Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

Технология бродильных и сахаристых производств. Лабораторный практикум. Учебное пособие

.pdf
Скачиваний:
0
Добавлен:
15.08.2026
Размер:
697 Кб
Скачать

3.Каково основное различие между тростниковым и свекловичным сахаром?

4.Какой сахар-сырец по чистоте считается хорошего и низкого качества?

5.Что такое коэффициент безопасности сахара-сырца, и в

чём заключается практическая ценность этого показателя?

6.Определение сахарозы поляриметрическим методом.

7.Определение цветности фотометрическим методом.

Лабораторная работа № 8.

 

АНАЛИЗ МЕЛАССЫ

 

Цель

работы: освоить

лабораторные

методики

определения

качества

побочного

продукта

свеклосахарного

производства – мелассы. Сравнить

полученные

значения с

требованиями

стандарта

ГОСТ

52304Р -2005

«Меласса

свекловичная. Технические условия».

 

 

Оборудование и материалы: рефрактометр, технические весы, рН-метр, фотоэлектроколориметр КФК-2, сосуд для разбавления 1:1, поляриметр, поляриметрическая трубка на 200 мм, водяная баня, нейзильберовая чашка, призма Германчука, мерная колба на 100 см3, пипетка на 50 см3, буферные растворы, воронка, цилиндр на 200 см3, стакан на 200 см3, кристаллизатор, фильтровальная бумага, реактив Герлес I и Герлес II (Pb(NO3)2 и NaOH), нейтральная вода.

Теоретические сведения

Меласса – побочный

продукт

сахарного производства,

представляющий собой насыщенный сахарный межкристальный

 

раствор, отделяемый при центрифугировании утфеля последней

 

ступени

кристаллизации.

В

мелассе

присутствует

сахароза,

находящаяся в состоянии насыщения, а также большой набор

растворенных несахаров, поступивших в продуктовое отделение

 

в составе сиропа и образовавшихся при уваривании утфелей

вследствие

реакции

разложения

сахарозы

и

процессов

взаимодействия различных органических примесей.

51

Показатели качества мелассы должны соответствовать требованиям ГОСТ Р52304-2005 «Меласса свекловичная. Технические условия» (табл. 5, 6, 7).

Органолептические показатели

Таблица 5

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Наименование

 

Характеристика показателя

 

 

Внешний вид

 

Густая сиропообразная непрозрачная жидкость

 

Цвет

 

От коричневого до темно-бурого

 

 

Запах

 

Свойственный

свекловичной

мелассе, б з

 

 

 

постороннего запаха

 

 

Вкус

 

Сладкий с горьким привкусом

 

 

 

Физико-химические показатели

Таблица 6

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Наименование показателя

 

 

 

 

Значение

 

 

 

 

 

 

 

показателя

 

Массовая доля сухих веществ, % не менее

 

 

75,0

 

Массовая доля сахарозы по прямой поляризации, % не

 

 

 

менее

 

 

 

 

44,0

 

Массовая доля редуцирующих веществ, % не более

 

1,0

 

Массовая доля суммы сбраживаемых(ферментируемых),

 

 

 

сахаров, % не менее

 

 

 

 

46,0

 

Массовая доля солей кальция в пересчете на СаО, % не

 

 

 

более

 

 

 

 

1,5

 

рН20

 

 

 

 

6,5 – 8,0

 

 

 

 

 

 

 

Таблица 7

 

Допустимый уровень содержания токсичных элементов,

пестицидов и радионуклидов

 

 

 

 

 

 

Наименование показателя

 

Допустимый уровень, мг/кг (для радионуклидов

 

 

 

– Бк/кг), не более

 

 

Токсичные элементы:

 

 

 

 

 

 

- свинец

 

 

1,0

 

 

 

- мышьяк

 

 

1,0

 

 

 

- кадмий

 

 

0,2

 

 

 

- ртуть

 

 

0,03

 

 

 

Пестициды:

 

 

 

 

 

 

- гексахлорциклогексан

 

 

0,005

 

 

 

- ДЦТ и его метаболиты

 

 

0,005

 

 

 

Радионуклиды:

 

 

 

 

 

 

- цезий-137

 

 

140

 

 

 

- стронций-90

 

 

100

 

 

 

52

Средний выход мелассы на сахарных заводах России сос-

тавляет 3,8-4,5 % к

массе переработанной свеклы,

чистота

56 – 60 %, массовая доля сухих веществ 76 – 84 %, рН20

не ниже

7,0 – 7,5.

