Химия в быту. Практикум для СПО

порошок. По результатам тестирования мы можем сказать, что прямой связи между пенообразованием и моющим действием нет.

Критерий оценки устойчивости пены прост: чем выше устойчивость пены, тем лучше.

Порошки-автоматы ограничены по одному из двух параметров: либо высота пены не должна превышать 200 мм, либо ее стабильность должна быть меньше 0,3.

По интенсивности пенообразования при стирке можно косвенно судить о наличии -ПАВ в стиральном порошке, чем выше пена, тем выше концентрация -ПАВ.

ОБОРУДОВАНИЕ:

1.Весы лабораторные.

2.Химический стакан (150 мл).

3.Цилиндр мерный (250 мл).

4.Колба мерная (100 мл).

5.Электроплитка.

6.Секундомер механического типа.

РЕАКТИВЫ:

1. Вода жесткая (Приложение 1.7).

ХОД РАБОТЫ:

Взвешивают 1 г стирального порошка на весах в стакане. В стакан добавляют 10 мл жесткой воды и нагревают, помешивая до полного растворения средства, при температуре не выше 65 °С. Полученный раствор помещают в мерную колбу на 100 мл и доводят объем раствора жесткой водой до 100 мл и перемешивают, избегая пенообразования.

25 мл приготовленного раствора, нагретого до температуры 50–90 °С переносят в цилиндр на 250 мл, закрывают пробкой и встряхивают в вертикальном положении в течении 30 секунд, совершая 90 встряхиваний. Встряхивание прекращают, открывают пробку и через 30 секунд замеряют объем образовавшейся пены. Для определения устойчивости пены объем пены замеряют через 5 минут.

Пенное число (Х1), в кубических сантиметрах, вычисляют по формуле:

Х1 = 2 · V0.

21

Устойчивость пены (Х2), в процентах, вычисляют по формуле:

Х2 = V1 : V2,

V1 — объем пены, измеренный через 1 минуту, см3;

V0 — объем пены, измеренный через 30 секунд, см3.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных измерений, расхождение между которыми при доверительной вероятности не должно превышать 10 мм.

2.6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДОРОДНОГО ПОКАЗАТЕЛЯ (РН)

Водородный показатель характеризует агрессивность порошка по отношению к коже рук и тканям. По Российскому стандарту (ГОСТ 22567.5-93) концентрация ионов водорода должна находиться в диапазоне от 7,5 до 11,5 ед. Чем ближе показатель к нижней границе, тем лучше — белье меньше изнашивается при стирке.

ОБОРУДОВАНИЕ:

1.рН-метр.

2.Весы.

3.Стакан химический (100 мл) — 2 шт.

4.Цилиндр мерный.

5.Термометр (100 °С).

ХОД РАБОТЫ:

1 г порошка растворяют в 99 мл дистиллированной воды, нагревают при перемешивании до температуры 60–70 °С до полного растворения. Охлаждают до комнатной температуры, отделяют водный слой и измеряют рН. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2.7. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СУЛЬФАТОВ

Сульфаты (натрия, калия) — это исполнительные средства, обеспечивающие сыпучесть стиральных порошков. Так же сульфат натрия способствует проявлению максимального действия ПАВ при их минимальном количестве.

22

ОБОРУДОВАНИЕ:

1.Спектрофотометр.

2.Стакан химический (150 мл) — 1 шт.

3.Водяная баня.

4.Стеклянная палочка.

5.Колба мерная (100 мл) — 1 шт.

6.Колба мерная (50 мл) — 1 шт.

7.Пипетка (5 мл) — 1 шт.

РЕАКТИВЫ:

1.Сульфат натрия (0,02 М).

2.Хлорид бария (0,5 М).

ХОД РАБОТЫ:

Построить градуировочный график (Приложение 2.3).

Навеску синтетического моющего средства 0,5 г помещают в стакан вместимостью 150 мл, прибавляют 50 мл горячей воды (90–95 °С), нагревают на водяной бане, периодически помешивая стеклянной палочкой до полного растворения.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, и доводят горячей водой до метки, охлаждают до комнатной температуры (18–20 °С).

