Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Физическая химия. Лабораторный практикум-1
.pdf
V
tgα = Vi
Рис. 4.1. Графическое определение
парциального мольного объема соли
m
i
Рис. 4.2. Пикнометр
Работу на прецизионных электронных весах серии НR необходи-
мо выполнять в такой последовательности:
1) включить дисплей весов клавишей [ON:OFF]. Через некоторое
время на дисплее появится индикация «0.0000 g»;
2) поставить пикнометр на чашу весов и закрыть дверцу ветрозащитного колпака. На дисплее индикатора появятся цифры, которые
через некоторое время перестанут изменяться; стабильно светящиеся
цифры будут соответствовать массе пикнометра;
3) нажать клавишу [RE-ZERO] для обнуления дисплея;
41

Рис. 4.3. Прецизионные электронные весы серии НR
4) заполнить пикнометр жидкостью так, чтобы жидкость поднялась по капилляру; при этом внутри пикнометра должны отсутствовать пузырьки воздуха. Необходимо тщательно вытереть жидкость с
внешней стороны пикнометра фильтровальной бумагой;
5) поставить пикнометр с жидкостью на чашку весов и закрыть дверцу;
6) после стабилизации показаний на дисплее индикатора и записать массу жидкости в пикнометре;
7) снять пикнометр с чаши весов.
Определение массы растворов в пикнометре
1. Внимательно изучить порядок работы с прецизионными электронными весами.
2. Определить массу воды в пикнометре.
3. Определить массы растворов различных концентраций в пикнометре, начиная с раствора с наименьшей концентрацией.
4. После окончания работы убрать рабочее место, промыть пикнометр дистиллированной водой, сдать пикнометр лаборанту.
5. Подписать результаты у лаборанта, внеся их в табл. 4.1.
Таблица 4.1
Масса воды и водных растворов соли в пикнометре
Температура
Т, К
Масса Н2О
q1, г
Масса раствора в зависимости от моляльности m
m
= m2 = m3 = m4 =
1
i
42

4.4. Обработка результатов экспериментов
1. Зная массу воды в пикнометре и ее плотность при температуре опыта (табл. 4.2), найти объем пикнометра. По значениям массы раствора в
пикнометре и его объема рассчитать плотность каждого раствора.
Таблица 4.2
Температурная зависимость плотности воды
3
t, °C
10 0,99973 21 0,99802
11 0,99963 22 0,99780
12 0,99952 23 0,99756
13 0,99940 24 0,99732
14 0,99927 25 0,99707
15 0,99913 26 0,99681
16 0,99897 27 0,99654
17 0,99880 28 0,99626
18 0,99862 29 0,99597
19 0,99843 30 0,99567
20 0,99823 35 0,99406
Плотность воды, г/см
t, °C
2. Вычислить массу растворов, содержащих 1000 г воды для всех
концентраций:
Плотность воды, г/см3
q = 1000 + m
где m
– моляльность раствора;
i
М,
i
М – молекулярная масса растворенной соли.
3. Разделив полученные значения массы растворов на соответствующие плотности, найти объемы растворов, содержащих 1000 г воды.
4. После расчетов построить график, откладывая по оси абсцисс
моляльности растворов, а по оси ординат – объем соответствующего
раствора, содержащего 1000 г воды. По графику определить парциальные мольные объемы соли для всех концентраций, по уравнению
(4.2) – парциальные мольные объемы воды. Результаты вычислений
представить в табл. 4.3.
Таблица 4.3
Результаты вычислений
Моляль-
ность рас-
твора, mi
Масса рас-
твора в пик-
нометре, г
Плотность
раство-
ра, г/см3
Масса рас-
твора, со-
держащего
1000 г Н2О, г
Парциальный моль-
ный объем
,
см
V
2
3
/моль
см
V
1
3
/моль
,
43

4.4. Требования к отчету о работе
Отчете должен содержать:
1) цель работы;
2) краткое изложение теории;
3) график зависимости объема растворов от моляльности, резуль-
таты расчетов в виде табл. 4.3.
Контрольные вопросы
1. Какие свойства раствора называются экстенсивными, а какие –
интенсивными?
2. Дайте определение парциального мольного объема.
3. Как можно определить парциальную мольную величину?
4. Какие свойства раствора можно рассчитать, зная парциальные
мольные величины компонентов?
5. Как парциальные мольные величины одного компонента раствора связаны с соответствующими характеристиками других компонентов этого же раствора?
6. Каков физический смысл парциальной мольной величины?
7. Совпадает ли парциальное мольное свойство компонента в растворе с мольным свойством чистого компонента?
8. Может ли парциальный мольный объем быть отрицательным?
Что это означает?
44