 

 

 

 

 

 

 

Меласса в результате ее ферментативной переработки

используется

для

промышленного

производства

этилового

спирта, хлебопекарных дрожжей, лимонной и молочной кислот,

ацетона, глицерина, бутилового спирта и др.

 

 

 

В настоящее время получает распространение

метод

глубокой переработки мелассы с использованием хромато-

графической

сепарации

и

дополнительным

извлечением

имеющейся сахарозы и ценных компонентов, например, легко

усвояемых сельхозживотными соединений бетаина.

 

 

Меласса

используется

 

непосредственно

в

качестве

кормовой добавки

к жому

для

сельхозживотных,

качестве

связующего компонента для гранулированных кормов, кукурузы, фуражных видов зерна и др.

Пробы мелассы берут в различных местах в зависимости от цели исследования. Подробный анализ мелассы позволяет судить о качестве сырья и качестве работы завода.

Для контроля работы по раскачке и фуговке утфеля последней кристаллизации отбирают пробу мелас непосредственно из-под центрифуг. В этой пробе определяют СВ, Сх, Ч, что позволяет установить наличие чрезмерной раскачки утфеля водой по сравнению с нормами.

Пробу технической мелассы отбирают из сборника перед взвешиванием.

Пробы резервуарной мелассы отбирают через кран на трубе после насоса, подающего мелассу из резервуара. В ней определяют видимые СВ, Ч и реакцию (чтобы контролировать, не подвергается ли меласса брожению в резервуаре и не закисает ли вследствие этого). Этот анализ необходим для того, чтобы иметь представление о товарной мелассе, отправляемой с завода.

53

Порядок выполнения работы

1. Определение массовой доли сухих веществ. Сухие вещества в мелассе определяют методом разбавления1:1 или непосредственно рефрактометром.

Для суждения о правильности раскачки рекомендуется метод непосредственного рефрактометрирования без разбавления мелассы. Расхождение между содержанием видимых и истинных сухих веществ (в процентах на 100 частей СВ) зависит от условий анализа: при более высоких концентрациях оно значительно меньше. Это обусловлено тем, что различные несахара в разбавленном растворе более гидратированы, поэтому они в большей степени влияют на показатель преломления.

Метод разбавления 1:1. Проводят в металлическом сосуде разбавлением водой в соотношении1:1. Внутренний и внешний сосуды уравновешивают на технических весах. Во внутренний сосуд помещают50 г мелассы и уравновешивают дистиллированной водой, которую приливают во внешний сосуд. Внутренний сосуд помещают во внешний, герметично закрывают

и выдерживают при температуре80

оС

45–60 мин

 

для

растворения мельчайших кристаллов сахарозы, имеющихся

в

составе

 

мелассы.

Периодически

содержимое

 

сосуда

перемешивают вращением в горизонтальной плоскости.

 

 

 

Сосуд

охлаждают,

термостатируют 20

мин

при

темпе-

ратуре 20 оС, на

рефрактометре

определяют

показания

исследуемого

раствора.

Массовую

долю

сухих

 

веществ

определяют умножением показания рефрактометра на 2.

 

 

 

Метод

нормальной

навески. Нормальную

навеску

мелассы 26,0 г растворяют в горячей дистиллированной воде,

переводят в колбу на 100 см3, охлаждают в течение 15 мин в

водяной бане при 20 °С и доводят до метки. По содержанию

сухих

веществ

в

полученном

,раствореопределенному

рефрактометром, по

поляриметрическим

таблицам

 

находят

массовую долю сухих веществ продукта.

 

 

 

 

 

 

Можно

определить

массовую

долю

сухих

веществ

мелассы СВм по формуле

 

 

 

 

 

 

 

54

СВм = 100 ×СВкр ×dкр ,

26,0

где СВнр – массовая доля сухих веществ нормального раствора мелассы, %; dнр – плотность нормального раствора мелассы, %.

