Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

Методы аттестации наноструктурных поверхностей методы формирования и исследования функциональных поверхностей. Лабораторный практикум

.pdf
Скачиваний:
0
Добавлен:
07.09.2026
Размер:
2 Мб
Скачать
☆
№ 2774
ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ АВТОНОМНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ
«НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ «МИСиС»
Кафедра порошковой металлургии и функциональных покрытий
М.И. Петржик Ф.В. Кирюханцев-Корнеев М.В. Воробьева
Методы аттестации
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РФ
ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ
наноструктурных поверхностей
Методы формирования и исследования функциональных поверхностей
Лабораторный практикум
Рекомендовано редакционно-издательским советом университета
Москва 2015
УДК 621.793:620.17
©
П30
Рецензент
д-р техн. наук, проф. И.В. Блинков
Петржик М.И.
П30 Методы аттестации наноструктурных поверхностей : методы
формирования и исследования функциональных поверхностей : лаб. практикум / М.И. Петржик, Ф.В. Кирюханцев-Корнеев, М.В. Воробьева. – М. : Изд. Дом МИСиС, 2015. – 53 с.
Лабораторный практикум содержит описание семи лабораторных работ, при выполнении которых студенты изучают физические основы формирова­ния функциональных поверхностей, устройство оборудования и методики измерений, получают навыки работы на современных технологических уста­новках осаждения покрытий методами физического и химического осажде­ния, а также проводят исследования на аналитических средствах измерений, предназначенных для аттестации свойств покрытий.
Предназначен для бакалавров и магистрантов, обучающихся по направлени­ям 02.03.02 и 02.04.02 «Металлургия», осваивающих курсы «Теория и техноло­гия покрытий» и «Методы аттестации наноструктурных поверхностей».
УДК 621.793:620.17
2
М.И. Петржик,
©
Ф.В. Кирюханцев-Корнеев, М.В. Воробьева, 2015 НИТУ «МИСиС», 2015
СОДЕРЖАНИЕ
Лабораторная работа 1. Получение покрытий методом
электроискрового легирования ...............................................................4
Лабораторная работа 2. Получение наноструктурных покрытий методом магнетронного распыления
многокомпонентных керамических СВС-мишеней ..............................9
Лабораторная работа 3. Получение нитрида титана восстановлением четыреххлористого титана эквимолярной
водородно-азотной смесью (СVD-метод) ............................................16
Лабораторная работа 4. Получение многослойных покрытий с функциональными слоями c использованием методов ионной
имплантации, магнетронного и ионного распыления.........................22
Лабораторная работа
твердых тел методом измерительного индентирования .....................28
Лабораторная работа 6. Определение когезионной/ адгезионной прочности покрытий методом измерительного
царапания ................................................................................................37
Лабораторная работа 7. Трибологические испытания
по методу «стержень–диск» ..................................................................44
5. Определение механических свойств
3
Лабораторная работа 1
ПОЛУЧЕНИЕ ПОКРЫТИЙ МЕТОДОМ
ЭЛЕКТРОИСКРОВОГО ЛЕГИРОВАНИЯ
1.1. Цель работы
Ознакомление с основами технологии электроискрового легиро-
вания. Исследование кинетики массопереноса.
1.2. Теоретическое введение
Метод электроискрового легирования (ЭИЛ) основан на явлении электрической эрозии и полярного переноса материала анода на ка­тод-деталь при протекании импульсных разрядов в газовой среде.
Преимуществами технологии ЭИЛ являются возможность локаль­ной обработки поверхности, относительная простота, не требующая применения труда высококвалифицированного персонала, отсутствие предварительной подготовки обрабатываемой поверхности, высокая надежность оборудования. В актуальность высокая экологичность технологии ЭИЛ.
Получаемые с помощью ЭИЛ покрытия характеризуются высокой прочностью сцепления с подложкой, высокой твердостью и износо­стойкостью, низким коэффициентом трения. Покрытия обладают высокой коррозионной стойкостью и жаростойкостью, пониженной способностью к схватыванию поверхностей в процессе трения при повышенных температурах и в вакууме.
получения информации об электродном материале снимают
Для зависимости суммарной эрозии анода ΣΔа и суммарного привеса ка­тода ΣΔк от времени легирования. Зависимости позволяют опреде­лить интенсивность переноса электродного материала на деталь во времени и толщину формируемого слоя. Косвенно зависимости дают представление о динамике роста покрытия. На основе этих зависи­мостей определяют
оптимальные параметры процесса электроискро-
вой обработки деталей.
