Технология бродильных и сахаристых производств. Лабораторный практикум. Учебное пособие

α =[α]20D × l × C . 100

11

зание сахариметра Р, то массовую долю сахарозы в продукте СХ, %, можно определить по формуле

СХ = Р × 26 × 200 ×V . m × l ×100

__________________________________

* Международная сахарная шкала принята Международной комиссией по единым методам исследований в сахарной промышленности(ICUMSA). Этой же комиссией принята так называемая нормальная навеска, равная 26,0 г продукта.

Сто градусов Международной сахарной шкалы (100 оZ) соответствуют вращению водного раствора, в 100 см3 которого содержится 26,0000 г сахарозы, измеренному при 20 оС в поляриметрической трубке длиной 200 мм (нормальная кювета). 1 оZ сахарной шкалы соответствует 0,26 г сахарозы в 100 см3 раствора.

То есть, если 100 оZ соответствует 34,58о, то Х оZ будут соответствовать aо. Справедлива пропорция

100 = 34,58 ,

Хa

из которой следует, что

Х = 100 × a . 34,58

12

Устройство сахариметра и работа на нём. Для контроля в сахарном производстве применяют сахариметры СУ-3 (рис. 4) и СУ-4, отличающиеся друг от друга точностью измерений. Цена

светофильтр 2 (или матовое стекло 3), конденсор 4, поляризатор 5, исследуемый раствор, кварцевый компенсатор и неподвижный анализатор 11. Анализатор по отношению к поляризатору установлен так, что он пропускает оба потока поляризованного света, равных по силе света, и в поле зрения зрительной трубы,

через призму полного внутреннего отражения14. Для увеличения делений шкалы и нониуса служит лупа 17.

Рис. 4. Оптическая схема сахариметра СУ-3:

13

неподвижных 10 кварцевых клина. Компенсатор закреплен горизонтально. Клин 9 передвигается вправо и влево с помощью шестерёнки и зубчатой рейки на раме, в которую он вделан. С рамкой клина скреплена также подвижная шкала с делениями. Она перемещается вместе с клином мимо неподвижного нониуса.

Изменяя путём перемещения подвижного клина толщину образуемой обоими клиньями пластинки, можно менять величину

инаправление (левое или правое) вращения плоскости

14

Рис. 5. Сахариметр СУ-3:

1 – штепсельная вилка; 2 – траверса; 3 – поляризатор; 4 – осветительный узел;

15

Кроме того, правильность показаний поляриметра можно

одна из которых показывает градусы отклонения плоскости поляризации вправо, другая – влево.

Для проведения измерений используют поляриметрические кюветы (трубки), которые заполняют анализируемым раствором. Различают кюветы длиной 200 (нормальные), 100 (полунормальные) и 400 мм (двухнормальные). Чем больше длина кюветы, тем

длиной 400 мм обычно применяют для анализа неокрашенных растворов с низким содержание сахара в поляриметрируемом растворе (до 20 %), кюветы длиной 100 мм – для анализа тёмноокрашенных продуктов (например, мелассы, крахмальной патоки). В остальных случаях используют поляриметрическую кювету длиной 200 мм.

Перед заполнением кюветы анализируемым раствором с

пузырька воздуха в кювете). Наполнять поляриметрическую кювету следует при температуре20 оС. Тщательно вытертым досуха стёклышком сдвигают с торца кюветы лишнюю жидкость и закрывают им кювету. Затем проверяют, нет ли в кювете пузырька воздуха, и завинчивают гайку. Не следует сильно

±0,1 °Z на СУ-3 и ±0,05 °Z на СУ-4. Отсчёт проводят не менее пяти раз, каждый раз возвращаясь в нулевое положение. За

истинное принимают среднеарифметическое значение пяти измерений.

16

Показание сахариметра снимают следующим образом: число целых делений определяют по основной шкале напротив нуля нониуса; десятые и сотые доли отсчитывают по нониусу там, где его деление совпадает с делением основной шкалы. Например, из рис. 7, б видно, что против деления 0 нониуса находится деление 12 основной шкалы. Поскольку целая величина на основной шкале представляет собой правое вращение, то по нониусу находят справа от нулевого деление, которое наиболее точно совпадает с делением основной шкалы. В данном случае это седьмое деление. Конечный результат 12,7 оZ. При левом вращении (например, при исследовании растворов инвертного , сахарафруктозы) отсчитывают деления, которые лежат слева от нулевого деления, и приплюсовывают их к значению, которое находят по основной шкале против нулевого деления нониуса.

