Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Методы аттестации наноструктурных поверхностей методы формирования и исследования функциональных поверхностей. Лабораторный практикум
.pdf
Рис. 2.2. Схема ионного источника для очистки подложек:
1 – катод (магнитный материал); 2 – анод (немагнитный материал);
3 – плазма; 4 – линии магнитного поля; 5 – подача газа;
6 – поток ионов
Таблица 2.1
Основные технологические параметры процесса
Параметр Значение
Давление предварительной откачки 10–3 Па
Рабочее давление 0,1…0,3 Па
Плотность тока при ионной очистке 10 мА/см2
Ток магнетрона 2 А
Расстояние от подложки до магнетрона 90 мм
Напряжение смещения 0…–250 В
Нагрев подложки
до 400 °С
На один из магнетронов устанавливается распыляемая мишень
диаметром 125 мм, полученная методом самораспространяющегося
высокотемпературного синтеза. В работе используются многокомпонентные мишени на основе систем титан–бор, титан–углерод и др. В
качестве подложек применяются монокристаллический кремний
КЭФ-4,5 (100), твердый сплав ВК6М и фольга никеля Н-2. Предварительная очистка подложек проводится на ультразвуковой
установке
УЗДН-2Т в изопропиловом спирте.
Для подачи газовых смесей в вакуумную камеру используется газовый пост, оснащенный баллонами аргона и азота, баллоном для
смешения, контрольными манометрами и блоком дополнительной
очистки газов от кислорода и воды.
11
2.4. Порядок проведения работы и указания
по охране труда
Работа носит ознакомительный характер. Все технологические
операции осуществляются только при непосредственном контроле
преподавателем. Технологические стадии для выполнения студентами определяются преподавателем. Лабораторная работа проводится в
соответствии с действующими правилами техники безопасности. На
момент проведения лабораторной работы вакуумная установка подготовлена преподавателем (откачка нижней магистрали, нагрев диффузионного насоса и др.). Порядок
1. Очистить полученные подложки, используя установку УЗДН-2Т
в течение 5 мин. Мощность и частота колебаний при ультразвуковой
обработке задается преподавателем.
2. Извлечь подложки с помощью пинцета и просушить их фильтровальной бумагой.
3. С помощью безворсовых перчаток и пинцета установить подложки на столик в вакуумной камере установки. Повернуть
на заслонку.
4. Провести вакуумирование рабочей камеры: закрытие нижнего
клапана, открытие верхнего клапана, откачка из вакуумной камеры
до минимального остаточного давления, закрытие верхнего и открытие нижнего клапана, открытие вакуумного затвора.
5. Провести промывку рабочей камеры газами с помощью натекателей. Контроль давления производится по вакуумметрам высокого и
низкого давления.
6. Провести тренировку распылительных устройств в течение
5 мин в аргоне.
7. Провести предварительный нагрев подложек до 400 °С. Температура определяется с помощью хромель-алюмелевой термопары.
8. Включить подачу напряжения смещения на столик.
9. Провести ионную очистку подложек по базовому режиму в аргоне.
10. Начать магнетронное распыление, выключить ионный источ-
ник. Обеспечить
замену аргона на газовую смесь аргона с азотом и
позиционирование столика с образцами напротив магнетрона. Осуществлять контроль за напряжением смещения и температурой по
вольтметру и градуированному амперметру. Визуальный контроль за
процессом ионной очистки и магнетронного распыления ведется че-
выполнения работы следующий:
столик
12
рез смотровое окно вакуумной камеры. Провести осаждение покрытия в течение 15…30 мин.
11. Отключить подачу напряжения смещения.
12. Развернуть столик с подложками на заслонку, выключить маг-
нетрон.
13. Дождаться охлаждения столика и начать развакуумирование.
14. Снять подложки со столика.
2.5. Обработка результатов эксперимента
По окончании работы студенты получают следующие данные:
рентгенограмму покрытия, нанесенного на кремниевую подложку;
данные по измерениям твердости покрытий, полученных при разных
температурах подложки и напряжениях смещения.
При анализе рентгенограмм применяются определенные методики
и формулы
шетки основной фазы покрытия и размер областей когерентного рассеяния. Данные заносятся в табл. 2.2.
Мишень ξ, %
Примечание.
ξ – содержание N2 в газовой смеси; T – температура подложки; U – напряжение смещения; τ – время осаждения; Н – твердость покрытия; а – период решетки; d – размер
областей когерентного рассеяния.
*
. На основании рентгенограмм определяется период ре-
Таблица 2.2
Результаты измерений
T, °С
U, В τ, мин Н, ГПа а, нм d, нм
По результатам индивидуальных расчетов строятся графики зависимости структурных характеристик от параметров осаждения (содержание азота в газовой смеси, напряжение смещения, температура). Затем строятся графики зависимости твердости от параметров
осаждения.
–––––––––
*
Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия /
Я.С. Уманский, Ю.А. Скаков, А.Н. Иванов, Л.Н. Расторгуев. – М.: Металлургия, 1982. – 632 с.
