Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Методы структурного анализа материалов. Учебное пособие
.pdf
Министерство науки и высшего образования Российской Федерации
Федеральное государственное бюджетное
образовательное учреждение высшего образования
«Комсомольский-на-Амуре государственный университет»
МЕТОДЫ СТРУКТУРНОГО АНАЛИЗА МАТЕРИАЛОВ
Утверждено в качестве учебного пособия
Редакционно-издательским советом Федерального государственного
бюджетного образовательного учреждения высшего образования
«Комсомольский-на-Амуре государственный университет»
Под общей редакцией О. В. Башкова
Комсомольск-на-Амуре
2022
УДК 620.22(07)
ББК 30.36я7
М545
Рецензенты:
Кафедра «Литейное производство и технологии металлов»
ФГБОУ ВО «Тихоокеанский государственный университет»,
зав. кафедрой доктор технических наук, профессор Э. Х. Ри;
С. Н. Химухин, доктор технических наук, зам. директора
по научной работе Института материаловедения
Хабаровского научного центра ДВО РАН
Авторы:
О. В. Башков, А. А. Бурдасова, И. В. Белова,
Т. И. Башкова, А. А. Афанасьева
Методы структурного анализа материалов : учеб. пособие /
М545 О. В. Башков, А. А. Бурдасова, И. В. Белова [и др.] ; под общ.
ред. О. В. Башкова. – Комсомольск-на-Амуре : ФГБОУ ВО
«КнАГУ», 2022. – 60 с.
ISBN 978-5-7765-1514-9
В учебном пособии приводятся физические основы методов анализа
структуры, состава материалов и контроля качества, представления о состоянии и тенденциях развития методов и средств для осуществления
структурного анализа материалов различного класса. Предложены основные принципы построения и функционирования конкретных приборов,
установок и их отдельных узлов.
Предназначено для студентов специальности 22.03.01 – «Материаловедение и технологии материалов».
УДК 620.22(07)
ББК 30.36я7
ISBN 978-5-7765-1514-9 ФГБОУ ВО «Комсомольский-на-Амуре
государственный университет», 2022
2
ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ……………………………………………………………….. 4
1. ОПТИЧЕСКАЯ МИКРОСКОПИЯ…………………………………… 4
1.1. Металлографический микроскоп ……..………………………… 4
1.2. Характеристики объективных линз ……………………..……… 5
1.3. Дефекты линз ……………………………………………….……. 6
1.4. Источники света …………………………………………………. 7
1.5. Специальные методы металлографического исследования…… 9
2. ПРОСВЕЧИВАЮЩАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ...…… 18
2.1. Принцип работы просвечивающего электронного
микроскопа ……………………………………………………….. 18
2.2. Устройство микроскопа …………………………………………. 20
2.3. Электронные линзы ………………………………………..……..
2.4. Электронная дифракция …………………………………………. 2123
2.5. Устройство дезактивации ………………………………………... 25
2.6. Регистрация изображения………………………………………… 26
3. РАСТРОВАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ ………………… 26
3.1. Принцип работы растрового электронного микроскопа……….. 26
3.2. Устройство растрового электронного микроскопа …………….. 33
4. АВТОИОННАЯ МИКРОСКОПИЯ…………………………………… 37
4.1. Принцип работы автоионного микроскопа……………………… 37
4.2. Автоэлектронная и аутоионная микроскопии………..……….… 40
5. ЭМИССИОННЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ…………………… 43
5.1. Общие принципы эмиссионного спектрального анализа ……… 43
5.2. Спектрографы ………………………………….………………….. 44
5.3. Источники возбуждения спектров …………..…………………... 45
5.4. Атомная абсорбционная спектроскопия ………..………………. 48
5.4.1. Общие принципы атомной абсорбционной
спектроскопии……………………………………………… 48
5.4.2 Источники света………………………………….………… 49
5.4.3 Приемник и система регистрации………………………… 51
5.5. Термоэлектронная эмиссионная микроскопия ……………….… 52
5.5.1. Физика термоэлектронной эмиссии металлов………….. 52
5.5.2. Типы электронной эмиссионной микроскопии…………… 54
5.5.3. Термоэлектронный эмиссионный микроскоп…………….. 54
6. ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОПОДГОТОВКИ…………………………….. 57
ЗАКЛЮЧЕНИЕ…………………………………………………………… 58
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК…………………………………… 58
3
ВВЕДЕНИЕ
Основной задачей Материаловедения является изучение взаимосвязи
между составом, структурой и свойствами материалов. Для решения этой
задачи используется множество различных методов, позволяющих провести анализ структурных особенностей различных материалов. Методы
структурного анализа классифицируют по разрешающей способности и
виду применяемых для исследования приборов. Основные виды структурного анализа – макроскопический анализ и микроскопический анализ.
