Технология бродильных и сахаристых производств. Лабораторный практикум. Учебное пособие
.pdfВ свеклосахарном производстве для извлечения сахарозы из
сахарной свёклы в раствор используют метод |
дигестии, при |
||||||
котором |
половина |
сахарозы |
из |
навески |
свёклы |
переходит в |
|
раствор, а другая половина остаётся в ткани свёклы. |
|
||||||
Сахароза растворена в клеточном соке в вакуолях клеток |
|||||||
свёклы, |
окружённых |
тонким |
слоем |
протоплазмы– |
|||
полупроницаемой |
перегородки, |
пропускающей |
воду, но не |
||||
пропускающей сухие вещества клеточного сока. Только после разрушения протоплазмы растворённые вещества поступают в воду через стенки клеток. При нагревании свекловичной стружки до температуры 70-78 °С протоплазма клетки разрушается и в результате длительного процесса диффузии можно извлечь сахар.
В то же время из свекловичной ткани, все клетки которой разорваны, например, из свекловичной кашки, можно быстро вымыть сахар в течение 3-5 мин.
Дигестия – это метод определения массовой доли сахарозы в свёкле путём обессахаривания пробы свекловичной кашки
жидкостью (водой или спиртом) последующего поляриметрического определения в полученном таким образом экстракте (дигерате) массовой доли сахарозы. Последняя величина пересчитывается далее на массовую долю сахарозы в пробе. Обессахаривание ведут одной порцией растворителя до момента, когда концентрация сахарозы в ткани и окружающем растворе выравнивается. Определив эту концентрацию и зная массу пробы и объём раствора, можно вычислить содержание сахарозы в пробе.
Различают холодную водную дигестию, которую проводят при комнатной температуре(20±5 оС) из свекловичной кашки,
горячую |
водную |
дигестию– |
при температуре 75-85 оС |
и |
|
спиртовую |
дигестию – экстрагированием |
сахарозы |
из |
||
свекловичной кашки |
этиловым |
спиртом с массовой долей90 %. |
|||
Метод холодной дигестии простой и быстрый, но при определении этим методом требуется, чтобы все клетки тканей свёклы(кашки) были разорваны, т. е. чтобы кашка была шлифованной. При горячей водной дигестии и спиртовой дигестии можно применять и более грубую кашку. Для измельчения свекловичной стружки в кашку применяют специальные измельчители.
21
Поляриметрическую кювету можно заполнять лишь совершенно прозрачными и, по возможности, менее окрашенными растворами. Это обусловлено тем, что в средах, содержащих
загрязнения, |
происходит |
рассеяние |
линейно |
поляризованного |
|||
света, |
в |
результате |
чего |
его |
интенсивность |
.ослабевает |
|
Окрашенные вещества, находящиеся в растворе, также поглощают |
|||||||
часть |
поляризованного |
света. Поэтому, если |
анализируемый |
||||
раствор содержит вещества коллоидной дисперсности и/или окрашенные соединения, то его нужно осветлять. Осветление
растворов |
проводят |
|
при |
помощи |
химических , реагентов |
осаждающих |
коллоиды |
и |
адсорбирующих окрашенные вещества. |
||
Образовавшийся при этом осадок отделяют фильтрованием. Для осветления продуктов сахарного производства широко используют свинцовый уксус (соль 2Pb(CH3COO)2·Pb(OH)2) в виде раствора или порошка. При применении свинцового уксуса в виде раствора определённое его количество добавляют к растворённой навеске в мерной колбе и затем объём доводят до метки.
Порядок выполнения работы
1. Определение загрязненности свеклы. Загрязненность сахарной свеклы - содержание в партии корнеплодов примесей органического и минерального происхождения. Примеси минерального происхождения - почва, камни и другие. Примеси органического происхождения - зеленая масса, боковые корешки и хвостики диаметром менее 1 см, корнеплоды столовой и кормовой свеклы.
