Химия в быту. Практикум для СПО

ОБОРУДОВАНИЕ:

1.Весы.

2.Химический стакан (150 мл) — 1 шт.

3.Цилиндр мерный (250 мл) — 1 шт.

4.Цилиндр мерный (25 мл) — 1 шт.

5. Электроплитка.

6. Секундомер механического типа.

ХОД РАБОТЫ:

Взвешивают 1 г зубной пасты на весах в стакане. В стакан добавляют 20 мл дистиллированной воды и нагревают, помешивая, при температуре не выше 50 °С до полного растворения зубной пасты. Затем раствор охлаждают до 20 °С, количественно переносят в мерный цилиндр на 25 мл и доводят дистиллированной водой до метки.

Приготовленный раствор переносят в цилиндр на 250 мл, закрывают пробкой и встряхивают в вертикальном положении в течении 30 секунд, совершая 90 встряхиваний. Встряхивание прекращают, открывают пробку и через 30 секунд замеряют объем образовавшейся пены. Для определения устойчивости пены объем пены замеряют через 1 минуту.

Пенное число (Х1), в кубических сантиметрах, вычисляют по формуле:

Х1 = 2 · V0.

Устойчивость пены (Х2), в процентах, вычисляют по формуле:

Х2 = V1 : V0,

V1 — объем пены, измеренный через 1 минуту, см3;

V0 — объем пены, измеренный через 30 секунд, см3.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных измерений. Показатель «пенное число» количественно характеризует образование пены зубной пастой, которая увеличивает способность очищать поверхность зубов и для пенящихся зубных паст не должна быть менее 250 см3.

11

1.6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРА В ЗУБНЫХ ПАСТАХ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Фторсодержащие соединения вводятся в зубные пасты в качестве противокариозного компонента. Фторсодержащими агентами, используемых при изготовлении зубных паст, чаще всего являются: фторид натрия, монофосфат натрия, аминофториды. Оптимальная концентрация фтора в зубной пасте 0,1 % (масс.), или не более 1 500 мг/кг.

ОБОРУДОВАНИЕ:

1.Иономер.

2.Хлорсеребряный электрод.

3.Колбы плоскодонные (100 мл) — 5 шт.

4.Стакан химический (100 мл) — 1 шт.

5.Баня водяная.

6.Часовое стекло.

7.Колба мерная (100 мл) — 1 шт.

8.Магнитная мешалка.

9.Стеклянная палочка.

РЕАКТИВЫ:

1.Фторид натрия (0,1 М).

2.Кислота соляная (2 н).

ХОД РАБОТЫ:

Приготовление градуировочных растворов фторида натрия (Приложение 1.1). Подготовка иономера к работе (Приложение 2.4).

1. Подготовка проб зубной насты к определению фтора при введении его в виде фторида натрия.

К навеске пасты 1 г добавляют 50 мл дистиллированной воды, смесь гомогенизируют при помощи магнитной мешалки или вручную, перемешивая стеклянной палочкой, переносят в мерную колбу объемом 100 мл. Стаканчик многократно омывают дистиллированной водой. Смывные воды так же переносят в мерную колбу, объем доводят дистиллированной водой до метки. Раствор перемешивают, осадку дают осесть на дно.

12

2. Подготовка проб зубной пасты к определению фтора при введении его в виде монофторфосфата натрия, смеси фторида и монофторфосфата натрия, при отсутствии указаний на этикетке о виде фтористого соединения.

К навеске пасты 1 г прибавляют 20 мл дистиллированной воды, смесь гомогенизируют. Для выделения фтора в виде фторид-ионов из ионов (РО3F2- и т.д.), содержащих фтор в связанном виде, к гомогенизату прибавляют 20 мл соляной кислоты концентрацией 2 моль/л (2 н). Прикрывают стакан часовым стеклом и нагревают на кипящей водяной бане 10 мин. После охлаждения до комнатной температуры смесь в стакане нейтрализуют 40 % раствором гидроксида натрия по индикаторной бумаге до нейтральной реакции. Нейтрализованный раствор переносят в мерную колбу объемом 100 мл. Стакан многократно омывают дистиллированной водой, сливая смывы в мерную колбу. Объем доводят дистиллированной водой до метки.

Каждую пробу зубной пасты готовят в трех повторностях.

