Товароведение, экспертиза в таможенном деле (продовольственные товары). Лабораторный практикум
.pdfОформить отчёт с указанием цели работы, описанием последовательности выполнения работы (см. приложение); ответить в письменном виде на контрольные вопросы.
Представить в распечатанном виде ГОСТ на квашеную капусту и томатную пасту.
Контрольные вопросы
1.Какие органолептические показатели учитываются при оценке качества квашеной капусты?
2.Какие физико-химические показатели определяют при оценке качества томатной пасты?
3.В каком ГОСТе отражены требования к качеству квашеной капусты?
4.Какие показатели оценивают при оценке качества томатной пасты?
5.Какой ГОСТ регламентирует показатели качества томатной пасты?
71
Лабораторная работа № 8 ЭКСПЕРТИЗА КАЧЕСТВА ВИН
(определение массовой концентрации диоксида серы в винах)
Теоретическая часть
Диоксид серы SO2 и сернистую кислоту H2SO3 используют во многих областях пищевой промышленности, и не только из-за её антимикробного эффекта, но и как промежуточный консервант (ГОСТ 32115-2013 «Продукция алкогольная и сырьё для её производства. Метод определения массовой концентрации свободного и общего диоксида серы») [26].
Как антимикробное средство сернистую кислоту применяют для сохранения целых и дроблёных фруктов, используемых для дальнейшей переработки; сухофруктов, фруктовых соков, используемых как сырьё, концентратов фруктовых соков. Она выполняет и другие функции защиты: от окислительных реакций побурения (ферментативных и неферментативных) и реакций окрашивания, до разрушения витаминов. Концентрация сернистой кислоты, наоб-ходимая в этих случаях, часто выше концентрации, которая требуется для защиты от микроорганизмов. Остаточная массовая доля сернистого газа в конечном продукте редко превышает 0,01 %, чаще она значительно ниже.
Основными напитками, в которых применяют диоксид серы, являются соки, вино и полупродукты для их производства. Его добавляют к свежевыдавленному соку для замедления роста уксуснокислых бактерий, диких дрожжей, плесневых грибов, замедляет развитие кислоторазрушающих бактерий, обеспечивает быстрое брожение винопродуктов.
Добавление сернистого газа во время и после приготовления вина приводит к стабилизации окраски, микробиологической устойчивости. Часть серинистой кислоты связывается с различными компонентами вина и побочными продуктами брожения. Антимикробное действие сернистой кислоты определяется преимущественно несвязанной частью, т.е. свободной сернистой кислотой.
72
В соответствии со своим спектром действия диоксид серы прежде всего уменьшает бактериальные изменения вина («болезни вина»): уксусное скисание, молочнокислое брожение, «мышиный привкус» и «ожирение». Применяемая в виноделии концентрация диоксида серы не уменьшает нежелательное развитие дрожжей, т.е. перебраживание.
Самый распространенный потребитель сернистого газа (консервант Е220) – винодельческая промышленность. В настоящее время только дорогостоящие, так называемые биодинамические вина производят без консерванта Е220. Добавление Е220 в сусло позволяет стабилизировать его микрофлору, не допустить окисление. Если придерживаться допустимых норм, консервант диоксид серы не может нанести вред человеку, употребляющему вино, содержащее Е220. Почему-то считается, что головная боль, появившаяся после вина, возникает из-за наличия в нем консерванта. Эта теория может быть применима только к тем винам, в которых содержание диоксида серы в разы превышает норму. Нормой считается 300 мг консерванта на 1000 мл вина. Производители вина, пытающиеся угодить потребителю, стараются не то что не завышать норму, но и максимально уменьшать содержание диоксида серы в своей продукции и оставляют его на уровне 200–250 мг/кг [1, 26].
Цель работы – ознакомиться с методами определения свободного и связанного диоксида серы в алкогольной продукции; определить содержание диоксида серы в белых и красных винах.
Лабораторная посуда, реактивы: колбы конические вместимо-
стью 250, 500 мл с притёртой пробкой; пипетки вместимостью 1, 10 мл, 50 см3; бюретка вместимостью 10 мл; цилиндры мерные вместимостью 10, 25, 50 и 250 мл; раствор серной кислоты массовой концентрацией 180 г/л (2 М); раствор гидроксида натрия концентрацией 4 М; раствор трилона Б массовой концентрацией 30 г/л; раствор крахмала массовой долей 1 %; раствор йода молярной концентрацией эквивалента c(1/2 I2) = 0,02 моль/л; вода дистиллированная охлаждённая ( 8 °С); раствор формалина технического массовой концентрацией 10 г/л; суспензия сульфата бария 20–25 г в 100 мл воды.