Лабораторная работа 5
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛЕКУЛЯРНОЙ МАССЫ
РАСТВОРЕННОГО ВЕЩЕСТВА
ПО ПОНИЖЕНИЮ ТЕМПЕРАТУРЫ
ЗАМЕРЗАНИЯ
(2 часа)
5.1. Цель работы
Определить молекулярную массу растворенного вещества по по-
нижению температуры замерзания.
5.2. Теоретическое введение
Для разбавленных растворов неэлектролитов при условии, что
растворенное вещество не растворяется в твердом растворителе, понижение температуры замерзания раствора по сравнению с чистым
растворителем (ΔТ
ΔТ
где K
– криоскопическая постоянная, зависящая только от свойств
3
растворителя.
) пропорционально моляльности раствора m:
3
= K3m, (5.1)
3
Моляльность m может быть рассчитана через массы растворителя
, растворенного вещества g2 и мольную массу растворенного веще-
g
1
ства М
:
2
1000
q
⋅
m
=
2
Mq
(5.2)
.
21
Подставив выражение (5.2) в уравнение (5.1), получим
M
1000.Kq
=
2
32
qT
Δ
13
(5.3)
Криоскопическая постоянная определяется по формуле
2
RT
s
K
=
3
1000
(5.4)
,
r
где R – универсальная газовая постоянная;
T
– температура замерзания чистого растворителя;
s
45

r – удельная теплота плавления растворителя (для воды r = 334,4 Дж/г).
Уравнение (5.1) справедливо для разбавленных растворов, для ко-
торых ΔТ
мало по сравнению с Ts. Поэтому температуры замерзания
3
должны измеряться с высокой точностью.
Достаточная точность измерений обеспечивается применением
термометра Бекмана (рис. 5.1), шкала которого разделена на сотые доли градуса, тысячные доли отсчитываются на глаз с помощью лупы.
На длинной шкале термометра укладывается пять-шесть градусов.
Рис. 5.1. Термометр Бекмана
Термометр снабжен верхним резервуаром ртути (рис. 5.2), позволяющим регулировать количество ртути в нижнем резервуаре, что дает возможность применять термометр при измерении разных температур.
Термометр Бекмана регулируют так, чтобы при затвердевании
выбранного растворителя ртуть в капилляре остановилась в верхней
части длинной шкалы. Следует отметить, что студент не настраивает
термометр Бекмана, но должен знать как это делать). В данном случае растворителем является вода. Погрузив термометр в воду со
льдом выясняют, где останавливается ртуть при температуре ~ 0 °С.
46

Расширение
верхнего
резервуара
Рис. 5.2. Верхний резервуар ртути термометра Бекмана
Может случиться, что ртути в нижнем резервуаре мало и она остановится в нижней части шкалы или даже не достигнет шкалы. Тогда,
вынув термометр из воды со льдом, нагревают нижний резервуар
рукой (или в теплой воде) до тех пор, пока ртуть, пройдя весь капилляр, не войдет в виде капли в расширение верхнего резервуара
ртути. Тогда термометр быстро переворачивают, и ртуть, находившаяся в верхнем резервуаре, соединяется с каплей, выступившей из
капилляра. После этого термометр осторожно возвращают в нормальное положение и погружают на 1…2 мин в воду, температура
которой на 2…2,5 °С выше нуля. Затем, держа термометр левой рукой за верхнюю треть, резко ударяют по нему пальцем левой руки в
том месте, где расположен верхний резервуар. Лишняя ртуть отрывается и разобщается с ртутью в капилляре. Термометр снова погружают
в воду со льдом и убеждаются в том, что он настроен. Если первая
проверка показала, что в нижнем резервуаре ртути слишком много,
т.е. при 0
°С она остановилась выше шкалы, то термометр погружают
в воду, температура которой равна 2…2,5 °С, и через 1…2 мин избыток ртути стряхивают, как описано выше.
В начале работы металлический стакан наполняют охлаждающей
смесью, которая состоит из мелкоизмельченного льда с водой и соли.
47