Для анализа необходимо поместить 0,5 мл данного раствора в мерную колбу на 50 мл, добавить 5 мл раствора хлорида бария и довести объем раствора дистиллированной водой до метки. Определить оптическую плотность раствора на КФК-2 и по калибровочной кривой определить концентрацию суль- фат-ионов (С, моль/л).

Расчет исходной концентрации сульфат-ионов рассчитывают по формуле:

С= (Сисх. · Vпр.) : Vобщ.,

С— концентрация, найденная по калибровочному графику; Сисх. — исходная концентрация сульфат-ионов, моль/л;

Vпр. — объем пробы, взятой для анализа, мл; Vобщ. — общий объем пробы, мл.

23

3. АНАЛИЗ МЫЛА И ЧИСТЯЩИХ СРЕДСТВ

3.1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЩЕЛОЧНОСТИ МЫЛА

Натуральное мыло, как и много веков назад, варится из животного или растительного жира с добавлением щелочи. Контактируя с эпидермисом, содержащаяся в мыле щелочь переводит белковую часть эпидермиса в легкорастворимые щелочные альбуминаты, удаляемые при смывании. Поэтому частое мытье с мылом сухой кожи действует на нее неблагоприятно, усугубляя ее сухость и зуд, способствует образованию перхоти, выпадению волос.

Количество свободной щелочи в мылах регламентируется и в туалетных мылах не должно превышать 0,05 %.

ОБОРУДОВАНИЕ:

1.Стакан химический на (100 мл) — 2 шт.

2.Пипетка (5 мл) — 1 шт.

3.Пипетка (25 мл) — 1 шт.

4.Мерная колба (100 мл) — 1 шт.

5.Плоскодонная колба (250 мл) — 2 шт.

6.Плоскодонная колба (100 мл) — 2 шт.

РЕАКТИВЫ:

1.Соляная кислота (0,1 н).

2.Тетраборат натрия (0,1 н).

3.Хлорид бария (10 %).

4.Фенолрот.

5.Метилоранж.

ХОД РАБОТЫ:

Na2B4O7 · 5Н2О + 2HCI → 2NaCI + 4Н3ВО3.

Для стандартизации соляной кислоты поместить в 2 колбы пипеткой по 5 мл раствора тетрабората натрия (Na2B4O7), прибавить по 3 капли метилоранжа. Окраска раствора становится желтой. Титруем соляной кислотой до появления оранжевой окраски раствора. Записываем объемы кислоты, пошедшие на титрование буры, вычисляем средний объем, а затем концентрацию HCI:

24

С (HCI) = (V · С) буры / Vср. (HCI).

Для выполнения измерения в колбе взвешивают 5 г мыла, записывая результат до третьего десятичного знака, приливают 100 мл воды и нагревают на водяной бане до растворения мыла, затем в горячий раствор добавляют 25 мл 10 %-ного раствора хлорида бария. Не отфильтровывая выпавший осадок, горячий раствор титруют, при интенсивном взбалтывании, раствором соляной кислоты в присутствии 2–3 капель раствора фенолрота.

При анализе окрашенного мыла титрование проводят в присутствии контрольной пробы, для сравнения цвета раствора при титровании.

Контрольную пробу готовят так же, как и основную, только после осаждения мыла с хлористым барием в колбу с контрольной пробой не добавляют фенолрот. Титрование рабочей пробы ведут до цвета контрольной пробы.

Массовую долю свободной едкой щелочи (Х) в процентах вычисляют по формуле:

V · K · 0,004 · 100

V — объем раствора соляной кислоты концентрацией С(HCl) = 0,1 моль/л, израсходованный на титрование, мл;

K — поправка, учитывающая отношение действительной концентрации раствора соляной кислоты в моль/л к номинальной концентрации С(HCl ) = 0,1 моль/л;

m — масса анализируемой пробы мыла, г;

0,004 — масса едкой щелочи, эквивалентная 1 мл раствора соляной кислоты концентрацией С(HCl) = 0,1 моль/л.

За результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений. Вычисления проводят до второго десятичного знака.

