ОГЛАВЛЕНИЕ

1.ВВЕДЕНИЕ ………………………………………………………… 4

2.ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ МЕТОДА ………………………... 5

2.1.Выбор направления исследования и теоретические основы метода ………………………………………………………….. 5

2.2.Определение условий адекватности модели распределения тепла в цилиндрическом полупространстве реальному процессу ……………………………………………………….. 13

2.3.Расчетные выражения и основные операции при реализации метода …………………………………………………….......... 16

2.4.Оценка погрешности при определении теплофизических свойств …………………………………………………………. 19

2.5.Имитационное исследование процесса теплопереноса …….. 22

3.ИЗМЕРИТЕЛЬНАЯ СИСТЕМА НЕРАЗРУШАЮЩЕГО КОНТРОЛЯ …………………………….. 33

3.1.Состав измерительной системы ……………………………… 33

3.2.Определение границ рабочего участка термограммы ……… 36

3.3.Калибровка измерительной системы ………………………… 39

3.4.Алгоритм контроля за ходом эксперимента и обработка экспериментальных данных ……………………...................... 40

4.ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ РАБОТОСПОСОБНОСТИ МЕТОДА И ИЗМЕРИТЕЛЬНОЙ СИСТЕМЫ НЕРАЗРУШАЮЩЕГО КОНТРОЛЯ ТЕМПЕРАТУРНЫХ ХАРАКТЕРИСТИК СТРУКТУРНЫХ ПЕРЕХОДОВ В ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛАХ …………….. 47

4.1.Полимерные материалы, использованные для исследования работоспособности измерительной системы ……………….. 47

4.2.Неразрушающий контроль температурных характеристик структурных переходов в полимерных материалах без проведения калибровочных экспериментов ……………. 50

4.3.Неразрушающий контроль температурных характеристик структурных переходов в полимерных материалах по аномалиям теплофизических свойств …………………..... 69

4.4.Метрологическая оценка погрешностей и их характеристик при контроле структурных переходов ………………………. 73

5.ЗАКЛЮЧЕНИЕ ……………………………………………………. 76

6.СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ ………………………………………… 77

3

1. ВВЕДЕНИЕ

Применявшиеся до настоящего времени для изучения и контроля состояния полимеров спектроскопические, рентгеновские методы, дифференциальный термический анализ (ДТА), дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) и другие, безусловно, позволили продвинуться вперед в изучении физики полимеров [1 – 10].

Однако создание новых эффективных неразрушающих методов контроля и средств их реализации, дающих возможность оперативно фиксировать температурно-временны́характеристики структурных превращений в полимерных материалах (ПМ), является актуальной задачей.

Анализ существующих методов и средств контроля структурных превращений показал, что при их разработке недостаточное внимание уделяется характеристикам быстродействия и возможностям применения неразрушающего контроля (НК). Среди неразрушающих методов, пригодных для регистрации температурно-временны́характеристик структурных превращений в ПМ по изменениям теплофизических свойств (ТФС), следует отметить многомодельный метод, который предусматривает тепловое воздействие от плоского круглого источника тепла постоянной мощности. Одновременное фиксирование температурных откликов в заданных точках поверхности исследуемого тела и пошаговая обработка термограмм по разработанным алгоритмам с помощью измерительной системы (ИС) позволяют фиксировать тем- пературно-временны́характеристики аномальных изменений ТФС в области структурных превращений [11 – 15]. Метод основан на регулярных тепловых режимах и применен на моделях плоского и сферического полупространств на стадиях нагрева и остывания [16 – 20]. Однако данный метод имеет существенные ограничения по времени и температуре, так как в методе реализуется квазистационарная стадия. Тепловое воздействие на поверхность полуограниченного тела от линейного источника постоянной мощности не приводит к реализации квазистационарной стадии нагрева. Теоретическую основу представленного в данной работе метода составляют аналитические закономерности распространения одномерного цилиндрического температурного поля от линейного источника тепла постоянной мощности при локальной регуляризации тепловых потоков в изделиях, которые могут быть отнесены к классу цилиндрического полупространства [20 – 25].

4

2. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ МЕТОДА

2.1.Выбор направления исследования

итеоретические основы метода

Создание эффективного неразрушающего метода контроля и средства его реализации, дающих возможность оперативно фиксировать температурно-временны́характеристики структурных превращений в полимерных материалах, осуществляли, исходя из следующего.

1.Разрабатываемый метод должен позволять достаточно быстро осуществлять контроль температурных характеристик структурных переходов (как фазовых, так и релаксационных) в полимерах. Метод не должен требовать изготовления специальных образцов определенной формы и размеров из полимерного материала, т.е. должен быть неразрушающим.

2.Регистрацию структурных переходов возможно реализовать как в чистых полимерах, так и в композиционных материалах на их основе.

