Химия в быту. Практикум для СПО

V — объем 0,2 М раствора гидроксида калия, израсходованного на титрование кислоты, мл; 11,2 — массовая концентрация гидроксида калия в 0,2 М растворе, мг/ мл;

m— масса навески, г.

5.5.ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАРБОНИЛЬНОГО ЧИСЛА ГУБНОЙ ПОМАДЫ

За качество сырья, из которого изготавливаются помады, отвечают три числа: перекисное, кислотное и карбонильное. Они говорят о качестве жировых компонентов, о свежести жиров и масел, то есть косвенно раскрывают секреты срока годности. ГОСТом на изделия декоративной косметики предусмотрено карбонильное число в губных помадах 8 ед.

ОБОРУДОВАНИЕ:

1.Бюретка.

2.Холодильник воздушный.

3.Стакан химический (150 мл) — 1 шт.

4.Цилиндр мерный (100 мл) — 1 шт.

5.Магнитная мешалка.

6.Водяная баня.

7. Колба коническая (100 мл; 250 мл).

РЕАКТИВЫ:

1.Смесь толуол-спирт (1:1).

2.Гидоксид калия спиртовой раствор (0,2 М).

3.Гидрохлорид гидроксиламина (0,5 моль/л в 60 %-ном этаноле).

4.Серная кислота (0,2 М).

ХОД РАБОТЫ:

0,5–0,6 г анализируемой продукции взвешивают в колбе. Результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака. К содержимому колбы добавляют цилиндром 15 см3 смеси толуол-спирт (1:1), 15 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида и из бюретки 10 см раствора гидроокиси калия для выделения гидроксиламина основания. Колбу соединяют с воздушным холодильником и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч. После охлаждения колбы реакционную смесь количественно переносят в стакан для титрования, колбу промывают 20 см3 этилового спирта в 2–3 приема. В стакан опускают

41

электроды и титруют избыток гидроксиламина основания раствором серной кислоты при постоянном перемешивании до рН 3,5–4,0. Параллельно проводят контрольный опыт без образца изделия.

Карбонильное число (Х1, мг КОН/г), вычисляют по формуле:

V — объем точно 0,2 моль/л раствора серной кислоты с концентрацией, израсходованный на титрование гидроксиламина основания в контрольном опыте, см3; V1 — объем точно 0,2 моль/л раствора серной кислоты с концентрацией, израсходованный на титрование гидроксиламина основания в рабочем опыте, см3; 11,2 — массовая концентрация гидроксида калия в 0,2 моль/л растворе, мг/мл;

m— масса навески, г.

5.6.ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТОЙКОСТИ ГУБНОЙ ПОМАДЫ

ОБОРУДОВАНИЕ:

1.Стеклянная пластинка.

2.Лист фильтровальной бумаги.

ХОД РАБОТЫ:

Метод основан на многократном соприкосновении листов фильтровальной бумаги со слоем помады, нанесенным на стеклянную пластинку.

На листе белой бумаги черным маркером проводят линию толщиной не менее 3 мм и длиной не менее 10 см. Сверху ее накрывают стеклянной пластинкой так, чтобы линия располагалась горизонтально посередине пластинки. На всю пластинку без усилий наносят помаду. Через нее не должна просвечивать черная линия. Далее ждут 5 мин, затем слой помады промокают полоской фильтровальной бумаги.

Посередине пластинки проводят вертикальную границу: одна часть пластинки — образец для сравнения, другая — подлежит испытаниям.

Далее на одну половину слоя помады по очереди накладывают полоски бумаги: без усилий, просто быстро прикоснувшись. После этого бумагу снимают и оценивают качество оставшегося на стекле слоя помады.

42

Испытание проводится до тех пор, пока через слой оставшейся на стекле помады не станет видна линия. Если эксперты использовали от трех и более полосок, а линия еще не видна, помада признается стойкой.

5.7. КАЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВИТАМИНА А В ГУБНОЙ ПОМАДЕ

Витамин «А» (ретинол) ускоряет процесс обновления клеток кожи, благодаря чему быстрее заживают мелкие трещинки. Он оказывает на губы смягчающее действие.

ОБОРУДОВАНИЕ:

1.Пробирки.

2.Пипетки.

РЕАКТИВЫ:

1.Уксусная кислота (лед.).

2.Серная кислота (конц.).

