Добавил:

ivanov666 Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.

Вуз:

Башкирский Государственный Аграрный Университет

Предмет:

[НЕСОРТИРОВАННОЕ]

Файл:

Физическая химия. Лабораторный практикум-1

.pdf

Скачиваний:

Добавлен:

08.09.2026

Размер:

2 Мб

Скачать

☆

<<< < Предыдущая 1 2 3 4 56 / 136 7 8 9 10 11 12 13 > Следующая >>>

Лабораторная работа 6

ЗАКОН РАСПРЕДЕЛЕНИЯ

(2 часа)

6.1. Цель работы

1. Проверить выполнимость закона распределения.

2. Определить коэффициент распределения иода между водой и

тетрахлоридом углерода.

6.2. Теоретическое введение

Согласно закону распределения вещество, способное растворяться в двух несмешивающихся жидкостях (фазы I и II), распределяется между ними так, что отношение его концентраций в этих растворителях при постоянной температуре остается постоянным, независимо от общего количества растворенного вещества, т.е.

где L – коэффициент распределения;

c – концентрация растворенного вещества в растворе I;

c – концентрация растворенного вещества в растворе II.

(6.1)

Закон распределения (6.1) справедлив для бесконечно разбавленных растворов. Для концентрированных растворов коэффициент распределения равен отношению активностей растворенного вещества в первом и втором растворах:

(6.2)

Для определения концентрации иода в воде в настоящей работе используется однолучевой спектрофотометр КФК-3КМ (рис. 6.1). Его принцип действия основан на сравнении светового потока Ф, прошедшего через исследуемое вещество (раствор) со световым потоком Ф

, прошедшим через растворитель или контрольный раствор,

по отношению к которому проводится измерение. Диапазон длин волн светового потока – 325…1000 нм.

Рис. 6.1. Спектрофотометр КФК-3КМ

Спектрофотометр состоит из следующих основных частей: – источник светового потока – галогеновая лампа; – монохроматор для выделения спектрального диапазона требуе-

мых длин волн;

– кюветное отделение для размещения светового потока и преоб-

разования его в электрический сигнал;

– цифровой дисплей для вывода значений измеренной оптической

плотности (процент пропускания).

Принципиальная схема прибора представлена на рис. 6.2.

Источник света Монохроматор Кюветное

отделение

Рис. 6.2. Принципиальная схема прибора

Детектор Дисплей

Коэффициент пропускания (Т%) исследуемого раствора опреде-

ляется как отношение световых потоков: Т% = Ф/Ф

⋅100 %.

6.3. Порядок выполнения работы

ВНИМАНИЕ! Применяемые вещества летучи, токсичны, разлагаются на свету. После отбора проб необходимо сразу тщательно закрыть бутыли с реактивами! Пипетку используют только для отбора

исследуемых растворов I2 в ССl4. Мерным цилиндром отмеряют только воду с крахмалом.

1. Приготовить смеси исследуемых растворов иода в

тетрахлориде углерода и воды.

2. Получить экспериментально градуировочную кривую показа-

ний спектрофотометра от равновесных концентрации иода в воде.

3. Определить показания фотоколориметра для полученных вод-

ных растворов.

4. Сдать рабочее место лаборанту и подписать у него полученные

результаты.

5. Провести обработку результатов измерений.

6.3.1. Приготовление смесей исследуемых

растворов иода в тетрахлориде углерода и воды

1. С помощью мерного цилиндра отмерить в колбы 1–3 по 30 мл

О с крахмалом.

2. С помощью дозатора набрать по 2 мл исследуемых растворов I

в ССl

, начиная с раствора, и поместите пробы в колбы 1, 2, 3 соот-

ветственно.

3. Закрыть колбы пробками и поместить их на 40 мин в орбитальный

шейкер.

6.3.2. Снятие градуировочной кривой

на спектрофотометре КФК-3КМ по эталонным

растворам I

в Н2О

1. Получить у лаборанта две кюветы с метками. В одну из них налить до метки воду с крахмалом, а в другую поочередно – эталонные растворы I

в Н2О (1–5), начиная с раствора 1. Все вещества заливать

в кюветы через край бутылей. Кюветы снаружи обтереть фильтровальной бумагой.

2. Включить прибор КФК-3КМ нажатием кнопки IO, находящейся на задней панели. Прибор должен прогреться в течение15 мин.

3. Выбрать режим работы нажатием кнопки «Режим», пока не загорится красный индикатор соответствующей надписи «Т».

4. Установить в одну из ячеек кюветодержателя заглушку – черную кювету с нулевым пропусканием. Ручкой для перемещения кюветодержателя перевести кювету-заглушку в рабочую зону. Закрыть крышку кюветного отделения.

