Основы технологии отрасли. Лабораторный практикум. Учебное пособие-1

Щелочи не разлагают и не осмоляют сахарозу, так как в ней не содержится свободных альдегидных и кетонных групп. Щелочи с сахарозой образуют сахараты, где сахароза играет роль слабой кислоты. Одно- и двухкальциевые сахараты раство- римы в воде, трехкальциевый - плохо растворим. В щелочной среде сахароза способна очень медленно окисляться под дейст- вием кислорода, пропускаемого через раствор.

При температуре 186-188 °С сахароза плавится, а иногда разлагается с образованием сложных, окрашенных в бурый цвет соединений горького вкуса. Этот процесс получил название ка- рамелизации.

При нагревании водных сахарных растворов сахароза раз- лагается. Эта реакция протекает по автокаталитическому меха- низму, так как в процессе реакции образуются органические ки- слоты, являющиеся катализаторами распада. Автогидролиз са-

харозы ускоряется с увеличением температуры и длительности процесса, при изменении рН среды (особенно в кислой среде); наиболее устойчива сахароза при рН 7,8-8,2.

В растворах сахарозы массовой долей не выше 20 % хо- рошо развиваются дрожжи и кислотообразующие бактерии, превращающие сахарозу в этиловый и высшие спирты, диоксид углерода и соответствующие органические кислоты.

Удельное вращение водных растворов сахарозы всегда по- стоянно и при длине волны света 589,3 нм и температуре 20 оС составляет +66,529, поэтому содержание сахарозы легко опреде- лить с помощью поляриметра.

Качество сахара-песка оценивается в соответствии с требо- ваниями ГОСТ 21-94 «Сахар-песок. Технические условия»

(табл. 23-26).

Для определения содержания сахарозы в сахарном произ- водстве применяются следующие количественные методы: по- ляриметрический, фотометрический и газожидкостной хромато- графии. Одним из оперативных и простых, но достаточно точ- ных методов определения массовой доли сахарозы является по- ляриметрический метод.

Поляризацию проводят в поляриметрической кювете дли- ной 2 дм при температуре 20 °С, шкала при этом дает отсчет 100

71

делений. Следовательно, 1 °S сахарной шкалы соответствует раствору, содержащему 0,26 г сахарозы в 100 см3 раствора. Та- ким образом, международная сахарная шкала дает непосредст- венно процент сахарозы в исследуемом растворе, если взята нормальная навеска этого вещества.

72

Оборудование и материалы

1.Сахариметр.

2.Водяная баня.

3.Мерная колба вместимостью 100 см3.

4.Фильтровальная бумага.

5.Химический стакан.

6.Воронка.

7.Кюветы поляриметрические длиной 200 мм.

73

Порядок выполнения работы

Отбор проб для анализа

Среднюю пробу сахара отбирают от каждой партии (ваго- на, автомашины), но не более чем от 60 т. При поступлении пар- тии большей массы отбирают отдельные пробы от каждых 60 т сахара. Средняя проба должна иметь массу для сахара-песка 0,8- 1,3 кг.

Для сахара-песка выделяют 5 % всех мешков, и из выде- ленных мешков отбирают щупом, длина металлической части которого равна 200 мм, равные количества сахара из двух раз- личных мест мешка. Если партия сахара-песка меньше одного вагона, то процент мешков, от которых отбирают пробы, и коли- чество отбираемого сахара увеличивают с таким расчетом, чтобы сохранить установленную массу средней пробы.

Средние пробы тщательно перемешивают, делят на две равные части и помещают в чистые и сухие полиэтиленовые па- кеты или герметично закрывающиеся стеклянные банки. Одна из проб поступает на анализ, другая - хранится на случай арбит- ражного анализа в течение 3 мес.

Определение органолептических показателей

Внешний вид. Образец сахара-песка рассыпают тонким слоем на темной доске или бумаге и рассматривают невоору- женным глазом при дневном свете. Обращают внимание на на- личие комков непробеленного сахара и посторонних примесей, сыпучесть сахара, его цвет и блеск.

Запах. Готовят раствор с массовой долей сахара 25 % в ди- стиллированной воде, заливают в чистую стеклянную банку с пришлифованной крышкой на ¾ % объема, выдерживают в те- чение часа. Запах определяют сразу после открывания на уровне края горлышка банки.

74

Чистота и вкус раствора. Для определения привкуса го- товят раствор сахара массовой долей 25 %. Раствор дегустиру- ют небольшими глотками, задерживая его некоторое время во рту. По этому же раствору определяют прозрачность раствора и полноту растворения сахара.