Один из важнейших принципов исследования и контроля качества
материалов состоит в следующем: начинать необходимо с наиболее простых методов. Например, макроанализ, выполненный невооруженным глазом, часто позволяет не только выбрать наиболее подходящий метод дальнейшего исследования материала, но и ответить на многие вопросы о характере разрушения материала, способах его получения и обработки. Макроанализ проводят без использования специального оборудования.
Далее можно применять более глубокие методы, обеспечивающие
высокое разрешение элементов структуры.
Микроанализ классифицируют следующим образом:
- световая и ультрафиолетовая микроскопия (исследование с исполь-
зованием видимого и ультрафиолетового света);
- электронная микроскопия (исследование с использованием взаимо-
действия электронов с твердым телом);
- рентгеновская микроскопия;
- автоионная микроскопия;
- термоэлектронная микроскопия;
- спектральный и микрорентгеноспектральный анализ;
- магнитный и акустический анализ.
1. ОПТИЧЕСКАЯ МИКРОСКОПИЯ
1.1. Металлографический микроскоп
Одним из наиболее часто применяемых методов структурного анализа и контроля качества является оптическая металлография. Металлические образцы не пропускают световые лучи, именно из-за этого их исследование необходимо проводить в отраженном свете, а не в проходящем.
С помощью металлографического микроскопа можно определить
важнейшие механические свойства материалов. Такие структурные особенности, как размер зерна материала, неметаллические включения, границы зерен, частицы второй фазы и другие, влияют на структуру металла.
А от структуры напрямую зависят механические свойства.
4
На рис. 1.1 представлена упрощенная схема хода световых лучей
в металлографическом микроскопе.
Правильно подготовленный шлиф
располагают перпендикулярно оптической оси микроскопа. Он освещается пучком света, проходящим через
линзу объектива почти параллельно
оптической оси микроскопа, которая
образована конденсором и полупрозрачным зеркалом. Свет отражается
от поверхности образца и попадает на
линзу. Поэтому отражающие элементы образца расположены примерно
перпендикулярно оптической оси
микроскопа; отражающие элементы,
расположенные под углом к оптической оси микроскопа, будут направ-
Рис. 1.1. Схема получения
изображения
в металлографическом
микроскопе
лять световые лучи за пределы объектива. В связи с этим на итоговом изображении образца, создаваемом
окуляром, все отражающие элементы, расположенные перпендикулярно
оптической оси микроскопа, будут яркими, а все наклонные – темными.
Благодаря этому выявляются различные структурные компоненты шлифов,
такие как, например, границы зерен, которые при изготовлении образцов
протравливаются в канавки с наклоненными к поверхности шлифа сторонами, или частицы выделений и включений, которые должны быть отполированы или протравлены таким образом, чтобы их грани были наклонены к оптической оси микроскопа.
1.2. Характеристики объективных линз
Металлографические микроскопы состоят из трех линз: 1) конденсора; 2) объектива; 3) окуляра. Качество изображения в основном зависит от
объектива. Объективные линзы обладают рядом характеристик, которые
подробно описаны ниже.
Увеличение. Основная функция линзы объектива – создание реального увеличенного изображения образца в плоскости объекта окуляра. Это
должно быть точно определено. В большинстве металлографических микроскопов это расстояние составляет 160 мм; увеличение по сравнению с
размером промежуточного изображения, которое оно рекламирует, по отношению к истинному размеру частей образца. Увеличение объектива
обычно обозначается на нем со знаком умножения (x).
5
Числовая апертура. Образец отражает в линзу конусообразный луч
света с углом конуса, намного превышающим возможности микроскопа.
Отсюда понятие числовой апертуры. Числовая апертура линзы принимается как угловая апертура конусообразного светового луча, пропускаемого
линзой. Это значение обеспечивает способность линзы собирать световые
лучи. Числовая апертура A определяется выражением
А = μ sinα,
где μ – показатель преломления среды перед линзой; α – половина апертурного угла (см. рис. 1.1).
Разрешающая способность. Свойство линзы объектива разделять
близко расположенные детали образца называется разрешающей способ-
ностью линзы. Разрешающая способность (PC) определяется выражением
РС = 2А/λ,
где λ – длина волны используемого света.
