Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Методы структурного анализа материалов. Учебное пособие
.pdf
Фазово-контрастный метод микроскопического исследования.
Неровности на поверхности шлифа могут привести к тому, что отраженные световые лучи будут иметь некоторую разность фаз, хотя все изображение будет равномерно освещено. Фазово-контрастная микроскопия основана на том факте, что разность фаз становится видимой путем преобразования разности фаз в разность интенсивности. Для этого диск с вырезанным кольцевым отверстием помещается в микроскоп перед фокальной
плоскостью линзы конденсора, как показано на рис. 1.4.
Рис. 1.4. Схема лучей в фазово-контрастном микроскопе
Таким образом, изображение этого диска появляется в задней фокальной плоскости объектива. В данную фокальную плоскость объектива
помещается фазовая пластинка с прозрачным кольцевым вырезом, который изменяет фазу световых лучей, той же формы, что и диск. Кольцевой
вырез на фазовой пластине изготавливается нанесением прозрачного вещества на пластину или путем соответствующего травления пластины, чтобы
обеспечить поверхность, способную изменять фазу колебаний лучей света.
Лучи света проходят через кольцо с задержкой или с опережением на
1
/4
длины волны. С другой стороны, световые лучи, которые отражаются от
поверхности, проходят за пределы кольца, и фаза этих лучей не изменяется. Полученное изображение будет иметь светлые и темные контрастные
области: любые углубления на шлифе будут более темными, а выступаю-
11
щие части – более светлыми, чем основной фон. Если используемое кольцо
1
увеличит фазу на
/4 длины волны, то получим противоположную картину.
Таким методом возможно обнаружить разницу рельефа размером до ~50 А.
Поэтому данный метод хорошо подходит для исследования таких структурных составляющих, как границы зерен, линии скольжения, двойниковых границ и некоторых выделившихся фаз, которые «возвышаются» над
плоскостью шлифа.
Микроскопическое исследование с применением поляризованно-
го света. Многие металлы, металлические и неметаллические фазы
являются анизотропными веществами. Поэтому для их исследования в
металлографии используется поляризационный свет. Для получения поляризационного света перед конденсором располагают поляризатор, а за
окуляром располагают анализатор (рис. 1.5), который помогает получить
изображение.
Рис. 1.5. Соотношение основных деталей в микроскопе
при работе с поляризованным светом
Таким образом, образец освещается плоскополяризованным светом.
При отражении от поверхности изотропного металла свет остается плоскополяризованным, а при вращении анализатора свет полностью гаснет. В то
же время свет, отраженный от поверхности анизотропного вещества, имеет
компоненту, перпендикулярную плоскости поляризации падающего света.
12
Поэтому при повороте анализатора изображение не гаснет, а попеременное
изменение интенсивности света от темного к яркому происходит при повороте анализатора на каждые 90°. Это связано с тем, что оптические
свойства анизотропных материалов зависят от кристаллографического
направления. Применение поляризованного света в области металлографических исследований целесообразно для выявления структуры зерен и
двойников в анизотропных металлах и сплавах. Также поляризационный
свет позволяет идентифицировать анизотропные фазы и включения. С помощью поляризованного света возможно наблюдение за фазовыми превращениями, где существует анизотропная фаза.
Высокотемпературная металлография. Разработано несколько ти-
пов микроскопов, оснащенных специальными приборами, позволяющими
изучать микроструктуру образца непосредственно в процессе нагрева. Эти
микроскопы можно использовать для непосредственного наблюдения за
такими структурными изменениями в результате нагрева, как рост зерен,
выделение вторичных фаз, фазовые превращения, спекание, диффузия, а
также для изучения некоторых поверхностных явлений.
В некоторых случаях для таких исследований можно также поместить образец в небольшую кольцевую печь и наблюдать в микроскоп за
полированной поверхностью шлифа. Другой метод нагрева образца основан на использовании его электрического сопротивления.
К сожалению, такие простые методы исследования имеют очень
ограниченное применение, поскольку большинство металлов и сплавов
окисляются при высоких температурах, и для беспрепятственного наблюдения за структурой металла необходимо избегать процесса окисления.
Окисление можно устранить (или, по крайней мере, свести к минимуму)
путем создания высокого вакуума или заполнения печи защитной атмосферой. Для большинства металлов и сплавов, чтобы избежать окисления,
необходимо иметь вакуум порядка 10
-4
…10-7 мм рт. ст.