Корни помещают в сухой тарированный таз, взвешивают с точностью до 10 г - определяют массу брутто.
Очищают корни от земли, обрезает боковые корешки, хвостики диаметром 1 см и менее, черешки листьев, ростки и выбирают ботву, органические и минеральные примеси.
Прилипшую к корням землю отделяют тупой стороной ножа и щетками (неметаллическими), а в сырую погоду корни отмывают и насухо обтирают. Чистую, сухую, без примесей свеклу взвешивают с точностью до 10 г в том же тазу (очищенном), в котором определяли массу брутто, и находят массу нетто.
22
Величину общей загрязненности и засоренности свеклы (ОЗ) в процентах вычисляют с точностью до 0,1 % по формуле
ОЗ = М бр - М н 100 , М н
где Мбр - масса брутто; М н - масса нетто, г.
2. Определение качественных показателей свеклы. Корни |
|
|||||||
очищают от земли, примесей и зеленой массы. Всю пробу |
|
|||||||
взвешивают с точностью до 10 г. Затем корни раскладывают по |
|
|||||||
категориям, |
соответствующим |
показателям |
качества |
свеклы |
|
|||
Корни каждой категории и зеленую массу взвешивают отдельно |
|
|||||||
с точностью до 10 г. |
|
|
|
|
|
|
|
|
Пробы |
сортируют |
по |
каждому |
показателю |
в |
такой |
||
последовательности: |
|
|
|
|
|
|
|
|
набирают |
корни |
|
с |
сильными |
механическ |
|||
повреждениями (механически поврежденной считается свекла, у |
|
|||||||
которой корнеплод имеет нарушение целостности ткани на1/3 и |
|
|||||||
более в |
результате |
сколов, срезов, |
обрывов, |
раздавливания, |
|
|||
повреждения грызунами), взвешивают и возвращают в пробу; |
|
|||||
выбирают |
мумифицированные |
корни(корнеплоды |
с |
|||
потерей воды более 20 %), взвешивают и возвращают в пробу; |
|
|||||
выбирают |
цветушные |
корни(в |
первый |
|
год |
жизни |
корнеплод образовал цветоносные побеги), |
взвешивают их; |
|
||||
выбирают увядшие корнеплоды (с потерей воды более 6 %) |
||||||
и взвешивают; |
|
|
|
|
|
|
выбирают |
загнившие |
корни(корнеплоды |
с |
явными |
||
признаками |
развития |
гнилостных |
процессов, вызвавших |
|||
изменения ткани, а также со структурными ее изменениями: стекловидная, отслаивающаяся или почерневшая) и взвешивают.
Процентное содержание корнеплодов каждой категории и зеленой массы определяют отношением их массы к массе всей
пробы, умноженной |
на 100. Содержание |
зеленой |
массы |
вычисляют с точностью до 0,1 %. |
|
|
|
23
3. Определение сахаристости свеклы. |
|
|
|
|
|
|||||||
Метод горячей дигестии. Отвешивают на |
технических |
|
||||||||||
весах в лодочке из нержавеющей стали26,0 г свекловичной |
|
|||||||||||
кашки, помещают в дигестиционный сосуд. Из автоматической |
|
|||||||||||
пипетки |
прибавляют 178,2 |
см3 раствора |
свинцового |
уксуса, |
|
|||||||
закрывают |
|
крышкой |
|
с |
резиновой |
прокладкой |
|
и |
плотно |
|||
завинчивают. |
Взболтав |
|
горизонтальными |
движениями, |
сосуд |
|
||||||
ставят в термостат или водяную баню, нагретую до 82-83 °С, на |
|
|||||||||||
30 мин, поддерживая в течение этого времени температуру в |