анализируемого раствора. Наличие светофильтра в оптической схеме сахариметра вызвано ,темчто оптические дисперсии сахарозы и кварца, очень близкие между собой, всё же не совпадают полностью. При этом разница между величинами коэффициента дисперсии для кварца и сахарозы возрастает с уменьшением длины волны света. В области спектра 550-400 нм (голубой, синий и фиолетовый) эта разница уже ощутима. Для поглощения этой части спектра света в поляриметре применяется стеклянный светофильтр жёлтого цвета. Он и будет поглощать фиолетовые, зелёные и синие лучи света, поскольку жёлтый свет для них является дополнительным. При анализе окрашенных

17

Порядок выполнения работы

Для определения массовой доли сухих веществ и показателя преломления одну-две капли исследуемого раствора стеклянной палочкой наносят на нижнюю измерительную призму

изакрывают верхней. Перемещая окуляр 11 по вертикали относительно глаз оператора, добиваются того, чтобы была видна граница светотени, а перемещая окуляр по горизонтали (выдвигая

ивдвигая его) – чёткого изображения шкалы.

правильности взятия навески пробы продукта и тщательности выполнения операций, связанных с приготовлением раствора для анализа. Точность взятия навески пробы для анализа зависит от анализируемого продукта и важности полученной величины для производственного контроля и учёта. Считается, что её величина должна быть на порядок выше, чем относительная погрешность самого измерения. Точность взвешивания, г, можно определить по формуле

g= 0,1g , 10P

где 0,1 – погрешность измерения на поляриметре, оZ; g – масса навески продукта, г; Р – показание поляриметра, оZ.

18

При м ер. Рассмотрим точность взятия навески на примерах определения содержания сахарозы в мелассе и сахаре-песке. Так, при анализе мелассы g = 52,0 г, Р = 50 оZ. Следовательно, Dg = 0,1·52,0/500 = 0,01 г, т. е. массу навески следует взвешивать с погрешностью ±0,01 г. Её в этом случае можно взвешивать на технических лабораторных весах.

При анализе сахара-пескаg = 26,0 г, Р = 99,8 оZ. Следовательно, Dg = 0,1·26/998 = 0,0026 г, т. е. массу навески следует взвешивать уже с погрешностью±0,0026 г. Её в этом случае необходимо взвешивать на аналитических лабораторных весах.

Вопросы для самоконтроля

1.Почему массовая доля влаги пищевых продуктов является важнейшим показателем их качества?

2.Какие существуют методы определения массовой доли влаги и сухих веществ в пищевых продуктах?

3.На чём основан рефрактометрический метод анализа?

4.Что такое показатель преломления и от чего он зависит?

5.Устройство и принцип работы рефрактометра РПЛ-3. Как проводится проверка правильности настройки прибора?

7.Какие существуют методы количественного определения сахарозы?

8.Теоретические основы поляриметрического метода: оптически активные вещества, удельное вращение плоскости поляризации. Международная сахарная шкала, нормальная навеска.

9.Каково устройство и принцип работы сахариметра СУ-3?

10.Настройка и проверка сахариметра.

11.Поляриметрические кюветы: выбор для анализа, правила заполнения раствором.

12.Какова необходимая точность взвешивания навески при

19

Лабораторная работа № 2.

ОЦЕНКА КАЧЕСТВА САХАРНОЙ СВЕКЛЫ

Цель работы: освоить методики определения качества сахарной свеклы в соответствии с требованиями ГОСТ Р 52647-2006 «Свекла сахарная. Технические условия».

Оборудование и материалы: сахариметр, размельчитель тканей свеклы, сосуд для дигестии, разбавленный раствор свинцового уксуса (раствор для дигестии), термостат или водяная баня с термометром на 100 °С, пипетка с двухходовым краном объемом 178,2 см3, стакан стеклянный вместимостью 200-300 см3, калька, бумага фильтровальная, баня для охлаждения или кристаллизатор.

Теоретические сведения

20