Химия в быту. Практикум для СПО

сильнощелочными. Сильнощелочные моющие средства, обладают высокой коррозионной способностью и раздражительным для кожи и слизистой оболочки действием.

Щелочные моющие средства неэффективны для удаления минеральных отложений.

ГОСТом Р 51696-2000 предусмотрено содержание массовой доли щелочных компонентов в чистящих средствах в пересчете на оксид или гидроксид натрия в интервале от 2,0 до 15 %.

ОБОРУДОВАНИЕ:

1.Бюретка.

2.Колба коническая (250 мл) — 1 шт.

3.Цилиндр мерный (100 мл) — 1 шт.

4.Стакан химический (100 мл) — 1 шт.

5.Стеклянная палочка.

6.Электроплитка.

РЕАКТИВЫ:

1.Серная кислота (0,1 н).

2.Бромфеноловый синий (0,2 %).

ХОД РАБОТЫ:

В стакане взвесить 1 г чистящего средства, растворить в 80 мл воды, нагретой до 60–70 °С, тщательно перемешать и охладить до комнатной температуры. В колбу добавить бромфенолового синего и титровать раствором серной кислоты до исчезновения сине-фиолетового окрашивания.

Массовую долю щелочных компонентов высчитывают по формуле:

Х = (V ∙ 0,0031 ∙ 100) : m,

V — объем раствора серной кислоты, мл;

0,0031 — масса Na2О, соответствующая концентрации серной кислоты 0,1 н; m — масса навески средства, г.

31

4. АНАЛИЗ ШАМПУНЕЙ ДЛЯ ВОЛОС И ГЕЛЕЙ ДЛЯ ДУША

4.1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРИДОВ В ШАМПУНЯХ ДЛЯ УХОДА ЗА ВОЛОСАМИ И ВАНН

Хлорид натрия (Sodium chloride) используется в качестве загустителя в шампунях и кондиционерах, содержащих лаурилсульфат натрия. Соль может привести к сухости, раздражению кожи головы, а также выпадению волос. Содержание хлоридов нормируется ГОСТ 26878-86 и равно 6,0.

Сущность метода заключается в титровании пробы испытуемого шампуня раствором азотнокислого серебра в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора и количественном определении содержания хлорида.

ОБОРУДОВАНИЕ:

1.Бюретка.

2.Колба плоскодонная (250 мл).

РЕАКТИВЫ:

1.Серебро нитрат (0,1 н).

2.Калий хромат (10 %).

3.Кислота азотная (1:4).

4. Метиловый красный .

ХОД РАБОТЫ:

В плоскодонной колбе взвешивают от 2 до 5 г испытуемого шампуня, растворяют его в 50 мл воды, добавляют 2 капли раствора метилового красного. Если раствор имеет желтую окраску, то его нейтрализуют разбавленной азотной кислотой до появления розового окрашивания. Затем добавляют 2,5 мл раствора хромата калия и титруют раствором нитрата серебра до появления бурой окраски.

Массовую долю хлоридов в пробе испытуемого шампуня в расчете на молекулярную массу хлористого натрия (Х) в процентах вычисляют по формуле:

V · 0,584

m

V — объем раствора нитрата серебра концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованного на титрование пробы, мл.;

m — масса пробы испытуемого шампуня, г;

0,584 — коэффициент пересчета на хлористый натрий.

Раствор готовят следующим образом: 0,1 г метилового красного растворяют в 300 мл этилового спирта и 200 мл воды.

32

4.2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕНООБРАЗУЮЩЕЙ СПОСОБНОСТИ ШАМПУНЕЙ

Сущность метода заключается в определении высоты столба пены образовавшемся при свободном падении 200 мл водного раствора анализируемого средства с высоты 900 мм на поверхность того же раствора. Устойчивость пены по ГОСТу 0.8.

ОБОРУДОВАНИЕ:

1.Стакан химический (200 мл).

2.Мерный цилиндр (250 мл).

3.Мерная колба (500 мл, 1 000 мл).

РЕАКТИВЫ:

1.Хлорид кальция (тв.).

2.Сульфат магния (тв.) .

ХОД РАБОТЫ:

1. Приготовление жесткой воды.

Для шампуней используют воду жесткостью 3,57 мг-экв/дм3, которую готовят следующим образом:

Раствор А: 20 г хлорида кальция помещают в мерную колбу вместимостью 1 000 мл и доводят водой до метки.

Раствор В: 22 г сернокислого магния помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят водой до метки.

