Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Инновационные методы и технологии переработки эластомеров (Теория и практика). Учебное пособие
.pdf
91
2. Подготовка электродной системы к измерениям («Стаби-
Доп. Режим
Из
мерение ХПК
Стабилизация
3-Старт
лизация»). В начале работы с новой электродной системой и при
перерыве в работе более чем на 3 часа следует провести подготовку электродной системы (так называемую «Стабилизацию») в
соответствии с настоящим пунктом.
При работе с новой электродной системой в измерительную ячейку при помощи мерных пипеток помещают 10 см
дистиллированной воды, 20 см3 раствора «а» и 10 см3 раствора
«б». При постоянной работе используют отработанный рабочий
раствор.
Включают тумблером НБ. Входят в режим измерения ХПК.
Для этого нажатием кнопок « » и « » выбирают режим «Доп.
Режим» и нажимают кнопку «ВВОД». На дисплее отобразится
список дополнительных режимов, например:
1. Поверка – нет
2. Потенциостат
3. ХПХ-метр
Нажимают кнопку «3», соответствующую режиму «ХПКметр» и входят в меню «ХПК». На дисплее отобразится надпись
«Измерение ХПК» и перечень доступных команд с указанием соответствующих им кнопок клавиатуры:
3
3-Стабилизация
4- Измерение
5- Градуировка
7- Окисление (мин) 0
8- Просмотр
Z- Результат
Нажимают кнопку «3». На дисплее появится сообщение:
1 - Кипячение 4
2 - Подогрев 40
92
Значения параметров времени кипячения и времени про-
0:05
Измерение ХПК
Стабилизация
грева заданы в минутах. В том случае, если значения параметров
времени кипячения и подогрева не соответствуют указанным
значениям, следует ввести в память прибора нужные параметры.
Запускают режим подготовки электродной системы нажатием кнопки «3». На дисплее появится сообщение:
0:05
Стабилизация
Кипячение…
В правом верхнем углу дисплея отобразится показание
таймера. По истечении времени кипячения на дисплее появится
сообщение:
Стабилизация
Подогрев…
Таймер автоматически перезапустится, отсчёт времени
начнется с нуля. По истечении времени подогрева на дисплее
появится сообщение:
3-Стабилизация
4- Измерение
5- Градуировка
7- Окисление (мин) 0
8- Просмотр
Z- Результат
шена. Ввод параметров подготовки электродной системы.
«1». При этом в месте ввода появится указатель в виде мигающе-
го черного прямоугольника:
Подготовка электродной системы («Стабилизация») завер-
Для ввода значения времени кипячения нажимают кнопку
1 - Кипячение
2 - Подогрев 40
3 - Старт
93
Набирают на клавиатуре нужное число (в мин) и нажимают
0:05
0:05
Е2 ХХХ.ХХ мВ
кнопку «ВВОД» для сохранения введенного значения.
Для ввода значения времени подогрева нажимают кнопку
«2». При этом в месте ввода появится указатель в виде мигающего черного прямоугольника.
Набирают на клавиатуре нужное число (в мин) и нажимают
кнопку «ВВОД» для сохранения введенного значения.
3. Проведения градуировки (калибровки). Раствор, в кото-
ром проходила подготовка электродной системы выливают из
измерительной ячейки. В ячейку при помощи мерных пипеток
вносят 10 см3 дистиллированной воды, 20 см3 раствора «а» и 10
см3 раствора «б». Нажимают кнопку «5/КЛБ». На дисплее появится
сообщение:
Градуировка ХПК
Кипячение
Е1 ххх.хх мВ
Е1 ХХХ.ХХ мВ
В правом верхнем углу дисплея отобразится показание
таймера. Ниже отобразится надпись «Градуировка ХПК» и на
следующей строке – надпись «Кипячение. Еще ниже отобразится
значение измеряемого потенциала Е1.
Через 4 мин раздастся длинный звуковой сигнал, надпись
«Кипячение» исчезнет, прибор перейдет в режим ослабленного
нагрева. Отсчет времени начнется с нуля, ИП переходит в режим
измерения и ожидания установления потенциала Е1. После стабилизации потенциала Е1, прибор подаст 4 коротких звуковых
сигнала и зафиксирует значение потенциала Е1. Далее прибор
перейдет в режим измерения потенциала Е2 и ожидания добавки
раствора. Отсчет времени начнется с нуля:
Градуировка ХПК
Е1 ХХХ.ХХ мВ
94
В измерительную ячейку мерной пипеткой вводят 1 см
Градуировка ХПК
стандартного раствора щавелевой кислоты. Прибор автоматически распознает введение добавки и подает 2 коротких звуковых
сигнала.