При нагревании в вакууме могут происходить испарение некоторых
фаз, расположенных на поверхности образца, и осаждение испаряющегося
вещества на смотровых окнах, в результате чего наблюдение за структурой
металла становится затруднительным.
Использование окон двойного обзора частично решает эту проблему.
Ближайшее к образцу смотровое окно может быть удалено, и при фотографировании используется только одно окно. Обычно испарение вещества устраняется нагреванием в атмосфере инертных газов. К основным
недостаткам этого метода можно отнести необходимость использования
очень чистых газов, чтобы избежать окисления и загрязнения поверхности.
Серьезной проблемой высокотемпературной металлографии является
возможность повреждения отдельных частей микроскопа, в частности линз
объектива, в результате воздействия высоких температур. Частично эту
13
проблему можно решить, охладив водой части горячего столика микроскопа рядом с объективом. Однако использование больших увеличений в
этих микроскопах невозможно, так как большинство объективов имеют
небольшое рабочее расстояние, что не позволяет изучать микроструктуру
через смотровое окно. Чтобы преодолеть этот недостаток, необходимо использовать длиннофокусные линзы.
В большинстве широко используемых линз с большим рабочим расстоянием отражающее вогнутое зеркало соединено с обычной линзой. На
рис. 1.6 показан телеобъектив простого типа.
M
1
M
2
Рис. 1.6. Объектив с большим рабочим расстоянием
Объектив состоит из вогнутого и полупрозрачного зеркал. Изображение, отраженное от вогнутого зеркала, лежащего в плоскости самой
линзы, через отверстие в зеркале попадает в обычную линзу. Использование линз этого типа позволяет увеличить рабочее расстояние объектива
примерно в 20 раз, что делает эти линзы особенно подходящими для высокотемпературной металлографии.
Низкотемпературная металлография. При низких температурах,
как и при высоких, в металлах происходит ряд процессов, которые можно
исследовать с помощью микроскопа. Для этого были разработаны соответствующие столики микроскопов, большинство из которых являются вариантами столиков для работы при высоких температурах или хотя бы похожи на них. Обычно охладитель, например жидкий азот, охлаждает столик,
14
на котором находится образец. Температура образца (регулируемая подачей теплоносителя) измеряется с помощью прикрепленной к нему термопары. Низкотемпературные микроскопические исследования нашли ограниченное применение в металлографии. Вероятно, это связано с тем, что
при низких температурах скорость процессов в большинстве металлов
чрезвычайно мала и время, необходимое для наблюдения за процессом,
становится практически неприемлемым.
Исследование деформации образцов под микроскопом. Столик
микроскопа может быть оснащен рядом других устройств, позволяющих
непосредственно наблюдать за образцом во время эксперимента. В этой
связи уместно упомянуть таблицы, позволяющие деформировать образец
при наблюдении за его структурой. Такие таблицы особенно полезны для
изучения процессов деформации, двойникования, скольжения и фазовых
превращений, вызванных деформацией. Здесь компактный датчик нагрузки загружается гидравлически; нагрузка передается на образец с помощью
двух рычагов. Стол такого типа позволяет создавать грузы до ~900 кг.
Микрокиносъемка. Наблюдаемые с помощью микроскопа процессы часто протекают так быстро, что для их фиксации необходимо снять
фильм (видео), т.е. сделать микрокино. Для этого были разработаны специальные устройства, но ряд пленочных фотоаппаратов можно легко приспособить, сняв переднюю линзу и механически прикрепив камеру к окуляру микроскопа.
Для некоторых процессов, таких как двойникование металлов, требуются пленки с чрезвычайно высокой светочувствительностью. Основная
сложность в этом – необходимость создать достаточно сильное освещение,
чтобы обеспечить правильную экспозицию при съемке. Для этой цели, вероятно, подойдут полностью выпрямленные угольно-дуговые лампы постоянного тока. Постоянный ток необходим для обеспечения постоянного
источника освещения. Для других процессов, например для выделения
вторичных фаз, которые длятся несколько часов, можно использовать покадровую съемку. Для этого также можно использовать стандартное оборудование для автоматической замедленной съемки.
Интерференционный метод. Интерферометрия – самый чувстви-
тельный и точный оптический метод измерения микрорельефа поверхности. В металлографии существуют два основных метода интерференции:
1) двухлучевой; 2) многолучевой. Схема двухлучевой интерференции показана на рис. 1.7. Здесь пучок монохроматического света от источника
света разделяется на два луча.