Из этого выражения видно, что РС тем больше, чем меньше длина
волны используемого света и чем больше числовая апертура.
Глубина резкости. Глубина резкости характеризуется величиной
вертикального смещения деталей образца, которое можно произвести без
потери фокуса. Эта величина пропорциональна 1/А
2
, а это означает, что
при шероховатой поверхности образца целесообразно использовать объективы с малой числовой апертурой А.
1.3. Дефекты линз
Идеальных линз не бывает; все линзы имеют различные типы дефектов, называемых аберрациями. Обычно встречаются пять наиболее распространенных аберраций: 1) сферическая аберрация; 2) кома; 3) астигматизм;
4) искажение; 5) хроматическая аберрация. На рис. 1.2 показано, как проявляются эти типы аберраций.
Сферическая аберрация – это результат фокусировки световых лучей, проходящих через разные части линзы на различном расстоянии от
линзы.
Даже если линза полностью скорректирована относительно сферической аберрации, изображение отдельных частей образца, расположенных
на некотором расстоянии от оптической оси линзы, все равно выглядит
слегка расфокусированным. Этот дефект изображения называется комой.
Астигматизм – еще один вид дефекта, когда детали рассматриваемого микрошлифа находятся на достаточно большом расстоянии от оптической оси. Для таких деталей появляются две фокальные линии.
6
а) б)
в) г)
д)
Рис. 1.2. Дефекты линзы: а – сферическая аберрация; б – кома;
в – астигматизм; г – дисторсия; д – хроматическая аберрация
Аберрация, называемая индивидуальным искажением, возникает, когда детали шлифа, расположенные на различном расстоянии от оптической
оси, имеют разное увеличение. Когда увеличение уменьшается с удалением от оптической оси, наблюдаемая дисторсия называется бочковидной, а
когда возрастает с отдалением от оптической оси – подушковидной.
Наконец, хроматическая аберрация при использовании немонохроматического света. В этом случае световые лучи с более короткой длиной
волны преломляются линзой более резко, чем лучи с более длинной длиной волны. В результате получаются изображения разного размера, расположенные в различных плоскостях.
1.4. Источники света
Когда луч света проходит через отражающий или металлографический микроскоп, то происходит значительная потеря света из-за очень
трудного пути, пройденного им. Поэтому рекомендуется использовать источник света высокой интенсивности. Ниже приводится список используемых в настоящее время источников света.
Лампы с вольфрамовой нитью. Лампы с вольфрамовой нитью
обычно работают при низком напряжении при большой силе тока и исполь-
7
зуются, как правило, для визуального исследования шлифов из-за их низкой
стоимости и простоты контроля, а также из-за того, что большинство современных металлографических микроскопов оснащены только такими источниками света. Вольфрамовые нити доступны во множестве конфигураций, но чаще всего используются плоские ленточные или спиральные нити.
Считается, что лампа с нитью накала в виде плоской ленты наиболее
подходит, в частности, для фотографии, поскольку при точной установке
перпендикулярно оптической оси она обеспечивает равномерное освещение по всему полю зрения. Поскольку эти лампы излучают непрерывный
спектр (белый свет), для получения почти монохроматического светового
луча в микрофотографии необходимо использовать цветные фильтры.
Дуговые угольные лампы. Угольные дуговые лампы особенно
подходят для изображений с низкой интенсивностью, таких как поляризованный или наклонный свет, темное поле и исследования фазового контраста. Этот тип лампы также полезен для цветной микрофотографии, поскольку ее цветовая температура очень близка к цветовой температуре
солнечного света. Главный недостаток такой лампы – расход угольных
электродов. Все эти лампы оснащены механическим приводом, поддерживающим постоянный зазор между электродами. Однако приводы далеки от
совершенства, поэтому освещенность шлифа не остается постоянной.
Ксеноновые лампы. Ксеноновые лампы также характеризуются высокой интенсивностью освещения, но их спектр делает их пригодными для
цветной микрофотографии. При эксплуатации некоторых ксеноновых ламп
образуется озон, который может нанести вред здоровью металлографа, если он проводит много времени рядом с лампой. Этот недостаток легко исправить, создав в помещении хорошую вентиляцию. Еще один недостаток
таких ламп – их относительно высокая стоимость. Существенным преимуществом ксеноновых ламп является их способность создавать практически стабильное освещение.
