Химия в быту. Практикум для СПО
.pdf
0,5 г порошка растертых таблеток кипятят в течение 3 минут с 5 мл раствора гидроксида натрия, затем охлаждают и подкисляют разбавленной серной кислотой; выделяется белый кристаллический осадок. Раствор сливают в другую пробирку и добавляют к нему 2 мл спирта и 2 мл концентрированной серной кислоты: раствор имеет запах уксусно-этилового эфира.
К полученному осадку добавляют раствор хлорида железа (III), появляется фиолетовое окрашивание (в некоторых случаях — вишневое окрашивание).
Кофеин (1,3,7'-Триметилксантин):
1. 0,01 г лекарственного препарата помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 10 капель разбавленной соляной кислоты, 10 капель пероксида водорода (5 %) и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток смачивают 1–2 каплями раствора аммиака; появляется пурпурно-красное окрашивание (мурексид-
ная проба).
|
|
|
кофеин |
1,3-диметиаллоксан 1,3-диметилдиалуровая |
аммонийная соль |
|
кислота |
тетраметилпурпуровой |
|
|
кислоты |
2. 0,05 г лекарственного препарата растворяют в 5 мл горячей воды, охлаждают, добавляют 10 капель 0,1 N раствора йода; не должно появиться ни осадка, ни помутнения. При прибавлении нескольких капель разбавленной соляной кислоты образуется бурый осадок, растворимый в избытке щелочи.
Парацетамол (n.-гидроксифенилацетамид):
61
1.0,05 г лекарственного вещества кипятят с 1 мл концентрированной соляной кислоты в течение 1 минуты, раствор разбавляют 10 мл воды и охлаждают. К фильтрату прибавляют 1 каплю раствора дихромата калия; раствор окрашивается в фиолетовый цвет.
2.0,1 г лекарственного препарата нагревают с 2 мл концентрированной серной кислоты до начала кипения, избегая обугливания, и охлаждают. К смеси прибавляют 2 мл воды и вновь нагревают. Ощущается запах уксусноэтилового эфира.
Количественное определение.
1.Ацетилсалициловая кислота.
Растворить 0,2 г ацетилсалициловой кислоты в 20 мл спирта, титровать 0,1 М раствором NaOH, используя 0,1 мл раствора индикатора фенолфталеина в качестве индикатора, до изменения окраски из бесцветной в малиновую.
1мл 0,1 М раствора NaOH эквивалентен 12,21 мг С9Н8О4.
Молекулярная масса, М АСК = 180 г/моль.
2.Кофеин.
К 0,05 г порошка добавляют 2–3 мл воды, 3–4 мл эфира и титруют 0,1 н раствором соляной кислоты до розового окрашивания водного слоя (индикатор — метиловый оранжевый).
1мл 0,1 N раствора соляной кислоты соответствует 0,0240 г кофеина.
Молекулярная масса, М кофеина = 182 г/моль .
3.Парацетомол.
Около 0,3 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, прибавляют 20 мл разведенной соляной кислоты и кипятят с обратным холодильником в течение 30 минут. Раствор охлаждают до 15–20 °С и переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют в сухую колбу. 25 мл фильтрата переносят в коническую колбу, прибавляют 1 г бромида калия, 3 капли раствора тропеолина и 2 капли раствора метиленового синего и титруют 0,1 М раствором нитрита натрия, прибавляя по 1 мл через 1 минуту, а в конце титрования (за 1 мл до эквивалентного количества) по 0,1 мл через 2 минуты. Конец титрования определяют по переходу красновато-фиолетовой окраски в голубовато-зеленую.
1 мл 0,1 М раствора нитрита натрия соответствует 0,01792 г
С8H9NО2.
Молекулярная масса, М парацетамола = 151 г/моль.
62
ЛИТЕРАТУРА
1.Волков, В. А. Теоретические основы охраны окружающей среды : учебное пособие / В. А. Волков. — Санкт-Петербург : Лань, 2015. — 256 с.
2.Аналитическая химия и физико-химические методы анализа : в 2 томах : учебник / под ред. А. А. Ищенко. — 3-е изд., стер. — Москва : Академия, 2014. — 411 с.
