Физика конденсированного состояния. Учебное пособие

вносит в проходящий через неё свет сдвиг фазы на 90 . Пластинка даёт эффект позитивного фазового контраста. Совместное действие сворачивающих линзовых систем равносильно действию тубусной линзы с фокусным расстоянием 176 мм.

Микроскоп ММР-2

Микроскоп ММР-2 является рабочей моделью с верхним расположением сменного столика. Он предназначен для серийного контроля и фотографирования микроструктуры шлифов металлов и сплавов в светлом поле при прямом и косом освещении, в тёмном поле и в поляризованном свете. Комплект оптики микроскопа позволяет получить стандартные увеличения при визуальном наблюдении в бинокулярную насадку, при рассматривании изображения на демонстрационном экране и при фотографировании объектов на светочувствительную пластину 9 12 см или плёнку 24 36 мм.

Втабл. 2.1 и 2.2 даны типы применяемых объективов и окуляров,

атакже увеличения микроскопа при визуальном наблюдении и фотографировании с тубусной ахроматической линзой, фокусное расстояние которой равно F = 200 мм.

Таблица 2.1

Увеличение и поле зрения микроскопа ММР-2 при визуальном наблюдении

Г – увеличение крат, D – диаметр поля зрения в мм.

31

Таблица 2.2

Увеличение на фотопластинке 9 12 см и плёнке 24 36 см

Порядок выполнения работы

1.Ознакомиться со схемой микроскопа, обратить внимание на взаимное расположение деталей и их назначение.

2.Подобрать оптику в МИМ-8 для двух поликристаллических образцов с разными размерами зёрен (размер зерен задаётся).

3.Определить увеличение микроскопа при использовании разных объективов.

4.Определить величину числовой апертуры микроскопа и его разрешающую способность при различном увеличении.

5.Сравнить изображения микроструктуры поликристаллического образца на микроскопе ММР-2М в обычном и поляризованном свете.

6.Рассмотреть структуру протравленного монокристаллического образца, используя косое освещение и тёмное поле.

32

Контрольные вопросы

1.Принцип формирования изображения в оптических микроскопах. Ход лучей в микроскопе.

2.Разрешающая способность микроскопа.

3.Аберрации оптических систем и способы их устранения или уменьшения.

4.Глубина резкости изображения.

5.Природаконтрастаприисследованииобъектоввотражениисвета.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 3

Исследование дислокаций в монокристаллических структурах

Цель работы: изучение морфологических и структурных дефектов на пластинах, монокристаллах алмаза и NaCl методом световой микроскопии; ознакомление с особенностями дислокационной структуры полупроводниковых монокристаллов и линейной плотности дислокационных ямок травления в монокристаллических образцах и эпитаксиальных слоях.

Электрофизические, механические и другие свойства полупроводниковых структур (кристаллов) существенно зависят от количества и характера распределения в них дефектов кристаллической структуры, в частности, дислокаций. Дефекты кристаллической структуры можно исследовать путём травления.

При травлении кристаллов места выхода дефектов на поверхность растворяются с большей скоростью по сравнению с совершенным кристаллом. При этом образуются кристаллографически правильные «фигуры травления». Это обстоятельство и лежит в основе метода селективного или избирательного травления.

Анализ вида и качества «фигур» и «ямок» травления позволяет судить о кристаллографической ориентировке, плотности дислокаций, характере субструктуры, углах разориентировки между элементами субструктуры и др. Плотность и характер распределения дислокаций могут изменяться под влиянием условий кристаллизации, скорости охлаждения, последующей термической обработки, пластической деформации, введения примеси и др.

33

В силу своей простоты и экспериментальной доступности метод избирательного травления широко применяется для структурных исследований полупроводников и металлических монокристаллов, как в исследовательских работах, так и в заводской практике предприятий, изготовляющих полупроводниковые монокристаллы и полупроводниковые приборы.

Для полупроводниковых материалов допустимая плотность дислокаций ограничивается техническими условиями. Так, в монокристаллах, используемых для серийного выпуска полупроводниковых приборов раз- ныхназначений,плотностьдислокациинедолжнапревышать102-104 см-2.

Метод избирательного (селективного) травления

Метод избирательного травления основан на неодинаковой химической активности различных участков поверхности монокристаллических образцов, обусловленной многими причинами, в том числе наличием дислокаций. Последние, как известно, являются участками с максимальными искажениями решетки и с наибольшим содержанием примесей. Поэтому места выхода дислокаций на поверхность наиболее чувствительны к химическому воздействию. Это положение в одинаковой степени справедливо как для монокристаллов чистых металлов, так и для полупроводниковых материалов. В последних, кроме того, наличие дислокаций приводит к возникновению пространственного заряда, взаимодействующего с носителями тока. Так, в монокристаллах кремния и германия (n-типа) дислокации ведут себя подобно линейному отрицательному заряду. Следовательно, действие селективного травителя, химическая активность которого зависит от концентрации носителей, на область дислокаций будет иным, чем на поверхность кристалла, лишенную дефектов.

