Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Лабораторный практикум
.pdf
OH
H3C – C = N – OH H3C – C = NO N = C – CH3
+NiCl2 + 2NH3 Ni + 2NH4Cl.
H3C – C = N – OH H3C – C = N ON = C – CH3
Диметилглиоксим Диметилглиоксимат никеля
Обнаружение ионов кобальта Co2+
К нескольким каплям соли кобальта добавляют втрое большее
количество насыщенного раствора NH4CNS и 5–6 капель изоамилового спирта. Смесь энергично встряхивают. Наблюдается окрашивание изоамилового спирта в синий цвет:
CoCl2 + 4NH4CNS = (NH4)2[Co(CNS)4] + 2NH4Cl.
Изоамиловый спирт извлекает полученное комплексное соеди-
нение (NH4)2[Co(CNS)4].
Обнаружение ионов кадмия Cd2+
На фильтровальную бумагу, пропитанную сульфидом натрия,
наносят каплю раствора соли кадмия. Образование желтого пятна
свидетельствует о присутствии ионов кадмия:
CdCl2 + Na2S = CdS + 2NaCl.
Реакция чувствительна и специфична в отсутствие ионов Pb2+,
Hg2+, Fe2+, Fe3+, Cr3+, Co2+, Ni2+, также образующих черный осадок
с сульфид-ионами.
Обнаружение карбонат-ионов
Выпаривают в фарфоровой чашке 100 мл воды на водяной бане
и к сухому остатку добавляют раствор соляной кислоты. Если при
этом будет наблюдаться «закипание» с выделением пузырьков газа, не имеющего запаха (СО2), – значит, вода обладает гидрокарбонатной жесткостью:
СaCO3 + 2HCl2 = CaCl2 + H2O + CO2.
111
Обнаружение хлорид-ионов
3
NО
2
NО
В исследуемую воду добавляют несколько капель 2%-го раствора нитрата серебра. При этом образуется белый осадок, количество которого зависит от содержания в воде хлоридов:
CaCl2 + 2AgNO3 = Ca(NO3)2 + 2AgCl.
Обнаружение сульфат-ионов
Реактивами для обнаружения сульфат-ионов являются растворы
хлорида или нитрата бария. Воду предварительно подкисляют разбавленным раствором соляной кислоты. Образуется белый осадок:
Na2SO4 + BaCl2 = 2NaCl + BaSO4.
Обнаружение нитратов в почве и растениях
О б о с н о ва н и е. Азот имеет большое значение в жизни растений: он входит в состав белковых веществ, липидов, нуклеиновых
кислот, хлорофиллов и других важнейших органических соединений. Растения получают азот из почвы в основном в виде азотной
кислоты, нитратов и солей аммония, которые поступают в корни
растений. Нитраты (соли азотной кислоты) восстанавливаются в
живых клетках корня до аммиака и, связываясь с кетокислотами,
образуют аминокислоты, которые затем могут использоваться в
синтезе белков. Однако часть нитратов с водным током может
подниматься в листья, где происходит фотохимическое восстановление нитратов до аммиака и дальнейшее его включение в синтетические процессы:
NO NH2OH NH3;
NH3 + органические кислоты аминокислоты белки.
Поэтому важно научиться обнаруживать нитраты в пище и воде
во избежание отравления. Они вызывают в организме человека
снижение кислотности в желудке, активности пищеварительных
ферментов, нарушение обмена витамина А, изменение работы щитовидной железы, сердца. Если нитраты вносятся под сельскохозяйственные культуры в избыточном количестве или с нарушением сроков внесения (незадолго до уборки урожая), то они, оказываясь вместе с растительной пищей в организме человека, нега-
112
тивно воздействуют на него в дозе свыше 5 мг на 1 кг массы. В
3
NО
частности, превращают гемоглобин крови в метгемоглобин,
не способный связывать кислород и транспортировать его в орга-
низме. Если 40 % гемоглобина перейдет в метаформу, то наступит
смерть от кислородного голодания. Нитраты с предшественниками
аминокислот (аминами) образуют в организме нитрозоамины, являющиеся сильнейшими канцерогенами.
Качественное определение нитрат-иона
в почве и растениях
Для обнаружения
в почве наливают в пробирку 5 мл
фильтрата водной вытяжки почвы и по каплям прибавляют 10%-й
раствор дифениламина в концентрированной серной кислоте. Если
раствор окрасится в синий цвет, то в нем содержатся нитраты.