По полученным показаниям иономера (рF) определяют концентрацию фторид-ионов (моль/л)

Массовую долю фторидов (Х, %) в пересчете на молярную массу фтора ведут по формуле:

с · 19 · 100

1000·m·

с— концентрация ионов фтора, найденная по графику, моль/л; m — навеска пасты, взятая для анализа, г;

100 — объем раствора зубной пасты, мл; 19 — молярная масса фтора, г/моль;

100 — коэффициент, учитывающий полное содержание фтора в зубной пасте, %; 1 000 — коэффициент, переводящий 1 л в мл.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, расхождение между максимальным и минимальным результатами которых не должно превышать 21,7 % по отношению к среднему значению.

13

2. АНАЛИЗ СТАРАЛЬНЫХ ПОРОШКОВ

2.1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРОКСИД-ИОНОВ МЕТОДОМ ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИИ

Кислородосодержащий (или химический) отбеливатель — это окисли-

тели, производные перекиси (пероксида) водорода (пероксокарбонат или пероксоборат натрия). При температуре выше 70 °С (при кипячении белья) они выделяют активный атомарный кислород, что способствует удалению пятен растительного происхождения (от фруктов, вина, чая, травы). Происходит отбеливание, что освежает ткани. ГОСТ Р 52488-2005 устанавливает содержание активного кислорода в стиральных порошках от 6 % до 14 %.

5Н2О2 + КМnО4 + 3H2SO4 → 5O2 + MnSO4 + K2SO4 + 8H2O; 2КМnО4 + 5H2C2O4 + 3H2SO4 → 10CO2 + 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O.

ОБОРУДОВАНИЕ:

1.Бюретка (25 мл) — 1 шт.

2.Пипетка (10 мл) — 1 шт.

3.Мерная колба (100 мл) — 1 шт.

4.Мерная пробирка — 1 шт.

5.Колба коническая (250 мл) — 2 шт.

РЕАКТИВЫ:

1.Перманганат калия (0,1 н).

2.Серная кислота (20 %).

3.Дистиллированная вода.

ХОД РАБОТЫ:

Бюретку ополаскивают и заполняют титрантом, 0,1 н раствором перманганата калия (KMnO4). Нулевой уровень титранта устанавливают по верхнему краю мениска. Также в дальнейшем делают отсчеты по шкале бюретки. Приготовить в стаканчике навеску порошка 5–10 г.

В коническую колбу для титрования поместить навеску стирального порошка 5 г, добавить 60 мл дистиллированной воды, 10 мл раствора серной кислоты, тщательно перемешать и оттитровать раствором перманганата калия до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 минуты.

14

Вычислить массовую долю активного кислорода в процентах по формуле:

V — объем раствора перманганата калия, израсходованного на титрование, мл; 0,0008 — масса активного кислорода, соответствующая 1 мл раствора перманганата калия 0,1 н;

m — масса средства, г.

2.2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФАТОВ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Фосфаты — наиболее дешевый и эффективный «умягчитель» воды. Кроме того, они спасают стиральную машину от отложений и накипи, нерастворимых солей магния и кальция, которые оседают из воды в виде трудноудаляемого налета. Необходимость использования фосфатов сопряжена с проблемой эвтрофикации. Из-за чрезмерного поступления в воду биогенных элементов происходит излишнее зарастание водоемов. В настоящее время система очистки бытовых сточных вод не обеспечивает удаление фосфатов, попадающих из порошков вместе с водой в канализацию, что содействует превращению рек в болота.

Госстандарт не устанавливает единых нормативов на содержание фосфатов в стиральных порошках. По нашим наблюдениям содержание фосфатов в порошкообразных стиральных порошках может достигать 40 % и выше, от 15 % до 30 % (масс.) указывается на этикетках. Следует отметить, в последнее время во многих порошках концентрация фосфатов снижена до 10–12 %.

Сущность метода заключается в переводе фосфорсодержащих соединений в желто-окрашенный фосфорномолибденовый комплекс и фотометрическом измерении оптической плотности этого комплекса при длине волны λ = 430–450 нм относительно контрольного раствора, не содержащего Р2О5.

ОБОРУДОВАНИЕ:

1.Спектрофотометр.

2.Весы.

15

3.Электроплитка.

4.Муфельная печь.

5.Колба мерная (100 мл) — 1 шт.

РЕАКТИВЫ:

1.Дигидрофосфат калия (тв.).

2.Молибденовый реактив (Приложение 1.4).

ХОД РАБОТЫ:

Построение градуировочного графика (Приложение 2.1).

Навеску стирального порошка 1 г взвешивают на весах в тигле, озоляют на плитке и прокаливают в муфельной печи при температуре 550–600 °С в течение 1 ч.

