Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Методы аттестации наноструктурных поверхностей методы формирования и исследования функциональных поверхностей. Лабораторный практикум
.pdf
3.6. Требование к отчету о работе
Отчет о работе должен содержать: описание опыта, его цель с
учетом индивидуального задания, теоретическую часть, условия подготовки исходных материалов к опыту, основные характеристики
используемого оборудования, таблицы и графики по результатам
опытов и обработки данных, анализ результатов опытов, включая
сопоставление результатов теоретических расчетов с полученными
фактическими результатами.
Библиографический список
Самсонов Г.В. Нитриды. – Киев: Наук. думка, 1969. – 133 с.
Емяшев А.В. Газофазная металлургия тугоплавких соединений. –
М.: Металлургия, 1987. – 208 с.
Сыркин В.Г. CVD-метод. Химическое парофазное осаждение. –
М.: Наука, 2000. – 495 с.
Хокинг М., Васантасри В., Сидки П. Металлические и керамические покрытия: получение, свойства и применение: Пер. с англ. – М.:
Мир, 2000. – 518 с.
Контрольные вопросы
Для допуска к работе
1. Назовите важнейшие характеристики процесса водородного
восстановления из газовой фазы (CVD).
2. Назовите основные требования к оборудованию и методике
проведения процессов с использованием водорода.
3. Назовите основные параметры режима восстановления оказы-
вающие влияние на скорость осаждения нитрида титана.
4. Назовите основные параметры процесса восстановления
влияющие на морфологию поверхности получаемого осадка
5. Перечислите правила работы на установке водородного восста-
новления.
Для защиты работы
1. Основные химические и физические свойства нитрида титана
2. Перечислите способы получения нитрида титана.
3. Какие особенности CVD-метода обеспечивают высокую чисто-
ту получаемого материала?
4. Какие параметры процесса влияют на выход целевой фазы?
5. Какой верхний и нижний предел взрываемости водородно-
воздушной смеси?
.
21
Лабораторная работа 4
ПОЛУЧЕНИЕ МНОГОСЛОЙНЫХ ПОКРЫТИЙ
С ФУНКЦИОНАЛЬНЫМИ СЛОЯМИ
C ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ МЕТОДОВ ИОННОЙ
ИМПЛАНТАЦИИ, МАГНЕТРОННОГО
И ИОННОГО РАСПЫЛЕНИЯ
4.1. Цель работы
Ознакомление с методом ионной имплантации и технологией на-
несения многослойных покрытий.
4.2. Теоретическое введение
Наноструктурные покрытия на основе тугоплавких соединений
переходных металлов обладают сочетанием высокой твердости и износостойкости, однако при этом характеризуются достаточно высоким коэффициентом трения, что ограничивает области их применения. Для понижения коэффициента трения обычно используется нанесение дополнительных слоев, содержащих добавки с антифрикционными свойствами – WSe
слои наносятся или поверх покрытия основного состава, или в виде
перемежающихся слоев многослойного покрытия. Вскрытие смазывающих слоев в процессе трения многослойных покрытий обеспечивает попадание твердых смазок в зону контакта и понижение коэффициента трения. Наиболее подходящими методами для нанесения
многослойных покрытий, содержащих
компоненты, является магнетронное и ионное распыление.
Использование ионной имплантации самостоятельно или в комбинации с другими методами физического осаждения позволяет успешно управлять функциональными свойствами поверхности за счет
модификации ионами тонких слоев подложки и/или покрытия. Внедрение в поверхность ионов металлов (Ti, Al, Cr) или неметаллов (С,
N, Si) приводит к
онной стойкости и понижению коэффициента трения основы или
предварительно осажденного покрытия. Ионная имплантация перед
нанесением и в первые минуты осаждения покрытия позволяет многократно увеличить прочность сцепления покрытия с подложкой.