Определение физико-химических показателей

Определение массовой доли сахарозы. Навеску сахара-

песка массой 26 г взвешивают в нейзильберовой чашке с точно- стью до 0,0001 г, растворяют горячей дистиллированной водой и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. В колбу с

раствором сахарозы приливают дистиллированную воду почти до метки. Колбу с раствором помещают на водяную баню при температуре (20 ±0,1) °С на 30 мин. Раствор доливают до метки по нижнему мениску, перемешивают, фильтруют через бумаж-

ный фильтр и заливают в поляриметрическую кювету длиной

200 мм.

Перед наполнением кювету промывают испытуемым рас- твором 2-3 раза. В кювету, закрытую с одной стороны стеклом и гайкой, наливают столько жидкости, чтобы она выступила по- верх краев кюветы. Выждав некоторое время, пока пузырьки газа, содержащегося в жидкости, поднимутся наверх, закрывают кювету сверху стеклом (предварительно вымытым и вытертым насухо), надвигая его на торец кюветы со стороны, как бы сре- зая выступающую жидкость.

Кюветы закрывают с обоих концов поляриметрическими стёклами, которые прижимают к торцам кюветы с помощью га- ек. Для эластичности между стеклом и гайкой вкладывают ре- зиновое кольцо. Закрывать кювету надо быстро и аккуратно, чтобы под стеклом не оставалось воздушного пузырька. Если же это сделать сразу не удается, то, вытерев насухо стекло и до- лив кювету, повторяют герметизацию.

Измерения производят, помещая поляриметрические кю- веты, наполненные исследуемым раствором, в камеру сахари- метра. Вращением кюветы устанавливают в такое положение,

75

чтобы линия раздела делила поле зрения прибора примерно на две равные половины.

Отсчет по поляриметру снимают не менее пяти раз. Сред- нее из пяти определений, полученных по шкале сахариметра, дает количество сахарозы в процентах к массе взятого сахара- песка. Массовую долю сахарозы Сх, %, в пересчете на сухое

вещество рассчитывают по формуле

Cx = P ×100 , 100 -W

где Р - показания сахариметра (среднее значение из пяти опре- делений); W - массовая доля влаги в сахаре-песке.

Определение цветности сахара-песка осуществляют фо-

тометрическим (арбитражным) методом: 100 г сахара–песка взвешивают с погрешностью ± 0,1 г и переносят в колбу вмести- мостью 250 см3, приливают 100 см3 дистиллированной воды, имеющей рН 7,0 ±0,2. Предварительно требуемую величину рН

воды устанавливают с помощью гидроксида натрия или соляной кислоты. Растворяют сахар взбалтыванием колбы. Для быстрого

растворения сахара рекомендуется поместить колбу в водяную баню с температурой около 50 оС. Раствор охлаждают до 20 оС, фильтруют, первые порции фильтрата отбрасывают. В про- фильтрованном растворе определяют массовую долю сухих ве- ществ рефрактометром. По таблице (Приложение 1) в зависимо- сти от СВ находят значение плотности.

Цветность фильтрованного раствора измеряют фотоэлек- троколориметром при длине рабочей грани кюветы 5 см.

У к а з а н и я. Фотоэлектроколориметрическим методом определяют степень поглощения веществом сравнительно широ- кого участка спектра, выделенного светофильтрами. Интенсив- ность световых потоков фиксируют с помощью фотоэлементов, в которых возбуждается фототок, регистрируемый гальванометром.

Для измерения коэффициента светопропускания (опти- ческой плотности) в лаборатории широко применяют фотоэлектроколориметры КФК-2 (рис. 8).

76

Рис. 8. Колориметр фотоэлектриче- ский концентрационный КФК-2: 1 - регист- рирующий прибор; 2 - осветитель; 3 - ручка переключения светофильтров; 4 - ручка кю- ветодержателя; 5 - переключатель чувстви- тельности прибора; 6 - ручка «грубой» на-

стройки

При проведении определений необходимо соблюдать сле- дующую последовательность в работе: в световой поток помес- тить кювету с растворителем или контрольным раствором, по отношению к которому проводятся измерения; закрыть ручку кюветного отделения; ручками «чувствительность», «грубо» и «точно» установить отсчет 100 по шкале колориметра, при этом ручка «чувствительность» может находиться в положениях 1, 2 или 3. Поворотом ручки кюветодержателя заменить кювету с

растворителем кюветой с исследуемым раствором и снять отсчет по шкале колориметра. Измерение следует проводить 3-5 раз и

окончательное значение измеренной величины определить как среднее арифметическое из полученных значений.

Перед измерением цветности прогревают фотоэлектроко- лориметр в течение 10 мин. Кювету фотоэлектроколориметра три раза ополаскивают исследуемым раствором, после чего за- ливают раствор в кювету и измеряют оптическую плотность D420. Измерения проводят три раза.

