Основы технологии отрасли. Лабораторный практикум. Учебное пособие-1

±0,01 кг. Результат рассчитывают в процентах с округлением до первого десятичного знака.

Из разных мест объединенной пробы отбирают около 5 кг клубней картофеля, взвешивают, перемещают в бак с водой и от- мывают клубни от прилипшей земли (допускается удалять зем- лю, прилипшую к клубням, вручную ветошью), помещают на противень с сетчатым дном на 2–3 мин для отекания воды и вновь взвешивают. Из массы отмытого картофеля вычитают мас- су оставшейся на поверхности клубней воды, условно принимае- мую в количестве 1 % массы отмытого картофеля.

Содержание земли, прилипшей к клубням картофеля, вы- ражают в процентах по отношению к его массе, полученные ре- зультаты сравнивают с требованиями стандарта.

Определение размера клубней: клубни всей объединенной пробы, отмытые или очищенные от земли, взвешивают, осматри- вают, измеряют наибольший поперечный диаметр (ширину) ли- нейкой или штангенциркулем с погрешностью ±1 мм и сортиру- ют на фракции. Мелкие клубни (менее 30 мм для раннего карто- феля и 50 мм для позднего) и клубни, которые стандартом не до- пускаются, взвешиваются отдельно. Массу каждой фракции вы- ражают в % массы всей пробы.

У к а з а н и я. От размера клубней картофеля зависит коли- чество отходов при его очистке, производительность труда при доочистке клубней, содержание крахмала в картофеле. Наиболь- шей крахмалистостью отличаются клубни среднего размера. Крупные клубни и очень мелкие содержат меньше крахмала, чем средние.

Методики определения физико-химических показателей

Лабораторные образцы (пробы) картофеля массой 3-4 кг очищают от внешних загрязнений, промывая в воде и очищая щеткой или поролоном, просушивают на воздухе.

Для анализа из каждого клубня вырезают 1/4 или 1/8 часть в виде сегмента так, чтобы в него входили в соответствующей про- порции все разнокачественные зоны клубня, составляющие дан-

11

ный объект. Полученные сегменты быстро разрезают ножом на несколько частей или измельчают на пластмассовой терке и хо- рошо перемешивают. Полученный после проведения этих опера- ций образец будет средним, и его качественные показатели будут характеризовать всю анализируемую партию картофеля.

Определение массовой доли влаги. Используют три метода:

высушивание до постоянной массы, экспрессный (на приборе ВЧМ) и рефрактометрический.

Определение массовой доли влаги с помощью прибора ВЧМ. Из измельченной пробы картофеля берут навеску массой около 5 г с погрешностью ±0,01 г в предварительно высушенный

с дополнительным листом фильтровальной бумаги и взвешенный пакет, навеску быстро распределяют тонким слоем на нижней стороне вкладыша. Подготовленные таким образом два пакета помещают в прибор и высушивают при температуре 150 °С в те- чение 5 мин, охлаждают в эксикаторе 3–5 мин и взвешивают с погрешностью ±0,01 г. Массовую долю влаги в картофеле W, %, рассчитывают по формуле:

W= m1 - m2 ×100 , m1 - m0

где m1 – масса пакета с картофельной кашкой до высушивания, г; m2 – масса пакета с картофельной кашкой после высушивания высушивания, г; m0 – масса пустого пакета после высушивания, г.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,3 %.

У к а з а н и я. Массовая доля влаги в картофеле является важным показателем его физиологического состояния. От содер- жания влаги зависит активность химических, биохимических и других процессов, происходящих в клубнях, а также энергетиче- ская ценность картофеля. По содержанию массовой доли влаги (сухих веществ) в картофеле, используемом для переработки, оп- ределяют выход готовой продукции, время сушки сырья, затраты топлива на его переработку.

12

Определение массовой доли сухих веществ: измельченную

на терке или в размельчителе тканей среднюю пробу картофеля отжимают через три слоя марли и получают картофельный сок. Несколько капель исследуемого картофельного сока, освобож- денного от клеточных тканей и крахмала, наносят стеклянной

палочкой на поверхность призмы прецизионного рефрактометра РПЛ и определяют рефракцию картофельного сока.