В стакан на 200 мл вносят прокаленную пробу, приливают 100 мл воды, 15 мл азотной кислоты и кипятят в течение 30 мин. Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу на 250 мл. Доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Мутные растворы отстаивают или фильтруют. 1 мл полученного раствора переносят в мерную колбу, объемом 100 мл, добавляют 30 мл дистиллированной воды, 25 мл молибденового реактива и доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора.

Массовую долю фосфорсодержащих соединений, в пересчете на Р2О5, вычисляют по формуле:

Х = (m1 · V · 100) : (V1 · m · 1 000),

m1 — масса Р2О5, найденная по градуировочному графику, мг; V — объем мерной колбы, мл;

V1 — объем раствора, используемого для анализа, мл; m — масса навески средства, г.

2.3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ МЕТОДОМ ВЫСУШИВАНИЯ

Метод высушивания основан на высушивании пробы испытуемого моющего средства до постоянной массы при температуре 100–105 °С и распространяется на порошкообразные синтетические моющие средства, не содержащие термонестабильные добавки, такие как перборат натрия, перкарбонат натрия, гидрокарбонат натрия.

16

ОБОРУДОВАНИЕ:

1.Весы.

2.Шкаф сушильный.

3.Эксикатор с осушителем.

4.Стакан химический (бюкс) — 1 шт.

ХОД РАБОТЫ:

В чистый высушенный бюкс помещают 2 г стирального порошка и равномерно распределяют его по дну. С бюкса снимают крышку и помещают его вместе с крышкой в сушильный шкаф. Сушат 2 часа при температуре 105 °С, затем перенося в эксикатор и охлаждают до температуры 20 °С.

Массовую долю воды в порошкообразных синтетических моющих средствах расчитывают по формуле:

Х= (m2 – m3) : (m2 – m1) · 100,

Х— массовая доля воды, %;

m1 — масса высушенного пустого бюкса, г;

m2 — масса бюкса с испытуемым порошком до высушивания, г; m3 — масса бюкса с испытуемым порошком после высушивания, г.

2.4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СИЛИКАТА НАТРИЯ

Экологические стиральные порошки не содержат фосфатов, которые используются для умягчения воды. Для этих целей производители используют натрия дисиликат, который связывает часть солей жесткости воды и тем самым повышает эффективность стирки. Данный реагент ингибирует коррозию, препятствуя отложению солей на внутренних конструкциях стиральных машин, также выступает в качестве структурообразующего компонента порошка. Обладая высокой абсорбционной способностью по отношению к жидким компонентам, дисиликат натрия играет роль каркасного компонента и благодаря диспергирующему действию повышает моющую способность ПАВ.

Наибольший эффект достигается при стирке порошком, который содержит 15–55 % (масс.) натрия дисиликата.

17

ОБОРУДОВАНИЕ:

1.Спектрофотометр.

2.Электроплитка.

3.Стакан химический (150 мл) — 1 шт.

4.Стакан химический (600 мл) — 1 шт.

5.Стакан химический (300 мл) — 1 шт.

6.Колба мерная (100 мл) — 1 шт.

7.Колба мерная (250 мл) — 1 шт.

8.Чашка фарфоровая — 1 шт.

РЕАКТИВЫ:

1.Силикат натрия (тв.).

2.Гидроксид натрия (тв.).

3.Кислота серная, раствор (1:4).

4.Кислота щавелевая (10 %).

5.Кислота лимонная(10 %).

6.Смесь сульфата марганца и щавелевой кислоты (Приложение 1.6).

7.Молибденат аммония (10 %).

8.Нитрат натрия (тв.).

9.Перманганат калия (0,1 н).

ХОД РАБОТЫ:

Построить градуировочный график (Приложение 2.2).

1. Определение содержания силиката натрия колориметрическим методом в порошках без перекисных солей.

Навеску синтетического моющего средства 1 г помещают в стакан вместимостью 150 мл, прибавляют 100 мл горячей воды (90–95 °С), нагревают на водяной бане, периодически помешивая стеклянной палочкой до полного растворения (для лучшего растворения добавляют 2–3 г гидроксида натрия). Стакан помещают на плитку, покрытую асбестом, и нагревают раствор с момента закипания 1–2 мин, периодически помешивая палочкой.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, тщательно промывая стакан 70–80 мл горячей воды (80 °С), охлаждают до комнатной температуры (18–20 °С) и доводят объем раствора водой до метки. Аликвотную часть раствора отбирают в количестве 10 мл, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл. Доводят объем раствора водой до 50 мл, добавляют 1 мл раствора серной кислоты, 5 мл раствора молибденовокислого аммония, тщательно пере-

18

мешивают и дают развиться окраске в течение 3 мин. Затем добавляют 5 мл раствора лимонной кислоты, перемешивают и доводят объем раствора водой до 100 мл. Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют через 5 мин, считая с момента разбавления, по отношению к контрольному раствору.