||||||||||||
термостате 80 °С, а в водяной бане - 75-80 °С. |
|
|
|
|
|
|||||||
За период термостатирования сосуд дважды взбалтывают |
|
|||||||||||
горизонтальными |
движениями (не |
менее 8-10 |
движений). |
|
||||||||
Опрокидывание |
и |
вертикальное |
встряхивание |
сосуда |
не |
|||||||
разрешается. По истечении 30 мин сосуд переносят на 20 мин в |
|
|||||||||||
термостат-холодильник |
с |
температурой 20 |
°С. Охлажденный |
|
||||||||
сосуд вытирают насухо, энергично взбалтывают вертикальными |
|
|||||||||||
движениями (не менее 15 |
движений), |
содержимое |
фильтруют |
|
||||||||
через бумажный фильтр. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
Воронка и стакан для фильтрования должны быть сухими. |
|
|||||||||||
Верхняя кромка фильтра не должна подниматься выше борта |
||||||||||||
воронки, которую во время фильтрации закрывают стеклом. |
|
|||||||||||
Первые порции фильтрата удаляют. Полученный фильтрат |
|
|||||||||||
заливают |
в |
поляриметрическую |
кювету |
длиной400 мм |
и |
|
||||||
измеряют вращательную способность сахариметром. |
|
|
|
|
||||||||
Показание сахариметра дает содержание сахарозы в |
||||||||||||
свекловичной стружке, % к массе свеклы. |
|
|
|
|
|
|||||||
В случае переработки порченой свеклы горячую водную |
|
|||||||||||
дигестию следует проводить при температуре 75-76 °С. |
|
|
|
|||||||||
Метод |
холодной |
дигестии. Взвешивают на листе кальки |
|
|||||||||
размером 13х13 см на технических весах52,0 г свекловичной |
|
|||||||||||
кашки и переносят в предварительно вымытый, высушенный или |
|
|||||||||||
вытертый сосуд 2 размельчителя тканей свеклы РТС-2М (рис. 8). |
|
|||||||||||
Листок кальки разрывают на мелкие кусочки и также помещают |
|
|||||||||||
в сосуд. Затем из автоматической пипетки в сосуд добавляют два |
|
|||||||||||
объема по 178,2 см3 разбавленного раствора свинцового уксуса. |
|
|
||||||||||
Сосуд устанавливают в гнездо1 размельчителя тканей |
|
|||||||||||
свеклы, опускают |
корпус 3 |
таким образом, |
чтобы |
фланец |
с |
|
||||||
24
резиновым уплотнением 5 стал на кромку сосуда и закрыл ее без перекоса. Далее включают роду на охлаждение сосуда с таким
расчетом, |
чтобы |
по |
окончании |
работы |
размельчителя |
|||||
температура содержимого сосуда составляла 19-21 °С. |
|
|||||||||
Размельчитель |
тканей |
включают |
в , |
плавнымсеть |
||||||
поворотом ручки трансформатора доводят напряжение до130 В |
||||||||||
для предварительного измельчения стружки, а |
через 1 мин до |
|||||||||
220 В. |
По |
|
истечении 3 |
мин |
|
ручку |
трансформатора |
|||
устанавливают в нулевое положение, выключают прибор из сети |
||||||||||
и поднимают корпус размельчителя. В новых модификациях |
||||||||||
размельчителя |
тканей |
|
процесс |
размельчения |
свекловичной |
|||||
стружки осуществляется автоматически. |
|
|
|
|
||||||
Содержимое сосуда фильтруют, соблюдая требования, изложенные в методе горячей водной дигестии. Полученный фильтрат заливают в поляриметрическую кювету длиной 400 мм.
