Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Методы аттестации наноструктурных поверхностей методы формирования и исследования функциональных поверхностей. Лабораторный практикум
.pdf
где ν – коэффициент Пуассона покрытия; β = 1,034 для пирамиды
Берковича; А
глубине максимального проникновения индентора
мазного индентора коэффициент Пуассона
E
соответственно составляют 0,07 и 1141 ГПа.
i
– площадь проекции отпечатка, определяемая по
p
h
. Для ал-
max
νi и модуль упругости
Для оценки стойкости материалов к упругой деформации разрушения также можно использовать величину отношения твердости к
модулю упругости
материала, а для оценки сопротивления материала пластической деформации – параметр
H/E, называемую также индексом пластичности
2
H3/E
.
Метод измерительного индентирования реализован в современных приборах фирм MTS, Hysitron, CSM Instruments, которые позволяют решать многие исследовательские задачи, среди которых можно выделить следующие [5].
Наноиндентирование
При использовании весьма малых нагрузок (0,1…5,0 мН) метод
Оливера–Фарра получил название наноиндентирования. При этом
(см. рис. 5.1 погружение индентора проходит на глубину нескольких
десятков нанометров. Поэтому метод наноиндентирования
незаменим при изучении тонких пленок (покрытий). Корректными измерениями твердости покрытия (без влияния подложки) принято считать
такие измерения, при которых глубина погружения составляет не
более 10…12 % от его толщины [6]. Воспроизводимые экспериментальные кривые получают для глубин погружения более 25…30 нм.
Поэтому наноиндентирование успешно применяют для оценки механических свойств тонких пленок
толщиной более 250 нм.
Избирательное индентирование
Высокая точность позиционирования позволяет также проводить
индентирование отдельных микронных и субмикронных структурных составляющих, различимых в оптический микроскоп, что позволяет избирательно оценивать их механические свойства при изучении многофазных, композитных и градиентных материалов.
Матричное индентирование
Для оценки механических свойств многофазных материалов используют матричное индентирование
с заданным шагом, выбранным
31
так, чтобы отпечатки заведомо попали на разные структурные составляющие. При достаточно большом количестве независимых измерений и значимой разнице свойств отдельных структурных составляющих можно получить не только усредненные значения твердости, модуля упругости и упругого восстановления, но также количественно оценить их долю и построить карту распределения механических
свойств в многофазных и композитных материалах.
5.3. Оборудование и материалы
В работе используется прецизионный нанотвердомер NANO-
HARDNESS TESTER (NHT) (CSM Instruments, Швейцария), образцы
объемных материалов и покрытий.
Нанотвердомер конструктивно объединяет прецизионный твердомер и оптический микроскоп, которые используют один и тот же
предметный столик с программируемым цифровым моторизованным
приводом. Процесс перемещения в горизонтальной плоскости (позиционирование) и в вертикальной плоскости (измерение) управляются
персональным компьютером с использованием
ков и программного обеспечения с весьма высокой точностью. Например, как видно из табл. 5.1, прибор Nano-Hardness Tester позволяет проводить индентирование той области, которая была выбрана
при наблюдении в оптический микроскоп и при точности позиционирования менее микрона.
Технические характеристики прибора Nano-Hardness Tester [7]
Параметр Значение
Нагрузка(min/max) 0,1…300 мН
Глубина проникновения индентора (min/max) 30 нм…500 мкм
Погрешность вертикального позиционирования
индентора
Шаг латерального позиционирования
предметного столика
прецизионных датчи-
Таблица 5.1
0,3 нм
250 нм, 1 мкм или 10 мкм
Принцип измерения
Измерения проводят на образцах материалов с плоскопараллель-
ными поверхностями – опорной и изучаемой. Изучаемая поверхность
R
должна быть достаточно плоской и гладкой (
< 10 мкм). Образец
a
помещают на предметный столик, который затем поднимают, следя
32
чтобы зазор между образцом и нижней точкой измерительной головкой был менее 1 мм. Затем образец перемещают под оптический
микроскоп, чтобы выбрать такое место для индентирования, где нет
видимых дефектов (пор, трещин и др.), а затем возвращают обратно
под индентор.