Затем отбирают 8,5 мл раствора А и 1,5 мл раствора В, разбавляют каждый в отдельности дистиллированной водой до 450 мл, оба раствора переносят в мерную колбу вместимостью 1 000 мл, доливают дистиллированную воду до метки и перемешивают.

2. Приготовление испытуемого раствора.

Навеску анализируемого вещества массой 5 г помещают в химический стакан, растворяют в 50–60 мл жесткой воды, перемешивают до полного растворения средства, при температуре 60 ± 5 °С. Полученный раствор помещают в колбу или цилиндр, доводят объем раствора до 1 000 мл жесткой водой и перемешивают, избегая пенообразования. Приготовление раствора проводят при температуре испытания с допускаемым отклонением ± 5 °С. Раствор готовят не позднее чем за 30 мин и не ранее чем за 2 ч до испытания.

При взятии навесок с применением безводных солей необходимо проводить соответствующий пересчет при использовании кристаллогидратов.

33

100 мл полученного раствора помещают в мерный цилиндр на 250 мл и встряхивают в течении 30 сек. Пенообразующую способность определяют по высоте столба пены в миллилитрах, измеренной через 30 сек, а устойчивость пены определяют по высоте столба пены, измеренной через 5 мин.

Устойчивость пены (У) определяют по формуле:

У = НS / Н0,

Н0 — высота столба пены через 30 мин; НS — высота столба пены через 5 мин.

4.3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДОРОДНОГО ПОКАЗАТЕЛЯ (pH)

Водородный показатель рН — важный показатель содержания в растворе ионов водорода. Для шампуней допускается диапазон водородного показателя — от 5,0 до 8,5 (ГОСТ 29188.2-91). Ученые доказали, что роговой слой кожи имеет такой водородный показатель за счет находящихся в нем водорастворимых веществ. рН, равный 5,5 ед., соответствует кислой среде, благодаря чему бактерии, попавшие на кожу головы, не размножаются.

ОБОРУДОВАНИЕ:

1.рН-метр.

2.Стакан химический (200 мл).

ХОД РАБОТЫ:

Готовят водный раствор с массовой долей средства 10 %. Водородный показатель рН раствора определяют с помощью специального прибор, рН-метра. Измерения проводят два раза, каждый раз тщательно промывая электрод дистиллированной водой. За окончательный результат значения рН принимают усредненную величину показаний прибора в двух параллельных измерениях, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1 единицы рН.

4.4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ

Шампунь не должен обладать слишком большой плотностью, так как это затрудняет нанесение его на волосы и удаление после мытья. Норма плотности по ГОСТу составляет 1,00–1,25 г/см3.

34

ОБОРУДОВАНИЕ:

1.Весы.

2.Пикнометр (1–3 мл).

ХОД РАБОТЫ:

1.Определить массу сухого пикнометра с помощью точных весов.

2.Подогреть пикнометр и чистую воду до той температуры, при которой будут измерять плотность исследуемой жидкости (шампунь).

3.Наполнить пикнометр чистой водой до метки, следя за постоянством температуры.

4.Определить массу пикнометра вместе с чистой водой.

5.Вылить воду и высушить пикнометр.

6.Налить шампунь в пикнометр до метки, следя, чтобы температура была той же, как и при заполнении пикнометра чистой водой.

7.Определить массу пикнометра вместе с исследуемой жидкостью.

Тем самым мы обеспечиваем точное равенство объема исследуемой жидкости объему чистой воды при любой температуре. Найдя ее массу (вычитанием массы сухого пикнометра), и узнав ее плотность при температуре проведения измерений (по специальным таблицам), мы легко подсчитаем и плотность исследуемой жидкости по формуле:

m — масса пикнометра, г;

m1 — масса пикнометра с водой, г;

m2 — масса пикнометра с исследуемой жидкостью (шампунь), г; 0,99823 — значение плотности воды при 20 °С, г/см3;

0,0012 — плотность воздуха при 20 °С и барометрическом давлении 101,3 кПа

(760 мм рт. ст.).

4.5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СУЛЬФАТОВ

Сульфаты применяются в шампунях для усиления чистящего и обезжиривающего эффекта и для лучшего вспенивания. Это дешевые компоненты, которые являются продуктами нефтепереработки.

35

Сульфаты в шампунях вызывают сухость и шелушение кожи, аллергию и перхоть. Накопление сульфатов в организме приводит к потере волос, гормональным дисфункциям, возникновению опухолей.

Самый распространенный сульфат в шампунях и других видах косметики — лаурил-сульфат натрия (Sodium lauril sulfat). Есть исследования о том, что накопление в организме данного вещества повышает вероятность катаракты.