ХОД РАБОТЫ:

К 0,3–0,5 г косметического изделия добавляют 5–10 капель ледяной уксусной кислоты, насыщенной сульфатом железа (II) и 1–2 капли концентрированной серной кислоты. Появляется голубое окрашивание, постепенно переходящее в розово-красное. Каротины дают при этой реакции зеленоватое окрашивание.

5.8. КАЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВИТАМИНА Е В ГУБНОЙ ПОМАДЕ

Витамин «Е» (токоферол) замедляет процесс старения и уменьшает процессы воспаления.

ОБОРУДОВАНИЕ:

1.Пробирки.

2.Пипетки.

3.Водяная баня.

4.Термометр (100 °С).

43

РЕАКТИВЫ:

1. Азотная кислота (конц.).

ХОД РАБОТЫ:

В сухую пробирку помещают 0,3–0,5 г косметического изделия, прибавляют 10 капель концентрированной азотной кислоты и содержимое пробирки встряхивают. Пробирку помещают на водяную баню, нагревают до температуры 70 °С. Образуется эмульсия, которая постепенно расслаивается, верхний маслянистый слой приобретает красную окраску. Окрашивание обусловлено окислением токоферола до токоферихинона, имеющего красный или желтова- то-красный цвет.

5.9. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДОРОДНОГО ПОКАЗАТЕЛЯ (рН) ЭМУЛЬСИОННЫХ, ЖИРОВЫХ, ТОНАЛЬНЫХ КРЕМОВ И СКРАБОВ

Согласно ГОСТу Р 52341-2005 и Р 52343-2005 рН тонального крема составляет 5,0–8,5 ед. Для других видов косметических изделий — от 5,0 до 9,0 ед.

ОБОРУДОВАНИЕ:

1.рН-метр.

2.Весы.

3.Стакан химический (100 мл) — 1 шт.

4.Цилиндр мерный — 1 шт.

5.Термометр (100 °С) — 1 шт.

ХОД РАБОТЫ:

10 г тонального крема растворяют в 90 мл дистиллированной воды, нагревают при перемешивании до температуры 80 °С до полного разрушения эмульсии. Охлаждают до комнатной температуры, отделяют водный слой и измеряют рН. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

5.10.ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДЫ

ИЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ В ЭМУЛЬСИОННЫХ, ЖИРОВЫХ, ТОНАЛЬНЫХ КРЕМАХ И СКРАБАХ

Летучие вещества, так называемые отдушки, призваны обеспечивать стойкий аромат средства и «забивать», если необходимо, запах основы. Отдушки — это соединения синтетических и натуральных душистых веществ. В настоящее время чаще применяются синтетические вещества, раньше домини-

44

ровали натуральные эфирные масла. Некоторые из синтетических душистых веществ, после периода активного применения (20–50 лет) были запрещены, или их использование было сильно ограничено из-за негативного действия на здоровье человека. К числу наиболее известных веществ такого рода относятся мускус-кетон и мускус-амбретт. Согласно ГОСТа Р 52341-2005 массовая доля воды и летучих веществ должна быть от 10 % до 90 % (масс.).

ОБОРУДОВАНИЕ:

1.Стакан химический (100 мл) — 1 шт.

2.Сушильный шкаф.

3.Эксикатор.

4.Стеклянная палочка — 1 шт.

РЕАКТИВЫ:

1. Прокаленный речной песок.

ХОД РАБОТЫ:

В стакан с 10 г прокаленного песка взвешивают 5 г анализируемого продукта. Стакан с продуктом после тщательного перемешивания содержимого помещают в сушильный шкаф и высушивают при температуре 103 °С в течение 3 часов. По окончании высушивания стакан с продуктом охлаждают в эксикаторе в течение 30 минут.

Массовую долю воды и летучих веществ (Х1) в процентах вычисляют по формуле:

Х1 = (m2 – m3) : (m2 – m1) · 100 %.

Массовую долю cухого вещества (Х2) в процентах вычисляют по формуле:

Х2 = (m3 – m1) : (m2 – m1) · 100 %,

m1 — масса стакана с песком, г;

m2 — масса стакана с песком и продуктом до высушивания, г; m3 — масса стакана с песком и продуктом после высушивания, г.