3.Артеменко, А. И. Органическая химия для нехимических направлений подготовки : учебное пособие / А. И. Артеменко. — Санкт-Петербург : Лань, 2013. — 608 с.
4.Гальперина, Г. А. Домашняя химчистка / Г. А. Гальперина. — Москва : РИПОЛ классик, 2005. — 364 с.
5.Герман, Г. Х. Средства для очистки и ухода в быту. Химия, применение, экология и безопасность потребления / Г. Х. Герман, В. Гюнтер. — Москва : Фирма Клавель : Косметика и медицина, 2007. — 440 с.
6.Дмитриенко, В. П. Экологическая безопасность в техносфере : учебное пособие для вузов / В. П. Дмитриенко, Е. В. Сотникова, Д. А. Кривошеин — 2-е изд., стер. — Санкт-Петербург : Лань, 2022. — 524 с.
7.Дружинин, С. В. Химия в быту / С. В. Дружинин // Химия: Прилож. газет. Первое сентября. — 2006. — № 3.
8.Егоров, В. В. Бионеорганическая химия : учебное пособие для вузов / В. В. Егоров. — 4-е изд, стер. — Санкт-Петербург : Лань, 2023. — 412 с.
9.Ким, В. Е. Практикум по технологии косметических средств: Анализ сырья и готовой продукции. Микробиологический контроль / В. Е. Ким, Н. В. Букарь, И. Б. Горнова ; под ред. В. М. Кима, Л. Л. Зильберг, Т. В. Пучковой. — Москва : Школа косметических химиков, 2005. — 152 с.
10.Мифтахутдинов, А. В. Токсикологическая экология : учебник / А. В. Мифтахутдинов. — 2-е изд., стер. — Санкт-Петербург : Лань, 2019. — 308 с.
11.Пичугин, Т. В. Стирка по-научному / Т. В. Пичугин // Химия. — 2004. —
№41. — 18 с.
12. Плетнев, |
М. Ю. Косметико-гигиенические моющие средства / |
М. Ю. Плетнев. — |
Москва : Химия, 1990. — 272 с. |
13.Степин, Б. Д. Домашняя химия: Химия в быту и на каждый день / Б. Д. Степин, Л. Ю. Аликберова, Н. С. Рукк. — Москва : РЭТ, 2001. — 287 с.
14.Суханов, А. Е. Количественный фармацевтический и фармакопейный анализы лекарственных веществ и фармацевтического сырья : учебное пособие для вузов / А. Е. Суханов. — 4-е изд., стер. — Санкт-Петербург : Лань, 2024. — 440 с.
63
ПРИЛОЖЕНИЯ
Приложение 1
Приготовление стандартных растворов и растворов для анализа
1.1. Приготовление рабочих градуировочных растворов фтористого натрия концентрацией 1 · 10-3 – 1 · 10-5 моль/дм3.
Для приготовления 1 · 10-2 моль/дм3 раствора фтористого натрия 10 мл стандартного раствора (1 · 10-1) разбавляют дистиллированной водой до 100 мл в мерной колбе. Этот раствор имеет значение pF = 2.
Для приготовления 1 · 10-3 моль/дм3 раствора фтористого натрия 10 мл основного стандартного раствора разбавляют дистиллированной водой до 100 мл в мерной колбе. Этот раствор имеет значение рF = 3.
1 · 10-4 моль/дм3 раствор фтористого натрия готовят разбавлением 10 см3 1 · 103 моль/дм3 раствора до 100 см3 дистиллированной водой в мерной колбе. Этот раствор имеет значение рF = 4.
Для приготовления 1·10-5 моль/дм3 раствора фтористого натрия 1 см3 1 · 10-3 моль/дм3 раствора разбавляют дистиллированной водой до 100 см3 в мерной колбе. Данный раствор имеет значение pF = 5.
Все рабочие градуировочные растворы готовят в день анализа и хранят в полиэтиленовой посуде.
1.2. Приготовление раствора массовой концентрации Р2О5 1 мг/мл.