увеличению твердости, износостойкости, коррози-
, MoS2, h-BN, С:Н и др. Смазывающие
2
проводящие и непроводящие
22
4.3. Оборудование и материалы
Для нанесения многослойных покрытий используется установка
на базе имплантора высокоэнергетических ионов «Сокол–50/20»,
оснащенная двумя планарными магнетронами марки ВИ-2, ионными
источниками для предварительного травления и распыления
(рис. 4.1). Контроль за нанесением осуществляется или в ручном режиме, или в автоматическом с использованием системы автоматического управления технологическим процессом АСУ ТП. Основные
характеристики
ниже.
Ионный имплантор:
– ускоряющее напряжение – до 50 кВ;
– поток ионов – 2·10
– материал катода – титан;
– расстояние до подложки – 300 мм.
Ионные источники:
– напряжение – до 3 кВ;
– плотность тока на подложке/мишени – до 10 мА/см
– рабочий газ – аргон;
Магнетроны: ток – до 3 А.
Для подачи газовых смесей в вакуумную камеру используется газовый пост, оснащенный баллонами аргона и азота, баллоном для
смешения, контрольными манометрами и блоком дополнительной
очистки газов от кислорода и воды.
В качестве подложек используются пластины монокристаллического кремния КЭФ-4,5 с ориентацией (100), диски из
ва ВК6М, фольга из никеля Н-2. Предварительная очистка подложек
проводится на ультразвуковой установке УЗДН-2Т в изопропиловом
спирте. Для оснащения магнетронов используются композиционные
мишени TiBN или TiCrBN, полученные методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС). На столик распылительного ионного источника устанавливается мишень, содержащая
материал функционального слоя (WSe
распылительных устройств установки приведены
14
ионов/(см2·с);
2
;
твердого спла-
).
2
4.4. Порядок проведения работы
Работа носит ознакомительный характер. Все технологические
операции осуществляются только при непосредственном контроле
преподавателем. Ниже приведены основные технологические стадии,
которые определяются преподавателем при проведении работы.
23
24
Рис. 4.1. Схема установки:
1 – магнетрон; 2 – ионный источник для распыления непроводящих
материалов; 3 – ионный источник для очистки подложек; 4 – ионный
имплантор; 5 – подложки; 6 – столик для подложек; 7 – нагреватель;
8 – термопара; 9 – механизм позиционирования подложек;
10 – паромасляный насос; 11 – пластинчато-роторный насос;
12 – система трубопроводов и клапанов
1. С помощью линейки определить диаметр (длину и ширину) по-
лученных подложек.
2. Очистить подложки в ультразвуковой ванне в течение 5 мин.
3. Извлечь подложки и просушить фильтровальной бумагой.
4. Установить подложки на столик в вакуумной камере установки.
5. Провести вакуумирование рабочей камеры.
6. Провести промывку рабочей камеры газами.
7. Включить и настроить систему автоматического
контроля.
8. Провести тренировку распылительных устройств.
9. Провести предварительный нагрев подложек.
10. Включить подачу напряжения смещения на столик.
11. Провести ионную очистку подложек.
12. Провести ионную имплантацию подложек.
13. Одновременно с операцией 9 начать магнетронное распыле-
ние.
14. Включить ионный источник для распыления.
15. В автоматическом режиме произвести нанесение многослой-
ного покрытия, содержащего 4 пары слоев.
Отключить подачу напряжения смещения.
16.
17. Развернуть столик с подложками на заслонку, выключить маг-
нетрон и ионный источник.
18. Дождаться охлаждения столика и начать развакуумирование
19. Снять подложки со столика.
4.5. Обработка результатов эксперимента
По окончании работы студенты получают следующие данные:
изображения поперечного излома покрытия, полученные с помощью
растровой электронной микроскопии и энергодисперсионного анализа, данные для однослойных и многослойных покрытий по изменению коэффициента трения от дистанции при трибологических испытаниях «стержень–диск».
На основании полученных данных рассчитываются скорости осаждения слоев и средние
слойных и многослойных покрытий. Данные заносятся в табл. 4.1 и
4.2. Используя результаты измерения толщины слоев и габаритов
подложек, определяется объемная доля твердой смазки в покрытии.