73
Последовательность выполнения работы
Метод основан на окислении сернистой кислоты йодом в серную кислоту в кислой среде в присутствии крахмала. Связанная сернистая кислота предварительно разрушается под действием щёлочи, а затем, подкислённая серной кислотой, переводится в свободное состояние.
Свободный и связанный диоксид серы – это диоксид серы, при-
сутствующий в продукте в формах H2SO3 и HSO3−, равновесие которых является функцией рН и температуры:
H2SO3 H+ + HSO3−.
Общий диоксид серы – совокупность разных форм диоксида серы, присутствующих в продукте в свободном состоянии или в соединении с его компонентами, мг/дм3 (мг/л).
1. Определение свободного диоксида серы в белых винах и
других продуктах, не имеющих окраски. Из открытой бутылки незамедлительно отбирают пипеткой по 50 мл продукта в две конические колбы вместимостью 500 мл, добавляют пипеткой по 3 мл раствора серной кислоты концентрацией 2 моль/л, по 1 мл растворов трилона Б и крахмала, 100 мл дистиллированной воды и сразу же титруют раствором йода концентрацией 0,02 моль/л до появления синефиолетовой окраски, не исчезающей в течение 15 с. Отмечают показания бюретки − объём раствора йода V1.
2. Определение связанного диоксида серы
Сразу после титрования свободного диоксида серы (п. 1) (не доводя объём раствора в бюретке до нулевой отметки) в колбу добавляют цилиндром 8 мл раствора гидроксида натрия концентрацией 4 моль/л, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют в покое на 5 мин. После этого добавляют цилиндром 10 мл раствора серной кислоты концентрацией 2 М и незамедлительно титруют раствором йода концентрацией 0,02 моль/л до появления сине-фиолетовой окраски, не исчезающей в течение 15 с. Отмечают по бюретке объём раствора йода − V2.
Не доводя объём раствора в бюретке до нулевой отметки, вновь добавляют в колбу цилиндром 20 мл раствора гидроксида натрия концентрацией 4 моль/л, перемешивают, закрывают пробкой и оставляют в по-
74
кое на 5 мин. Затем добавляют цилиндром 200 мл дистиллированной воды температурой не выше 8 ° С. Тщательно перемешивают, вносят цилиндром 30 мл раствора серной кислоты концентрацией 2 М и сразу же титруют раствором йода концентрацией 0,02 моль/л из бюретки до появления сине-фиолетовой окраски, не исчезающей в течение 15 с. Отмечают по бюретке объём раствора йода, пошедший на титрование, − V3.
3. Определение свободного диоксида серы в красных винах
или других окрашенных продуктах. Из открытой бутылки незамедлительно отбирают пипеткой по 50 мл продукта в две конические колбы вместимостью 500 мл, добавляют пипеткой по 3 мл раствора серной кислоты концентрации 2 М, по 1 мл растворов трилона Б и крахмала. Затем цилиндром добавляют по 50 мл суспензии сульфата бария. Смесь в одной из колб является сравнительной. Смесь в другой колбе сразу же титруют раствором йода концентрацией 0,02 моль/л, сравнивая её окраску с окраской сравнительной смеси. Так как осадок сульфата бария быстро оседает, то колбу со сравнительной смесью периодически взбалтывают до получения однородной суспензии. Титрование заканчивают при появлении в окраске исследуемой смеси сине-фиолетового оттенка, не исчезающего в течение 15 с. Отмечают по бюретке объём раствора йода − V1.
4. Определение связанного диоксида серы
Сразу после титрования свободного диоксида серы (п. 3) дальнейшее определение проводят в соответствии с п. 2, но перед титрованием йодом в исследуемую смесь вносят цилиндром 30 мл суспензии сульфата бария. В процессе титрования окраску исследуемой смеси сравнивают с окраской сравнительной смеси. Отмечают по бюретке растворы йода, пошедшего на титрование, − V2 и V3.
5. Внесение поправки на химические вещества, окисляемые йодом
При необходимости для более точных определений свободный диоксид серы связывают формалином. Для этого пипеткой отмеряют 50 мл продукта в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют цилиндром 5 мл раствора формалина, колбу закрывают пробкой и
75
оставляют в покое на 30 мин. Дальнейшее определение проводят в соответствии с пп. 1 или 3.
