Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Физико-химические методы анализа. Учебно-методическое пособие-1
.pdf
9. Анализируемый раствор: смесь СН3СООН, СН3СООNa и NaCl с
р
концентрацией 1…3 мг/мл каждого компонента.
Выполнение работы
Анализируемый раствор в мерной колбе емкостью 50 мл (задача)
доводят дистиллированной водой до метки, тшательно перемешивают
и заполняют этим раствором бюретку.
Опыт 1. Определение содержания уксусной кислоты СН
(г). В стакан емкостью 150 мл отмеряют из бюретки 10 мл анализируемого раствора, добавляют 50 мл дистиллированной воды (мерный цилиндр), погружают электроды (индикаторный – стеклянный, электрод
сравнения – хлорсеребряный), опускают магнит, ставят на магнитную
мешалку и проводят титрование. Титрант (0,1 М раствор NaОН)
добавляют из бюретки порциями по 0,5 мл до достижения рН, равного
10…11. Результаты титрования заносят в таблицу.
V (NaОН), мл
Н
Строят кривую титрования в координатах рН = f(V
ляют объем NaОН в ТЭ. Рассчитывают содержание СН
NaОН
СООН в анали-
3
зируемом растворе:
m
CH COOH
3
cV
NaOH ТЭ CH COOH
M
1000
3
V
к
,
V
а
СООН
3
) и опреде-
– объем мерной колбы, 50 мл; Vа – аликвота (объем пробы), мл.
где V
к
Опыт 2. Проведение ионного обмена и определение содержания
NaCl и СН
СООNa.
3
В стакан емкостью 150 мл отбирают из бюретки 10 мл анализируемого раствора и пропускают через колонку с катионитом в Н-форме со
скоростью 1 капля/с. Вытекающий из колонки раствор (элюат) собирают в стакан вместимостью 150 мл. Для полного вымывания выделившихся кислот через колонку пропускают 60 мл дистиллированной
воды порциями по 10…15 мл
, собирая элюат в тот же стакан.
Полное вымывание кислот проверяют по метиловому оранжевому
(желтая окраска) или по универсальной индикаторной бумаге. Элюат
титруют 0,1 М раствором NaОН. Результаты титрования заносят в таблицу и строят кривую титрования. Сначала титрант добавляют порци-
81
ями по 0,5 мл и постоянно следят за изменением рН. Как только изме-
нение рН станет заметно отличаться от предыдущих значений (наступает скачок), титрант добавляют меньшими порциями – по 0,2 мл.
После первого скачка новые одинаковые порции (0,5 мл) прибавляемого титранта будут вызывать почти одинаковые изменения рНсистемы. Второй скачок на кривой измеряют
, приливая титрант порциями по 0,2 мл. После второго скачка титрант добавляют по 0,5 мл до
установления значения рН (10…11).
Первый скачок на кривой потенциометрического титрования смеси
кислот соответствует нейтрализации HCl, второй скачок – СН
СООН
3
(рис. 20).
Рис. 20. Кривые потенциометрического
титрования
Поскольку первый скачок неярко выражен, для более точного
определения положения первой точки эквивалентности и V
строят
1
дифференциальную кривую титрования в координатах
ΔpH
Δ
V
()
fV
. Для этого на участке кривой титрования по обе сто-
NaOH
роны от предполагаемой ТЭ выбирают по три-четыре точки, и координаты этих точек обрабатывают для построения графика
ΔpH
Δ
V
()
fV
NaOH
.
Содержание СН
СООNa и NaCl (г) вычисляют по формулам
3
m
NaCl
cV
NaOH 1 NaCl
M
1000 10
82
50
,
m
CH COONa
3
cVVV
NaOH 2 1 CH COONa
()M
3
1000 10
50
.
В отчете привести:
1) уравнение реакции ионного обмена;
2) таблицы с результатами титрования;
3) кривые титрования рН = f(V
NaOH
) и
ΔpH
Δ
V
()
fV
NaOH
и определе-
ние точек эквивалентности;
4) расчет содержания СН
СООNa, СН3СООН и NaCl.