ОБОРУДОВАНИЕ:

1.Спектрофотометр.

2.Стакан химический (150 мл) — 1 шт.

3.Водяная баня.

4.Стеклянная палочка.

5.Колба мерная (100 мл) — 1 шт.

6.Колба мерная (50 мл) — 1 шт.

7.Пипетка (5 мл) — 1 шт.

РЕАКТИВЫ:

1.Сульфат натрия (0,02 М).

2.Хлорид бария (0,5 М).

ХОД РАБОТЫ:

Построить градуировочный график (Приложение 2.3).

Навеску шампуня 0,5 г помещают в стакан вместимостью 150 мл, прибавляют 50 мл горячей воды (температура 90–95 °С), периодически помешивают стеклянной палочкой до полного растворения.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, и доводят горячей водой до метки, охлаждают до комнатной температуры (18–20 °С).

Для анализа необходимо поместить 0,5 мл данного раствора в мерную колбу на 50 мл, добавить 5 мл раствора хлорида бария и довести объем раствора дистиллированной водой до метки. Определить оптическую плотность раствора на КФК-2 и по калибровочной кривой определить концентрацию сульфат-иона (С, моль/л).

Расчет исходной концентрации сульфат-иона рассчитывают исходя из данной формулы:

С= (Сисх. · Vпр.) : Vобщ.,

С— концентрация, найденная по калибровочному графику; Сисх. — исходная концентрация сульфат-ионов, моль/л;

Vпр. — объем пробы, взятой для анализа, мл; Vобщ. — общий объем пробы, мл.

36

5.АНАЛИЗ ДЕКОРАТИВНОЙ КОСМЕТИКИ

5.1.КАЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТАЛЛОВ В ГУБНОЙ ПОМАДЕ

Тяжелые металлы применяются в помаде для поддержания стойкости цвета, а также они могут входить в состав некоторых пигментов, используемых

вгубных помадах.

1.Качественное обнаружение катионов железа.

3К4[Fe(CN)6] + 4FeCl3 = 12KCl + KFe[Fe(CN)6]↓,

образуется темно-синий осадок берлинской лазури.

К 2 мл раствора помады (предварительно растворить ее в четыреххлористом углероде) добавить по каплям 1 М раствора К4[Fe(CN)6].

2. Качественное обнаружение катионов меди.

Вытяжка образца, содержащая ионы меди:

Сu2+ + К4[Fe(CN)6] → Сu 2[Fe(CN)6],

даст кирпично-красный осадок гексацианоферрата меди (+2).

К 2 мл раствора помады (предварительно растворив ее в четыреххлористом углероде) добавить по каплям 1 М раствора К4[Fe(CN)6].

3. Качественное обнаружение катионов свинца.

Pb2+ + 2KI → PbI2 + 2K+,

PbI2 — желтый осадок, который при перекристаллизации из горячей воды превращается в красивые «листочки» с золотистым блеском.

К 2 мл раствора помады (предварительно растворив ее в четыреххлористом углероде) добавить по каплям 1 М раствора KI.

5.2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ СВИНЦА В ГУБНОЙ ПОМАДЕ

Соединения свинца применяются для стойкости цвета губной помады. Исследования показали, что две трети (61 %) лежащей на полках магазинов губной помады (в том числе и самых известных марок — «Лореаль», «Ревлон» и т.д.) содержит в себе значительные количества опасного для здоровья хими-

37

ческого элемента. Большая стойкость, обещанная производителем или рекламодателем, напрямую связана с большим содержанием в помаде свинца.

Является доказанным, что свинец негативно влияет на зрение, десны, состав крови, может вызывать паралич (т.н. «свинцовые судороги») и самое страшное — на детский мозг. Последствия применения такой помады мамой во время беременности с учетом ранее накопленной организмом концентрации свинца, для плода и здоровья будущего ребенка могут быть очень серьезными.

ГОСТом для изделий декоративной косметики предусмотрено содержание свинца от 0,0 до 0,0002 % включительно.

ОБОРУДОВАНИЕ:

1.Весы.

2.Спектрофотометр.

3.Стакан фарфоровый — 1 шт.

4.Муфельная печь.

5.Воронка для фильтрования — 1 шт.

6.Колба коническая (100 мл) — 1 шт.

7.Мерные пробирки — 3 шт.

РЕАКТИВЫ:

1.Кислота серная (конц.).

2.Соляная кислота (1:1).

3.Аммиак (25 %).

4.Универсальный индикатор (бумага).

