Добавил:

ivanov666 Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.

Вуз:

Башкирский Государственный Аграрный Университет

Предмет:

[НЕСОРТИРОВАННОЕ]

Файл:

Методы структурного анализа материалов. Учебное пособие

.pdf

Скачиваний:

Добавлен:

07.09.2026

Размер:

1 Мб

Скачать

☆

<<< < Предыдущая 1 23 / 63 4 5 6 > Следующая >>>

возникают в них гораздо чаще, и поэтому они пока не могут успешно конкурировать с электромагнитными линзами.

Для получения большой длины свободного пробега электронов вся система должна находиться в вакууме более 10 мм рт. ст.

Система освещения – это электронная пушка, состоящая из нити накаливания. Нить окружена экраном (цилиндр Венельта). К данному экрану приложен потенциал смещения. Ниже располагается заземленный анод с отверстием в центре. Через отверстие ускоренные электроны попадают в колонну микроскопа. По сути, пушка напоминает большую триодную лампу. По ускоряющим напряжениям микроскопы условно можно разделить на две группы: 1) обычные микроскопы; 2) высоковольтные микроскопы. В обычных микроскопах используются напряжения от 20 до 120 кВ, в высоковольтных микроскопах – от 200 до 1000 кВ.

2.3. Электронные линзы

Из-за конструкционных особенностей апертура электронных линз имеет меньший размер, чем апертуры стеклянных линз оптического микроскопа. Поле зрения электронного микроскопа ограничено регулируемыми диафрагмами. Типичный электромагнитный объектив с фокусным расстоянием 2,5 мм (2500 мкм) и апертурой 50 мкм имеет угол половины апертуры 3 рад, а для хорошего оптического объектива он составляет ~60°. Существует некоторая компенсация низкой «апертуры». Она заключается в большей глубине резкости (~2 микрона).

Большое количество современных микроскопов имеют до шести линз. Конденсорная линза (или линзы) фокусирует электронный луч на образец (см. рис. 2.1). Далее представлено описание использования конденсора с двумя линзами.

Линза объектива формирует первое увеличенное изображение, которое затем увеличивается с помощью проекционной линзы, что дает окончательное изображение. Это видно на флуоресцентном экране. Для регистрации изображения экран сдвигается в сторону и производится экспонирование фотопластинки или пленки.

Как правило, все детали, которые можно разрешить с помощью оптического микроскопа, можно увидеть при увеличении ~500. Более высокие увеличения позволяют лучше рассмотреть отдельные детали, но не улучшают разрешение. Чтобы эффективно использовать более высокое разрешение электронного микроскопа, требуется увеличение порядка 200 000 и выше. Такое увеличение невозможно получить с двумя объективами, поэтому используются три ступени увеличения. Промежуточная линза помещается между объективом и проекционной линзой (рис. 2.2).

Чаще всего в объектив видно изображение с определенным увеличением, которое устанавливается расположением образца и фокусным расстоянием, в то время как объектив проектора дает возможность увеличения в несколько стадий. Увеличение производится путем регулирования силы тока в промежуточной линзе. Необходимое увеличение зависит от типа образца, но для сравнения изображений при исследовании лучше использовать несколько фиксированных увеличений.

а) б)

Рис. 2.2. Схемы хода лучей оптических приборов:

а – трехступенчатый электронный микроскоп;

б – электронограф с образцом в нормальном положении

Например, микроструктуру многих сталей удобно рассматривать при увеличениях 2000, 5000, 10 000 и 25 000. Кроме того, изображения можно увеличивать до 5 раз без ухудшения качества из-за зернистости фотоэмульсии.

Двухлинзовый конденсор. Конденсорная линза собирает электроны на образец. Изменяя фокусное расстояние, пучок расширяется, увеличивается поле освещения и уменьшается плотность тока на образцах.

При помощи конденсора, состоящего из одной лампы, размер освещенного поля на образце можно уменьшить до размеров источника света (примерно 40 мкм в диаметре). Если размер освещенного поля будет

большим, то это приведет к нагреву шлифа и загрязнению углеродом, которое образуется в результате реакции восстановления адсорбированных на образце молекул углеводорода при электронной бомбардировке.