Для обнаружения нитратов в сельскохозяйственных растениях
берут кусочки хозяйственно полезного органа (клубень картофеля,
лист или кочерыжку капусты белокочанной и другие непигментированные органы, поскольку пигменты растений нередко маскируют качественную реакцию) объемом около 1 см3 и стеклянной
палочкой разминают их в чашке Петри на белом фоне с добавлением нескольких капель 10%-го дифениламина. Появление синей
окраски свидетельствует о наличии нитратов в растительной пище.
В случае внесения нитратных удобрений под сельскохозяйственные культуры их содержание в различных органах растения
убывает в следующем порядке: корень – стебель – черешок листа –
лист – плод, что объясняется их ассимиляцией в надземных органах. По этой же причине содержание нитратов убывает с течением
времени при хранении овощей.
Обнаружение нитратов в воде
К 1 мл воды в пробирке приливают 2,2 мл физиологического
раствора. Из приготовленного раствора отбирают 2 мл и добавляют 1 мл солянокислого раствора риванола (этакридина лактата) и
немного (на кончике ножа) порошка цинка. Если в течение
3–5 мин окраска риванола исчезает и раствор окрашивается в
бледно-розовый цвет, то нитраты в воде находятся в количествах,
опасных для здоровья человека.
113
Реагенты для обнаружения ионов
Определя-
емые ион
или вещество
Реактив
Химическая
формула
Наблюдаемый
эффект
Na+
Гексагидроксостиблат (V) калия
K[Sb(OH)6]
Белый кристаллический осадок
K+
Гексанитрокобальт
(III) натрия
Na3[Co(NO2)]6
Желтый кристаллический осадок
»
Дипикриламин
[C6H2(NO2)]3HN
Оранжево-красный
осадок
NH4
Реактив Несслера
K2[HgL4] + KOH
Красно-бурый осадок
Ba2+
Дихромат калия
K2Cr2O7
Желтый осадок
Sr2
Оксалат аммония
(NH4)2C2O4
Белый осадок
Ca2+
Мурексид
C8H6N6O6
Красное окрашивание
Al3+
Ализарин S
С14H5O2(OH)2SO3NA
Кирпично-красный
лак
»
Нитрат кобальта
Co(NO3)2
Синее окрашивание
Cr3+
Гидроксид натрия
NaOH
Серо-зеленый осадок
»
Перманганат калия
KMnO4
Желтое окрашивание
Fe3+
Гексацианоферрат
(II) калия
K2[Fe(CN)6]
Темно-синий осадок
»
Роданид аммония
NH4CNS
Кроваво-красное
окрашивание
Fe2+
Гексацианоферрат
(II) калия
K2[Fe(CN)6]
Темно-синий осадок
Zn2+
Гексацианоферрат
(III) калия
K3[Fe(CN)6]
Коричнево-желтый
осадок
Cu2+
Гексацианоферрат
(III) калия
K3[Fe(CN)6]
Красно-бурый осадок
»
Гидроксид аммония
NH4OH4
Синее окрашивание
K+
Нитрозонафтол
C10H6(NO)OH
Пурпурно-красный
осадок
Co2+
Тетрароданомеркурат (II)
(NH4)2[Hg(SCN)4]
Ярко-синий осадок
Ni2+
Диметилглиоксим
[CH3CNOH]2
Ало-красный осадок
Приложение 2
114
Продолжение прил. 2
Определя-
емые ион
или вещество
Реактив
Химическая
формула
Наблюдаемый
эффект
Pb2+
Йодид калия
KI
Желтый осадок
»
Хромат калия
K2CrO4
» »
Cd2+
Гидроксид аммония
NH4OH
Белый осадок
»
Сероводород
H2S
Желтый осадок
»
Тетрароданокобальтат аммония
(NH4)2[Co(SCN)4]
Синий кристаллический осадок
2
4
SО
Хлорид бария
BaCl2
Белый кристаллический осадок
2
3
SО
Нитропруссид
натрия
Na2[Fe2(CN)5NO]
Розовое окрашивание
2
3
СО
Соляная или серная
кислота
HCl или H2SO4
Выделение двуокиси
углерода
3
4
PО
Молибдат аммония