3.2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДОРОДНОГО ПОКАЗАТЕЛЯ (рН) МЫЛА

Показатель pH здоровой кожи обычно составляет от 4,5 до 6,0 ед. Это характеризует кислую среду относительно нейтрального значения pH, равного 7,0 ед., что играет важнейшую роль в формировании защитного барьера кожи, препятствующего проникновению вредоносных бактерий. Поэтому крайне

25

важно поддерживать pH кожи на его естественном уровне. Все виды туалетного мыла имеют pH, близкий к естественному, обеспечивая защитный баланс и здоровье вашей кожи. Мыло может оказаться опасным для кожи. Моющая способность мыла будет эффективнее при более низком значении pH, но тем агрессивнее это мыло будет воздействовать на кожу, разрушая защитный барьер и провоцируя аллергические реакции.

ОБОРУДОВАНИЕ:

1.рН-метр.

2.Весы.

3.Стакан химический (100 мл) — 1 шт.

4.Цилиндр мерный — 1 шт.

5.Термометр (100 °С) — 1 шт.

ХОД РАБОТЫ:

1 г мыла растворяют в 99 мл дистиллированной воды, нагревают при перемешивании до температуры 80 °С до полного растворения мыла. Охлаждают до комнатной температуры, отделяют водный слой и измеряют рН. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

3.3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДЫ В МЫЛЕ

Содержание воды в хозяйственном мыле достигает 30 %, а в туалетном снижается до 12 %. При меньшем количестве воды ухудшается пластичность мыла, что приводит к появлению трещин на его поверхности. При большем содержании воды мыло становится вязким, что так же не удобно при его использовании.

ОБОРУДОВАНИЕ:

1.Фарфоровая чашка — 1 шт.

2.Весы.

3.Сушильный шкаф.

4.Эксикатор.

26

ХОД РАБОТЫ:

Нарезают в виде тонкой стружки 10 г мыла и сушат один час в сушильном шкафу при 65–70 °С, а затем полтора часа при 100–110 °С. После охлаждения в эксикаторе повторно взвешивают и вычисляют процентное содержание воды:

M(H2O) = m (образца)до сушки – m (образца)после сушки;

ω% (H2O) = m (H2O) : m (образца) · 100 %.

3.4.ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРНЫХ КИСЛОТ В МЫЛЕ

Высокое содержание жирных кислот позволяет создавать устойчивую пену и повышает моющую способность мыла. Чем больше жирных кислот, тем выше качество мыла. Для хозяйственного мыла массовая доля жирных кислот составляет: 65 %, 70 %, 72 %, Туалетное мыло содержит до 75 % жирных кислот.

ОБОРУДОВАНИЕ:

1.Весы.

2.Воронка для фильтрования.

3.Колба коническая (250 мл) — 1 шт.

4.Стакан химический (150 мл) — 1 шт.

РЕАКТИВЫ:

1.Кислота соляная (20 %).

2.Универсальный индикатор.

3.Спирт этиловый.

4.Фенолфталеин.

5.Гидроксид калия (0,2 н спирт. р-р).

ХОД РАБОТЫ:

Взвешивают 5 г средства. Навеску заливают 60–70 мл нагретой до кипения воды, перемешивают, добавляют 20 мл раствора соляной кислоты (20 %) и охлаждают.

Выделившиеся жирные кислоты вместе с абразивом количественно переносят на фильтр и промывают теплой водой (40–50 °С) до нейтральной реакции промывных вод по универсальной индикаторной бумаге. Воронку вместе с промытым на фильтре осадком переносят в колбу на 250 мл. Жирные кислоты растворяют на фильтре 50 мл горячего (60–65 °С) спирта. Стакан, в котором ве-

27

лось выделение жирных кислот, дважды промывают спиртом порциями по 10 мл, сливая промывную жидкость на фильтр.

Охлажденный до комнатной температуры спиртовой раствор гидроксида калия титруют в присутствии фенолфталеина до появления неисчезающей розовой окраски.

Массовую долю жирных кислот (Х) в процентах вычисляют по формуле:

Х= (С · V · Э) : (1 000·m),

С— концентрация спиртового раствора КОН (0,2 н);

V — объем спиртового раствора КОН, израсходованного на титрование, мл; m — масса чистящего средства, г;

Э— средняя эквивалентная масса жирных кислот, г/моль .

3.5.ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУММАРНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОКИСЛИТЕЛЕЙ В ЧИСТЯЩИХ СРЕДСТВАХ

Соединения на основе хлора в препаратах бытовой химии используют как отбеливатели и дезинфицирующие средства. ГОСТом Р 51696-2000 предусмотрено содержание активного хлора не более 8 %, или не более 200 мг/л.