Суммарный привес катода ΣΔк (см
Σ
Δк = (Δк1 + Δк2 +…+ Δкi) / ρ, (1.1)
настоящее время приобретает особенную
3
) определяют по формуле
где Δк
– привес катода за i-ю минуту легирования, г; i = 1, 2,…, i; ρ –
i
плотность электродного материала, г/см
4
3
.
Аналогично рассчитывают суммарную эрозию анода ΣΔа.
Количественной оценкой эффективности использования элек­тродного материала служит коэффициент переноса, определяемый по формуле
K
= Δкi/Δai. (1.2)
и
1.3. Оборудование и материалы
1. Установка для ЭИЛ «Элитрон-22А» (рис. 1.1). Питание уста­новки осуществляется от сети переменного тока напряжением 220 В при частоте 50 Гц. Потребляемая мощность при номинальном на­пряжении 0,5 кВ·А. Установка работает в режимах дискретного ре­гулирования (табл. 1.1).
Таблица 1.1
Режимы работы установки ЭИЛ «Элитрон-22А»
Применяемый возбудитель
Характеристика
установки
Рабочий ток, А
*
Значение рабочего тока указано с погрешностью ±30 %.
*
2. Весы аналитические KERN-770.
3. Устройство для закрепления образцов.
4. Секундомер.
5. Электродные материалы: твердый сплав ВК8, безвольфрамовый твердый сплав СТИМ-2, алюминий, вольфрам.
6. Подложка – пластины размером 10×10×5 из стали и титана.
АИИЗ.291.038 АИИЗ.291.034
Номер режима
1 2 3 4 5 6
0,5 0,8 1,3 1,8 2,3 2,8
Принципиальная схема процесса электроискрового легирования,
реализуемая в данной лабораторной работе, показана на рис. 1.2.
1.4. Порядок проведения работы и указания по охране труда
1. Зачистить полученные от преподавателя электродные материа-
лы (анод и катод) на абразивной бумаге.
2. Взвесить отдельно электрод и подложку. Занести результаты в
табл. 1.2.
5
Рис. 1.1. Схема установки «Элитрон-22А»:
1 – генератор; 2 – вибровозбудитель; 3, 4 – кабели
Рис. 1.2. Принципиальная схема процесса ЭИЛ
3. Зажать подложку в устройство для закрепления образцов, элек-
трод (анод) зажать в электродержатель ручного виброинструмента.
4. Включить питание установки, выбрать энергетический режим обработки (указывается преподавателем). Перед началом ЭИЛ вклю­чить приточно-вытяжную вентиляцию.
5. Провести электроискровую обработку поверхности катода в те­чение 60 с.
6
6. Выключить питание установки. Дать остыть электродам и осна-
стке до комнатной температуры. Извлечь катод и анод из держате­лей.
7. Произвести взвешивание образцов (анод и катод), результаты
записать в табл. 1.2.
Таблица 1.2
Результаты измерений
Масса, г Анод (электрод) Катод (подложка)
mi
m
i+1
8. Повторить операции 3–7 с теми же образцами десять раз. По
окончании операций выключить вытяжку и весы.
9. Рассчитать по формуле (1.1) суммарный привес катода и сум­марную эрозию анода. Построить зависимости кинетики массопере­носа от времени обработки для двух режимов нанесения. Рассчитать коэффициент переноса по формуле (1.2).
1.5. Обработка результатов эксперимента
При проведении эксперимента в рабочий журнал заносят марки электродов, используемые режимы обработки, в виде таблицы реги­стрируют вес анода и катода до обработки, вес анода и катода после каждой операции ЭИЛ. Характеристики ЭИЛ вычисляют по форму­лам (1.1) и (1.2). Строится зависимость кинетики массопереноса от времени обработки для двух режимов ЭИЛ.
1.6. Требования к отчету о работе
Отчет о работе должен содержать теоретическую часть, описание опыта, цель опыта с учетом индивидуального задания, основные ха­рактеристики используемого оборудования, таблицу и графики, от­ражающие результаты опытов, выводы по проделанной работе.
Библиографический список
Электроискровое легирование металлических поверхно­стей / А.Е. Гитлевич, В.В. Михайлов, Н.Я. Парканский и др. – Киши­нев: Штиинца, 1985. – 195 с.
7
Николенко С.В., Верхотуров А.Д. Новые электродные материалы
для электроискрового легирования. – Владивосток: Дальнаука,
2005. – 219 с. Электродные материалы для электроискрового легирова-
ния / А.Д. Верхотуров, И.А. Подчерняева, Л.Ф. Прядко, Ф.Ф. Егоров. – М. : Наука, 1988. – 224 с.