4,00–5,00 г однозамешенного фосфорнокислого калия высушивают и сушильном шкафу при температуре 100–105 °С в течение 2 ч, затем охлаждают в эксикаторе в течение 40–50 мин. После этого взвешивают навеску однозамещенного фосфорнокислого калия массой 1,9170 г и помешают в мерную колбу вместимостью 1 000 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 1 мл приготовленного раствора содержит 1 мг Р2О5. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Раствор пригоден в течение 1 года.
1.3. Приготовление раствора массовой концентрации Р2О5 0,25 мг/мл.
Пипеткой отбирают 25 мл раствора с концентрацией 1 мг/мл помешают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 1 мл приготовленного раствора содержит 0,25 мг Р2О5.
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Раствор пригоден в течение 2 месяцев.
64
1.4. Приготовление молибденового реактива.
20 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 мл воды, нагретой до 50 °С.
1 г ванадиевокислого аммония растворяют в 300 мл воды, нагретой до 80 °С и добавляют 20 мл азотной кислоты.
После охлаждения растворов до комнатной температуры их переносят в мерную колбу вместимостью 1 000 мл, добавляют 120 мл азотной кислоты, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают. При необходимости фильтруют.
Хранят раствор в банке из темного стекла. Раствор пригоден в течение 20 суток.
1.5. Приготовление стандартного раствора Na2SiO3.
Навеску силиката натрия с массой SiО2 около 0,1 г, переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки. Раствор не должен содержать взвешенного твердого вещества.
Полученный раствор следует хранить в полиэтиленовой посуде.
1.6. Приготовление раствора смеси щавелевой кислоты и сернокислого марганца.
В мерной колбе, вместимостью 100 мл, растворяют 10 г щавелевой кислоты и 1 г сернокислого марганца в 60 мл воды при 60 °С, добавляют 20 мл раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки.
1.7. Приготовление жесткой воды.
0,107 г сульфата магния и 0,194 г хлорида кальция (в пересчете на безводные соли) растворить в дистиллированной воде в мерной колбе, вместимостью 1 000 мл и тщательно перемешать.
1.8. Приготовление аммиачного буферного раствора.
10 г хлорида аммония растворить в небольшом количестве дистиллированной воды, добавить 50 мл раствора аммиака (ω = 25 %) и доводят дистиллированной водой до метки 500 мл. Хранить в плотно закрытой склянке.
65
Приложение 2
Построение градуировочных графиков
2.1. Построение градуировочного графика для определения фосфатов.
Для построения градуировочного графика приготовить растворы сравнения. Для этого в семь мерных колб, объемом 100 мл последовательно вносят из бюретки 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 мл раствора однозамещенного фосфорнокислого калия. Добавляют 50 мл воды, 25 мл молибденового реактива и доводят объем раствора водой до метки. Растворы тщательно перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий Р2О5.
Через 10 минут измеряют оптическую плотность приготовленных растворов по отношению к контрольному раствору на спектрофотометре при длине волны 430–450 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу Р2О5 в миллиграммах раствора сравнения, а по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности.
2.2. Построение градуировочного графика для определения силикатов.
Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения. Для этого в 7 мерных колб, вместимостью 100 мл каждая последовательно вносят из бюретки 1; 2; 3: 4; 5: 6; 7 мл стандартного раствора силиката натрия, добавляют 50 мл. дистиллированной воды, добавляют 1 мл раствора серной кислоты и 5 мл 10 %-ного раствора щавелевой кислоты и доводят объем раствора до метки 100 мл. Параллельно готовят контрольный раствор (50 мл воды, 1 мл раствора серной кислоты и 5 мл 10 %-ного раствора молибдената аммония и доводят объем раствора водой до метки).
Оптическую плотность растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 380–410 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм через 5 мин, считая с момента разбавления.
2.3. Построение градуировочного графика для определения сульфатов.
В мерные колбы на 50 мл под номерами от 1 до 8 прилить 0,02 М раствор сульфата натрия: 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8 мл и добавить в каждую по 5 мл 0,5 М раствора хлорида бария. Полученные растворы разбавить дистиллированной водой до метки. Содержимое колб перемешать и через 15 мин после образования суспензии измерить оптическую плотность растворов на фотоколориметре. Использовать кюветы длиной 5 см; длину волны 590 нм; раствор
66
сравнения — вода. Построить калибровочную кривую (зависимость оптической плотности (D) от концентрации (С).