Более эффективное использование луча достигается с помощью двухлинзового конденсора. В этом случае первый конденсор формирует уменьшенное изображение источника, которое затем фокусируется на образце вторым конденсором. Таким образом, можно добиться уменьшения диаметра пятна примерно на 2 мм. При этом увеличивается поток электронов через исследуемую область объекта, улучшается освещенность и уменьшается область, загрязненная углеродом.

Существуют специальные точечные катоды. Они позволяют получить более тонкие пучки (даже до 0,1 мкм). Используют их для получения больших увеличений и при работе методом микродифракции.

Конденсор с двумя линзами необходим для правильного исследования тонкой металлической фольги и реплик с высоким разрешением, поскольку конденсор с одной линзой обычно не дает достаточного освещения.

2.4. Электронная дифракция

Электронная дифракция – важный источник информации о структуре образца. Применяется при исследовании тонких металлических фольг и экстракционных реплик, когда исследуемая фаза извлекается из металла, или при исследовании частиц на пленке подложки. Если образец прозрачен для электронов и является кристаллическим, то можно получить картины дифракции электронов, аналогичные картинам дифракции рентгеновских лучей.

Электронную дифракцию в электронном микроскопе можно проводить двумя способами. На рис. 2.2 показан вариант, когда прибор используется как обычный электронограф. Конденсорные линзы создают параллельно идущий поток излучения через щели, а все остальные линзы выключены. При прохождении через образец данного параллельного потока возникает дифракция и на экран выводится полученное изображение. Главный недостаток – это наличие трех линз, которые находятся между исследуемым образцом фиксированной дифракционной картины. Присутствующий остаточный магнетизм в любое время может исказить картинку. Однако если заранее известен состав образца, то такую схему можно использовать.

Существует возможность избежать трудностей, связанных с остаточным магнетизмом, и получить дифракцию в отраженных и прошедших лучах. Для этого необходимо разместить образец под линзой объектива или вместо нее. Можно использовать специальный держатель для образца.

Промежуточная и проекционная линзы формируют окончательное изображение выбранной области или изображение ее дифракционной картины в зависимости от силы тока или, что то же самое, от фокусного расстояния промежуточной линзы. Это дает возможность по выбору регистрировать либо изображение выделенной области, либо соответствующую дифракционную картину (рис. 2.3).

Рис. 2.3. Принципы темнопольной микроскопии и дифракции

с выбранного участка: 1 – апертурная диафрагма в положении

для получения темного поля; 2 – апертурная диафрагма

в положении для получения светлого поля

Еще один вариант электронной микроскопии, который также может дать ценную информацию при исследованиях, – это микроскопия темного поля. В данном методе изображение формируется за счет дифрагированных лучей, а не центральным лучом, как это происходило в первом варианте. Достигается это путем смещения апертурной диафрагмы в положение, при котором диафрагма пропускает через себя дифрагированный луч и не пропускает центральный (см. рис. 2.3). Таким образом, на изображении будут показаны все части объекта, которые отражают электроны в заданной дифракции. Такое изображение будет иметь низкое разрешение,

так как дифрагированный луч проходит рядом с краем поля линзы и подвергается сферической аберрации.

Для получения изображения с высоким разрешением необходимо наклонить падающий электронный пучок или наклонить сам образец так, чтобы он попадал под дифрагированный пучок.

Наклон луча можно изменить при помощи магнитных катушек отклонения. Обычно они являются стандартными элементами микроскопов. При выключении катушек центральный луч возвращается в нормальное положение.

2.5. Устройство дезактивации

Устройство для удаления загрязнений, более известное как охлаждающий провод, снижает скорость загрязнения образца. В большинстве обычных вакуумных систем, включая электронные микроскопы, присутствуют молекулы углеводородов. Они возникают из-за вакуумных смазок, масел для насосов, следов жира, оставленных пальцами на держателе образца или фотопластинках. Молекулы масла адсорбируются на образце и разлагаются электронным лучом. В этом случае образуется нагар, толщина которого увеличивается со скоростью порядка 2 А/с или даже выше.