Массовую долю сухих веществ в клубне Х, %, рассчитыва- ют по формуле: Х = 2,53 + 3,53У, где У – рефракция картофельного сока, выраженная в % сухих веществ по шкале рефрактометра.

У к а з а н и я. Определение массовой доли сухих веществ в картофельном соке рефрактометрическим методом дает несколь- ко завышенные результаты за счет содержания глюкозы, сахаро- зы и других веществ, изменяющих коэффициент рефракции, но этот метод является быстрым, удобным при массовых анализах исходного сырья, требует незначительного количества материала.

Величина среднего отклонения рефрактометрического метода определения сухих веществ от стандартного метода высушивания до постоянной массы составляет около 1 %.

Рефрактометрический метод основан на определения коэф- фициента преломления раствора. Коэффициент преломления за- висит от природы вещества, его концентрации и чистоты. Пере- секая границу раздела двух сред,

луч света меняет свое направление - преломляется. Падающий и пре-

ломленный лучи лежат в одной плоскости и характеризуются по- казателем преломления n (рис. 1).

Отношение синуса угла па- дения α к синусу угла преломле-

ния β или отношение скорости

света в вакууме (Св) к скорости Рис. 1. Ход светового луча света в среде (Сср) называется по-

казателем преломления:

n = sin α/sin β = Св /Сср, где Св - величина постоянная.

13

Показатель преломления не зависит от угла падения луча света и является константой вещества.

Приведенное уравнение для n показывает, что показатель преломления зависит только от Сср. В свою очередь, Сср опре- деляется плотностью раствора. На плотность вещества влияет массовая доля сухих веществ раствора, температура и природа вещества.

Угол падения, при котором луч света скользит вдоль гра- ницы раздела двух фаз, называется углом полного внутреннего

относительно последней. Свет от осветителя 5 через специаль- ные окна направляется на призмы. На передней крышке корпуса находится шкала 6 и рукоятка 9, несущая окуляр 10. Регулятор дисперсионного компенсатора 4 позволяет получать более чет-

14

кую границу светотени и находится на одной оси с рукояткой. Прибор с помощью стойки 8 крепится на основании 7.

Прибор имеет две шкалы: шкалу показателя преломления с пределом от 1,300 до 1,540 и шкалу массовой доли сухих веществ (по сахарозе) в массовых процентах от 0 до 95. Шкалы рефрак- тометра градуированы при температуре 20 °С по растворам хими- чески чистой сахарозы, поэтому при анализе других растворов

определяют массовую долю сухих веществ лишь приближенно («видимые» сухие вещества). Для перехода к точному значению («истинным» сухим веществам) необходимо использовать поправку или поправочный коэффициент.

Перед началом работы рефрактометры проверяют с помо- щью дистиллированной воды: ее показатель преломления при температуре 20 °С равен 1,333. При отклонении показаний при-

бора от этого значения проводится корректировка установочным ключом через отверстие под пробкой на корпусе прибора.

Определение массовой доли крахмала осуществляют по ме-

тоду Эверса. Пробу натертого картофеля массой около 50 г до- полнительно измельчают в течение 3–5 мин при частоте враще- ния 2000 мин-1 в размельчителе тканей до получения пенистой, хорошо взбитой массы.

Навеску дополнительно измельченного картофеля массой 5,0 г отвешивают с погрешностью ±0,01 г и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Для гидролиза крахмала приливают 50 см3 раствора соляной кислоты массовой долей 1,124 % и вы- держивают 15 мин в водяной бане при температуре кипения, ох- лаждают под краном. Для осветления полученного раствора и осаждения в нем белков вводят по 1 см3 раствора сульфата цинка массовой долей 30 % и раствора гексацианоферрата калия массо- вой долей 15 %. Содержимое колбы доливают до отметки 100 см3 дистиллированной водой, тщательно перемешивают и фильтру- ют. Фильтрат поляризуют в стеклянной трубке длиной 200 мм на сахариметре.

Клубни картофеля наряду с крахмалом содержат сахара, аминокислоты и другие оптически активные вещества, которые

15

переходят в раствор, не осаждаются применяемыми осадителями

иоказывают влияние на точность анализа. Поэтому при опреде-

лении массовой доли крахмала в картофеле вводят поправку на

растворимые углеводы.

