в игольчатые кристаллы, плавящиеся при температуре от 119 до
1200 °C, а гидрохлорид 8E образует бесцветные кристаллы, плавящиеся при температуре от 208 до 208,50 °C.
При охлаждении до обычной температуры 2,5-процентный раствор гидрохлорида в воде застывает в виде
плотного геля.
ПРИМЕР 7. 90
При приготовлении 0-диэтиламиноэтил гармола 4 части гармола растворяют в растворе, содержащем 0,8
весовых частей едкого натрия в 30 частях воды, и добавляют 3 части 3-хлорэтилдиэтиламина, после чего всю
смесь нагревают на паровой бане под рефлюксным конденсатором до тех пор, пока не прекратится
дальнейшая реакция. При нагревании от раствора отделяется масло темного цвета, которое после
охлаждения экстрагируют хлороформом, который затем удаляют, а полученное масло обрабатывают
избытком соляной кислоты, при этом гидрохлорид основания осаждают с помощью ацетона.
Полученный таким образом дигидрохлорид может быть очищен перекристаллизацией из подходящего
растворителя и образует игольчатые кристаллы, плавящиеся при температуре около 2950 °C.
Диэтиламиноэтилгидрохлорид можно получить из гидрохлорида путем осаждения избытком едкого натрия
обычным способом. Он кристаллизуется из разбавленного спирта в виде игольчатых кристаллов, которые
плавятся при температуре от 167 до 1680 °C. ПРИМЕР 8.
При производстве 0-бензил гармола 8 весовых частей гармола смешивают с теоретическим количеством 5-нм
раствора едкого натрия и 280 весовыми частями спирта, после чего добавляют 5 весовых частей
свежеперегнанного нейтрального хлорида бензила, и всю смесь кипятят в течение 5 часов. Реакционную
смесь концентрируют до небольшого объема и нагревают с разбавленным раствором каустической соды для
удаления соли и неизмененного гидроксила. Нерастворимый остаток кристаллизуется при охлаждении и
может быть очищен путем превращения в гидрохлорид, что удобно сделать, растворив его в смеси 23 частей
спирта и 50 частей ацетона и пропустив раствор через фильтр!
1
i-o смесь из 25 частей концентрированной соляной кислоты и 50 частей ацетона.
Выделившиеся кристаллы могут быть повторно кристаллизованы из смеси спирта и ацетона. В чистом виде
гидрохлорид образует бесцветные игольчатые кристаллы, плавящиеся при температуре 1°C. 2570°C.
О-бензилгидрохлорид, который можно получить обычным способом из гидрохлорида, образует бесцветные
игольчатые кристаллы, плавящиеся при температуре 2130°C.
ПРИМЕР 9.
При производстве 0-нормального пропилгармалола 9 масс. гармалола кипятят с обратным холодильником в
течение примерно 24 часов с раствором, содержащим 160 масс. спирта, 10,6 масс. 5-нормального едкого
натрия и 5,7 масс. пропилбромида, после чего продукт обрабатывают обычным способом. 9 масс.
полученного неочищенного основания растворяют в 18 масс. спирта и добавляют 18 масс. концентрированной
соляной кислоты, после чего из раствора кристаллизуется чистый гидрохлорид основания.
Температура плавления гидрохлорида составляет от 232 до 2340 °C.
и образует бледно-желтые иголки, из которых основание можно получить добавлением аммиака к спиртовому
раствору. Само основание, 0-нормальный пропилгармалол, кристаллизуется из разбавленного спирта в виде
игольчатых кристаллов, которые плавятся при температуре 196-1970 °C.
ПРИМЕР 10.
При приготовлении 0-нормального нонил-гармола молекулярные соотношения гармола, каустической соды и
нормального нонилбромида подвергают рециркуляции в спиртовом растворе в течение примерно 36,4,0
часов, после чего спирт отгоняют дистилляцией, а остаток промывают разбавленным раствором каустической
соды. Остаток можно очистить любым удобным способом; подходящим методом является его растворение
путем нагревания в ацетоне, содержащем небольшое количество соляной кислоты, с последующим
добавлением избытка кислоты, после чего при охлаждении гидрохлорид кристаллизуется. Гидрохлорид может
быть перекристаллизован из смеси спирта и ацетона и в конечном итоге получен в виде бесцветных
игольчатых кристаллов, плавящихся при температуре от 205 до 2070 °C.
О-нормальный нонилгармол можно получить из гидрохлорида путем обработки амниотической жидкостью; он
образует бесцветные игольчатые кристаллы, плавящиеся при 1140 °C.
ПРИМЕР 11.
При производстве 0-нормального амил гармола реакцию между гармолом и нормальным амил бромидом
проводят в присутствии спиртового раствора, содержащего теоретическое количество каустической соды;
спирт удаляют, а остаток промывают разбавленным раствором каустической соды, после чего остается
желаемое основание в слегка разбавленном виде. Его можно очистить перекристаллизацией из
разбавленного спирта, в результате чего он будет получен в виде тонких игольчатых кристаллов, плавящихся
при температуре от 206 до 2070 °C. Гидрохлорид основания может быть получен путем растворения самого
основания в спиртовой соляной кислоте, а после перекристаллизации из смеси спирта и ацетона он
получается в виде вещества, состоящего из длинных шелковистых игл, содержащих кристаллизационную
воду. Температура плавления безводной соли составляет примерно от 192 до 1940 °C.
Следует понимать, что изобретение не ограничивается производством конкретных веществ, указанных в
приведенных выше 80 примерах, поскольку, например, оно может быть применено к производству других
производных гармола, включая, например, этиловые, изоамиловые, нормальные гексиловые, нормальные
октиловые, вторичные октиловые, нормальные дециловые и 85 изодециловые производные, а также те же
производные гармола, включая нормальный амилгармол и нормальный нонилгармол.
После подробного описания и выяснения природы нашего изобретения, а также способа его осуществления,
мы заявляем, что то, что мы
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_359181.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=359181&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
Соседние файлы в папке патенты