5. Установить 0 % Т, нажав кнопку «V(0 % T)». На дисплее высве-

тится «0,0 + 0,1 % Т». Если это не так, необходимо повторить данный шаг еще раз.

6. Открыть кюветное отделение и удалить кювету-заглушку. Кюветное отделение имеет три ячейки, что позволяет одновременно проводить измерение одной кюветы с раствором сравнения и до двух кювет с исследуемыми растворами.

7. Установить кюветы с раствором сравнения и с исследуемыми растворами в свободные ячейки кюветодержателя. Не наклонять кюветы с жидкостями при установке. Закрыть крышку кюветного отделения.

8. Выбрать длину волны, при которой будет проводиться измерение, поворачивая ручку «Регулятор длин волн». Не открывая кюветного отделения, ручкой «Перемещение кюветодержателя» подвести кювету с раствором сравнения в рабочую зону.

9. Нажать кнопку «Λ(ОА/100 % Т)». На дисплее появится надпись «BLA». Загорится значение «100 % (Т)». Если показания различаются, повторить данный шаг еще раз.

10. Не открывая кюветного отделения, ручкой «Перемещение кюветодержателя» подвести кювету с исследуемым раствором в рабочую зону. На дисплее появится значение коэффициента пропускания исследуемого раствора. Снять это показание.

11. Для каждой новой пробы повторить п. 7–10.

12. Данные опытов внести в табл. 6.1, записать концентрации растворов.

Таблица 6.1

Таблица с экспериментальными данными

№ п/п Концентрация I2

в воде с, моль/л

Число делений на шкале

спектрофотометра n

13. По данным табл. 6.1 построить градуировочную кривую в ко-

ординатах «

−

100

– f(

)», где n – число делений на шкале

IвH

прибора КФК-3КМ.

6.3.3. Исследование на спектрофотометре КФК-3КМ равновесных растворов

Определить коэффициент пропускания водных исследуемых рас-

творов на приборе по методике, описанной в разд. 6.3.2.

6.3.4. Определение равновесных концентраций иода в тетрахлориде углерода

1. По градуировочному графику и результатам измерений, выполненных в разд. 6.3.3, определить равновесную концентрацию I для каждого из исследуемых растворов.

2. Найти равновесную концентрацию I

равн исх равн

cc c

I в CCl I в CCl I в H O

242 422

=−

в CCl4 по формуле

(6.3)

CCl

3. Вычислить коэффициент распределения по формуле

равн

I в H O

равн

I в CCl

(6.4)

4. Записать результаты расчетов в табл. 6.2.

Таблица 6.2

Результаты расчетов коэффициента распределения

равн

I в HO

Lc=

равн I в CCl

, моль/л

, мл

№ п/п

Исходная концентрация I

Объем воды

CCl

Показание спектофотомет-

Равновесная

концентрация I2

в водном растворе

раствора n

равн

I в H O

ра при анализе водного

моль/л

в CCl4

равн

I в CCl

моль/л

1 2 3

Среднее

значение

⎛⎞

⎜⎟

⎜⎟ ⎝⎠

в H2O

равн I в HO

равн I в CCl

6.4. Требования к отчету о работе

Отчет должен содержать:

1) цель работы;

2) краткое изложение теории;

3) данные экспериментов в виде табл. 6.1;

4) градуировочную кривую;

5) результаты расчетов в виде табл. 6.2.

Контрольные вопросы

1. Сформулируйте закон распределения. Соответствуют ли полу-

ченные вами данные закону распределения?

2. Как записывается закон распределения для разбавленных и

концентрированных растворов?

3. С какой целью производят взбалтывание жидкостей?

4. Как определить время взбалтывания, если оно неизвестно?

5. Как изменятся результаты работы, если температуру в комнате

увеличить (уменьшить) на 10 °С? От чего это зависит?

6. Используя результаты работы, определите, сколько потребуется

миллилитров CCl

, чтобы очистить от иода 400 г воды на 95 %?

III. ФАЗОВЫЕ ДИАГРАММЫ

Фазой называется однородная часть неоднородной системы, представляющая собой совокупность телесных объектов, имеющая определенные химический состав и термодинамические свойства и отделенная от других частей системы поверхностью раздела. Фаза может быть извлечена из системы каким-либо механическим способом.

Числом компонентов К называется число индивидуальных веществ, из которых состоит система, за вычетом числа независимых уравнений химических реакций, связывающих эти вещества.

Числом степеней свободы С называется число независимых параметров, задание которых полностью определяет состояние системы при равновесии. Чаще всего для описания системы в качестве параметров выбирают температуру, давление и концентрации компонентов в каждой фазе.