45

5.11.ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТОЙКОСТИ

КВОДЕ ЖИДКОЙ ТУШИ ДЛЯ РЕСНИЦ

Основу водостойкой туши составляют летучие растворители, различные виды воска животного происхождения (пчелиный воск), различные виды воска растительного происхождения (карнаубский воск), воск минерального происхождения (парафин), красители (оксид железа, ультрамарин и т. д.) и полимеры. Такая тушь, не содержащая водочувствительных ингредиентов, имеет хорошую стойкость к слезам, поту или дождю.

Основу неводостойкой туши составляют: вода, мягкие поверхностноактивные вещества, различные виды воска животного, растительного и минерального происхождения, красители, утолщенные полимеры (арабская смола, генетически модифицированная целлюлоза) и консерванты. Эти туши стойки к действию слез, но они легко удаляются с помощью мыла и воды. Неводостойкая тушь по своим свойствам похожа на краски на водной основе.

ОБОРУДОВАНИЕ:

1.Предметное стекло — 1 шт.

2.Стакан химический (100 мл) — 1 шт.

3.Термометр.

4. Магнитная мешалка.

ХОД РАБОТЫ:

На предметное стекло наносят тушь для ресниц. Через 10–20 мин, когда тушь высохнет предметное стекло помещают в стакан с водой температурой 18–20 °С и перемешивают магнитной мешалкой.

Тушь для ресниц не должна смываться с предметного стекла в течение 1 мин, тушь для ресниц влагоустойчивая — в течение 5 мин, тушь для ресниц водостойкая — в течение 10 мин.

5.12. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛЛОИДНОЙ СТАБИЛЬНОСТИ ЭМУЛЬСИОННЫХ КРЕМОВ И КРЕМОВ-ГЕЛЕЙ

Коллоидная стабильность характеризует способность крема расслаиваться в процессе механического воздействия. Показатели коллоидной стабильности и термостабильности регламентируются нормативными документами для косметических кремов.

46

ОБОРУДОВАНИЕ:

1.Центрифуга.

2.Баня водяная.

3.Весы.

4.Термометр.

ХОД РАБОТЫ:

Центрифужную пробирку на 2/3 заполняют кремом и взвешивают на весах. Пробирку помещают в водяную баню и выдерживают 20 мин. При температуре 42–45 °С густые эмульсии, при температуре 22–25 °С — жидкие эмульсии. Пробирку вынимают из воды, насухо вытирают с внешней стороны и устанавливают в гнездо центрифуги. Центрифугирование производят в течение 5 мин при частоте вращения 100 с-1.

Пробирку вынимают и определяют стабильность эмульсии. При стабильной эмульсии расслоение не наблюдается. Для частоты результата опыт повторить дважды.

5.13.ПРОБОПОДГОТОВКА КОСМЕТИЧЕСКИХ КРЕМОВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ

Определение содержания следов тяжелых металлов в косметическом креме с помощью фотометрического или спектрофотометрического методов основано на образовании окрашенных комплексов между соответствующими ионами металлов и органическими реагентами.

В основе cпектрофотометрии лежит закон Ламберта — Бугера — Бэра, в соответствии с которым оптическая плотность линейно зависти от длины оптического пути и концентрации определяемого вещества. Светофильтры фотоэлектроколориметра выбирают таким образом, чтобы максимум поглощения раствора соответствовал максимуму пропускания светофильтра. Оптическую плотность растворов измеряют в кюветах различной длины, от 1 до 50 мм. Чем выше интенсивность окраски раствора, тем тоньше должны быть кюветы.

Подготовка крема к работе.

РЕАКТИВЫ И ОБОРУДОВАНИЕ:

1.Кислота соляная, «х. ч.» (1:1).

2.Вода дистиллированная.

3.Фильтр беззольный, «синяя лента».

47

4. Стакан химический термостойкий.

5.Колба мерная (100 мл).

6.Цилиндр мерный (100 мл).

7.Плитка электрическая.

8.Пипетка.

Подготовку образца к анализу проводят по следующей процедуре. Навеску анализируемого крема массой около 2 г помещают в стакан вместимостью 100 мл, приливают 25 мл соляной кислоты, нагревают для отделения органического слоя. После охлаждения отфильтровывают через беззольный фильтр или отделяют на делительной воронке органическую часть. Осадок промывают 2–3 раза по 15 мл дистиллированной водой. Фильтрат собирают в мерную колбу на 100 мл и доводят объем до метки дистиллированной водой. Затем берут аликвотную часть (50 мл) для определения металлов в мерный цилиндр. Содержание металла (X, %) вычисляют по формуле:

X = C / 5 000 · m,

С — концентрация раствора реагента, найденная по графику; m — масса навески крема, г.