5.Свинец азотнокислый (1 мг/мл).

6.Аммоний хлористый (2 %).

7.Калий железистосинеродистый (10 %).

8.Натрий цитрат (10 %).

9.Сульфарсазен .

ХОД РАБОТЫ:

2–3 г губной помады взвешивают в фарфоровом стакане, добавляют 1 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают стеклянной палочкой. Стакан помещают в муфельную печь и нагревают при температуре 600–650 ºС в течение 2–3 час. В стакан, охлажденный до комнатной температуры (20 ºС) добавляют 5 мл соляной кислоты, содержимое размешивают стеклянной палоч-

0,05 % раствор сульфарсазена в 0,05 М растворе буры устойчив в течение 2 недель.

38

кой и оставляют на 1 час. Затем смесь доводят раствором аммиака 8,0 ед. рН по универсальной индикаторной бумаге и оставляют на 30 мин. Раствор фильтруют через фильтровальную бумагу и промывают стакан и фильтр небольшими порциями воды. Объем фильтрата измеряют мерным цилиндром.

В три мерные пробирки вносят по 5 мл испытуемого раствора, стандартного раствора азотнокислого свинца и дистиллированной воды (контрольный опыт). Добавляют в каждую пробирку по 0,1 мл раствора железистосинеродистого калия, 4 мл раствора хлористого аммония, доведенного до 9,0 ед. рН раствором аммиака, 1 мл раствора лимоннокислого натрия, доведенного до 9,0 ед. рН. Содержимое пробирок перемешивают, затем вносят в каждую пробирку по 0,5 мл раствора сульфарсазена в растворе хлористого аммония или буры, вновь перемешивают, выдерживают 30 мин и измеряют оптическую плотность при длине волны 513 нм на спектрофотометре. При наличии свинца развивается красноватое окрашивание.

Значение оптической плотности контрольного опыта вычитают соответственно из значений оптических плотностей стандартного раствора и исследуемого раствора.

Массовую долю свинца (Х, %), вычисляют по формуле:

Х = (Аи · V) : (Ac · m · 5) · 10ˉ4,

Aи — оптическая плотность исследуемого раствора; V — объем фильтрата, мл;

Ac — оптическая плотность стандартного раствора, содержащего 10 мкг свинца; 5 — объем исследуемого раствора, мл; 10ˉ4 — коэффициент перевода в проценты.

5.3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДОРОДНОГО ПОКАЗАТЕЛЯ (рН) ГУБНОЙ ПОМАДЫ

Показатель кислотности, или pH, помады согласно ГОСТ 29188.2 составляет от 3,0 до 9,0 ед.

ОБОРУДОВАНИЕ:

1.рН-метр.

2.Весы.

3.Стакан химический (150 мл) — 1 шт.

4.Цилиндр мерный — 1 шт.

5.Термометр (100 °С) — 1 шт.

39

ХОД РАБОТЫ:

1 г анализируемой продукции декоративной косметики помещают в стакан, приливают 99 мл дистиллированной воды, нагретой при перемешивании до температуры 95–100 °С, полученную смесь охлаждают до 20 °С, отделяют водный слой и измеряют рН.

5.4.ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА ГУБНОЙ ПОМАДЫ

Всостав губных помад входят воски растительного и животного происхождения, содержащие в своем составе эфиры и свободные кислоты. Но в губную помаду помимо восков дополнительно вводят карбоновые кислоты: в качестве консерванта — бензойную кислоту, в качестве увлажнителя — сорбиновую кислоту и т. д. Переизбыток кислот пагубно влияет на губы и полость рта. Кислотное число определяют методом нейтрализации свободных кислот раствором щелочи. ГОСТом Р 52342-2005 установлено кислотное число 15 мг/г КОН.

ОБОРУДОВАНИЕ:

1.Бюретка.

2.рН-метр.

3.Стакан химический (100 мл) — 1 шт.

4.Цилиндр мерный (50 мл) — 1 шт.

5.Магнитная мешалка.

РЕАКТИВЫ:

1.Смесь толуол-спирт (1:1).

2.Гидроксид калия спиртовой раствор (0,2 М).

ХОД РАБОТЫ:

В стакане взвесить 0,8 г губной помады и добавляют 40 мл смеси толуолспирт. Содержимое стакана нагревают на водяной бане до полного растворения. После охлаждения реакционной смеси в стакан опускают электроды и титруют при постоянном перемешивании спиртовым раствором калия до рН 10,2–10,5 ед.

Кислотное число вычисляют по формуле:

40