Метод непосредственного рефрактометрирования.

Пробу мелассы (100 г) нагревают в герметически закрытой банке в водяной бане при70-80 °С не менее30 мин, периодически перемешивая мелассу путем перевертывания банки для полного растворения мелких кристаллов сахара. Необходимо помнить, что

рефрактометр

дает

содержание

только

растворенных

сухих

веществ.

 

 

 

 

 

 

 

При

определении

сухих веществ в густых растворах

мелассы, имеющих темный цвет, применяют призму Германчука.

Наибольшая

грань

трехгранной призмы–

матовая,

на

наименьшей

наклеено

тонкое

красное

, стеклослужащее

светофильтром (λ=680 нм),

остальные

грани

покрыты светоне-

проницаемой черной краской.

Для определения содержания СВ верхнюю осветительную призму рефрактометра отводят в сторону, каплю мелассы помещают на нижнюю призму и плотно прижимают сверху

матовой

гранью

призмы

Германчука. М лая

грань

со

светофильтром должна быть

обращена в

сторону источника

света. Призму Германчука несколько раз передвигают в разные

стороны, прижимая ее, чтобы жидкость распределилась по всей

призме

тонким

слоем. Чем

тоньше слой

жидкости

между

призмами, тем яснее видна граница между светом и тенью, тем точнее отсчет.

Улучшение работы рефрактометра при помощи призмы Германчука можно объяснить двумя обстоятельствами: наличием хорошего красного светофильтра, что полнее устраняет вредное хроматическое светорассеяние, и очень тонкого слоя мелассы

(0,05 мм, а

не 0,15) при

хорошем

нажиме на

призму(при

шарнирном

соединении

призмы в

обычных

рефрактометрах

трудно получить такой тонкий слой жидкости).

 

55

2. Определение содержания сахарозы методом нормал-

ьной навески. Нормальную навеску раствора, разбавленного в

отношении

1:1,

переводит в

колбу

на100 см3, осветляют

раствором Герлеса I и II по 15 см3 каждого (осветляют 3

приемами

по 5 см3

каждого

осветлителя, всякий

раз

перемешивая). Доливают до метки, фильтруют, поляризуют в

трубке на 200 мм. Результаты удваивают.

 

 

50

см3

раствора,

полученного

для определения

сухих

веществ методом нормальной навески, отмеряют пипеткой,

переводят в колбу на 100 см3, доливают до метки, фильтруют и

поляризуют в трубке на 200 мм. Результат удваивают.

 

Полунормальную

навеску

мелассы13,0 г переводят в

колбу на 100 см3, осветляют растворами Герлеса так же, как и в

предыдущих анализах, фильтруют и

поляризуют в трубке на

200 мм, результат удваивают.

 

 

По содержанию сухих веществ и сахара

определяют

чистоту для всех трех определений и сравнивают результаты,

полученные тремя методами.

 

 

Рeакцию мелассы измеряют

лабораторным

рН-метром.

Мелассу предварительно разбавляют нейтральной водой в соотношении 1:1.

3. Определение цветности. Готовят раствор мелассы с содержанием СВ 15 % затем точно его разбавляют в 15 раз путем смешивания 1 вес. ч. 15 %-ного раствора и 14 вес. ч. воды. Затем раствор тщательно фильтруют с кизельгуром через двойной

бумажный

фильтр. В

полученном

разбавленном

растворе

определяют рефрактометром массовую долю сухих веществ.

 

Цветность

определяют

с

помощью

фотоэлектроколо-

риметра КФК-2, используя кювету с длиной рабочей грани 1 см и

светофильтр с длиной волны 560 нм.

 

 

 

Цветность

с

 

использованием фотоэлектроколориметра

рассчитывают по формуле (3).

 

 

 

 

 

 

 

Вопросы для самоконтроля

 

 

1.

Что такое

меласса.

Какие

соединения

входят

в ее

состав?

 

 

 

 

 

 

 

 

56

2.Требования ГОСТ Р 52304-2005 «Меласса свекловичная. Технические условия».