Правило фаз Гиббса

C = К + 2 – Ф. (III.1)

Число степеней свободы не может быть меньше нуля. Максимальное число фаз при равновесии равно К + 2: Ф ≤ К + 2.

Фазовые диаграммы – это способ графического представления состояния равновесия систем с указанием сосуществующих фаз, их относительного количества и состава при заданных внешних параметрах (температура, давление, состав системы).

Лабораторная работа 7

ПОСТРОЕНИЕ ДИАГРАММЫ СОСТОЯНИЯ

БИНАРНОЙ СИСТЕМЫ НАФТАЛИН–

ДИФЕНИЛАМИН (С10Н8–(С6Н5)2NН)

(2 часа)

7.1. Цель работы

1. Методом термического анализа построить фазовую диаграмму

системы нафталин–дифениламин.

2. Получить кривые охлаждения смесей нафталина и дифенил-

амина различных составов.

3. Провести анализ кривых охлаждения и определить температу-

ры фазовых переходов для различных смесей.

4. По полученным данным построить фазовую диаграмму систе-

мы нафталин–дифениламин.

5. Выполнить полный анализ диаграммы: определить смысл всех полей, линий и точек на диаграмме; установить тип равновесия между тремя фазами (инвариантное состояние); вычислить активности нафталина в расплавах, содержащих 90, 70 и 50 % масс. этого компонента; рассчитать теплоту плавления дифениламина для расплава, содержащего 80 % масс. дифениламина в предположении, что расплав является идеальным раствором.

7.2. Теоретическое введение

Наиболее ответственным этапом выполнения работы является анализ полученных кривых охлаждения. В данном случае кривые охлаждения имеют довольно сложный характер. Это связано с тем, что при столь невысоких температурах трудно добиться условий равномерного охлаждения системы и по мере снижения температуры системы скорость охлаждения существенно уменьшается, так как зависит от разности между температурами системы и охлаждающего потока воздуха. Поэтому на кривых охлаждения перегибы и температурные остановки могут иметь маловыраженный характер. Кроме того, обработку кривых затрудняет проявление в той или иной мере переохлаждения в системе.

Для построения диаграммы состояния изучаемой системы выявленные на кривых охлаждения точки для каждой изученной смеси (состав смеси соответствует определенной координате на оси составов) откладывают температуры фазовых переходов, которые были определены в результате анализа кривых охлаждения. Таким образом, ордината каждой точки соответствует температуре начала выявленного фазового перехода для определенной смеси, а абсцисса – составу этой смеси (например, массовому проценту одного из компонентов). Далее проводят линии диаграммы. При этом необходимо учесть вариантность системы в тех или иных областях и убедиться, что правило фаз соблюдается для всех областей полученной диаграммы. Следует отметить, что возможен некоторый разброс экспериментальных точек. Кроме того, метод термического анализа является кинетическим, полученные данные лишь приближенно соответствуют равновесному состоянию системы, поэтому возможно некоторое отклонение результатов от теоретических значений. Пример построения диаграммы состояния приведен на рис. 7.1.

Рис. 7.1. Построение фазовой диаграммы состояния

7.3. Порядок выполнения работы

Работу выполняют с применением учебно-лабораторного комплекса «Химия» (рис. 7.2), в состав которого входят:

– центральный контроллер;

– модуль «Термический анализ» с 11 ампулами, содержащими смеси дифениламина и нафталина различных составов (от 10 до 90 % масс. дифениламина), и ампулами с чистым нафталином и дифениламином.

Рис. 7.2. Учебно-лабораторный комплекс «Химия»

Все смеси должны быть приготовлены заранее и находиться в герметичных ампулах из коррозионно-стойкой стали.

Каждую смесь необходимо нагреть до температуры, на несколько градусов превышающей температуру полного плавления смеси, чтобы исследуемая система находилась в виде расплава. Модуль «Термический анализ» имеет нагревательный элемент, предназначенный для одновременного нагрева нескольких ампул. Далее необходимо провести постепенное охлаждение каждой ампулы с фиксированием значения температуры через определенные интервалы времени. Охлаждение ампул происходит в специальном измерительном блоке модуля. Для созданий условий равномерного охлаждения ампулы обдуваются потоком воздуха. Скорость охлаждения ампул зависит от температуры воздуха в лаборатории, поэтому охлаждение до некоторой определенной температуры может занимать различное время. В связи с достаточно низкой температурой эвтектики изучаемой системы охлаждение следует проводить до температуры 25…26 °С.

<<< < Предыдущая 1 2 3 4 56 / 136 7 8 9 10 11 12 13 > Следующая >>>

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]