Kumar S. et al. Surface modification by electrical discharge machin-
ing: A review // Journal of Materials Processing Technology, 209 (2009). 3675–3687.
Levashov E.A., Merzhanov A.G., Shtansky D.V. Advanced technolo-
gies, materials and coatings developed in scientific-educational center of SHS, Galvanotechnik 9 (2009). 2102–2114.
Контрольные вопросы
Для допуска к работе
1. Физические принципы ЭИЛ.
2. Опишите сущность гравиметрического метода.
3. Меры безопасности при работе с установками ЭИЛ.
4. Назовите основные параметры процесса ЭИЛ.
5. Какие типы электродов для ЭИЛ вы знаете?
Для защиты работы
1. Основные характеристики покрытий, полученных методом
ЭИЛ.
2. Какие факторы влияют на кинетику массопереноса при ЭИЛ?
3. Достоинства и недостатки метода ЭИЛ.
4. Основные материалы, применяемые в технологии ЭИЛ.
5. Области применения метода ЭИЛ.
8
Лабораторная работа 2
ПОЛУЧЕНИЕ НАНОСТРУКТУРНЫХ
ПОКРЫТИЙ МЕТОДОМ МАГНЕТРОННОГО
РАСПЫЛЕНИЯ МНОГОКОМПОНЕНТНЫХ
КЕРАМИЧЕСКИХ СВС-МИШЕНЕЙ
2.1. Цель работы
Ознакомление с работой откачивающих систем вакуумных уста­новок. Ознакомление с оборудованием для подготовки подложек к нанесению покрытий. Освоение метода магнетронного распыления при получении твердых износостойких наноструктурных покрытий.
2.2. Теоретическое введение
В современной промышленности для увеличения срока службы металлообрабатывающего инструмента и пар трения все большее значение приобретает использование твердых износостойких нано­структурных покрытий.
Для получения наноструктурных покрытий применяется принцип введения в состав базовых покрытий (TiN, TiCN и CrN) дополнитель­ных модифицирующих элементов (обычно это кремний и бор). При осаждении многокомпонентных покрытий формируются кристалличе­ские фазы на, вследствие этого легирующий элемент сегрегирует по границам зерен. Это приводит к прерыванию роста зерна и формированию аморфной фазы или кристаллической фазы другого состава. Переход к наноструктурному состоянию сопровождается значительным увели­чением механических и трибологических свойств покрытий.
Одним из наиболее распространенных способов получения изно­состойких наноструктурных покрытий является магнетронное рас­пыление. Основными преимуществами метода являются возмож­ность использования для распыления керамических мишеней, высо­кая экологичность процесса, незначительный нагрев подложки при осаждении покрытий и достаточно высокая химическая чистота по­крытий. Необходимые легирующие элементы могут быть введены в состав базовых покрытий при распылении многокомпонентных ке­рамических мишеней гося высокотемпературного синтеза (СВС). Принципиальное отличие
, растворимость в которых легирующего элемента ограниче-
, полученных методом самораспространяюще-
9
распыления многокомпонентных керамических мишеней от метал­лических состоит в том, что в первом случае перенос вещества осу­ществляется смешанным потоком металлических и неметаллических атомов и ионов. Использование единственной многокомпонентной СВС-мишени взамен нескольких элементных позволяет существенно упростить технологический процесс осаждения наноструктурных покрытий, увеличить полезный объем вакуумной камеры, повысить однородность распределения элементов
по глубине и площади об-
разца.
2.3. Оборудование и материалы
В работе используется установка на базе вакуумной откачиваю­щей системы УВН-2М, оснащенная двумя планарными магнетрона­ми ВИ-2 и ионным источником щелевого типа. Принципиальная схема магнетрона и ионного источника для очистки подложек пред­ставлены на рис. 2.1 и 2.2. Подложки в вакуумной камере закрепля­ются на столике, вращающемся в двух взаимно перпендикулярных направлениях вается нагрев подложек. Условия осаждения указаны в табл. 2.1.
; на столик подается напряжение смещения и обеспечи-
10
Рис. 2.1. Схема магнетронной распылительной системы:
1 – катод-мишень; 2 – магнитная система; 3 – источник питания;
4 – анод; 5 – траектория движения электрона; 6 – зона распыления;
7 – силовая линия магнитного поля
(S и N – полюса магнитной системы)
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]