ИП переходит в режим измерения и ожидания установления потенциала Е2. После стабилизации потенциала Е2, прибор
подаст 4 коротких звуковых сигнала и зафиксирует значение потенциала Е2. Далее прибор перейдет в режим измерения
потенциала Е3 и ожидания добавки раствора. Отсчет времени
начнется с нуля:
0:05
Градуировка ХПК
Е1 ХХХ.ХХ мВ
E2 XXX.XXмВ
E3 XXX.XXмВ
3
В измерительную ячейку мерной пипеткой вводят 2 см
стандартного раствора щавелевой кислоты. Прибор автоматически распознает введение добавки и подаст 2 коротких звуковых
сигнала.
ИП переходит в режим измерения и ожидания установления потенциала Е3. После стабилизации потенциала Е3, прибор
подаст 4 коротких звуковых сигнала и зафиксирует значение потенциала Е3.
В нижней строке дисплея появится надпись «Градуировка
окончена»:
Е1 ХХХ.ХХ мВ
E2 XXX.XXмВ
E3 XXX.XXмВ
Градуировка отключена
3
95
Нажимают кнопку «ОТМ» для выхода в меню ХПК:
Е = ххххх
ИЗМЕРЕНИЕ ХПК
3 - Стабилизация
4 - Измерение
5 - Градуировка
7 - Окисление (мин) 0
8 - Просмотр
Z - результат
Для просмотра записанных в ходе градуировки потенциалов нажимают кнопку «8/Ф1». На дисплее отобразится
следующая информация:
Е 1 = ххххх
Е 2 = ххххх
Е 3 = ххххх
Се4+ = ххххх
Се3+ = ххххх
Се = ххххх
Отм - Выход.
Е – значение потенциала, полученное при измерении ХПК
последней пробы;
Е1, Е2, Е3 – значение потенциалов, полученные в ходе последней градуировки;
Ce3+– концентрация Ce3+ в реакционной смеси, мг-экв/40 см3;
Ce4+– концентрация Ce4+ в реакционной смеси, мг-экв/ 40 см3;
Ce – сумма концентраций (Ce3++Ce4+) в реакционной сме-
си, мг-экв/40 см3..
Для выхода в меню ХПК нажимают кнопку «ОТМ».
4. Проверка градуировки. Критерий успешной градуировки: градуировка считается успешной (электродная система
подготовлена к работе), если разность (Е1-Е2) составляет – 30
96
мВ, а разность (Е1-Е3) – 70мВ, а суммарная концентрация Ce на-
ИЗМЕРЕНИЕ ХПК
Z- РЕЗУЛЬТАТ
ходится в интервале от 3,7 до 7,3 мг-экв/40 см3. В противном
случае градуировку следует повторить. Результаты градуировки
свидетельствует о готовности электродной системы к
измерениям.
Для проверки правильности градуировки рекомендуется
провести контрольное измерение: при помощи мерных пипеток в
ячейку внести 10 см3 дистиллированной воды, 20 см3 раствора
«а» и 10 см3 раствора «б», добавить 1 см3 щавелевой кислоты.
При правильной градуировке значение ХПК будет равным
400 мгО/дм3.
5. Выполнение измерений. Ввод времени окисления пробы.
Стадия «Окисления» предназначена для более глубокого окисления органических компонентов пробы. Время окисления (в
минутах) задается оператором диапазоне от 0 до 59 мин. Продолжительность стадии окисления подбирается оператором в
зависимости от состава пробы и сложности окисления. При наличии в пробе большого количества трудноокисляющихся
соединений время окисления должно быть максимально увеличено. В отсутствие трудноокисляющихся соединений время
окисления может быть уменьшено до нуля.