Загрязнение скрывает детали, и иногда при очень большом увеличении можно сделать только одно изображение, прежде чем структура образца станет неразличимой. Чтобы снизить уровень загрязнения, используется устройство, которое позволяет размещать очень холодную поверхность рядом с образцом, в то время как сам образец остается при температуре окружающей среды. Устройство, как правило, охлаждается жидким азотом и представляет собой (в зависимости от конструкции устройства) либо массивный медный блок, либо конус вокруг образца, либо тонкие пластины по обе стороны от него. Такое эффективно работающее устройство снижает скорость роста слоя загрязнения до величины порядка 0,1 А/с, тем самым увеличивая полезное время наблюдения с нескольких минут до примерно 1 ч.

Учитывая сложность подготовки хороших образцов для достижения высокого разрешения, кажется необходимым установить устройство контроля загрязнения. Загрязнение также можно уменьшить, используя холодные ловушки в вакуумной системе, заменяя витоновые уплотнения обычными уплотнениями, используя масла для насосов с низким давлением пара, более глубокую откачку и ионные или адсорбционные насосы. Также следует избегать контакта рук с частями, которые будут эксплуатироваться в вакууме. К сожалению, многие из этих мер предосторожности несовместимы с частой сменой образца или несколькими операторами. Поэтому в большинстве случаев очень удобно использовать входное отверстие для охлаждения.

2.6. Регистрация изображения

Изображение в электронном микроскопе становится видимым, когда электроны попадают на флуоресцентный экран. Для наблюдения изображения на флуоресцентном экране при анализе мелких деталей, а также для облегчения фокусировки используется телескоп с примерно десятикратным увеличением. При просмотре через телескоп экран обычно устанавливается перпендикулярно его оптической оси, но в некоторых приборах в этом положении размещается небольшой фокусирующий экран. В экран обычно устанавливается экспонометр, который измеряет интенсивность потока электронов через экран.

Регистрация изображений, как правило, осуществляется на фотопластинке, расположенной под экраном, и каждый тип устройства имеет свою систему вставки и извлечения пластин. Если есть фотозатвор, то он автоматически закрывается при поднятии экрана, а пластина экспонируется нажатием кнопки экспозиции. В одном из вариантов даже предусмотрено выключение освещения в помещении перед началом экспозиции. Пластины обычно можно вставлять и снимать через закрытый люк. Это дает возможность снимать один или два кадра с последующим проявлением фотопластинок. Иногда используются фотомагазины, содержащие от 12 до 24 стр.

3. РАСТРОВАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ

3.1. Принцип работы растрового электронного микроскопа

Растровый электронный микроскоп (РЭМ) – это совокупность различных инструментов. Это уникальный микроскоп, в котором построение изображения осуществляется по точкам. Изменение масштаба изображения происходит радиотехническими методами. Происходит сканирование в растр электронного луча, который зондирует объект исследования.

Разница между приборами определяется регистрируемым результатом взаимодействия электронов сканирующего луча с веществом объекта. Метод растровой или сканирующей микроскопии позволяет исследовать поверхность непрозрачных для электронов объектов и имеет довольно широкое распространение.

Растровый электронный микроскоп – это не обычный электронный микроскоп, в котором изображение создается электронными линзами с использованием электронов, прошедших через объект. РЭМ не использует электронно-оптические системы для формирования и масштабирования изображения. В нем изображение построено по точкам; это результат взаимодействия электронного луча с поверхностью образца. Исследуемая область последовательно облучается движущимся электронным лучом мик-

роскопа аналогично сканированию. Соответствующее изображение строится синхронно и последовательно. Но электронные линзы тоже присутствуют в данном микроскопе. Только электронные линзы составляют важную часть электронно-оптической колонны, используются для формирования электронного луча – зонда (т.е. для проецирования уменьшенного изображения кончика катодной нити на поверхность образца, непрозрачного для электронов).