Затем в чистый сосуд наливают с помощью мерного цилиндра 20 мл
растворителя (воды); вставляют пробку с термометром Бекмана и
мешалкой, укрепляя пробку и термометр так, чтобы последний не
касался ни стенок, ни дна сосуда. Нижний резервуар термометра
должен быть полностью погружен в растворитель. После этого сосуд
помещают в охлажденную смесь. Непрерывно помешивая растворитель, охлаждают его до появления кристаллов. При появлении кристаллов температура быстро повышается за счет выделения теплоты
кристаллизации; ее рост прекращается при температуре замерзания.
Температура в течение продолжительного времени остается постоянной. Эта температура, отсчитанная с точностью до 0,01 °С, и
является искомой температурой замерзания растворителя Т
. Ее оп-
s
ределение повторяют еще 2 раза и для вычисления молекулярной
массы берут среднее из трех значений.
Определив Т
, навеску растворенного вещества (≈0,3 г), молеку-
s
лярную массу которого надлежит определить, высыпают в сосуд с
предварительно нагретым растворителем, подняв пробку с термометром. Перемешивая растворитель, растворяют навеску и затем так
же, как для чистого растворителя, определяют температуру замерзания раствора Т
. Взяв вторую навеску растворенного вещества (еще
1
около 0,3 г) и введя ее в раствор, уже содержащий первую навеску,
определяют, как описано выше, температуру замерзания второго,
более концентрированного раствора. Молекулярную массу растворенного вещества определяют по уравнению (5.3).
5.3. Порядок выполнения работы
ВНИМАНИЕ! Термометр Бекмана настроен на определенную
температуру. Он требует осторожного обращения (нельзя трясти ,
класть на стол и т.д.).
1. Приготовить охлаждающую смесь в металлическом стакане:
мелко наколоть лед, залить его водой, добавить две-три ложки поваренной соли для снижения температуры охлаждающей смеси.
2. В чистый сосуд с помощью мерного цилиндра налить 20 мл воды
и затем осторожно вставить в сосуд термометр Бекмана так, чтобы он не
касался ни стенок, ни дна сосуда.
3. Сосуд с термометром опустить в охлаждающую смесь через отверстие в крышке стакана.
4. Непрерывно помешивая растворитель, охладить его до появления кристаллов (из верхнего резервуара сначала ртуть опускается
48

вниз по капилляру, далее, как только растворитель начинает замерзать, ртуть поднимается вверх). Эта величина соответствует искомой
температуре замерзания растворителя T
.
s
5. Зафиксировать показание термометра с точностью до сотой доли
градуса; внести результат в табл. 5.1. Повторить эксперимент еще 2 раза.
6. На прецизионных электронных весах серии НR взвесить две
навески приблизительно по 0,3 г растворенного вещества. Массу навесок записать.
7. Ввести навеску в сосуд с растворителем, осторожно подняв
пробку с термометром.
8. Определите температуру замерзания раствора Т
.
1
9. Ввести вторую навеску растворенного вещества в раствор, уже
содержащий первую навеску, и определить температуру замерзания
второго раствора Т
.
2
10. Результаты измерений и расчетов записать в табл. 5.1.
Таблица 5.1
Результаты измерений и расчетов
Вещество q
Растворитель
Раствор 1
Раствор 2
, г q2, г Ts, T1, T2
1
ΔТ
М, г М
3
ср
11. Сдать рабочее место лаборанту и подписать у него получен-
ные результаты.
5.4. Требования к отчету о работе
Отчет должен содержать:
1) цель работы;
2) краткое изложение теории;
3) описание хода работы;
4) результаты расчетов в виде табл. 5.1.
Контрольные вопросы
1. Как устроен термометр Бекмана?
2. От чего зависит криоскопическая постоянная?
3. Что изменится в расчетных формулах, если применять используемый в работе метод к растворам примесей в других растворителях
(например, спирте или бензоле)?
4. Можно ли применять используемый в работе метод к растворам
электролитов?
49

5. Почему добавление поваренной соли к смеси льда с водой сни-
жает температуру этой смеси?
6. Может ли температура замерзания раствора быть выше, чем
температура замерзания растворителя для разбавленных растворов?
От чего это зависит?
50
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]