6. Обработка результатов. Массовую долю свободного диоксида серы вычисляют по формуле, мг/дм3:
св 0,64! 20, |
(8.1) |
где 0,64 – масса SO2, соответствующая 1 мл раствора йода молярной концентрацией С(1/2 I2) = 0,02 моль/мл, мг; V1 – объём раствора йода молярной концентрацией С(1/2 I2) = 0,02 моль/мл, израсходованной на титрование свободного диоксида серы, мл; 20 – коэффициент пересчёта результата анализа на 1 л.
Массовую концентрацию общего диоксида серы вычисляют по формуле, мг/л:
об 0,64 ! # ! # !$ 20, |
(8.2) |
где V2, V3 – объёмы раствора йода молярной концентрацией c(1/2 I2) = 0,02 моль/л, израсходованные на первое и второе титрование связанного диоксида серы, мл; 20 – коэффициент пересчёта результата анализа на 1 л.
Массовую концентрацию свободного и общего диоксида серы с учётом поправки на химические вещества, окисляемые йодом, вычисляют по формулам, мг/л:
св.п. 0,64 ∙ 20 ! % !& , |
|
(8.3) об.п 0,64 ∙ 20 ! # ! # !$ % !& , |
(8.4) |
где V4 – объём раствора йода молярной концентрацией c(1/2 I2) = 0,02 моль/л, израсходованный на титрование пробы, в которую был добавлен раствора формалина, мл.
Вычисления проводят до первого десятичного знака. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух определений, округлённый до целого числа.
Содержание отчёта
Студентам необходимо провести определение диоксида серы в красных и белых винах по представленным методикам и сравнить
76
полученные результаты с требованиями стандартов на данную продукцию.
В отчёте обязательно указать соответствие маркировки упаковки требованиям стандарта (см. лаб. раб. № 1).
Оформить отчёт с указанием цели работы, описанием последовательности выполнения работы (см. приложение); ответить в письменном виде на контрольные вопросы.
Представить в распечатанном виде ГОСТ на содержание диоксида серы в белых и красных винах.
Контрольные вопросы
1.Зачем вводят диоксид серы в белые и красные вина?
2.Покажите схематические графические зависимости массовой концентрации диоксида серы от изменения температуры и рН вин.
3.Что называют «свободным диоксидом серы» и «связанным диоксидом
серы»?
4.Опишите методику определения диоксида серы в белых винах.
5.Опишите методику определения диоксида серы в красных винах.
6.Какой ГОСТ регламентирует содержание диоксида серы в винах?
7.Какие методы в соответствии с ГОСТ используют для определения диоксида серы в винах?
77
Приложение
ПРИМЕР ОФОРМЛЕНИЯ ОТЧЁТА ПО ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЕ
Лабораторная работа № _______
Название лабораторной работы
Цель работы − …
Теоретическая часть
Описывают используемые методы экспертизы качества продовольственных продуктов.
Последовательность выполнения работы
Описывают применяемые материалы, аппаратуру, лабораторную посуду, реактивы.
Приводят подробную методику определения физико-химического показателя (параметра) продовольственного товара.
Получаемые результаты
Приводят формулы с расчётами определяемого показателя качества, при необходимости – таблицы и графики.
Содержание отчёта
Необходимо указать показатель качества, определяемый в данной лабораторной работе, метод его определения, отметить соответствие (или несоответствие) определяемых величин показателям ГОСТа, их влияние на качество определяемых продовольственных товаров.
78
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК
1. |
Анализ физико-химических и биотехнологических свойств сырья и го- |
||||
товой |
продукции |
в пищевом производстве: лаборат. практикум / Сост. |
|||
Г.С. Муковнина. – |
Самара: Самар. гос. техн. ун-т, 2013. – 52 с. |
|
|||
2. |
Введение |
в технологии |
продуктов питания: |
лаборат. практикум |
/ |
Г.М. Мелькина, О.М. Аношина, |
Л.А.Сапронова и др. – |
М.: КолосС, 2005. |
– |
||
248с.
3.Введение в технологию продуктов питания: лаборат. практикум / Л.П. Кривова, П.А. Чалдаев. – Самара: Самар. гос. техн. ун-т, 2014. – 122 с.
4.Виноградова А.В. Товароведение, экспертиза в таможенном деле. –
СПб.: Троицкий мост, 2013. − 389 с.
5.Голубкина Т.С., Никифорова Н.С. Справочник по товароведению продовольственных товаров. Т. 1, 2. − М.: Академия, 2008. − 333 с.
6.ГОСТ 9404-88. Мука и отруби. Метод определения влажности. – М.: Стандартинформ, 2007. – 4 с.
7.ГОСТ 27839-2013. Мука пшеничная. Методы определения количества и качества клейковины. – М.: Стандартинформ, 2014. – 17 с.
