Технология бродильных и сахаристых производств. Лабораторный практикум. Учебное пособие

В производственных условиях сок II сатурации отбирают 1 раз в час из краника на трубопроводе, подающем сок в сульфитатор. В часовой пробе сокаII сатурации определяют прозрачность и щелочность. В средней пробе за смену(при работе без сульфитации) определяют содержание сухих веществ, сахарозы, солей кальция, цветность, 2 раза в смену– рН сока, предварительно охлажденного до 20 °С.

Порядок выполнения работы

1.Определение массовой доли сухих веществ. Массовую

долю сухих веществ находят непосредственно рефрактометром РПЛ-3 или УРЛ, предварительно охладив сок до 20 оС.

2.Определение массовой доли сахарозы. Взвешивают

52,0 г сока в нейзильберовой чашке, количественно переводят в мерную колбу емкостью100 см3, добавляют 2-3 капли

течение 20 мин при 20 °С, с помощью смеси спирт+эфир удаляют пену, доводят содержимое колбы до метки, фильтруют и поляриметрируют в трубке длиной 400 мм.

Процентное содержание сахарозы и чистоту сокаII сатурации рассчитывают по аналогии с диффузионным соком.

Эффект очистки Е определяют по формуле

31

32

Фильтрованный сок доводят до рН7,0±0,2 при добавлении 0,1 моль/дм3 растворов NaОН или НCl. Длину кюветы выбирают с таким расчетом, чтобы показания по шкале прибора находились в пределах10–90 % светопропускания. Кювету фотоэлектроколориметра три раза ополаскивают исследуемым раствором, после чего его заливают и измеряют оптическую плотность. Перед заливанием раствора кюветы должны быть

оптической плотности в условные единицы, значение цветности в единицах оптической плотности необходимо разделить на 25:

Ц= Ц /25.

5.Определение массовой доли солей кальция. Используется

33

1/28 моль/дм3 комплексона - раствора трилона Б и оттитровывают его избыток 1/28 моль/дм3 раствором сульфата магния до изменения окраски индикатора. Этот метод широко применяется в заводской практике и при выполнении исследовательских работ на станции очистки диффузионного сока.

По количеству трилона , Бзатраченного на реакцию комплексообразования с учетом поправки на глухой опыт с дистиллированной водой, судят о содержании солей кальция (в пересчете на СаО) в исследуемом производственном растворе.

Берут навеску сока II сатурации 10 г в нейзильберовой чашке и переводят в коническую колбу емкостью250 – 300 см3, добавляют 100 см3 дистиллированной воды мерным цилиндром, 5 см3 аммиачного буферного раствора для создания щелочной

тиллированной воды, причем количество прибавленного раствора трилона Б, буферного раствора и индикатора должно быть таким же, как и при рабочем титровании. Титрование 100 см3 воды определяет избыточное количество трилона ,Бкоторое следует

к массе продукта методом обратного титрования вычисляют по формуле

34

где - Ч1 - чистота диффузионного сока, %; Ч2 - чистота очищенного сока, %.

6. Определение рН. Осуществляют рН-метром, сок предварительно охлаждают до 20 оС.

Вопросы для самоконтроля

1.Каковы источники формирования солей кальция в очищенном соке?

2.Какова технологическая «вредность» солей кальция?

3.На чем основан комплексометрический метод определения массовой доли солей кальция?

4.Какие реагенты используются при определении массовой доли солей кальция и магния?

35

5.Зачем проводится контрольное титрование?

6.Как определяется цветность очищенного сока?

7.Как определяется щелочность очищенного сока?

8.Какие требования предъявляются к качеству очищенного сока?

Лабораторная работа № 5.

АНАЛИЗ СИРОПА

Цель работы: оценить качество сиропа по чистоте, цветности, щелочности, рН20, массовой доле кальциевых солей и сравнить с нормативными значениями.

Оборудование и материалы: весы технические, саха-

риметр, рефрактометр, фотоэлектроколориметр, рН-метр, прибор Каппуса, нейзильберовая чашка, мерные колбы емкостью 100 и 200 см3, цилиндры емкостью 50 и 100 см3, коническая колба емкостью 250-300 см3, стакан с воронкой, фарфоровая чашка, бюретки емкостью 50 см3, цилиндр емкостью 10 см3, 1/28 моль/дм3 растворов трилона Б и сернокислого магния, аммиачный буферный раствор, индикатор кислотный хромовый темно-синий, раствор уксуснокислого свинца, 0,1 моль/дм3 раствор Н2SO4, 0,1 % раствор крезолового красного в20 %-ном растворе спирта.