(NH4)2MoO4
Желтый кристаллический осадок
»
Бензидин
С12H8(NH2)2
Синее окрашивание
Cl–
Нитрат серебра
AgNO3
Белый творожистый
осадок
»
Перманганат калия
KMnO4
Окрашивание бумаги в
синий цвет
Br–
Нитрат серебра
AgNO3
Желтоватый осадок
»
Флюоресцеин
C20H8O6H4
Красное окрашивание
I–
Нитрат серебра
AgNO3
Бледно-желтый творожистый осадок
»
Хлорная вода
Cl2
Фиолетовое окрашивание
»
Нитрит натрия +
+ крахмал
NaNO2 + (C6H12O6)n
Синее окрашивание
S2–
Нитропруссид
натрия
Na2[Fe(CN)5NO]
Красно-фиолетовое
окрашивание
»
Йодная вода
I2
Выделение желтой
серы
NO3–
Сульфат железа (II)
FeSO4
Бурое окрашивание
115
Окончание прил. 2
Определя-
емые ион
или вещество
Реактив
Химическая
формула
Наблюдаемый
эффект
»
Дифениламин
(C6H5)2NH
Темно-синее окрашивание
NO2–
Антипирин + серная
кислота
C6H5C3HON2(CH3)2 +
+ H2SO4
Ярко-красное окрашивание
»
Сульфаниловая кислота + анафтиламин
H[SO3C6H4NH2] +
+ C10H7NH2
Красное окрашивание
»
Йодид калия + бензин
KI
Синее окрашивание
116
Групповая характеристика
№
п/п
Катионы
Групповая
характеристика
Групповой
реактив
Получаемые
соединения
1
К+, Na+,
,NH
4
Mg
2+
Соли и гидроксиды
растворимы в воде
–
–
2
Сa2+, Ba2+, Sr2+
Карбонаты нерастворимы в воде, но растворимы в кислотах.
Сульфаты нерастворимы в воде и кислотах
(NH4)2CO3 2
н. раствор
CaCO3↓, BaCo3↓,
SrO3↓. Аморфные
осадки белого цвета
3
Al3+, Fe2+, Fe3+,
Mn2+, Zn2+, Cr2+
Сульфиды нерастворимы в воде, но растворимы в кислотах.
Гидроксиды нерастворимы в воде, но могут
растворяться в кислотах
(NH4)2S 6 н.
раствор
FeS↓, Fe2S3↓ – чер-
ные, MnS↓ – розова-
тый, ZnS↓ – белый,
Al(OH)3↓ – белый,
Cr(OH)3↓ – серо-
зеленый
4
Ag+, Pb2+,
2
2
Hg
Хлориды нерастворимы в воде
HCl 2 н. рас-
твор
AgCl↓, PbCl2↓,
Hg2Cl2↓ – осадки
белого цвета
5
Сu2+, Сo2+, Ni2+,
Сd2+, Bi3+
Гидроксиды и основные соли нерастворимы в воде, но растворимы в избытке аммиака
NH4OH 2 н.
раствор в
избытке
Раствор Cu(NH3)
2
4
–
синий, Co(NH3)
2
4
–
грязно-желтый,
Ni(NH3)
2
4
– синий,
Cd(NH3)
2
4
– бес-
цветный, Bi(OH)2Cl↓
– белый
6
Sn2+, Sn4+, Sb3+,
Sb5+, (As3+,
As5+)
Гидроксиды амфотерны. Сульфиды нерастворимы в воде, но
растворимы в сульфидах Na, K и аммония
NaOH, KOH,
NH4OH, 3 н.
растворы
Н4SnO4↓, Sn(OH)2↓,
HSbO2↓, HSbO3↓ –
белые осадки, рас-
творимые в избытке
щелочей
и реагенты для обнаружения катионов
Приложение 3
117
Групповая характеристика
№
п/п
Анионы
Групповая
характеристика
Групповой
реактив
Получаемые
соединения
1
,SO
24
,SO
23
,OS
232
,CO
23
3
4
PO
Бариевые соли малорастворимы в воде, но,
кроме сульфата бария,
растворимы в разбавленных кислотах
BaCl2 0,5 н.
раствор в
нейтральной
или слабощелочной среде
BaSO4↓, BaSO3↓,
BaS2O3↓, BaCO3↓,
BaSiO3↓, BaHPO4↓
осадки белого цвета
2
Cl–, Br–, I–, S2–
Серебряные соли
нерастворимы в воде и
разбавленной азотной
кислоте
AgNO3
0,1%-й рас-
твор в при-
сутствии
HNO3
AgCl↓ – белый,
AgI↓ – бледно-
желтый, AgBr↓ –
желтый, Ag2S↓ –
черный
3
,NO
3
2
NO
Соли хорошо растворимы в воде
–
–
и реагенты для обнаружения анионов
Приложение 4
118
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]