В процессе измерения на поверхность образца сперва опускается
сапфировое кольцо (внутренним диаметром
5 мм), которое остается в
контакте с исследуемым материалом во время нагрузочноразгрузочного цикла, а затем опускается индентор. Такая схема позволяет термостатировать область измерения и устранить возможный
прогиб тонких пластин. Кроме того, по моменту касания кольца
управляющая программа оценивает расстояние от индентора до поверхности.
Индентором является алмазная трех- или
четырехгранная пирамида, получившая название по имени разработчиков – индентор Берковича или Виккерса соответственно. Нормальная нагрузка передается индентору через вертикальный стержень, являющийся сердечником прецизионного электромагнита и закрепленного тарельчатыми пружинами. Перемещение стержня относительно положения
кольца измеряется высокочувствительным емкостным датчиком, который связан с компьютером через плату сопряжения.
Проведение измерения
Перед измерением в управляющей компьютерной программе задаются параметры испытания: нагрузка, скорость нагружения, время
выдержки под нагрузкой и скорость нагружения. Нагрузочноразгрузочный цикл проходит с заданной скоростью и выдержкой.
Управляющая программа позволяет сохранить на жестком диске
компьтера для каждого испытания 1000 точек с координатами «время – приложенная нагрузка – глубина погружения».
Перед
началом серии испытаний сначала проводят индентирование на стандартном образце с известными свойствами, а уже потом
на исследуемом материале, проводя таким образом калибровку прибора по модулю упругости. Для калибровки нанотвердомера в качестве стандартного образца индентируют при нагрузке 10 мН и скорости нагружения 0,33 мН/с плавленый (аморфный) кварц с известной
твердостью и модулем Юнга (
E = 72 ГПа, H = 9,5 ГПа). Кроме чис-
ленных значений обращают внимание также на форму кривой, которая должна быть достаточно гладкой и не иметь ступенек.
33
5.4. Порядок проведения работы и указания
по охране труда
Используемый в лабораторной работе прибор является автоматизированным прецизионным твердомером и используется в демонстрационном режиме. Все операции при испытании осуществляются
только при непосредственном контроле преподавателя. Они включают в себя следующие этапы:
1. Запуск программы INDENTATION.
2. Установка образца.
3. Выбор области для индентирования при наблюдении в оптиче-
ский микроскоп.
4. Перемещение предметного
столика под измерительную головку.
5. Предварительное определение расстояния от индентора до по-
верхности.
6. Задание условий измерений (нагрузка, число индентирований,
скорость нагружения).
7. Автоматизированное измерение по заданной программе.
8. Обработка и анализ данных, построение графика по данным
электронной таблицы.
5.5. Обработка результатов эксперимента
Для получения достоверных результатов следует проводить серию индентирований (10–20 точек) и статистически усреднять полученные значения. В таком случае с помощью метода ИИ возможно
получить интегральные характеристики поверхностных слоев материала, которые во многом определяют его служебные характеристики и лежат в основе многих инженерных расчетов.
Поскольку при обработке экспериментальных результатов
дость определяют исходя из максимальной глубины погружения индентора
h
, очень важным является определение точки контакта ин-
m
дентора с поверхностью образца. Программное обеспечение
INDENTATION проводит автоматически предварительное определе-
ние точки контакта, положение которой может быть скорректировано оператором. Эта программа также обрабатывает экспериментальные данные по методу Оливера–Фарра и выдает значения модуля
Юнга и твердости образца.
твер-
34
5.6. Требования к отчету о работе
Отчет о работе должен содержать аккуратный конспект, содержащий основные теоретические положения, экспериментальные результаты и выполненные студентом расчеты. Проверка готовности к
проведению работы проводится по наличию конспекта. После выполнения работы каждый студент получает для обработки таблицу
результатов измерительного индентирования в электронном виде
(табл. 5.2), проводит самостоятельно построение графика «приложенная нагрузка – глубина вдавливания», а также рассчитывает по
экспериментальным данным значение твердости
становления
R.
Фрагмент таблицы экспериментальных результатов
Время, с Глубина вдавливания, нм Нагрузка, мН
Time (s) Pd (nm) Fn (mN)
0 0 0
0,0776 0,7867 0,0012
0,1552 1,4289 0,002
0,2328 1,9882 0,0033
0,3104 2,7822 0,0076
0,388 2,9669 0,0104
0,4656 2,6954 0,0132
0,5432 2,4995 0,0158
0,6208 3,2045 0,0184
… … …
H и упругого вос-
Таблица 5.2
Библиографический список
1. ISO 14577–1:2002 Metallic materials – Instrumented indentation
test for hardness and materials parameters.