3.Как используют мелассу в различных отраслях народного хозяйства?

4.Методика определения массовой доли сухих веществ методом непосредственного рефрактометрирования.

5.Определение массовой доли сухих веществ методом разбавления 1:1.

6.Какова методика определения массовой доли сахарозы в неразбавленной мелассе?

7.Какова методика определения массовой доли сахарозы в мелассе, разбавленной 1:1?

8.Какова методика определения массовой доли сахарозы в нормально разбавленной мелассе?

9.Определение цветности мелассы фотометрическим ме-

тодом.

10. Величина мелассообразовательного коэффициента. Его влияние на потери сахарозы в мелассе.

Лабораторная работа № 9.

АНАЛИЗ БЕЛОГО САХАРА

Цель

работы: определить

категорию

анализируемого

белого сахара по

органолептическим и

физико-химическим

показателям качества.

 

 

 

Оборудование и материалы: весы аналитические, весы технические, фотоэлектроколориметр, сахариметр, рефрактометр, рН-метр, термостат, нейзильберовая чашка, водяная баня, поляриметрические кюветы длиной200 мм, стаканы стеклянные вместимостью 400 см3, мерные колбы вместимостью 100 см3, 250 см3, бумага фильтровальная, воронки, смесь спирт+эфир, белый сахар (сахар-песок).

57

Теоретические сведения

Белый сахар – пищевой продукт, представляющий собой кристаллизованную, без вкусоароматических добавок сахарозу, полученную в результате переработки сахарсодержащего сырья – сахарной свеклы или тростникового сахара-сырца.

Белый сахар предназначен для реализации в розничной торговой сети, использования в сфере общественного питания, при производстве пищевых продуктов, фармацевтической промышленности и для других целей.

Взависимости от вида используемого сырья различают белый сахар свекловичный и из тростникового сахара-сырца.

Взависимости от способа производства белый сахар подразделяют на кристаллический, кусковой и сахарную пудру.

Кристаллический белый сахар выпускают с размерами кристаллов от 0,2 до 2,5 мм включительно. Допускается наличие кристаллов с отклонениями от нижнего и верхнего пределов указанных размеров не более 5 % от массы анализируемой пробы белого сахара. Кристаллический белый сахар в зависимости от

фракции может выпускаться как мелкокристаллический и крупнокристаллический. Крупнокристаллический белый сахар выпускают с размерами кристаллов от2,0 мм. Мелкокристал-

лический белый сахар

выпускают с размерами кристаллов до

0,5 мм включительно.

 

Белый кусковой

сахар изготавливают в виде отдельных

кусочков определенных форм и размеров путем прессования

кристаллического сахара.

 

 

 

Сахарную

пудру

изготавливают

путем

измельчения

кристаллов белого

сахара

до размера не

более 0,2

мм с

добавлением или без добавления антислеживающих агентов.

В зависимости от показателей качества белый сахар подразделяют на четыре категории: экстра, ТС1, ТС2, ТС3.

По органолептическим показателям белый сахар должен соответствовать требованиям, указанным в табл. 8.

58

 

 

 

 

 

 

Таблица 8

 

 

Органолептические показатели белого сахара

 

 

 

 

 

 

 

 

Наименование

Характеристика белого сахара

 

 

показателя

Кристаллический

 

Сахарная пудра

 

Кусковой

сахар

 

 

 

сахар

 

 

 

 

 

 

Цвет

 

Белый, чистый.

 

 

Белый, чистый,

 

 

 

Для сахара категории ТС3 допускается

 

без пятен

 

 

 

 

желтоватый оттенок

 

 

 

 

 

Внешний

вид

Однородная сыпучая

 

Однородная

 

В виде кусочков

 

 

 

масса кристаллов.