Строится график зависимости коэффициента трения от концентрации твердой смазки в покрытии.
коэффициенты трения для образцов одно-
25
Таблица 4.1
Параметры осаждения покрытия
Мишень Время осаждения слоя,
мин
Структура и свойства покрытия
Покрытие Доля смазывающей фазы, % ат. Коэффициент трения
Толщина слоя, нм Скорость
осаждения, мкм/мин
Таблица 4.2
4.6. Требования к отчету о работе
Отчет о работе должен содержать теоретическую часть, краткое
описание эксперимента и значения основных технологических параметров, расчет скоростей осаждения слоев, полученных с использованием магнетронной распылительной системы и ионного источника; графики зависимостей коэффициентов трения от пробега и средние значения для каждого покрытия; график зависимости коэффициента трения от концентрации
твердой смазки в покрытии; выводы по
работе.
Библиографический список
Машиностроение: Энцикл. Т. III Технологии, оборудование и системы управления в электронном машиностроении / Ю.В. Панфилов,
Л.К. Ковалев, В.А. Блохин и др. – М.: Машиностроение, 2000. – 744 c.
Диденко А.Н., Лигачев А.Е., Куракин И.Б. Воздействие пучков
заряженных частиц на поверхность металлов и сплавов. – М.: Энергоатомиздат, 1987. – 184 с.
Хокинг М., Васантасри В
., Сидки П. Металлические и керамические покрытия: получение, свойства и применение: Пер. с англ. – М.:
Мир, 2000. – 518 с.
Кадыржанов К.К., Комаров Ф.Ф., Погребняк А.Д. Ионно-лучевая
и ионно-плазменная обработка материалов. – М.: МГУ, 2005. – 640 с.
Берлин Е.В., Сейдман Л.А. Ионно-плазменные процессы в тонко-
пленочной технологии. – М.:
26
Техносфера, 2010. – 544 с.
Контрольные вопросы
Для допуска к работе
1. Назовите причины использования многослойных покрытий.
2. Приведите примеры многослойных покрытий.
3. Какими устройствами можно распылять диэлектрики?
4. Опасные и вредные факторы при работе с ионным имплантором.
5. Каковы цели применения ионной имплантации в технологиях
физического осаждения из пара?
Для защиты работы
1. Назовите составы функциональных слоев в многослойных
по-
крытиях для режущего инструмента и деталей пар трения.
2. Как можно избежать зернограничного скольжения дислокаций
в нанокристаллических материалах?
3. Принцип работы ионного имплантора.
4. Назовите основные параметры процесса ионной имлантации.
5. На какую глубину в подложку обычно проникают ионы метал-
лов при ионной имплантации?
6. Что такое эффект каналирования?
7. Принцип работы ионного
источника для распыления.
8. Каковы скорости распыления элементных и многокомпонент-
ных мишеней с помощью магнетронных систем и ионных источников?
27
Лабораторная работа 5
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ
ТВЕРДЫХ ТЕЛ МЕТОДОМ
ИЗМЕРИТЕЛЬНОГО ИНДЕНТИРОВАНИЯ
5.1. Цель работы
Определение механических свойств покрытий и поверхностных
слоев материалов методом измерительного индентирования при малых и сверхмалых нагрузках.
5.2. Теоретическое введение
В последние годы для определения твердости и модуля упругости
поверхностных слоев все шире используется метод непрерывного
измерительного индентирования (ИИ) (instrumented indentation). Метод состоит в измерении и записи на жесткий диск управляющего
компьютера данных датчиков, фиксирующих силу, приложенную к
наконечнику (индентору) и его положение (глубину), которые в
дальнейшем математически обрабатываются. Типичная эксперимен
тальная кривая в виде графика зависимости нагрузки от глубины
вдавливания представлена на рис. 5.1. Метод соответствует стандарту ISO 14577 [1] и ГОСТ Р 8.748–2011 [2].