Показание |
сахариметра |
дает |
содержание |
сахарозы |
||||||||
свекловичной стружке, % к массе свеклы. |
|
|
|
|
|
|||||||
|
|
|
|
|
Рис. |
8. Размельчитель |
тканей |
свек |
|
|
||
1 |
|
|
|
|
РТС - 2М: |
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
1 - гнездо для сосуда; 2 - сосуд для размель- |
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
||||||
|
|
|
|
|
чения |
тканей; 3 |
- корпус |
размельчителя; |
|
|
||
|
|
|
|
|
4 – электродвигатель; 5 - уплотняющая |
прок- |
|
|
||||
|
|
|
|
|
ладка; 6 - ножи для измельчения свеклы |
|
|
|
||||
|
|
|
|
4 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
5 |
|
|
|
|
|
|
|
||
2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
3 |
|
|
6 |
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
При переработке порченой свеклы иногда получают мутные дигераты. В этих случаях дигерат фильтруют через бумажный фильтр или слой ваты. 50 см3 фильтрата переводят в
колбу на 100 см3, осветляют реактивами Герлеса I и II по 10 см3 в несколько приемов, доводят до метки и после перемешивания фильтруют. Фильтрат заливают в поляриметрическую кювету на
25
400 мм. Удвоенное показание сахариметра дает сахаристость свекловичной стружки.
Показатель сахаристости свеклы, полученный экспериментальным путем, сравнивают с требованиями ГОСТ Р 52647-2006.
Вопросы для самоконтроля
1.Каковы требования ГОСТ Р52647-2006 «Свекла сахарная. Технические условия» к качеству свеклы?
2.От чего зависит технологическое качество свеклы?
3.Какова методика определения загрязненности свеклы?
4.Как проводят оценку качества свеклы?
5.На чем основаны способы определения содержания сахарозы в свекле?
6.В чем заключается метод холодного дигерирования?
7.Как проводят размельчение тканей свеклы?
8.В чем заключается метод горячего дигерирования?
9.Какой из методов определения содержания сахарозы в свекле наиболее точный и почему?
Лабораторная работа № 3.
АНАЛИЗ ДИФФУЗИОННОГО СОКА
Цель работы: определить массовую долю сахарозы и сухих веществ в соке; содержание сахарозы в жоме.
Оборудование и материалы: сахариметр, рефрактометр, |
|
|||
технические |
весы, нейзильберовая |
чашка, жомодробилка, |
|
|
лабораторный жомовый пресс, мерная колба ёмкостью100 см3, |
|
|||
колба вместимостью 50/55 см3, поляриметрическая трубка длиной |
|
|||
400 (200) мм, раствор уксуснокислого свинца, смесь спирт+эфир, |
|
|||
термостат или водяная баня с термометром на 20 °С, стакан |
|
|||
стеклянный |
вместимостью 200-300 |
см3, |
калька, бумага |
|
фильтровальная, воронки, баня |
для |
охлаждения |
или |
|
кристаллизатор, дистиллированная вода. |
|
|
|
|
26
Теоретические сведения
Анализ диффузионного сока выполняют для определения эффекта очистки процесса диффузии путём сравнения чистоты диффузионного и нормального ; сокаэффекта очистки диффузионного сока на дефекации и сатурации путем сравнения чистоты диффузионного и сокаII сатурации. Количество диффузионного сока (откачка, % к массе свеклы) определяют по формуле
|
|
А = |
Д - п |
×100 , |
|
|
(2) |
|
||
|
|
|
|
|
|
|||||
|
|
|
|
СХ д.с. |
|
|
|
|
|
|
где Д – сахаристость свеклы, %; п – потери сахарозы в свеклопе- |
|
|||||||||
рерабатывающем отделении, % к массе свеклы; СХд.с. – массовая |
|
|||||||||
доля сахарозы в диффузионном соке, % к его массе. |
|
|
|
|||||||
Пробы диффузионного сока |
отбирают |
ежечасно |
из |
|||||||
краника, установленного на трубопроводе после пульполовушки. |
|
|||||||||
В них контролируют содержание сухих веществ. В пробах, |