3
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК
1. Цитович И. К. Курс аналитической химии. – СПб.: Лань, 2007. – 494 с.
2. Тикунова И.В. Практикум по аналитической химии и физико-химическим
методам анализа: учеб. пособие. – М.: Высшая школа, 2006. – 206 с.
3. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. Т. 2. – М.: Высшая школа,
2003. – 559 с.
4. Алов Н.В. Аналитическая химия и физико
В двух томах. Т. 2: учебник для вузов по химико-технологическим направлениям и специальностям / под ред. А.А. Ищенко. – М.: Академия, 2010. – 411 с.
5. Физико-химические методы анализа. Практическое руководство: учеб.
пособие / под ред. В.Б. Алесковского. – Л.: Химия, 1988. – 372 с.
6. Практикум по физико-химическим методам анализа /
рухина. – М.: Химия, 1987. – 248 с.
7. Современные методы аналитической химии. (В 2 т.) / М. Отто; пер. с
нем. под ред. А.В. Гармаша. – М.: Техносфера, 2003.
-химические методы анализа.
под ред. О.М. Пет-
83
Приложение
рефр
р
–
–
–
ф
–
–
N
х
фир
–
N
р
–
N
–
Атомные групповые рефракции и рефракции связей
Атомные
Атом RaтГруппа R
Н 1,100
С 2,418
О
в гидроксиле
эфирах
карбониле
Сl 5,967
Br 8,867
I 13,900
F 0,95 C – Br 9,39
в алифатически
аминах:
первичных 2,322 C–O
вторичных 2,502
третичных 2,840
в нитрилах 3,070
Инкремент
С = С 1,733
С ≡ С 2,398
акции Групповые рефракции Рефракции связей
Связь R
С
циклогексан
С = С
атическ.
али
С = С
ароматическ.
C – Cl 6,51
1,525
1,643
2,211
г
5,653 С –Н 1,676
10,3 С –С 1,296
14,965
–С
СН
С2Н
3Н7
3
5
–СН2– 4,647
=СН–СН
СН
2
(аллил)
(спирты)
C
ОН
2
14,520
2,546 С – F 1,44
O
O
6,2
(сложные
эфиры)
C
HO
O
(карбоксил)
7,226
C – I 14,61
спирты, про-
стые э
C
O
кетоны
4,601
C
сложные
эфиры, аце-
тали
С = О 3,32
О –Н
ты
спи
О
кислоты
Таблица П1
св
С
1,27
4,17
2,688
1,54
ы
O
1,46
1,66
Н
1,80
H1,76
84
Таблица П2
D
D
D
20
n
растворов сахарозы
D
Сахароза,
20
n
, %
20
n
Сахароза,
, %
Показатель преломления
Сахароза,
, %
20
n
0 1,3330 30 1,3811 60 1,4418
2 1,3359 32 1,3847 62 1,4464
4 1,3388 34 1,3883 64 1,4509
6 1,3417 36 1,3920 66 1,4555
8 1,3448 38 1,3958 68 1,4608
10 1,3478 40 1,3997 70 1,4651
12 1,3509 42 1,4046 72 1,4700
14 1,3541 44 1,4076 74 1,4749
16 1,3573 46 1,4117 76 1,4799
18 1,3605 48 1,4151 78 1,4850
20 1,3638 50 1,4200 80 1,4901
22 1,3672 52 1,4242 82 1,4954
24 1,3706 54 1,4285 84 1,5007
26 1,3740 56 1,4329
28 1,3775 58 1,4373
85
ОГЛАВЛЕНИЕ
Введение ................................................................................................................... 3
1. Оптические методы анализа ............................................................................ 4
1.1. Фотоколориметрический метод анализа ................................................... 5
1.1.1. Теоретические основы ..................................................................... 5
1.1.2. Правила работы со спектрофотометром ПЭ-5300ВИ ................. 11
1.1.3. Экспериментальная часть ............................................................. 12
Работа № 1. Определение железа(III) в водопроводной воде ............................ 12
Работа № 2. Определение меди(II) в растворах солей ........................................ 14
Работа № 3. Определение железа(III) в растворах методом добавок ................ 16
Работа № 4. Определение хрома в
1.2. Рефрактометрический метод анализа ...................................................... 18
1.2.1. Теоретические основы ................................................................... 18
1.2.2. Порядок работы на рефрактометре RL-1 ..................................... 22
1.2.3. Экспериментальная часть ............................................................. 23
Работа № 1. Определение концентрации глицерина в растворах ...................... 23
Работа № 2. Определение концентрации сахарозы в прозрачных сиропах ........ 24
Работа № 3. Определение хлорида натрия в рассолах ........................................ 25