-
Физические процессы при вдавливании индентора
Размер отпечатка определяют по максимальной глубине погружения индентора h
, принимая, что алмазный индентор совершенно не
m
деформируется при индентировании. Таким образом, в методе ИИ
твердость определяется, исходя из глубины невосстановленного отпечатка как в методе Роквелла, но без предварительного нагружения
индентора. В этом состоит основное отличие ИИ от методов измерения твердости, предложенных Виккерсом и Бринелем, в которых визуально
измеряются параметры восстановленного отпечатка: диаго-
наль или диаметр соответственно.
28
Рис. 5.1. Кривая измерительного индентирования (схема)
При вдавливании индентора вблизи области контакта создается
сложное напряженное состояние, близкое к всестороннему сжатию, а
деформация, распространяющаяся вглубь материала, имеет как упругую (обратимую), так и пластическую (необратимую) составляющую. Благодаря этому при ИИ можно получить информацию о твердости, модуле Юнга, а также оценить долю упругой составляющей в
общей деформации
R = (h
– hf)/hm, где hm – наибольшая глубина погружения; hf – глуби-
m
, которую характеризует упругое восстановление
на после снятия нагрузки.
Методы измерения твердости по площади восстановленного отпечатка были разработаны в начале ХХ века применительно к металлическим поликристаллическим сплавам, для которых упругое восстановление составляет не более 10…20 %. В материалах с более высокой долей упругой деформации этот метод приводит к завышенным значениям твердости
. Высокое упругое восстановление проявляется в заметном уменьшении размеров отпечатка при снятии нагрузки. Поэтому для материалов с высоким значением R нельзя определить значение твердости корректно, используя традиционные
методы измерения размера отпечатка.
Традиционные методы определения твердости также не годятся
для изучения твердых и сверхтвердых материалов и покрытий, поскольку
в случае небольших нагрузок размер отпечатка настолько
мал, что часто его невозможно наблюдать в оптический микроскоп, а
29
большие нагрузки вызывают образование трещин. В тоже время ме-
max
P
S
m
р
PHA
SEA
2
ν
i
i
EEE
тод ИИ позволяет успешно определять твердость, модуль Юнга и
упругое восстановление как сверхтвердых, так и мягких материалов,
используя малые нагрузки (несколько миллиньютонов).
Следует отметить, что основы метода измерительного индентирования были разработаны в 1960–1970 годы в СССР, где он был более
известен как
метод кинетической твердости [3]. Однако широкое
распространение метод ИИ получил после публикации работы американскими учеными Оливером и Фарром [4] и стал всемирно известен под именем этих авторов. Метод Оливера–Фарра состоит в подборе параметров степенной функции, описывающей экспериментальную зависимость глубины погружения индентора (h) и проекцию
площади контакта (A
) от приложенной нагрузки (P), и расчете твер-
р
дости (H) и модуля Юнга (E) по этим данным. Значения твердости
рассчитывают как отношение максимальной нагрузки к площади
проекции восстановленного отпечатка, а модуль упругости определяют, исходя из площади проекции отпечатка, контактной жесткости
S = dP/dh, рассчитываемой по наклону верхней трети кривой разгружения, задаваемого коэффициента Пуассона, а также параметров индентора. Начальный участок разгрузочной кривой аппроксимируют
степенной функцией P
грузка, h – глубина проникновения индентора, h
= B(h – hf)m, где Р
max
– максимальная на-
max
– глубина проник-
f
новения индентора после снятия нагрузки, В и m – эмпирически определяемые параметры.
Глубина контакта индентора h
определяется из графика нагруже-
c
ние – разгружение (см. рис. 5.1) по формуле
h
– максимальная глубина проникновения индентора, ε –
max
коэффициент, учитывающий геометрию индентора (для трехгранной
алмазной пирамиды (индентор Берковича)
H и E испытуемого образца рассчитывают по формулам
30
max
ε
, где
hh
=−
c
= 0,75).
ε
ax
=
1 π
=
eff
β 2
и
; (5.1)
2
1
−
11ν
=+
eff
−
, (5.2)
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]