Один из них попадает в образец через объектив микроскопа, отражается от него, проходит обратно через тот же объектив и попадает в окуляр.
Другой луч света проходит через идентичный объектив, отражается от оптически плоской опорной пластины, проходит обратно через тот же
объек-
15
тив и направляется светоделителем в окуляр. Оба луча света встречаются в
окуляре, при этом они либо взаимно усиливают друг друга (если разница в
длине оптического пути для этих лучей равна половине длины волны или
кратна половине длины волны монохроматического света), либо мешают
каждому из них (когда разница в длине оптического пути не удовлетворяет
вышеуказанному условию). В результате процессов усиления или интерференции лучей появляются контурные линии; каждая линия соединяет
точки, соответствующие одному уровню поверхности шлифа. Разница в
высоте между полосами соответствует половине длины волны света.
Рис. 1.7. Схема хода лучей при методе
двухлучевой интерферометрии
Обычно используется излучение таллия, длина волны которого составляет 5400 А. Смещение линии интерференции можно измерить с достаточно высокой точностью до 0,1, а это значит, что перепад высот уровней рельефа поверхности может быть измерен (с точностью ~270 A).
Принцип метода многолучевой интерференции показан на рис. 1.8. Вместо
создания явления интерференции между двумя лучами метод многолучевой интерференции основан на интерференции многих лучей. Это достигается путем размещения на пути лучей плоской эталонной пластины, которая частично пропускает и частично отражает световые лучи на поверхность образца. Пластина и образец расположены не совсем параллельно
друг другу, а под небольшим углом, обычно не превышающим одну или
две длины волны.
16
а) б)
Рис. 1.8. Принципиальная схема многолучевой интерференции:
а – схема интерференции многих пучков; б – объектив
с вмонтированной плоской эталонной пластинкой
Существует ряд линз со встроенной плоской эталонной пластиной,
адаптированных для работы с обычными металлографическими микроскопами.
Монохроматический свет направляется через линзу перпендикулярно поверхности образца. Часть световых лучей отражается от поверхности
плоской эталонной пластины и направляется в окуляр микроскопа, в то
время как большая часть световых лучей проходит через плоскую пластину и попадает на образец. Луч света многократно отражается между стандартной плоской пластиной и образцом, и при каждом отражении часть
света проходит через плоскую пластину и попадает в окуляр микроскопа.
Этот луч света взаимодействует с лучом света, отраженным от поверхности плоской пластины, и в результате усиления или интерференции световых лучей появляются контурные линии. Если детали расположены правильно, то многолучевой метод позволяет получить такие тонкие интерференционные полосы, что можно измерить даже незначительный сдвиг полосы, равный 1/500. Соответственно, измеренная разница уровней рельефа
поверхности составляет всего ~5 А.
Оттенение для увеличения контрастности. Метод затенения эф-
фективно используется для усиления контраста отдельных компонентов
микроструктуры, а также для оценки того, расположен ли данный микроструктурный компонент выше или ниже общей поверхности образца. Для
этого срез помещается в вакуумный испаритель и на поверхность образца в
вакууме напыляется слой металла под определенным углом (наклонное
напыление). Отражательная способность напыляемого металла должна отличаться от отражательной способности образца.
Было обнаружено, что золото хорошо подходит для ряда применений, так как оно легко испаряется, обладает высокой отражающей способностью и трудно поддается окислению. Согласно этому методу все высту-
17
Рис. 1.9. Принципиальная схема
метода теневого напыления
или глубину рельефа d по формуле
h = l tgа или d = l tgа,
пающие детали микроструктуры
отбрасывают тень (область, свободную от затененного материала)
за пределами выступа (рис. 1.9).
В то же время детали структуры, находящиеся ниже поверхности образца, отбрасывают тень,
располагающуюся внутри детали.
Этот метод может быть использован также для количественного
определения высоты или глубины
рельефа. Для этого измеряют длину
тени l и подсчитывают высоту h
где а – угол оттенения.
2. ПРОСВЕЧИВАЮЩАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ
2.1. Принцип работы просвечивающего электронного микроскопа
Электронный микроскоп в целом похож на оптический или световой
микроскоп, но с той разницей, что для освещения образца используются
электроны с эффективной длиной волны около 0,05 А вместо света с длиной волны около 5000 А. Это означает, что электронный микроскоп потенциально может иметь разрешение в 106 раз лучше, чем оптический. Однако в действительности из-за ограничений, накладываемых конструкцией
электронных линз и методами подготовки образцов, может быть достигнуто разрешение всего около 2 А, т.е. разрешение улучшается примерно в
1000 раз. При повседневной работе с хорошим микроскопом и с хорошими
образцами можно получить разрешение около 10 А.
Именно значительное улучшение РС по сравнению с оптическим
микроскопом сделало электронный микроскоп очень эффективным инструментом для изучения микроструктуры металлов, поскольку он позволяет
наблюдать и измерять структурные особенности почти на атомном уровне.
Для реализации такого высокого разрешения необходимо преодолеть ряд
трудностей, с которыми тем не менее сможет справиться любой металлург,
имеющий в своем распоряжении хорошее современное устройство.
Чтобы в полной мере использовать разрешение, необходимо обеспечить большое увеличение. Однако даже при увеличениях 1000…2000 высокое разрешение электронного микроскопа позволяет получать гораздо
18
более четкие изображения, чем при использовании оптического микроскопа. Лучшие электронные микроскопы не только обладают огромным диапазоном увеличения (от 200 до 500 000) и высоким разрешением, но также
позволяют исследовать образец методами электронной дифракции и темного поля, что дает значительную дополнительную информацию. Электронная микроскопия – совершенно незаменимый метод в тех случаях, когда требуется детальное исследование микроструктуры металлов.
При облучении образца электронным пучком электрон может:
1) проходить через вещество, не взаимодействуя с ним;
2) испытывать упругое рассеяние – изменять направление движения
без изменения энергии;
3) отклоняться (дифракция) в выбранном направлении, определяе-
мом структурой кристаллического образца;
4) претерпеть неупругое рассеяние – изменить как направление дви-
жения, так и энергию;
5) впитаться.
В результате процессов 4 и (или) 5 может возникать вторичное электронное или электромагнитное излучение (в рентгеновской или оптической области спектра) или выделяться тепло.
Видимый контраст при наблюдении за образцом может быть вызван
любым из перечисленных процессов, за исключением процесса 1. В случае
некристаллических образцов контраст обычно вызывается процессами 2, 4
и 5. Механизм 4 нежелателен, так как изменение энергии электрона приводит к изменению его длины волны, в результате чего изменяются и фокусные расстояния линз для электрона, т.е. возникает хроматическая аберрация. Конечно, потерю энергии электронами можно измерить и проанализировать с помощью некоторых специальных инструментов, известных как
скоростные анализирующие микроскопы.
При наблюдении за тонкой металлической фольгой и высвобожденными частицами видимый контраст в основном обусловлен механизмом 3. В
дополнение к контрасту (в случае изображений в светлом поле) информацию
о кристаллической структуре также можно получить из анализа направления
преобладающего рассеяния электронов. Могут быть записаны электронные
дифракционные картины и фигуры Кикучи. Отдельно могут быть сформированы изображения методом «темного поля», заданные дифрагированными
электронами. Они позволяют получить дополнительную информацию к той,
которая дается при наблюдении изображения методом «светлого поля»,
создаваемого основной частью прошедших пучок электронов.
Конструкция современных электронных микроскопов позволяет использовать все эти методы, так что в конечном итоге можно получить
больше информации, чем из обычных изображений в светлом поле.
19
Вторичные электроны и рентгеновские лучи анализируются в основном в других устройствах – сканирующих электронных микроскопах и
рентгеновских микроанализаторах. Некоторые электронные микроскопы
могут быть оснащены специальными приставками для анализа вторичных
электронов и рентгеновских лучей, что позволяет получать информацию о
химическом составе образцов.
2.2. Устройство микроскопа
Оптические схемы светового (оптического) и электронного микроскопов, рассчитанные на два этапа увеличения, представлены на рис. 2.1.
Рис. 2.1. Схемы распространения лучей в оптическом
и электронном микроскопах (аналогия между оптическим
и двухступенчатым электронным микроскопами)
В электронных микроскопах чаще всего используются электромагнитные линзы – магнитные катушки с железными полюсными наконечниками, хотя в некоторых устройствах также используются электростатические линзы. Некоторые электростатические линзы имеют ряд преимуществ
с точки зрения однородности поля, но искажения поля из-за загрязнения
20
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]