2
. ГОСТ Р 8.748–2011 «Государственная система обеспечения
единства измерений. Металлы и сплавы. Измерение твердости и других характеристик материалов при инструментальном индентировании. Ч. 1. Метод испытаний».
3. Булычев С.И., Алехин В.П. Испытание материалов непрерыв-
ным вдавливанием индентора. – М.: Машиностроение, 1990. – 224 с.
4. Oliver W.C., Pharr G.M. // J. Mater. Res. 1992. P. 1564.
5. Петржик М.И., Левашов Е.А. Современные методы изучения
функциональных
поверхностей перспективных материалов в услови-
35
ях механического контакта // Кристаллография 2007 Т. 52. № 6.
С. 1002–1010.
6. Головин Ю.И. Наноиндентирование и его возможности. – М.:
Машиностроение, 2009. – 312 с.
7. www.csm-instruments.com
.
Контрольные вопросы
1. Чем отличаются инденторы Виккерса и Берковича?
2. С чем связаны ограничения классических методов определения
твердости?
3. Как определяют площадь контакта в методе измерительного
индентирования?
4. Что представляет собой график измерительного индентирования?
5. В чем состоит метод Оливера–Фарра?
6. Какая часть графика используется для расчета модуля упругости?
7. Что такое коэффициент упругого восстановления?
8. Что называют индексом пластичности материала?
9. Какой параметр используют для оценки сопротивления мате-
риала пластической деформации?
10. Перечислите материаловедческие задачи, решаемые с помо-
щью метода ИИ.
11. Перечислите требования к изучаемым образцам.
12. Какова точность позиционирования образца на установке NHT?
13. Какие физические величины измеряют в ходе индентирования?
14. Какие физические величины рассчитывают по
тальным данным?
эксперимен-
36
Лабораторная работа 6
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
КОГЕЗИОННОЙ/АДГЕЗИОННОЙ
ПРОЧНОСТИ ПОКРЫТИЙ МЕТОДОМ
ИЗМЕРИТЕЛЬНОГО ЦАРАПАНИЯ
6.1. Цель работы
Определить критические нагрузки когезионного и адгезионного
разрушения покрытий по результатам измерительного царапания на
приборе РЕВЕТЕСТ (REVETEST, CSM Instruments).
6.2. Теоретическое введение
Для испытаний покрытий с целью определения когезионной/адгезионной прочности, стойкости к царапанию и определения
механизма разрушения используют прибор РЕВЕТЕСТ (REVETEST,
CSM Instruments), схема которого показана на рис. 6.1.
Рис. 6.1. Принципиальная схема измерительного царапания
На этом приборе проводят царапание керамических покрытий
толщиной 0,1…1000 мкм алмазным конусным индентором типа
Роквелл C при непрерывно нарастающей нагрузке согласно ASTM
37
C1624-05 [1]. Индентор с радиусом закругления 200 мкм вдавливает-
ся по нормали к испытуемой поверхности с начальной нагрузкой, а
затем перемещается по касательной к поверхности в заданном направлении и на определенное расстояние с равномерно нарастающей
нагрузкой. Возможно также проведение испытаний при постоянной
и ступенчато возрастающей нагрузке. В ходе перемещения индентора проходит
запись на компьютер показаний нескольких датчиков:
силы нагружения, интенсивности акустической эмиссии, силы трения, коэффициента трения, глубины царапины. Данные сохраняют на
жестком диске управляющего компьютера и далее по анализу формы
кривых «свойство–нагрузка» и следов разрушения покрытия, видимых в оптический микроскоп, определяют, какая минимальная (кри-
L
тическая) нагрузка (
) привела к определенной стадии разрушения.
c
В зависимости от особенностей разрушения определяют мини-
мальную нагрузку
L
, вызвавшую разрушение покрытия по когезион-
c
ному (разрушение в толще покрытия) или адгезионному механизму
(разрушение по границе раздела «покрытие – подложка»). Прочность
когезионного и адгезионного сцепления оценивают в ньютонах. Она
условно равна равна силе, приложенной к индентору в момент разрушения.