13
2.6. Требования к отчету о работе
Отчет о работе должен содержать теоретическую часть, описание
опыта, цель опыта с учетом индивидуального задания, основные характеристики используемого оборудования, графики, отражающие
результаты опытов, выводы по проделанной работе.
Библиографический список
Данилин Б.С., Сырчин В.К. Магнетронные распылительные
системы. – M.: Радио и связь, 1992.
Машиностроение: Энцикл. Т. III Технологии, оборудование
и системы управления в электронном машиностроении /
Ю.В. Панфилов, Л.К. Ковалев, В.А. Блохин и др. – М.: Машиностроение. 2000. – 744 c.
Новые материалы / В.Н. Анциферов, Ф.Ф. Бездудный, Л.Н. Белянчиков и др. – М.: МИСИС, 2002.
Штанский Д.В., Левашов Е.А. Многокомпонентные наноструктурные тонкие пленки – проблемы и решения // Изв. вузов. Цв. металлургия. 2001. № 3. C. 52–62.
Контрольные вопросы
Для допуска к работе
1. Меры безопасности при работе с вакуумными установками.
2. Какие типы насосов вы знаете?
3. Какие методы физического осаждения из пара вы знаете?
4. В чем заключается метод магнетронного распыления.
5. Какие типы мишеней могут быть использованы для магнетрон-
ного распыления прямого тока?
6. Назовите основные параметры процесса магнетронного распы
ления.
7. Какие конструкции магнетронных распылительных систем вы
знаете?
8. Назовите основные составы покрытий для упрочнения режуще-
го инструмента.
9. В каком диапазоне давлений возможно протекание аномального
тлеющего магнетронного разряда?
10. Назовите основные преимущества метода магнетронного рас-
пыления.
14
-
Для защиты работы
1. Принципы конструирования наноструктурных покрытий.
2. Принцип работы вакуумных систем.
3. Опишите принцип работы механического насоса.
4. Опишите принцип работы диффузионного насоса.
5. Какие подготовительные операции используются обычно перед
нанесением покрытий вакуумными методами?
6. Преимущества использования для магнетронного распыления
СВС-мишеней.
7. Требования к мишеням, работающим в магнетронных распыли-
тельных системах.
8. Какие параметры процесса магнетронного распыления влияют
на скорость осаждения покрытий?
9. Какие параметры процесса магнетронного распыления влияют
на твердость покрытий?
10. Каким образом параметры процесса могут влиять на структуру
покрытий?
15
Лабораторная работа 3
ПОЛУЧЕНИЕ НИТРИДА ТИТАНА
ВОССТАНОВЛЕНИЕМ
ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОГО ТИТАНА
ЭКВИМОЛЯРНОЙ ВОДОРОДНО-АЗОТНОЙ
СМЕСЬЮ (CVD-МЕТОД)
3.1. Цель работы
Ознакомление с процессами химического осаждения из газовой
фазы (CVD) на примере получения нитрида титана.
3.2. Теоретическое введение
Химическое осаждение из газовой фазы используется для получения ряда высокочистых тугоплавких металлов и соединений. В качестве исходных веществ обычно используются высшие галогениды
металлов (как правило – хлориды). Восстанавливающим агентом
служит водород. Данный процесс проводится при температуре более
низкой, чем температуры плавления получаемого металла или соединения, что позволяет получать целевой
покрытий или кристаллических осадков. Высокая чистота получаемых с помощью CVD-метода металлов и соединений обусловливается возможностью глубокой очистки исходных реагентов (ректификационная очистка галогенидов, современные методы очистки газов) и
спецификой организации процесса, при проведении которого нагревается непосредственно только поверхность осаждения целевой фазы, что
лом оборудования.
лом при производстве компонентов электронной техники. Получение
нитрида титана CVD-методом основано на восстановлении четыреххлористого титана эквимолярной водородно-азотной смесью. В общем виде реакция восстановления описывается уравнением
минимизирует загрязнение получаемого продукта материа-
Высокочистый нитрид титана является перспективным материа-
продукт в виде плотных
2TiCl
Скорость осаждения нитрида титана зависит от температуры, скорости подачи тетрахлорида титана и степени разбавления парогазовой смеси.
16
+ 4Н2 + N2 = 2TiN + 8HCl. (3.1)
4
3.3. Оборудование и материалы
Используемая при проведении CVD-процесса лабораторная уста-
новка (рис. 3.1) состоит из следующих основных узлов:
1) блок управления и контроля параметров процесса;
2) блок формирования исходной парогазовой смеси (ПГС), обес-
печивающий контролируемую подачу в реактор восстановления исходных компонентов (Н
3) реактор, представляющий собой кварцевую колбу, снабженную
герметически уплотняемой водоохлаждаемой стальной крышкой с
двумя молибденовыми токовводами, выполненными из кварца патрубками, служащими для подсоединения узла формирования ПГС,
смотрового окна и системы утилизации отходящих хлоргазов;
4) система утилизации отходящих хлоргазов, состоящая из выполненной из кварца «ловушки», служащей для улавливания твер-
побочных продуктов реакции (низшие хлориды титана) и уст-
дых
ройства для дожигания водорода на выходе из установки.