2.4. Градуировка иономера.
Калибровку электрода рекомендуется проводить в растворах фтористого натрия известной концентрации. При построении калибровочного графика или настройке иономера следует пользоваться зависимостью логарифма активности ионов фтора от концентрации фтористого натрия, приведенной ниже в таблице.
Концентрация раствора NaF, моль/дм3 (10-х) |
10-1 |
10-2 |
10-3 |
10-4 |
10-5 |
рF |
1,13 |
2,05 |
3,02 |
4,00 |
5,00 |
|
|
|
|
|
|
Калибровочные растворы приготавливают последовательным десятикратным разбавлением исходного раствора 0,1 М NaF дистиллированной водой. Для его приготовления следует растворить 4,20 г фторида натрия в 1 дм3 дистиллированной воды.
Перед измерениями следует промыть электрод дистиллированной водой в течение 10–15 мин с двукратной сменой воды. Измерения целесообразно проводить, начиная с меньшей концентрации ионов фтора.
Измерения потенциала электрода следует проводить относительно хлорсеребряного электрода с электролитическим ключом («двойным ключом»), заполненным 0,1 М раствором сульфата магния.
Для получения более устойчивых результатов следует проводить калибровку и измерения с добавлением фонового раствора. В этом случае контрольные растворы следует разбавлять дистиллированной водой и буферным раствором для регулирования ионной силы (БРОИС) так, чтобы объем БРОИС составил половину общего объема контрольного раствора. Состав БРОИС (г/дм3) : NaС1 — 58,5; СН3СООН — 15,0; СНзСООNа·ЗН2О — 102,0; лимоннокислый натрий — 0,26.
При длительных перерывах в работе электрод следует промыть дистиллированной водой, осушить фильтровальной бумагой и надеть защитный колпачок. При последующем введении электрода в эксплуатацию следует повторить операции.
Не допускается механическое повреждение рабочей кристаллической мембраны электрода и использование электрода в растворах, содержащих вещества, образующие осадки и пленки на поверхности электрода.
67
Приложение 3
Состав некоторых зубных паст и синтетических моющих средств
Зубная паста «ЖЕМЧУГ»
ПРОИЗВОДИТЕЛЬ: ОАО Невская косметика, Россия.
СОСТАВ: 1 туба содержит: вода, сорбитол, глицерин, диоксид кремния абразивный, диоксид кремния загущающий, ПЭГ-ая смола, глицерофосфат кальция, ароматизатор, натрия монофторфосфат, натрий фосфорнокислый, натрия метилпарабен, натрия сахарин, натрия пропилпарабен, триклозан, диоксид титана.
Зубная паста «КОЛГЕЙТ ТОТАЛ»
ПРОИЗВОДИТЕЛЬ: Colgate — Palmolive, США.
СОСТАВ: 1 туба содержит: вода, осажденный карбонат кальция, сорбитол, оксид алюминия, лаурилсульфат натрия, монофторфосфат натрия и фторид натрия — 0,32–0,1 %, силикат натрия, соединение триклозана с сополимером PVM/MA — триклогард, каррагенан, натриевая соль КМЦ, сахаринат натрия, метилпарабен, экстракты мелисы, фенхеля, мяты, красители; в тубе 50 и 100 мл.
Зубная паста «ЛАКАЛЮТ СЕНСИТИВ»
ПРОИЗВОДИТЕЛЬ: Dr. Theiss Naturwaren GmbH, Германия.
СОСТАВ: 1 туба содержит: вода, сорбитол, кремния диоксид, кремний каллоидный, ПЭГ-32, гидроксиэтилцеллюлоза, полоксамер 188, кокамидопропил бетаин, олафлур, фторид натрия, лактат алюминия, титана диоксид, аллантоин, натрия сахаринат, хлоргексидина биглюконат, ароматизатор, бисаболол, сахаринат натрия.
Зубная паста «MACLINS»
ПРОИЗВОДИТЕЛЬ: Smith Kline Beecham, Великобритания.