ОБОРУДОВАНИЕ:

1.Колба коническая (250 мл) — 1 шт.

2.Бюретка.

РЕАКТИВЫ:

1.Калий йодид (10 % водный раствор).

2.Натрий тиосульфат (0,1 н).

3.Серная кислота (1 н).

4.Крахмал водорастворимый (0,5 %).

ХОД РАБОТЫ:

Для определения концентрации окислителей в растворе оксидантов в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл вносят 10 мл анолита, 5 мл 10 %-ного раствора йодида калия и 50 мл 1 н раствора серной кисло-

Экспериментально определенное значение средней эквивалентной массы жирных кислот в хозяйственном мыле равно 111 г/моль.

28

ты. Содержимое колбы перемешивают и помещают в темное место на 5 минут. Выделившийся йод титруют 0,1 н раствором тиосульфата натрия до светложелтой окраски, после чего прибавляют 1 мл 0,5 %-ного раствора крахмала и раствор титруют до исчезновения синей окраски.

Концентрацию окислителей (САХ, г/л) вычисляют по формуле:

САХ = V · 0,003546 · 1 000 ,

10

V— объем 0,1 н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование пробы раствора оксидантов, мл; 0,003546 — масса хлора, эквивалентная 1 мл 0,1 н раствора тиосульфата натрия, г;

10 — объем анализируемой пробы раствора оксидантов, мл.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений.

3.6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕРАСТВОРИМОГО В ВОДЕ ОСТАТКА (АБРАЗИВА) В ЧИСТЯЩИХ СРЕДСТВАХ

Абразивные чистящие средства содержат моющие компоненты и твердые частицы (песок, бура, бикарбонат натрия и др.). Дополнительное механическое воздействие благодаря этим частицам облегчает процесс очистки. Недостатком такого способа очистки являются царапины на поверхности. Поэтому использовать его можно только для устойчивых поверхностей. Металлические поверхности не рекомендуется чистить абразивными средствами. ГОСТ Р 5169620000 устанавливает содержание абразива (в средствах, содержащих абразивы) не более 90 % (масс.).

ОБОРУДОВАНИЕ:

1.Стакан химический (150 мл) — 1 шт.

2.Ступка фарфоровая — 1 шт.

3.Воронка — 1 шт.

4.Электроплитка.

5.Шкаф сушильный.

6.Эксикатор.

29

РЕАКТИВЫ:

1.Универсальный индикатор (бумага).

2.Вода дистиллированная.

ХОД РАБОТЫ:

Для порошкообразных средств пробу растирают в ступке до исчезновения гранул и комочков. 1 г средства взвешивают в стакане и приливают 70–80 мл дистиллированной воды, нагретой до 70–80 °С, тщательно перемешивают и дают отстояться. Раствор фильтруют на лабораторной воронке методом декантации через обеззоленный фильтр. Осадок в стакане 3–4 раза промывают дистиллированной водой комнатной температуры порциями по 30–40 мл и фильтруют.

Затем осадок количественно переносят на фильтр и продолжают промывать дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод по универсальной индикаторной бумаге.

При использовании в средстве плохо фильтрующихся мелких абразивов допускается проводить фильтрование под вакуумом, используя водоструйный насос, колбу Бунзена и воронку Бюхнера.

В этом случае промывание ведут до нейтральной реакции промывных вод по универсальной индикаторной бумаге.

Фильтр с осадком помещают в стаканчик и высушивают в сушильном шкафу при той же температуре до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе над прокаленным хлоридом кальция и взвешивают. Первое взвешивание проводят через 2 ч, последующие — через 30 мин высушивания.

Массовую долю нерастворимого в воде остатка, абразива (X, %) вычисляют по формуле:

Х = (m1 · 100) : m,

m1 — масса остатка на фильтре, г; m — масса навески средства, г.

3.7.ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЩЕЛОЧНЫХ КОМПОНЕНТОВ

ВЧИСТЯЩИХ ПАСТАХ

Щелочные средства включают ПАВ, комплексообразователи, щелочи, антикоррозийные ингредиенты и др. Щелочные средства применяют для удаления масляных и жировых пятен. Щелочные средства бывают: слабо-, средне- и

30