|
|||||||||
отобранных за 4-й ч смены, определяют массовую долю сахарозы |
|
|||||||||
и чистоту. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Массовую долю сухих веществ определяют рефракто- |
|
|||||||||
метром РПЛ-3 или УРЛ. |
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
Порядок выполнения работы |
|
|
|
||||||
1. |
Определение |
|
массовой |
доли |
сахарозы. 52,0 |
г |
|
|||
диффузионного сока взвешивают в нейзильберовой чашке на |
|
|||||||||
технических весах и переводят количественно в мерную колбу |
|
|||||||||
ёмкостью 100 см3, осветляют 4-5 см3 |
уксуснокислого |
свинца, |
|
|||||||
доводят содержимое колбы почти до метки, термостатируют в |
|
|||||||||
течение 20 мин при 20 °С. Доводят содержимое колбы до метки, |
|
|||||||||
удаляют |
влагу |
со |
свободной |
части |
горлышка, |
колб |
||||
перемешивают, фильтруют и поляриметрируют в трубке длиной |
|
|||||||||
400 мм. |
Массовую |
|
долю |
сахарозы |
определяют |
делением |
||||
показания сахариметра на 4. |
|
|
|
|
|
|
||||
27
Чистоту диффузионного сока рассчитывают по формуле
Ч= СХ ×100 ,
СВ
где СХ – массовая доля сахарозы, % по массе сока; СВ – массовая доля сухих веществ, % по массе сока.
2. Определение массовой доли сахарозы в жоме. Пробу
жома |
перемешивают |
и |
измельчают |
в |
жомодробил. |
||
Измельченный жом отжимают жомовым прессом. Полученную |
|||||||
жомопрессовую воду, охлажденную до 20 оС, |
наливают в колбу |
||||||
вместимостью 50/55 см3 до первой метки. Пену удаляют 1-2 |
|||||||
каплями |
смеси |
спирт+эфир. Приливают 1-2 |
см3 раствора |
||||
уксуснокислого свинца для осветления жомопрессовой воды и |
|||||||
доливают |
водой |
температурой20 |
оС |
до |
второй |
метки. |
|
Содержимое |
колбы |
перемешивают, фильтруют |
и |
||||
поляриметрируют в |
трубке |
длиной200 мм. Массовую |
долю |
||||
сахарозы, %, рассчитывают по формуле
СХ = 0,26 × Р ×1,1 , d
где СХ – массовая доля сахарозы в жоме, % к массе жома; Р – по-
казание сахариметра, град; d – плотность жомопрессовой воды, г/см3.
Массу диффузионного сока А, %, определяют по формуле |
|
||||||||
(2). В соответствии с технологическим режимом величина отбора |
|
||||||||
диффузионного |
сока |
при |
переработке |
здоровой |
свеклы |
||||
110-120 |
% к массе |
свеклы, при |
переработке подгнившей |
и |
|||||
подмороженной |
отбор |
увеличивается |
вследствие |
снижения |
|||||
разности концентраций сахарозы – движущего фактора процесса |
|
||||||||
экстрагирования. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Качество диффузионного сока характеризуется чистотой, |
|
||||||||
которая должна быть не ниже 88 %, и величиной рН 6,1 – 6,3. |
|
|
|||||||
Показатели |
диффузионного |
сока |
зависят |
от |
качества |
||||
свеклы, питательной воды для экстрагирования сахарозы и |
|||||||||
технологического режима сокодобывания. При оптимальных |
|
||||||||
условиях |
получения |
диффузионного сока |
чистота его |
должна |
|||||
28
быть выше чистоты свекловичного сока на 2,0 – 2,5 %. Величина чистоты диффузионного сока используется в расчете эффекта очистки в сокоочистительном отделении.
Потери сахарозы в свеклоперерабатывающем отделении: учтенные (в жоме) 0,3 % к массе свеклы, неучтенные (вследствие микробиологической деятельности) 0,07 – 0,10 % к массе свеклы.
Вопросы для самоконтроля
1.Какова методика определения массовой доли сухих веществ в диффузионном соке?
2.Какие факторы влияют на потери сахарозы в жоме?