Для примера анализа данных рассмотрим результаты испытаний
тонких PVD покрытий [2], которые представлены
на рис. 6.2 и 6.3.
Покрытия толщиной несколько микрон были осаждены на сапфировую пластину методом магнетронного распыления мишеней на
основе квазикристаллов системы Al–Fe–Cu и отожжены в вакууме.
Испытания были проведены при следующих условиях: нагрузка нарастала от 0,9 до 50 Н со скоростью 10 мм/мин, длина царапины составляла 5 мм.
Условно процесс разрушения покрытия
при царапании алмазным
индентором можно разделить на три стадии (см. рис. 6.2). На стадии А происходит монотонное проникновение индентора в покрытие
(ГП и КТ слабо понижаются, СТ слабо повышается, сигнал АЭ сохраняется неизменным). На стадии
B проходит скачкообразное уве-
личение уровня и амплитуды АЭ, изменение наклона кривых КТ и
СТ. На стадии
C заметно немонотонное изменение ГП, КТ и СТ.
Сравнительный анализ микроструктурных особенностей царапины позволяет заключить, что на стадии А (нагрузка менее 10 Н) индентор практически не оставляет следов на покрытии (см. рис. 6.3, а).
Скольжение алмазного индентора по квазикристаллической пленке
проходит с очень низким коэффициентом трения (менее 0,1).
38
Рис. 6.2. Изменения сигнала разных датчиков при царапании образца
при нагрузке, нарастающей от 0,9 до 50 Н. Использованы следующие
обозначения: ГП – глубина погружения, АЭ – акустическая эмиссия,
КТ – коэффициент трения, СТ – сила трения
Рис. 6.3. Фотографии участков царапины (×800) при нагрузке (Н)
на индентор 11 (а), 18 (б), 30 (в), 37 (г)
39
Нагрузки более 10…11 Н (стадия B) приводят к появлению как
1
c
L
2
c
L
3
c
L
шевронных трещин на дне царапины, так и диагональных трещин по
ее берегам (см. рис. 6.3, б). При замыкании диагональных трещин по
берегам царапины наблюдаются отщепления отдельных чешуек. Образование таких трещин сопровождается ростом уровня и амплитуды
сигнала АЭ, а также монотонным увеличением КТ до 0,2.
Стадия С связана
с локальным, а затем непрерывным скалыванием подложки под давлением индентора (см. рис. 6.3, в и 6.3, г). Появление отдельных сколов сопровождается резкими всплесками кривой
КТ вверх, а кривой ГП – вниз (см. рис. 6.2).
Таким образом, когезионная прочность пленок составляет 11 Н.
При нагрузках на индентор более 31 Н проходит локальное разрушение подложки, а
нагрузка более 37 Н вызывает разрушение подложки
по всей площади контакта.
Совокупность различных параметров, регистрируемых в процессе
испытаний, повышает достоверность методики и точность определения критической нагрузки. Данная методика соответствует международному стандарту ISO DIS 20502 «Определение типа и механизма
разрушения покрытий». В результате испытаний определяется минимальная (критическая) нагрузка (
L
), которая приводит к разрушению
c
покрытия. Следует отметить, что не все регистрируемые события, связанные с разрушением покрытия, описывают собственно адгезию покрытия к подложке. Приняты следующие обозначения критических
нагрузок:
обозначает момент появления первой трещины,
–
отслаивание участков покрытия и
– полное истирание или отслаи-
вание покрытия от подложки.
6.3. Оборудование и материалы
В работе используется прибор РЕВЕТЕСТ (REVETEST, CSM Instruments, Швейцария), так называемый скретч-тестер, или адгезиметр, образцы PVD покрытий толщиной 1…2 мкм (табл. 6.1).
Таблица 6.1
Технические характеристики адгезиметра RЕVЕТЕSТ, CSM Instruments [3]
Параметр Значение
Диапазон нормальной силы От 0,9 до 200 Н
Разрешение по нагрузке 3 мН
Максимальная длина царапины 70 мм
Скорость царапания От 0,4 до 600 мм/мин
Максимальная глубина 1 мм
Разрешение по глубине 1,5 нм
Увеличение видеомикроскопа ×200, ×800
40
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]