 

сыпучая масса

 

определенной

 

 

 

Для сахара

 

измельченных

 

формы и

 

 

 

 

категорий ТС2 и ТС3

 

кристаллов

 

размеров без

 

 

 

допускаются комки,

 

 

 

посторонних

 

 

 

разваливающиеся

 

 

 

включений

 

 

 

при легком нажатии

 

 

 

 

 

и

Запах и

вкус

Свойственный сахару

,

сладкий, без

посторонних

запаха

 

 

привкуса как в сухом сахаре, так и в его водном растворе. Для

 

 

 

сахара категории ТС3 допускается слабый запах мелассы

 

Чистота

 

Раствор сахара должен быть прозрачным,

без нерастворимого

 

раствора

 

осадка, механических и других примесей.

 

 

 

 

 

 

Для сахара категорий ТС2 и ТС3 допускается опалесценция.

 

 

 

Для сахарной пудры чистоту раствора не определяют

 

 

По физико-химическим показателям

белый

сахар

 

должен

соответствовать

нормам, указанным

в

табл. 9

 

(ГОСТ Р 33222–2015 «Сахар белый. Технические условия»).

 

 

Для

производства

кристаллического

белого

сахара

в

качестве сырья используют:

 

 

 

 

-свеклу сахарную и(или) выведенный на хранение сахарный сироп после выпарной установки с содержанием сухих веществ не менее 65 % и рН не менее 7,0;

-сахар-сырец тростниковый и(или) сахарный сироп после

дефекосатурационной очистки, фильтрования и сгущения клеровки сахара-сырца с содержанием сухих веществ не менее 65 % и рН не менее 7,0; - сахарный сироп, полученный после обессахаривания мелассы

по техническому документу изготовителя.

Для производства кускового сахара применяют кристаллический белый сахар категорий экстра, ТС1, ТС2, ТС3.

Для производства сахарной пудры применяют кристал-

лический белый

сахар категорий

экстра, ТС1, ТС2. Для

предотвращения ее

комкования в

состав вводят антислежи-

вающие агенты.

 

 

59

Физико-химические показатели белого сахара

Таблица 9

 

 

 

 

 

 

 

Наименование показателя

Значение

по категориям кристаллическо

 

белого

 

сахара,

сахарной

пудры

 

антислеживающих агентов, кускового белого

 

сахара

 

 

 

 

 

 

экстра

 

ТС1

 

ТС2

ТС3

Массовая доля сахарозы по

 

 

 

 

 

 

прямой поляризации, %,

 

 

 

 

 

 

не менее:

 

 

 

 

 

 

кристаллический сахар

99,80

 

99,70

 

99,70

99,50

Массовая доля влаги, %, не более:

 

 

 

 

 

 

- кристаллический сахар*сахарная

0,10

 

0,10

 

0,12

0,15

пудра без антислеживающих

 

 

 

 

 

 

агентов – кусковой сахар

0,20

 

0,20

 

0,20

-

 

0,25

 

0,25

 

0,25

0,25

Массовая доля редуцирующих

 

 

 

 

 

 

веществ (в пересчете на сухое

 

 

 

 

 

 

вещество), %, не более

0,03

 

0,035

 

0,04

0,065

Массовая доля золы (в пересчете

 

 

 

 

 

 

на сухое вещество), %, не более

0,027

 

0,036

 

0,036

0,050

Цветность в растворе, единиц

 

 

 

 

 

 

оптической плотности (ICUMSA),

 

 

 

 

 

 

не более

45,0

 

60,0

 

104,0

195,0

Крепость кускового белого сахара

 

 

 

 

 

 

по Бонвечу, МПа,

 

 

 

 

 

 

не менее

1,5

 

1,5

 

1,5

1,5

Продолжительность растворения

 

 

 

 

 

 

в воде кускового белого сахара,

 

 

 

 

 

 

мин, до

6 включ.

 

6 включ.

6 включ.

6 включ.

Массовая доля мелочи (осколков

 

 

 

 

 

 

массой менее 25 % от массы

 

 

 

 

 

 

кусочка, кристаллов и

 

 

 

 

 

 

измельченных кристаллов) в

 

 

 

 

 

 

упаковке белого кускового сахара,

 

 

 

 

 

 

%, не более

2,0

 

2,0

 

2,0

2,0

*Массовая доля влаги для кристаллического сахара, направляемого на хранение в склады бестарного хранения, не более 0,06 %.

60

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]