Цветность сахара Ц, единиц оптической плотности, вычис-

ляют по формуле

Ц = D420 ×1000 ×100 ,

СВ × d ×l

где D420 – значение оптической плотности раствора сахара, изме- ренное прибором (среднее арифметическое трех измерений); СВ - массовая доля сухих веществ в растворе, %; d – плотность сахарного раствора, г/см3; l – длина кюветы, см.

77

За величину цветности принимают полученный результат: 1 ед. оптической плотности соответствует 1 ед. ICUMSA.

Чтобы перевести цветность, определенную в единицах оп- тической плотности в условные единицы, ее необходимо разде- лить на переводной коэффициент, который для сахара-песка ра-

вен 115.

Вопросы для самоконтроля

1.Какими свойствами обладает сахароза?

2.Каковы требования ГОСТ 21-94 к качеству сахара-песка?

3.Какова методика отбора пробы?

4.Как определяется внешний вид сахара-песка?

5.Какова методика определения запаха сахара-песка?

6.Как определяются вкус и чистота раствора сахара-песка?

7.В чем заключается методика определения массовой доли сахарозы в сахаре-песке?

8.Каков принцип работы поляриметра?

9.Какова оптическая схема сахариметра?

10.Каково устройство сахариметра?

11.Что такое удельная вращательная способность?

12.Какие вещества являются оптически активными?

13.Как провести настройку и проверку сахариметра?

14.По какому веществу проведена градуировка сахариметра?

15.Что такое "нормальная трубка", "нормальная навеска", "нормальный раствор"?

16.Каковы устройство и принцип действия фотоэлектро- колориметра?

17.Как определяется цветность сахара-песка?

Лабораторная работа № 8.

АНАЛИЗ МАРГАРИНА

Цель работы: установить по органолептическим и физико- химическим показателям соответствие качества маргарина тре- бованиям стандарта.

78

Теоретические сведения

Маргарин - это эмульсионный жировой продукт с массовой долей общего жира не менее 20 %, обладающий пластичной, плотной или мягкой, или жидкой консистенцией, вырабатывае- мый из натуральных и/или фракционированных, и/или переэтери- фицированных, и/или гидрогенизированных растительных масел,

гидрогенизированных жиров рыб и морских млекопитающих или их композиций. Допускается добавление животных жиров, мо- лочных продуктов, пищевкусовых и ароматических добавок.

В зависимости от назначения маргарины подразделяют на марки (табл. 27).

П р и м е ч а н и е. Дополнительное использование маргаринов перечис- ленных марок может определить производитель или потребитель.

Маргарин различают:

-твердый, имеющий пластичную плотную консистенцию и сохраняющий свою форму при температуре (20 ± 2) оС;

-мягкий, имеющий пластичную мягкую консистенцию, легко намазывающийся при температуре (10 ± 2) оС;

79

-жидкий, имеющий жидкую консистенцию и сохраняю- щий свойства однородной эмульсии при температурах, преду- смотренных для контроля жидкого маргарина конкретного на- именования.

Маргарины изготовляют в фасованном и нефасованном ви- де. Твердые маргарины фасуют:

-в виде брусков массой нетто от 10 до 1000 г, от 1000 до 5000 г, завернутых в пергамент и кашированную фольгу для упаковывания жировых продуктов;

-в виде брусков или пластин, уложенных в блок массой нетто от 5000 до 25000 г, завернутых в пергамент или другие упаковочные материалы или без предварительной упаковки;

-в виде блока массой нетто от 10000 до 25000 г, обернуто- го в пергамент или другие упаковочные материалы, разрешен- ные для упаковывания жировых продуктов.

Мягкие и жидкие маргарины фасуют:

-массой нетто от 10 до 1000 г в потребительскую тару из полимерных или других материалов, разрешенных для упаковы- вания жировых продуктов: тару заваривают алюминиевой фоль- гой, покрытой термосвариваемым слоем, или закрывают крыш- ками или пленками из поливинилхлорида или аналогичных ма- териалов;

-массой нетто от 100 до 3000 г в банки из полимерных ма- териалов;

-массой нетто от 500 до 10000 г в банки металлические для консервов по ГОСТ 59X1. Допускается использование других упаковочных материалов, соответствующих требованиям норма- тивных и технических документов и разрешенных уполномо- ченным органом для упаковывания жировых продуктов.

Оборудование и материалы

1.Металлический стаканчик высотой не менее 50 мм.

2.Электрическая плитка.

3.Эксикатор.

4.Часовое стекло.

5.Мерный цилиндр вместимостью 25 см3.

80