В результате избирательного травления на монокристаллической поверхности образуются (в зависимости от вида травителя) «фигуры травления», «ямки травления» или «бугорки травления». Последние, в отличие от «фигур травления» и «ямок травления», чаще всего не связаны с дислокациями и степенью совершенства решетки, а обусловлены природойтравленияиналичиемзагрязнений.

«Ямки травления» ограняются наиболее плотно упакованными кристаллографическими плоскостями (плоскостями с максимальной ретикулярнойплотностью)длярешеткиданного типа(рис.3.1итабл.3.1).

34

Рис. 3.1. Наиболее важные кристаллографические плоскости и направления для кубической решетки

Таблица 3.1

Индексы (H, K, L) плоскостей, расположенных в порядке уменьшения плотности упаковки (ретикулярной плотности)

Как видно из табл. 3.1 «фигуры травления» ГЦК, ОЦК, и алмазной кубической решетки ограняются плоскостями (100), (110), (111) соответственно.

Форма фигур травления зависит от типа кристаллографической плоскости, выходящей на поверхность шлифа, и равновесной формы данного кристалла (рис. 3.2 и 3.3).

Рис. 3.2. Форма ямок травления на плоскостях (111), (110) и (100) в кристаллах с решеткой типа алмаза

35

Рис 3.3. Формирование ямки травления

Помимо элементарных полупроводников (германия и кремния), очень широкое распространение получило бинарное соединение элементов 3 и 5 групп периодической системы – соединения типа АIIIВIV, обладающие решеткой типа цинковой обманки.

Механизм формирования фигур травления

Травитель образует ямку или фигуру травления в том случае, когда скорость травления монокристалла вдоль линии дислокации, выходящей на поверхность кристалла vn, больше скорости травления вдоль самой поверхности vs (см. рис. 3.3). Для выявления фигур травления на германии применяется так называемый пергидролизный травитель, в состав которого входят пергидроль, плавиковая кислота и вода (10 мл 30 %-ного H2O2, 10 мл 48 % -ной HF, 40 мл H2O). Травление проводится при комнатной температуре в течение 3–5 мин. В состав травителя для кремния входят 50 % щелочи и 50 % дистиллированной воды. Травление осуществляется вкипящемрастворевтечение10–15 мин.

Если vs больше, чем vn, фигуры травления на поверхности вообще не образуются и травление носит полирующий характер.

Образование ямок травления с правильной огранкой можно объяснить тем, что преимущественное зарождение начальной ямки глубиной в один моноатомный слой происходит на дислокации, а затем идет движение молекулярных ступеней вглубь кристалла. Причем раньше растворяются плоскости с более низкой плотностью упаковки, постепенно формируя выравнивание (растворение выступов) плоскости с наибольшей плотностью упаковки. В результате ямка ограняется плоскостями с максимальнойретикулярнойплотностью(рис.3.4).

Рис. 3.4. Фигуры травления для плоскостей (111), (110) и (100)

36

Образование видимой фигуры травления зависит также от соотношения скоростей зарождения единичных ямок на дислокациях и скорости движения ступеней растворения. Если первая превышает вторую, травление будет носить полирующий характер. Подбором состава травителя

иусловий травления можно регулировать скорости обоих процессов. Избирательными могут быть лишь медленно действующие травители. Дислокационные ямки травления выявляются на тех кристаллографических плоскостях, воздействие травителя на которые является наиболее слабым,

иобъясняетсяэто анизотропиейсилсвязи.

На формирование фигуры травления влияет не только кристаллография травимой поверхности, но и направление линии дислокации. В большинстве травителей развитую структуру травления можно получить, если дислокация имеет угол наклона к поверхности шлифа не ме-

нее 30° (рис. 3.5).

Рис. 3.5. Зависимость формы ямок травления от направления дислокации

В случае перемещения полого расположенных дислокаций во время процесса травления фигуры травления могут не получить полного развития вследствие малой скорости vn. Ямки и фигуры травления в этом случае будут иметь плоское дно или вообще не получать развития и постепенно исчезнут.

Количественная оценка степени совершенства структуры монокристаллических образцов

Оценку степени совершенства структуры целесообразно начинать с просмотра протравленного шлифа невооруженным глазом или при малом увеличении. Это даёт возможность выявлять особенности микроструктуры образца. Например, в образцах, полученных методом Чохральского, могут встретиться винтовые макронеоднородности: повышенная плотность дислокаций у поверхности или, наоборот, в центре

37

монокристалла, двойники, химическая неоднородность и др. После визуального осмотра можно переходить к исследованию микроструктуры образца при больших увеличениях.

Поверхностная плотность дислокаций (Nd) определяется путём подсчета числа фигур травления (ns) на некотором участке микрошлифа (S) и приведения их количества на площадь в 1 см2.

Nd ns /S [cм2].

Подсчёт ведут визуально на экране телевизора, подсоединенного к окуляру металлографического микроскопа МИИ-8. Предварительно с помощью объектмикрометра определяют цену деления сетки на экране телевизора. Для этого объектмикрометр помещают на предметный столик микроскопа так, чтобы луч света падал на штриховые линии объектмикрометра. Для определения цены деления окулярной сетки подсчитывается количество делений объектмикрометра на одно деление окулярной сетки (рис. 3.6).