Циркониевые дуговые лампы. Циркониевые дуговые лампы используются в некоторых типах металлографических микроскопов. Их основные преимущества: высокая интенсивность освещения, цветовая температура, позволяющая использовать их для цветной микрофотографии, и
стабильное освещение микрошлифа. Главный недостаток – относительно
высокая стоимость.
Лампы ртутные. Высокая интенсивность освещения, обеспечиваемая ртутными лампами, делает их особенно подходящими для применений, где приходится иметь дело с объектами с низкой отражательной способностью. Использование слабоокрашенного фильтра позволяет получить
монохроматическое излучение.
Ультрафиолетовые лампы. В ультрафиолетовых лампах искровой
разряд с λ = 0,2148 мкм обычно получается от кадмиевого электрода. Ис-
8
пользование ультрафиолетового освещения позволяет достичь высокой
степени разрешения (что примерно в 2,5 раза выше разрешения, получаемого при использовании белого света). Однако из-за сильного поглощения
ультрафиолетового излучения стеклом возникает необходимость в использовании кварцевых линз. Эти линзы дорогие, а хороших световозвращающих линз нет. Эти обстоятельства крайне ограничивают использование ультрафиолетового излучения в металлографии. Ультрафиолетовое излучение,
излучаемое лампами, может вызвать серьезные ожоги металлографа, поэтому при работе с этими лампами необходимы соответствующие экраны.
1.5. Специальные методы металлографического исследования
Светопольное освещение. При исследованиях в области металло-
графии применяется светопольное освещение. Другое название – вертикальное освещение. Поверхность шлифа прозрачна к перпендикулярной
оптической оси. Применяется белый свет. Схема прохождения световых
лучей в одном горизонтальном микроскопе для этого типа освещения показана на рис. 1.1. В дополнение к этому типу освещения существует еще
несколько методов освещения, используемых в металлографических исследованиях для решения конкретных задач.
Косое освещение. Рельеф поверхности металлографического шлифа
можно улучшить за счет наклонного освещения. Эффект косой засветки
достигается за счет смещения конденсорной линзовой системы или небольшим смещением апертурной диафрагмы относительно оптической
оси. Хотя существует возможность непрерывного увеличения контрастности изображения при наклонном освещении за счет действия конденсора,
однако, уменьшение числовой апертуры все же происходит, поскольку используется только часть линзы. По этой причине существует практический
предел контрастности, достигаемой при наклонном освещении. Косое
освещение также может быть получено от источника света вне микроскопа
и образца освещения под линзой объектива. Из-за того, что большинство
линз имеют короткое рабочее расстояние (расстояние от линзы до образца), этот метод применим только при малых увеличениях при использовании на больших рабочих расстояниях.
Темнопольное освещение. Существует еще один часто используемый метод повышения контрастности деталей шлифов – темнопольное
освещение. Этот метод дает контраст, противоположный тому, который
получается при изучении в светлом поле: детали структуры, которые кажутся светлыми в ярком поле, становятся темными в темном поле и,
наоборот, детали структуры, которые выглядят темными в светлом поле,
будут яркими в темном поле. Как правило, такое же разрешение достигается при использовании других методов освещения, но детали конструкции,
9
которые плохо контрастируют в ярком поле, часто резко контрастируют в
темном поле. При освещении в темном поле луч света не попадает в объектив, а проходит мимо объектива и направляется на образец с помощью
вогнутого отражателя. Для этого на пути светового луча помещается кольцевая диафрагма, в результате чего создается световое кольцо, попадающее на осветитель.
Микроскопическое исследование с использованием непрозрачной диафрагмы. Вместо использования условий освещения между съе-
мочным и конденсорным объективами помещается кольцевая диафрагма.
Таким образом, исключается часть световых лучей. Траектория лучей для
аналогичного метода металлографического исследования, называемого
микроскопическим исследованием с непрозрачной диафрагмой, схематично показана на рис. 1.3.
Рис. 1.3. Соотношение основных деталей
в микроскопе с непрозрачной диафрагмой
Полученное изображение аналогично изображению, наблюдаемому
при темнопольном освещении, однако к достоинствам рассматриваемого
метода можно отнести возможность полного использования числовой
апертуры объектива. Следовательно, разрешение микроскопа не уменьшается. Фактически микроскопическое исследование с непрозрачной диафрагмой является чувствительным типом темнопольного освещения, поскольку любая шероховатость поверхности шлифа выглядит светлой на
преимущественно темном фоне.
10
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]