5.14. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕДИ В КОСМЕТИЧЕСКИХ КРЕМАХ

При взаимодействии диэтилдитиокарбамата натрия с ионами меди образуется комплексное соединение меди (II), окрашенное в желто-коричневый цвет.

РЕАКТИВЫ:

1.Аммиак водный (1:4).

2.Диэтилдитиокарбамат натрия (ДЭДТК Na) (0,1 %) .

3.Сегнетова соль (50 %).

4.Крахмал (0,25 %).

ОБОРУДОВАНИЕ:

1.Пипетки.

2.Фотоэлектроколориметр.

3.Цилиндр.

4.Мешалка магнитная.

Раствор диэтилдитиокарбамата натрия (ДЭДТК Na) необходимо хранить в темном месте.

48

ХОД РАБОТЫ:

Приготовление стандартного раствора соли меди.

0,1965 г сульфата меди CuSO4∙5H2O (точная навеска) взвешивают на аналитических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, доводят водой до метки и перемешивают. Полученный раствор разбавляют в 10 раз (СCu2+ — 0,01 мг/мл).

Приготовление эталонных растворов.

Вмерную колбу на 100 мл наливают аликвотную часть анализируемого раствора, 1–2 мл НС1 (1:1), 1 мл сегнетовой соли, 5 мл NH3 (1:4), 1 мл крахмала, 5 мл трилона Б и 5 мл раствора ДЭДТК Na, доводят водой объем раствора до метки.

Измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 440 нм на фотоэлектроколориметре КФК-2 в кюветах толщиной 5см относительно раствора сравнения. В качестве раствора сравнения используют холостую пробу (все реактивы, кроме меди). По полученным данным строят калибровочный график.

Анализ крема.

Вмерный цилиндр вместимостью 100 мл отбирают 50 мл кислотной вытяжки из косметического крема, нейтрализуют раствором аммиака по универсальному индикатору, добавляют 1 мл сегнетовой соли, 5 мл раствора аммиака, 1 мл раствора крахмала, 5 мл раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Объем доводят водой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряют величину оптической плотности в тех же условиях, что и для стандартных растворов.

По полученной величине оптической плотности с помощью калибровочного графика находят содержание меди в анализируемом растворе в мг/л.

Чувствительность метода составляет 0,1 мг/л.

5.15.ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА В КОСМЕТИЧЕСКИХ КРЕМАХ

Метод основан на образовании в кислой среде окрашенного в красный цвет нестойкого комплекса роданида железа (III):

Fe3+ + 3KSCN → Fe(SCN)3 + 3К+.

РЕАКТИВЫ:

1.Калий (аммоний) роданид (20 %).

2.Кислота соляная (1:1).

49

3.Стандартный раствор железоаммонийных квасцов.

4.Вода дистиллированная.

ОБОРУДОВАНИЕ:

1.Пипетка.

2.Фотоэлектроколориметр.

3.Цилиндр.

4.Мешалка магнитная.

ХОД РАБОТЫ:

Приготовление стандартного раствора соли железа.

0,864 г не выветренных железоаммонийных квасцов NH4Fe(SO4)2 ∙ 12 H2O взвешивают на аналитических весах, переносят в колбу на 1 000 мл, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды с добавлением 5 мл серной кислоты (плотность 1,84 г/мл), доводят водой до метки и перемешивают. Раствор содержит 0,1 г железа в 1 л.

Приготовление эталонных растворов.

Вмерные колбы емкостью по 50 мл последовательно вливают из пипетки 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл стандартного раствора соли железа, добавляют в каждую из колб по 1 мл НСl (1:1) и по 5 мл 10 %-го роданида аммония (или калия). Во всех колбах объем растворов доводят до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность приготовленных эталонных растворов в кювете толщиной 1 см при длине волны 400–450 им относительно раствора сравнения.

По полученным данным строят калибровочный график.

Анализ крема.

Вмерный цилиндр вместимостью 100 мл отбирают 50 мл кислотной вытяжки из косметического крема, добавляют 1 мл раствора соляной кислоты и 5 мл раствора роданида калия. Перемешивают и через 2 мин измеряют величину оптической плотности в тех же условиях, что и для стандартного раствора.

50