3.Какова методика определения потерь сахарозы в жоме?
4.Какая формула для расчета откачки диффузионного
сока?
5.Какие факторы влияют на качество диффузионного
сока?
6.Каково понятие откачки диффузионного сока?
7.Какие причины неучтенных потерь сахарозы в процес-
се ее извлечения из свекловичной стружки?
8. Какие нормы потерь сахарозы в свеклоперерабатывающем отделении?
Лабораторная работа № 4.
АНАЛИЗ ОЧИЩЕННОГО СОКА
Цель работы: оценить качество сока по чистоте, цветности, щелочности, рН20, массовой доле кальциевых солей и сравнить с нормативными значениями.
Оборудование и материалы: весы технические, cахариметр, рефрактометр, фотоэлектроколориметр, рН-метр, трубки поляриметрические длиной200 мм, прибор Каппуса, нейзильберовая чашка, колба мерная емкостью 100 см3, стакан емкостью 200-300 см3, воронка, баня для термостатирования с термометром, капельницы с дистиллированной водой,
29
1/28 моль/дм3 |
растворы |
трилона |
Б |
и сульфата |
магния, |
|
0,1 моль/дм3 |
растворы NaОН и НCl, смесь спирт+эфир, раствор |
|||||
уксусной |
кислотой 1:1, |
раствора |
|
индикатора |
кислотного |
|
хромового темно-синего, |
индикатор |
фенолфталеин, |
раствор |
|||
уксуснокислого |
свинца, |
вода |
дистиллированная, |
бумага |
||
фильтровальная. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Теоретические сведения |
|
|
|
|
|
|
||||
Очистка |
диффузионного |
сока |
|
с |
целью |
удаления |
||||||
различных несахаров завершается в процессеII сатурации. |
|
|||||||||||
Поэтому сок после этой операции |
|
очистки |
считается |
по |
||||||||
показателю чистоты очищенным. |
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
Эффективность |
работы |
сокоочистительного |
отделения |
|
||||||||
определяется по изменению чистоты диффузионного сока и |
|
|||||||||||
очищенного. Большие |
колебания |
|
чистоты |
сокаII |
сатурации |
|
||||||
зависят от качества свеклы, от технологических |
параметров |
|
||||||||||
очистки диффузионного сока, т.е. от правильности проведения |
|
|||||||||||
дефекации и сатурации. Для этого важен постоянный контроль |
|
|||||||||||
щелочности, рН, цветности сока, содержания кальциевых солей. |
|
|||||||||||
Массовая доля солей кальция в очищенном соке зависит |
|
|||||||||||
от химического состава диффузионного сока и |
|
режимов его |
|
|||||||||
очистки. В очищенном соке из свеклы стандартного качества |
|
|||||||||||
содержание кальциевых солей 0,02 – 0,03 г СаО на 100 г сока. |
|
|
||||||||||
Основное |
количество |
солей |
кальция |
|
образуется |
в |
||||||
процессе дефекосатурационной очистки диффузионного сока в |
|
|||||||||||
результате взаимодействия оксида кальция с анионами кислот. |
|
|||||||||||
Основным источником анионов кислот, влияющих на накопления |
|
|||||||||||
солей |
кальция, |
является |
|
сахарная |
свекла, |
в |
клеточном |
соке |
|
|||
которой |
содержится 0,5 |
% органических |
|
кислот |
|
и0,2 |
% |
|
||||
аминокислот. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Состав кислот зависит от сорта свеклы, условий |
ее |
|
||||||||||
вегетации и хранения, состава питательной воды в процессе |
|
|||||||||||
экстрагирования сахарозы, интенсивности микробиологических |
|
|||||||||||
процессов в диффузионной установке, реакций разложения |
|
|||||||||||
редуцирующих |
веществ, |
гидролиза |
белковых и |
|
пектиновых |
|
||||||
веществ в процессе очистки и других факторов.
30