Для этого в химический стакан вместимостью 100 см3 взвешивают с погрешностью ±0,001 г навеску измельченного

картофеля массой 10 г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 с помощью 75 см3 дистиллированной воды

ипри частом перемешивании оставляют на 30 мин. Образовав-

шуюся пену гасят смесью этилового спирта с эфиром, добавляют цилиндром 5 см3 раствора танина массовой долей 10 % и 5 см3 ацетата свинца, перемешивают и доводят объем до метки насы- щенным раствором сульфата натрия, взбалтывают и фильтруют

через складчатый фильтр в сухую колбу. Отбирают пипеткой 50 см3 фильтрата, переносят в колбу вместимостью 100 см3, до- бавляют 2,5 см3 раствора соляной кислоты массовой долей 25 % и

помещают колбу в водяную баню при температуре кипения на 15 мин. Содержимое колбы охлаждают, доводят до метки дис- тиллированной водой, перемешивают, фильтруют, поляриметри- руют. Полученные значения поправки вычитают из показаний сахариметра, найденных при определении массовой доли крахма- ла. Массовую долю крахмала рассчитывают в процентах на сухие вещества. Расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,5 %.

Массовую долю крахмала в картофеле Х, %, вычисляют по формуле:

Х = (Р1 – Р2)·1,78,

где Р1 – показания поляриметра в основном опыте; Р2 – показания поляриметра при определении поправки на растворимые углево- ды; 1,78 – коэффициент Эверса для картофельного крахмала при поляризации в сахариметре.

У к а з а н и я. Одним из важнейших показателей качества

картофеля как сырья для перерабатывающей промышленности (производство крахмала, спирта, жареного хрустящего картофе- ля) является массовая доля крахмала в клубнях. От количества крахмала в картофеле зависит выход готовой продукции.

16

Определение массовой доли крахмала поляриметрическим методом Эверса заключается в гидролизе крахмала слабым рас- твором соляной кислоты, поляризации продуктов гидролиза с последующим количественным пересчетом на крахмал.

Поляриметрический метод исследования основан на спо-

собности оптически активных веществ изменять угол вращения плоскости поляризованного света. К оптически активным веще- ствам относятся органические вещества, в молекулах которых имеется асимметрический атом углерода, связанный с четырьмя различными атомами или группами. Кварц также обладает опти- ческой активностью за счет строения кристаллической решетки.

В зависимости от направления поворота плоскости поляризации соединения различают правовращающие и левовращающие.

Оптическая схема поляриметра представлена на рис. 3. Анализатор 8 в сахариметре неподвижен и поставлен на полу- тень за счет установки дополнительного поляризатора 3. Ком-

пенсация угла поворота плоскости поляризации осуществляется подвижным клиновым компенсатором 5 и неподвижным 6.

7

Рис. 3. Оптическая схема поляриметра: 1 – электролампа; 2 – по- ляризатор; 3 – полутеневой поляризатор; 4 – кювета с исследуемым рас- твором; 5 – подвижный кварцевый клин; 6 – неподвижный кварцевый клин; 7 – стеклянный клин; 8 - анализатор

Свет от источника освещения 1 проходит через поляриза- тор 2 и дополнительный поляризатор 3. Далее поляризованный луч света проходит через поляриметрическую кювету с иссле- дуемым раствором 4, при этом плоскость поляризации повора- чивается на определенный угол.

17

Изменяя толщину кварцевого клина 5, можно компенсиро- вать угол поворота плоскости поляризации. Компенсатор закре- плен горизонтально: клин 5 передвигается вправо и влево с по- мощью шестеренки и зубчатой рейки на раме, в которую он вмонтирован. С рамкой клина скреплена рабочая шкала с деле- ниями. Она перемещается вместе с клином мимо неподвижной шкалы нониуса.

Прибором для определения угла поворота служит поляри- метр. В пищевой промышленности применяют в качестве поля- риметров сахариметры СУ-2, СУ-3 (рис. 4), СУ-4, СУ-5.