СОСТАВ: 1 туба содержит: антибактериальный реагент триклозан, монофторфосфат натрия (0,8 %), глицерофосфат кальция (0,13 %).
68
Зубная паста «AQUAFRESH»
ПРОИЗВОДИТЕЛЬ: Smith Kline Beecham, Великобритания.
СОСТАВ: 1 туба содержит: монофторфосфат натрия (0,75 %), фторид натрия (0,0013 %) и глицерофосфат кальция (0,13 %). В состав пасты также входитнебольшое количество коллоидного диоксида кремния и бензойной кислоты.
Зубная паста «32 НОРМА НЕЖНАЯ МЯТА»
ПРОИЗВОДИТЕЛЬ: ОАО Концерн «КАЛИНА», Россия.
СОСТАВ: 1 туба содержит: диоксид кремния, сорбитол, натрий лаурилсульфат, экстракт шалфея, натрий карбоксиметилцеллюлоза, натрия монофторфосфат, натриевая соль метилпарабена, натрия сахаринат, 2-бром-2-нитропро- пан-1,3-диол, диоксид титана, фтор.
Зубная паста «SENSODYNE»
ПРОИЗВОДИТЕЛЬ: GlaxoSmithKline Consumer Healthcare, Великобритания.
СОСТАВ: вода, сорбит, глицерин, диоксид кремния, пирофосфат калия, кокамидопропилбетаин (ПАВ), хлорид калия, фторид натрия, искусственный подсластитель, диоксид титана.
Стиральный порошок «TIDE»
ПРОИЗВОДИТЕЛЬ: Procter&Gamble, Россия.
СОСТАВ: 15–30 % — анионные ПАВ, фосфаты, менее 5 % — катионные ПАВ, неионогенные ПАВ, поликарбосиликаты, кислородсодержащий отбеливатель, энзимы, оптический отбеливатель.
Стиральный порошок «ARIELl AUTOMAT»
ПРОИЗВОДИТЕЛЬ: Procter&Gamble, Россия.
СОСТАВ: менее 5 % — катионные и неионогенные ПАВ, поликарбокислоты, фосфонаты, 5–15 % — анионные ПАВ, кислородсодержащие отбеливатели, 15–30 % — фосфаты. Дополнительно: энзимы, оптический отбеливатель.
69
Стиральный порошок «LANZA»
ПРОИЗВОДИТЕЛЬ: Reckitt Benckiser, Польша.
СОСТАВ: ПАВ, смягчители воды, СМС, энзимы, оптические отбеливатели, отдушка.
Стиральный порошок «DOSIA»
ПРОИЗВОДИТЕЛЬ: Reckitt Benckiser, Польша.
СОСТАВ: анионные и неионогенные ПАВ; фосфаты; сульфаты; силикаты; сода; полимеры; ферменты; оптический отбеливатель; КМЦ; отдушка; пеногаситель.
Стиральный порошок «PERSIL POWER PEARLS AUTOMAT»
ПРОИЗВОДИТЕЛЬ: торговая марка — Henkel, произведено ОАО «Эра», Россия.
СОСТАВ: АПАВ, НПАВ, кислородсодержащий отбеливатель, силикат, фосфаты, фосфонаты, сода, биодобавки-энзимы, оптический отбеливатель, по- лимеры-антиресорбенты, отдушка, сульфат натрия, цветные активные гранулы, пеногаситель, активатор отбеливания.
Стиральный порошок «ПЕМОС БИО STANDART SYSTEM»
ПРОИЗВОДИТЕЛЬ: ОАО «Пемос», Пермь.
СОСТАВ: ПАВ, карбонаты, силикат, сульфат, энзимы, полимеры, оптический отбеливатель, отдушка.
Стиральный порошок «BIMAX UNIVERSAL»
ПРОИЗВОДИТЕЛЬ: «Нэфис Косметикс», Россия.
СОСТАВ: ПАВ, комплексообразователи, антиресорбенты, силикаты, перборат натрия, активатор, энзимы, оптические отбеливатели, отдушка, сульфат натрия и другие добавки.
70