При анализе стадии «Окисление» следует за стадией «Кипячение». Последнее введенное значение времени окисления в
минутах отображается в строке «7-Окисление (мин)… ». Например, если установленное время окисления составляет 5 мин, то
на дисплее информация будет иметь следующий вид:
3 – Стабилизация
4 – Измерение
5 – Градуировка
7 – Окисление (мин) 5
8 – Просмотр
97
Для ввода нового значения времени окисления нажимают
ИЗМЕРЕНИЕ ХПК
ИЗМЕРЕНИЕ ХПК
ИЗМЕРЕНИЕ ХПК
кнопку «7/ЧИСЛ». В месте ввода появится указатель в виде мигающего черного прямоугольника:
3 – Стабилизация
4 – Измерение
5 – Градуировка
7 – Окисление(мин)
8 – Просмотр
Z - РЕЗУЛЬТАТ
Набирают на клавиатуре число, соответствующее времени
окисления в минутах, например «30»:
3 – Стабилизация
4 – Измерение
5 – Градуировка
7 – Окисление(мин) 30
8 – Просмотр
Z - РЕЗУЛЬТАТ
значения:
Нажимают кнопку «ВВОД» для сохранения введенного
3 – Стабилизация
4 – Измерение
5 – Градуировка
7 – Окисление(мин) 30
8 – Просмотр
Z - РЕЗУЛЬТАТ
98
Раствор, в котором проходила градуировка электродной
0:05
Е1 = 3315.25 мВ
0:05
системы, выливают из измерительной ячейки. В ячейку при помощи мерных пипеток вносят 10 см3 анализируемой пробы, 20
см3 раствора «а» и 10 см3 раствора «б» (в случае, если предполагаемое значение ХПК превышает 1500 мгО/дм3, анализируемую
пробу необходимо разбавить в кратное число раз). Включают
магнитную мешалку и перемешивают раствор.
Нажимают кнопку «4/ИЗМ». На дисплее отобразится следующая информация:
ИЗМЕРЕНИЕ ХПК
Кипячение
В верхней строке отобразится символ аккумулятора и показание таймера, ниже – надпись «ИЗМЕРЕНИЕ ХПК» и
наименование текущей стадии измерения. В нижней строке отобразится измеряемое значение потенциала (Е).
Первые 4 мин осуществляется кипячение пробы (наименование текущей стадии – «Кипячение»). Далее в течение
установленного времени выполняется окисление органических
компонентов пробы в режиме ослабленного нагрева (текущей
стадии – «Окисление»). При переходе к стадии «Окисления»
прибор подает звуковой сигнал, показание таймера обнуляются, и
отсчет времени начинается заново.
После окончания, надпись «Окисления» исчезнет, показание таймера обнуляются, и отсчет времени начинается заново.
Прибор перейдет в режим ожидания установление значение Е:
ИЗМЕРЕНИЕ ХПК
окисление
Е1 = 3312.18 мВ
99
0:05
ИЗМЕРЕНИЕ ХПК
ИЗМЕРЕНИЕ ХПК
9:45
ИЗМЕРЕНИЕ ХПК
Е1 = 3314.96 мВ
Примечание. Если установлено нулевое значение времени окисления, по окончании стадии «Кипячение» прибор перейдет сразу в
режим ожидания установления значения Е, минуя стадию «Окисления».
После стабилизации значение Е, прибор сохранит измеренное значение и подаст 4 коротких звуковых сигнала,
свидетельствующих об окончании измерения. На дисплее отобразится надпись «Измерение окончено»:
ИЗМЕРЕНИЕ ХПК
Измерение
окончено
Нажав кнопку «ОТМ» в меню ХПК:
3 – Стабилизация
4 – Измерение
5 – Градуировка
7 – Окисление(мин) 0
8 – Просмотр
Z - РЕЗУЛЬТАТ
Нажимают кнопку «Z» результат измерения ХПК будет выведен на дисплей ИП:
Результат
85.7 мгО/л
100
Кнопкой «ОТМ» выходят в меню ХПК. Для каждой пробы
.
100
δC
×
проводят по два параллельных измерения.
Примечание – Просмотр значения потенциала Е, измеренного
для пробы, осуществляется нажатием кнопки «8 / Ф1».
6. Вычисление результатов анализа. Результаты измерения
массовой концентрации химически потребляемого кислорода
(ХПК) вычисляют следующим образом: по результатам двух параллельных измерений массовой концентрации C1и C2 (мгО/дм3)
рассчитывают среднее арифметическое C = (C1+ C2)/2. Если отклонение показателя точности составляет более 10 % производят
резервное измерение.
Результат количественного анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:
C – результат анализа (мг О/дм3),
δ (%) – относительный показатель точности
или C ± ∆а, мг О/дм3, где C – результат анализа (мг О/дм3),
∆
– показатель точности (мг О/дм3), где
а
D=
a
Результат измерений должен оканчиваться тем де десятичным разрядом, что и погрешность.
Результаты измерений оформляют записью в журнале в
форме, приведенной в табл.4.3.
Сводная таблица результатов испытаний
№ пробы Результат оп-
ределения, C
1
2
Резервная
Среднее
Расхождение между параллель-
ными определениями
Фактическое Допускаемое
Таблица 4.3
Результат
анализа
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]