Сахариметр СУ-3 состоит из узла измерительной головки 8 и осветительного узла 2, соединенных между собой траверсой 5, на которой находятся камера 6 для трубки с исследуемым рас- твором и оправа 4 с поляризатором. Траверса укреплена на осно- вании 13, в котором смонтирован понижающий трансформатор, подсоединяющийся через специальный шнур с вилкой к электро- сети. Измерительная головка имеет два окуляра: окуляр шкалы с нониусом 9 и окуляр анализатора 10, наблюдая в который, вра- щением рукоятки 12 устанавливают однородность освещения обеих половин поля зрения. С тыльной стороны измерительной головки находится винт 7 для установки прибора на нуль с по- мощью съемного ключа. В осветительный узел входят патрон с лампой, поворотная обойма 3 со светофильтром, матовым стек- лом и диафрагмой.

Рис. 4. Сахариметр СУ-3: 1 - лам- почка; 2 – осветительный узел; 3

– поворотная обойма со свето-

13 – основание; 14 – тумблер

18

Прибор должен быть установлен в темном помещении с окрашенными в черный цвет стенами для повышения чувстви- тельности глаза наблюдателя.

Перед работой поляриметр необходимо заземлить, произ- вести внешний осмотр и комплектность прибора.

Перед началом измерений прибор следует установить на нуль. Для этого вращением рукоятки 12 кремальной передачи

добиваются полной однородности обеих половинок поля зрения при пустом кюветном отделении. Нулевые деления измеритель- ной шкалы и шкалы нониуса должны совпадать. Если совпаде- ния нет, то с помощью ключа перемещают нониус до совмеще- ния его нулевого деления с нулевым делением шкалы.

После установки нулевой точки поляриметр проверяют по контрольной трубке с кварцевой пластинкой. Перед этим трубку

и кюветное отделение прибора необходимо тщательно протереть мягкой неворсистой тканью. Контрольную трубку вкладывают в кюветное отделение прибора и добиваются полной однородно- сти обеих половинок поля зрения. Расхождение в показаниях

прибора и контрольной трубки при выверенной нулевой точке прибора является погрешностью данного прибора. Если полу- ченная погрешность выше, чем допускается по техническим ус- ловиям прибора, то сахариметр не пригоден к использованию.

Поляризацию проводят в поляриметрической кювете. Ре- зультаты определения отсчитывают по рабочей шкале: число целых делений определяет нуль шкалы нониуса; десятые и со- тые доли находят по шкале нониуса, там, где деление шкалы но- ниуса совпадает с делением основной шкалы.

Вопросы для самоконтроля

1.Для каких отраслей пищевой промышленности исполь- зуют картофель?

2.Каков средний химический состав картофеля и от чего он зависит?

3.Какие требования предъявляет ГОСТ к качеству карто-

феля?

19

4.Каковы правила отбора проб картофеля при различных способах его поставки?

5.Как проводится органолептическая оценка качества кар-

тофеля?

6.Как определяется загрязненность клубней?

7.Какова методика определения размера клубней?

8.Как определяют массовую долю влаги в картофеле с по- мощью прибора ВЧМ?

9.В чем заключается рефрактометрический метод оценки массовой доли сухих веществ?

10.На чем основан рефрактометрический метод оценки массовой доли сухих веществ?

11.Как проводится проверка правильности настройки реф- рактометра?

12.Что такое «истинные» и «видимые» сухие вещества?

13.Какова методика определения массовой доли крахмала в картофеле?

14.Как определяется поправка на растворимые углеводы и другие соединения при определении массовой доли крахмала?

15.На чем основан поляриметрический метод?

16.Какова принципиальная схема устройства поляриметра?

17.Каковы устройство и принцип работы поляриметра?

Лабораторная работа № 2.

АНАЛИЗ САХАРНОЙ СВЕКЛЫ

Цель работы: освоить методики определения качества са- харной свеклы в соответствии с требованиями ГОСТ Р 526472006 «Свекла сахарная. Технические условия»

Теоретические сведения

Сахарная свекла – технологическая культура, из корнепло- дов которой получают сахар. Реже ее перерабатывают в спирт.

20