, N2 и ТiCl4);
2
Рис. 3.1. Общая блок-схема установки
Электрическая часть установки обеспечивает возможность автоматического поддержания и плавного регулирования температуры в
интервале от 1000 до 1800 К. Нагрев поверхности осаждения произ-
17
водится как прямым пропусканием электрического тока (резистивный нагрев), так и с использованием токов высокой частоты (индукционный нагрев).
Реактор представляет собой герметичный цилиндр с водоохлаждаемым уплотнением, изготовленный из кварцевого стекла диаметром 90 мм и высотой 600 мм, внутри которого размещали нагреваемую подложку (рис. 3.2). Схема формирования ПГС собрана на ком
плектующих, применяемых в процессах осаждения эпитаксиальных
слоев кремния из газовой фазы, и обеспечивает точность поддержания расходных параметров в пределах 2,5 %. Измерение расхода
компонентов ПГС производится по показаниям ротаметров марок
НДЕ, ДЕМ 3.486.002.
-
18
Рис. 3.2. Схема установки (с резистивным нагревом подложки):
1 – реактор; 2 – подложка; 3 – капельная воронка; 4, 9 – нагреватели;
5 – «ловушка»-конденсатор; 6 – испаритель; 7 – смотровое окно;
8 – силовой блок
Исходный материал – очищенный методом ректификации четы-
реххлористый титан (ТiCl
), водород очищенный на установке диффу-
4
зионной очистки водорода «Палладий 0,5Т», азот высокой чистоты.
3.4. Порядок проведения работы и указания
по охране труда
Перед началом проведения эксперимента установка собирается,
проверяется на герметичность и продувается инертным газом (аргоном). Необходимое количество четырехлористого титана заливается
во входящий в состав блока формирования ПГС испаритель (предлагаемые режимы – скорость подачи ТiCl
водорода – 1,0 и 2,0 л/мин, время эксперимента – 2 ч). Подготовленная к работе установка в течение не менее 30 мин продувается водородно-азотной смесью, затем включается нагрев подложки (молибденовая проволока диаметром 1,0 мм, длиной 500 мм). Температура
ведения процесса в диапазоне 900…1400 °С выбирается преподавателем. При достижении заданной температуры
включается нагрев внешнего нагревателя испарителя и устанавливается выбранный расход четыреххлористого титана. Температура нагрева подложки в ходе проведения процесса контролируется с помощью оптического пирометра. Изменение уровня четыреххлористого
титана в испарителе контролируется с помощью катетометра КМ-5.
Контроль и регулирование расхода водорода и азота производится с
помощью регулирующих ротаметров
По окончании процесса установка охлаждается, продувается аргоном и разбирается. Подложка с осадком из нитрида титана взвешивается. Количество полученного нитрида титана определяется по разности массы подложки до и после опыта; определяется полнота восстановления – выход полученного нитрида титана в процентах от теоретического; с помощью бинокулярного микроскопа оценивается
ние параметров процесса на структуру получаемого нитрида титана.
При работе на лабораторной установке водородного восстановления необходимо строго соблюдать следующие правила техники
безопасности:
1. Работа на установке водородного восстановления проводится
только при включенной приточно-вытяжной вентиляции.
2. Включение и выключение подачи водорода, включение и выключение нагрева подложки проводится только в
непосредственным руководством преподавателя. Студент контроли-
– 20,30 и 40 мл/ч, расход
4
нагрева подложки
.
присутствии и под
влия-
19
рует работу установки, температуру нагрева подложки, расход газов
и уровень четыреххлористого титана в испарителе.
3. Категорически запрещается работать при открытой двери за-
щитного бокса, в котором размещена установка.
4. Заливка четыреххлористого титана в испаритель проводится
под наблюдением преподавателя. Обязательно использовать защитные перчатки и лицевой защитный щиток.
5. Собранная установка перед включение
подачи водорода должна
быть продута инертным газом. После заполнения установки водородом и установления заданного расхода газа выходящий из установки
водород поджигается с помощью электрической запальной свечи.
6. По окончании процесса установка должна быть продута инерт-
ным газом.
7. Разборка установки производится после охлаждения реактора
до комнатной температуры.
3.5. Обработка результатов эксперимента
При проведении эксперимента в рабочий журнал заносятся сле-
дующие данные:
1) перед началом процесса записывается масса подложки, количе-
ство залитого тетрахлорида титана;
2) при ведении процесса строится таблица, в которую заносятся с
интервалом в 10 мин температура подложки, фиксируется расход
газов (водорода и азота) и замеряется уровень четыреххлористого
титана в испарителе;
окончании процесса в рабочем журнале фиксируется масса
3) по
подложки с осадком.
Данные заносятся в табл. 3.1:
По результатам эксперимента рассчитывается скорость осаждения
целевой фазы, соотношение реальной массы осадка к теоретической
(извлечение), избыток Н
сание внешнего вида осадка заносят в табл. 3.1.
от стехиометрического. Эти данные и опи-
2
Таблица 3.1
Экспериментальные данные
Температура,
°С
Время τ,
мин
Расход
TiCl
, мл/ч
4
Расход Н2,
л/мин
Масса
осадка, г
Внешний
вид осадка
20
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]