2.Определение содержания силиката натрия колориметрическим методом в порошках с перекисными солями.

Навеску порошка массой около 0,5 г, помещают в стакан вместимостью 300 мл, прибавляют 150 мл горячей воды (90–95 °С), нагревают на водяной бане, периодически помешивая до полного растворения порошка (для лучшего растворения порошка добавляют 1–1,5 г гидроксида натрия).

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят водой до метки. Отбирают аликвотную часть раствора в количестве 10 мл и переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Объем раствора доводят водой до 50 мл, добавляют 1 мл раствора серной кислоты и по каплям добавляют раствор марганцовокислого калия до слаборозовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин при перемешивании. Затем по каплям добавляют раствор щавелевой кислоты и сернокислого марганца до исчезновения бледно-розовой окраски раствора и 5 мл молибденовокислого аммония.

Раствор тщательно перемешивают, и дают развиться окраске в течение 3 мин, затем добавляют 5 мл раствора лимонной кислоты, перемешивают и доводят объем раствора до 100 мл.

Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют через 5 мин, считая с момента разбавления, по отношению к контрольному раствору, к которому добавляют раствор марганцовокислого калия и раствор смеси щавелевой кислоты и сернокислого марганца в таком количестве, в каком они были добавлены к испытуемому раствору.

3.Определение содержания силиката натрия весовым методом.

Навеску синтетического средства массой 2–2,5 г помещают в стакан, вме-

стимостью 600 мл, приливают 50 мл серной кислоты и добавляют 2,5 г нитрата калия или натрия. Стакан закрывают фарфоровой чашкой, нагревают на плитке, покрытой асбестом, добавляя небольшими порциями нитрат калия или натрия, пока жидкость не станет бесцветной или светло-желтой и прозрачной.

Если часть органических веществ плавает на поверхности, то добавляют еще 1 г азотнокислого натрия и вновь нагревают.

Температура нагревания должна быть 160–170 °С.

19

Если раствор не станет светлым, то его охлаждают и добавляют около 1 г перхлората калия или натрия и вновь нагревают до получения светло-желтого раствора.

Затем раствор охлаждают, осторожно добавляют 100 мл холодной дистиллированной воды (15–30 °С) и выделяющиеся оксиды азота удаляют непродолжительным нагреванием раствора. Теплый раствор фильтруют через обеззольный фильтр «розовая лента» или «белая лента», осадок переносят на этот же фильтр и промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на сульфат-ионы. Фильтр с осадком подсушивают и переносят в фарфоровый тигель, прокаленный до постоянной массы, осторожно озоляют на плитке и прокаливают в муфельной печи при 800 °С в течение 30 мин, затем охлаждают и взвешивают. Последующие взвешивания проводят через каждые 30 мин прокаливания до получения постоянной массы.

Примечание. Сжигание пробы серной кислотой и удаление оксидов азота необходимо проводить под тягой!

Массовую долю силиката натрия в пересчете на SiО2 (X) в процентах, определяемую колориметрическим методом, вычисляют по формуле:

Х = (m1 · 250 · 1 000) : (m · 10 · 1 000) = (m1 · 5) : m,

m1 — масса силиката натрия в пересчете на SiO2, найденная по градуировочному графику, мг;

m — масса навески синтетического моющего средства, г.

Массовую долю силиката в пересчете на SiО2 (Х1) в процентах, определяемую весовым методом, вычисляют по формуле:

Х1 = (m2 · 100) : m,

m — масса навески синтетического моющего средства, г; m2 — масса остатка после прокаливания, г.

2.5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕННОГО ЧИСЛА И УСТОЙЧИВОСТИ ПЕНЫ

Показатели этого пункта оценивались на соответствие ГОСТу 22567.1. Порошки для ручной стирки имеют ненормированное пенообразование,

то есть высота столба пены не ограничена. Более того, многие хозяйки любят порошки с обильной пеной и считают, что чем выше пена, тем лучше стирает

20