2. Электрохимические методы анализа ........................................................... 26
2.1. Потенциометрический метод анализа ..................................................... 27
2.1.1. Общие вопросы .............................................................................. 27
2.1.2. Инструкция по
2.1.3. Экспериментальная часть ............................................................. 40
Работа № 1. Определение рН (активной кислотности) вина (сока) .................. 40
Работа № 2. Определение содержания нитрат-ионов в техническом
образце ............................................................................................... 41
Работа № 3. Потенциометрическое титрование соляной кислоты щелочью ......... 43
Работа № 4. Потенциометрическое определение константы кислотности
уксусной кислоты .............................................................................. 46
виде бихромат-иона .................................... 17
работе с рН-метром ............................................. 39
86
Работа № 5. Определение константы гидролиза методом потенциометри-
ческого титрования ............................................................................ 50
Работа № 6. Раздельное определение НСl и Н
в их смеси .......................... 54
3РО4
Работа № 7. Определение железа(II) в растворе соли Мора .............................. 59
2.2. Кондуктометрический метод анализа ..................................................... 60
2.2.1. Общие вопросы .............................................................................. 60
2.2.2. Экспериментальная часть ............................................................. 62
Работа № 1. Определение содержания соляной кислоты методом кон-
дуктометрического титрования ....................................................... 62
Работа № 2. Определение содержания HCl и CH
COOH ................................... 64
3
Работа № 3. Определение содержания хлорида бария ....................................... 65
3+
Работа № 4. Определение содержания Fe
в растворе FeCl3 по реакции
комплексообразования ..................................................................... 67
3. Хроматографические методы анализа ......................................................... 68
3.1. Общие вопросы ......................................................................................... 68
3.2. Экспериментальная часть ......................................................................... 77
3+
Работа № 1. Хроматографическое разделение смеси ионов Fe
2+
.................................................................................................... 77
Со
, Cu2+,
Работа № 2. Ионообменная хроматография. Умягчение жесткой воды ........... 79
Работа № 3. Определение СН
СООН, СН3СООNa и NaCl в их смеси .............. 80
3
Библиографический список .................................................................................. 83
Приложение ............................................................................................................ 84
87
Александрова Татьяна Павловна
Апарнев Александр Иванович
Казакова Анна Александровна
Карунина Оксана Владимировна
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Учебно-методическое пособие
Редактор
Выпускающий редактор И.П. Брованова
Корректор И.Е. Семенова
Дизайн обложки А.В. Ладыжская
Компьютерная верстка С.И. Ткачева
Налоговая льгота – Общероссийский классификатор продукции
Издание соответствует коду 95 3000 ОК 005-93 (ОКП)
Подписано в печать 15.02.2016. Формат 60 × 84 1/16. Бумага офсетная
Тираж 100 экз. Уч.-изд. л. 5,11. Печ. л. 5,5. Изд. № 349/2015. Заказ №
Новосибирского государственного технического университета
Отпечатано в типографии
630073, г. Новосибирск, пр. К. Маркса, 20
Л.Н. Ветчакова
Цена договорная
88
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]