Принцип работы РЭМ описан на рис. 3.1. Луч электромагнитного или корпускулярного излучения движется по поверхности образца по близко расположенным друг к другу линиям, образуя растр.

Рис. 3.1. Схема растрового электронного микроскопа

Системы фокусировки уменьшают изображение источника излучения. В результате очень маленькое световое пятно сканирует поверхность образца. Взаимодействие в той или иной форме (свет, электроны и т.д.) улавливается соответствующим устройством, сигнал от которого после усиления модулирует интенсивность пучка электронно-лучевой трубки. Падающая волна взаимодействует с поверхностью образца, в результате чего она может поглощаться, отражаться, рассеиваться обратно или поляризоваться.

Результат взаимодействия луча – сигнал, пропорциональный степени проявления одного из перечисленных эффектов, улавливается подходящим чувствительным устройством и усиливается. Затем этот сигнал используется для модуляции регистрируемой интенсивности, например интенсивности электронного луча электронно-лучевой трубки, который движется

вдоль ее экрана синхронно со сканирующим лучом микроскопа. Если поверхность образца имеет какие-либо различия (например, изменения состава или топографии), вызывающие поглощение, отражение; обратное рассеяние, дисперсию, испускание или поляризацию, изменяющиеся от точки к точке, то изображение появляется в системе записи, настроенной на соответствующий эффект, который представляет объект, как если бы он был виден при «освещении» используемого излучения.

Увеличение изображения, полученного в растровом микроскопе, определяется отношением расстояния, пройденного лучом в регистрирующей системе, к расстоянию, пройденному синхронно отклоненным сканирующим лучом, освещающим объект за тот же период времени. В сканирующем микроскопе сканирующий луч проходит путь, который точно соответствует расстоянию, пройденному лучом в системе записи.

Фактически любые микроскопы могут быть построены по растровому принципу, независимо от типа используемого в них электромагнитного или корпускулярного излучения, при условии, что существующее излучение может отклоняться электростатическими или магнитными полями (для сканирования поверхности образца) и что диаметр луча можно уменьшить до желаемого размера (например, уменьшив изображение небольшого источника излучения) для получения необходимого разрешения. Кроме того, должна быть удовлетворительная взаимосвязь между рассматриваемым взаимодействием (поглощение, отражение, обратное рассеяние, поляризация, дифракция или излучение) и различиями объекта, которые можно отнести к топографии, а также к химическому составу наблюдаемого объекта, чтобы получить адекватный контраст изображения на экране электронно-лучевой трубки.

В сканирующей микроскопии увеличенное изображение получается без помощи каких-либо оптических средств. У него есть свои правила, отличные от тех, которые применяются в оптической или обычной электронной микроскопии, и эти правила необходимо учитывать при наблюдении за изображением поверхности образца. С самого начала следует помнить, что необходимо различать факторы, ограничивающие разрешение (т.е. определяющие возможность наблюдения отдельно двух близко расположенных неоднородностей на поверхности образца), и факторы, от которых зависит точность передачи размера, формы и контраста в изображениях таких неоднородностей. Разрешение ограничено диаметром сканирующего первичного луча.

Относительно легко установить, что для визуализации определенных деталей образца должны быть выполнены следующие условия:

1) интересующий нас элемент поверхности не должен быть заметно меньше размера зонда, эффективный диаметр которого получается проекцией диаметра пучка на поверхность образца;

2) необходимо, чтобы произошли точное попадание электронного зонда и взаимодействие зондирующих электронов с исследуемой поверхностью;

3) взаимодействие сканирующего электронного зонда с исследуемой поверхностью и ее окружением должно приводить к различию в соответствующих измеренных сигналах на величину, равную или превышающую определенное пороговое значение, при котором модуляция яркости окончательного изображения достаточна для человеческого глаза, чтобы уловить это;

4) постоянная времени видеоусилителя должна быть в несколько раз меньше времени прохождения части образца сканирующим зондом;

5) размер детали на увеличенном изображении не должен быть меньше РС человеческого глаза.