8.ГОСТ 5670-96. Методы определения кислотности. – М.: Стандартинформ,
2006. – 5 с.
9.ГОСТ 27493-87. Мука и отруби. Метод определения кислотности по болтушке. – М.: Стандартинформ, 2007. – 3 с.
10.ГОСТ 24901-2014 Печенье. Общие технические условия. – М.: Стан- дарт-информ, 2015. – 7 с.
11.ГОСТ 5472-50. Масла растительные. Определение запаха, цвета и прозрачности. – М.: Стандартинформ, 2001. – 12 с.
12.ГОСТ 11812-66 Масла растительные. Методы определения влаги и летучих веществ. – М.: Стандартинформ, 1991. – 6 с.
13.ГОСТ Р 50457-92. Жира и масла животные и растительные. Определение кислотного числа и кислотности. – М.: Стандартинформ, 2006. – 6 с.
14.ГОСТ Р ИСО 3961-2010. Жиры и масла животные и растительные. Определение йодного числа. – М.: Стандартинформ, 2012. – 12 с.
15.ГОСТ 5478-2014. Масла растительные и натуральные жирные кислоты. Метод определения числа омыления. – М.: Стандартинформ, 2018. – 5 с.
16.ГОСТ 32188-2013. Маргарины. Общие технические условия. – М.: Стандартинформ, 2014. – 13 с.
17.ГОСТ 32189-2013. Маргарины, жиры для кулинарии, кондитерской, хлебопекарной и молочной промышленности. Правила приёмки и методы контроля. – М.: Стандартинформ, 2014. – 34 с.
79
18.ГОСТ 7176-2017. Картофель продовольственный. Технические условия. – М.: Стандартинформ, 2018. – 12 с.
19.ГОСТ 1721-85. Морковь столовая свежая, заготовляемая и поставляемая. – М.: Стандартинформ, 1997. – 7 с.
20.ГОСТ 32285-2013. Свёкла столовая свежая, реализуемая в розничной торговой сети. Технические условия. – М.: Стандартинформ, 2014. – 10 с.
21.ГОСТ 34306-2017. Лук репчатый свежий. Технические условия. М.: Стандартинформ, 2018. – 13 с.
22.ГОСТ Р 51809-2001. Капуста белокочанная свежая, реализуемая в розничной торговой сети. Технические условия. – М.: Стандартинформ, 2010. – 8 с.
23.ГОСТ 34220-2017. Овощи солёные и квашеные. Технические условия. – М.: Стандартинформ, 2017. – 11 с.
24.ГОСТ 3343-2017. Продукты томатные консервированные. Общие технические условия. – М.: Стандартинформ, 2018. – 14 с.
25.ГОСТ Р 51074-2003. Продукты пищевые. Информация для потребителя. Общие требования. – М.: Стандартинформ, 2006. – 28 с.
26.ГОСТ 32115-2013 (ГОСТ Р 51655-2000). Продукция алкогольная и сырьё для её производства. Метод определения массовой концентрации свободного и общего диоксида серы. – М.: Стандартинформ, 2014. – 5 с.
27.Закон РФ № 2300-1. О защите прав потребителей» от 07.02.1992 г. (ред.
от 29.07.2018).
28.Казанцева Н.С. Товароведение продовольственных товаров. − М.: Даш-
ков и К, 2010. − 399 с.
29.Качество муки и полуфабрикатов хлебопекарного производства: лаборат. практикум / Сост. Г.С. Муковнина, А.В. Зимичев. – Самара: Самар гос.
техн. ун-т, 2012. – 53 с.
30.Петрище Ф.А. Теоретические основы товароведения и экспертизы. –
М.: Дашков и К, 2013. − 507 с.
31. Практикум по технологии хлеба, кондитерских и макаронных изделий (технология хлебобулочных изделий) / Л.П. Пащенко, Т.В. Санина, Л.И. Столярова и др. – М.: КолосС, 2007. – 215 с.
32.Тимофеева В.А. Товароведение продовольственных товаров. − Ростов н/Д.: Феникс, 2012. − 478 с.
33.Товароведение и экспертиза продовольственных товаров: лабораторный практикум / Сост. А.Ф. Шевченко, Л.П. Кривова, П.А. Чалдаев. – Самара: Самар. гос. техн. ун-т, 2012. − 113 с.
34.Товароведение продовольственных товаров: метод. указания к выполн. лаб. работ / Сост. Григорьева Р.З., Куракин М.С. – Кемерово: КемТИПП, 2008.
–115 с.
80