Рис. 3.6. Совмещение шкалы объектмикрометра с сеткой на экране телевизора

Количество дислокаций, подсчитанных в большом квадрате сетки, умножают на масштабный фактор или делят на действительную площадь квадрата сетки на экране телевизора.

Аналогичным образом производят подсчёт линейной плотности дислокаций NdL, например, на границе субзерна:

N dL nL / L [cм-1],

где L – длина участка на границе субзерна.

Известно, что линейная плотность дислокаций на субгранице определяет угол разориентировки двух смежных областей монокристалла. Угол разориентировки определяется по формуле Бюргерса (в случае чисто сдвиговой границы):

b NdL [рад],

где b – вектор Бюргерса, равный a/2 (110) для кристаллов с решеткой ГЦК, алмаза и сфалерита.

38

Все измерения плотности дислокаций необходимо производить при наиболее рациональном увеличении микроскопа. Количество фигур травления в квадрате сетки должно отвечать средней плотности их общего расположения по всей поверхности шлифа. Необходимо выбрать такое увеличение, чтобы фигуры травления были достаточно крупными для их подсчёта, но не слишком большими. Лучше производить три замера плотности дислокаций в наиболее характерных участках микрошлифа и выводить из их значений среднюю величину. При каждом переходе на новое увеличение (замена объектива или окуляра) необходимо заново производить определение цены деления сетки на экране.

Дефекты в эпитаксиальных пленках полупроводников

Процесс изготовления интегральных схем (ИС) при высоком проценте выхода годных предусматривает возможность получения на монокристаллических подложках прецизионных областей с различными типами проводимости. Эти области формируются путём сочетания операций ионной имплантации, диффузии и эпитаксии и позволяют создавать в определённых участках активные элементы ИС. Элементы, расположенные на одной подложке, изолируются в частном случае с помощью обратносмещенных p-n-переходов.

В указанных технологических операциях много внимания уделяют вопросам роста эпитаксиальных плёнок (эпитаксия – ориентированное наращивание).

Для эпитаксиальных плёнок полупроводников характерны три основных типа дефектов: дислокации, дефекты упаковки и области ускоренного роста (микроскопические выступы).

Дислокации в плёнках по характеру развития и происхождения делятся:

1)на простирающиеся от подложки и наследуемые эпитаксиальной плёнкой,

2)образующиеся при росте вследствие встречи границ блоков,

3)возникающие в переходной области плёнка-подложка в связи с напряжениями, обусловленными примесями, загрязнениями, некогерентностью решёток, термическими напряжениями,

4)образующиеся вследствие различных искажений поверхности под-

ложки.

39

Плотность дислокаций в эпитаксиальных плёнках зависит от дефектности подложки, чистоты обработки её поверхности и от условий роста (температуры подложки, пересыщения, легирования).

Исследования распределения плотности дислокаций в эпитаксиальных слоях по их толщине показали, что вблизи подложки их больше. При легировании в местах скопления примесей из-за разницы периодов кристаллических решёток и коэффициентов термического расширения возникают концентрационные напряжения, вызывающие появление дислокаций.

Дефекты упаковки – наиболее распространённый тип дефектов в полупроводниковых плёнках с решёткой ГЦК, алмаза и сфалерита. В решётке со структурой алмаза имеются как внутренние, так и внешние дефекты упаковки атомных плоскостей, приводящих к возникновению двойниковой плоскости. Иногда их называют дефектами вычитания или внедрения, или собственными и несобственными нарушениями.

При газовой эпитаксии рост плёнок представляет собой процесс зарождения отдельных центров и их двумерного бокового роста за счёт присоединения атомов, адсорбированных на поверхности. Сплошная эпитаксиальнаяплёнкаобразуетсяприсоединенииотдельных островков.

Если подложка срезана вдоль плоскости (111) и атомный слой в одном из центров зарождения присоединился в неправильной последовательности, то на границе раздела плёнка-подложка образуется дефект упаковки(онобразуетсяиприростенаподложках сдругойориентацией). При соединении данного центра с соседним возникнут границы несоответствия, форма которых зависит от формы дефектного островка и относительного расположения окружающих его центров зарождения. Границы несоответствия представляют собой дефекты упаковки, расположенные в наклонных плоскостях (111) (поверхность плёнки (111) они пересекают по направлению (110)).

Принято считать, что образование зародышей дефектов упаковки может быть связано с примесями, повреждениями поверхности подложки (в основном механическими царапинами, сколами и т. д.), чужеродными частицами, окисными слоями, различием параметров решётки слоя и подложки, плоскими скоплениями вакансий и т. д.

Количество дефектов упаковки зависит от ориентации и совершенства поверхности подложки, условий роста и энергии образования дефектов упаковки. Если энергия высока, при данных условиях роста образуется меньше дефектов упаковки. Например, в кремнии в процессе роста дефекта упаковки двойники образуются сравнительно легко, что

40