Электронные пучки отвечают всем требованиям к излучению, предназначенному для использования в сканирующем электронном микроскопе. Прежде всего, потоки электронов могут отклоняться электрическими или магнитными полями. В принципе, обе системы могут использоваться в сканирующем микроскопе, но предпочтительно использовать одну и ту же систему как для электронного зонда микроскопа, так и для пучков электронно-лучевых трубок, предназначенных для наблюдения и фотографирования изображения.

В современной приборостроительной практике предпочтение отдается электромагнитным отклоняющим системам, поскольку электромагнитные катушки могут быть установлены вне вакуумной колонны. Для отклонения электронного потока электрическим полем внутри колонны необходимо установить отклоняющие пластины, поскольку их загрязнение может привести к искажению изображения. Кроме того, большинство производимых в промышленности электронно-лучевых трубок с высоким разрешением, используемых для наблюдения и записи изображений, оснащены магнитными отклоняющими катушками.

Второе требование – это возможность уменьшить диаметр пучка до необходимого размера на поверхности образца. В этом смысле электроны представляют собой очень удобную форму излучения, поскольку электронные пучки можно фокусировать с помощью электростатических или электромагнитных линз.

Кроссовер электронной пушки – это примерно исходное изображение, которое необходимо уменьшить (обычно размер кроссовера составляет 0,1 мм). Если учесть, что размер локальной неоднородности на поверхности образца составляет около 150…200 А и эта неоднородность должна передаваться без искажения на электронно-оптическом изображении, то диаметр электронного зонда должен быть около 50 А или (с учетом некоторой свободы) еще меньше. Следовательно, общее требуемое сокращение составляет 20 000.

Достичь такого уменьшения кроссовера с помощью двухлинзовой системы очень сложно, поскольку потребуются сверхдлинные конденсорные линзы. В результате любой РЭМ высокого разрешения имеет три линзы для «сжатия» электронного луча. Как правило, эти линзы являются электромагнитными, поскольку имеют определенные преимущества перед электростатическими.

При прочих равных условиях коэффициент аберрации у электромагнитных линз меньше, чем у электростатических; их сравнительно компактный дизайн облегчает очистку; требуется меньше вакуумных втулок и т.д. Электростатические линзы трудно чистить. На практике угол между поверхностью образца и осью электронного зонда более или менее отличается от прямого угла. Это обстоятельство делает предпочтение электростатических линз, поскольку с их помощью легче компенсировать расфокусировку на верхнем и нижнем краях сканируемого участка наклонного образца.

Для оценки эффективного диаметра зонда следует иметь в виду, что явления сферических и хроматических аберраций, дифракции и астигматизма увеличивают его размер. Когда электронный луч покидает пространство линзы объектива, он подчиняется обычным оптическим законам. Глубина резкости может быть увеличена за счет введения в электронно-оптическую систему апертурных диафрагм; при этом одновременно уменьшается размер луча. Однако следует иметь в виду, что меньшая апертурная диафрагма также означает меньший ток в пучке, что может привести к ухудшению отношения «сигнал/шум» в детектирующем устройстве и, как следствие, к худшему качеству изображения на экране электронно-лучевой трубки.

При выборе размера диафрагмы для достижения наилучшей глубины резкости основное практическое правило состоит в том, чтобы согласовать размер диафрагмы с качеством изображения. Другими словами, из всех возможных диафрагм вам нужно выбрать самую маленькую, которая все же обеспечивает удовлетворительное качество изображения. Этого можно добиться (не прибегая к расчетам) методом проб и ошибок, наблюдая за уровнем шума изображения на экране осциллографа.

Третье требование к излучению, используемому в сканирующей микроскопии, заключается в том, что должна существовать удовлетворительная взаимосвязь между эффективностью взаимодействия в системе «излучение – образец» и теми свойствами поверхности, которые несут информацию о топографии и составе наблюдаемого образца. Ускоренные электроны, бомбардирующие поверхность твердого тела, будут испытывать поглощение, обратное рассеяние и дифракцию, а также вызовут испускание низкоэнергетических вторичных электронов и рентгеновских лучей.

<<< < Предыдущая 1 23 / 63 4 5 6 > Следующая >>>

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]