Теоретические сведения

веществ, выпадение осадков в виде накипи на поверхности теплообмена выпарных аппаратов). Эти процессы оказывают значительное влияние на качество сиропа.

36

При проведении технологических операций большое внимание уделяют контролю образования красящих веществ, которые являются смесью сложных химических соединений. Цветность производственных сахарных растворов обусловливают следующие основные группы красящих веществ: меланины, карамели с различной степенью полимеризации (карамелан, карамелен, карамелин), меланоидины, продукты щелочно-термичес- кого разложения редуцирующих веществ, комплексные соединения полифенолов с ионами железа и меди и др.

Качество сиропа исследуют для контроля работы выпарной станции (степень сгущения сока, т.е. сухие вещества сиропа) и химических процессов при сгущении(изменение щелочности, цветности, массовых долей солей кальция, чистоты).

Смесь сиропа с клеровкой анализируют для определения качества продукта, поступающего на уваривание утфеляI кристаллизации.

Порядок выполнения работы

щелочность, два раза в смену рН и составляют среднюю пробу за смену. В средней пробе определяют СВ, СХ, чистоту, цветность и массовую долю кальциевых солей.

Для контроля работы выпарной станции периодически

количественно переводят в мерную колбу емкостью100 см3. Добавляют 1 каплю фенолфталеина и разбавленной 1:1 уксусной

37

кислоты осторожно, по каплям до исчезновения розовой окраски, после чего приливают1-2 см3 раствора уксуснокислого свинца, доводят содержимое колбы почти до метки, термостатируют при 20 °С в течение 15-20 мин, доводят содержимое колбы до метки, перемешивают, фильтруют и поляриметрируют в трубке длиной 200 мм. Показание сахариметра соответствует массовой доле сахарозы в сиропе.

4.Определение рН сиропа. Находят рН-метром при температуре 20 °С.

5.Определение щелочности сиропа. Находят в присутствии индикатора крезолового красного. При интервале рН

38

оттитровывают 1/28 моль/дм3 раствором сернокислого магния. 1 см3 1/28 моль/дм3 раствора трилона Б соответствует 1 мг СаО.

Содержание Са и Mg в 100 см3 дистиллированной воды определяют так же, как и в сиропе.

Содержание СаО рассчитывают в процентах к массе сиропа по формуле (4).

7. Определение цветности. 50 см3 сиропа температурой

20 °С переводят в мерную колбу емкостью200 см3, доливают водой при 20 °С до метки, фильтруют (см. работу № 4). Филь-

следующими показателями: чистота 91 – 93 %, цветность не более 25 усл. ед. или не более 3000 единиц ICUMSA, массовая доля сухих веществ 65 – 68 %, массовая доля солей кальция 0,12

– 0,15 % СаО, щелочность 0,008 – 0,015 % СаО, рН20 7,8 – 8,2.

Вопросы для самоконтроля

1.Какие химические процессы протекают при выпаривании очищенного сока?

2.Какова рекомендуемая массовая доля сухих веществ в сиропе после выпарной станции?

3.Какие реагенты используются при определении в сиропе массовой доли солей кальция и магния?

4.Как определяется цветность сиропа?

39

5.Как определяется щелочность сиропа?

6.Каковы требования к качеству сиропа?

7.Причины неучтенных потерь сахарозы при выпаривании очищенного сока.

8.Чем сироп по составу отличается от очищенного сока?

Лабораторная работа № 6.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ РЕДУЦИРУЮЩИХ ВЕЩЕСТВ В ПРОДУКТАХ ПРОИЗВОДСТВА

Цель работы: освоить определение редуцирующих веществ методом Мюллера в сырье, полупродуктах и готовой продукции сахарного производства.

Оборудование и материалы: технические весы, ней-

зильберовая чашка, мерная колба вместимостью100 см3, нейтральный раствор уксуснокислого свинца, термостат с температурой (20±0,1) оС, водяная баня, химический стакан, коническая колба вместимостью300 см3, раствор уксусной кислоты концентрацией 5 моль/дм3, разбавленная уксусная кислота (1:1), раствор йода концентрацией1/30 моль/дм3, 0,5 %-ный раствор крахмала (индикатор), раствор фенолфталеина, раствор гипосульфита концентрацией 1/30 моль/дм3, 10 %-ный раствор соды Na2CO3, реактив Мюллера.

Теоретические сведения

производства основными редуцирующими веществами(РВ) являются глюкоза и фруктоза. Их эквимолярную смесь называют инвертным сахаром. РВ поступают на верстат завода вместе с сырьём (свёклой, сахаром-сырцом), а также образуются в

40