3.Возможно дифференцирование полиморфных твердофазных и релаксационных переходов в полимерах с учетом того, что переходы могут не только одновременно проявляться в определенных температурных диапазонах исследования, но и подавлять друг друга [29].

4.ИС, реализующая метод, не должна быть слишком сложной

визготовлении и эксплуатации, не должна отличаться дороговизной и громоздкостью. ИС должна обеспечивать автоматизацию эксперимента и обработки результатов, т.е. быть экономически обоснованной. Она должна обладать высокой производительностью и гарантированной точностью, технологической воспроизводимостью параметров и режимов работы, необходимой для серийного производства степенью унификации основных узлов и измерительных схем.

5.Интерпретация результатов реализации метода измерений должна быть простой, понятной и приводить к корректным выводам.

С учетом вышесказанного решение искали среди тепловых методов, так как при нагреве полимеров релаксационные и полиморфные твердофазные переходы в них сопровождаются аномальными изменениями теплофизических характеристик [4 – 6, 14, 16].

Вметоде НК ТФС искомое теплофизическое свойство проявляется через температурный отклик на тепловое воздействие, которому

5

исследуемое тело подвергается в специально организованном эксперименте [4, 21].

Теоретическую основу представленного в данной работе метода составляют аналитические закономерности распространения одномерного цилиндрического температурного поля от линейного источника тепла постоянной мощности при локальной регуляризации тепловых потоков в изделиях, которые могут быть отнесены к классу цилиндрического полупространства [16, 17, 22 – 25].

Учитывалось, что двух- и трехмерность полей обычно не обеспечивает заметного улучшения эксплуатационных показателей метода, и при этом, как правило, ухудшает его метрологические возможности

[4, 22, 25].

Согласно выбранной измерительной схеме (рис. 2.1, а), тепловое воздействие на исследуемое тело, имеющее равномерное начальное температурное распределение, осуществляется с помощью нагревателя постоянноймощности, встроенного в подложку измерительного зонда (ИЗ).

Начальное температурное распределение контролируется одновременно четырьмя термоэлектрическими преобразователями (ТП), один из которых (центральный) расположен на линии нагревателя, а три других – на расстояниях r1, r2, r3 от линии нагревателя. Центральным ТП в ходе эксперимента фиксируется термограмма – зависимость избыточной температуры T (или температуры изделия T*) от времени.

В ряде более ранних работ [11, 16, 26, 27] рассматривается метод контроля ТФС, в котором тепловое воздействие на исследуемый образец осуществляется c его поверхности линейным импульсным нагревателем (рис. 2.1, а, б). Из рассмотрения характера изменения теплового потока q10, поступающего в изделие, на экспериментальной термограмме выделено три участка (рис. 2.1, в). Участок II характеризуется тем, что в соответствующий ему интервал времени тепловой процесс проходит стадию регуляризации, т.е. тепловые потоки, поступающие в исследуемое тело и подложку зонда, сохраняются постоянными,

ана переходных участках I, III тепловой поток изменяется во времени.

ВТамбовском государственном техническом университете разработана измерительная система, реализующая контактный метод неразрушающего контроля структурных переходов по изменениям их теплофизических свойств с ростом температуры.

Теплофизические свойства определяют по рабочим участкам термограмм, полученных при тепловом воздействии от круглого источника

6

Рис. 2.1. Измерительная схема системы: изделие−зонд (а),

схема тепловой системы (б) и экспериментальная термограмма (в), зафиксированная в центре нагревателя на изделии из ПТФЭ

тепла постоянной мощности по моделям плоского и сферического полупространств [11 − 15].

Лыковым А. В. показано, что регулярные тепловые режимы первого и второго рода имеют общее свойство, которое характеризуется независимостью от времени отношения теплового потока в любой точке тела к потоку тепла на его поверхности [22].

Математическая модель, описывающая термограмму, в данном случае чаще всего является линейной по параметрам или легко линеа-

7

ризуется. Однако основная часть этих методов базируется на моделях для тел конечных размеров (пластина, цилиндр, шар), в то время как методы НК базируются на моделях полупространства (плоского, цилиндрического, сферического). Применительно к таким моделям следует говорить не о регулярном тепловом режиме для всего тела в целом (так как оно принимается неограниченным), а о регуляризации теплового процесса только для какой-то определенной области тела. Следовательно, если проводить НК ТФС, основываясь только на участках термограммы, соответствующих регуляризации теплового режима в области нагревателей и термоприемников, то расчетные соотношения будут простыми и во многих случаях линейными по параметрам.

При измерениях в реальном эксперименте на тепловой процесс оказывают влияние: неравномерность начального температурного распределения исследуемого тела; теплоотдача в материал зонда; теплоемкость нагревателя; ТФС материала и структурные переходы (например, полиморфные твердофазные переходы в кристаллическом полимере при повышении температуры).

Достоверную информацию о структурном переходе по экспериментально снятой термограмме без специальной обработки последней получить трудно.

Поэтому требуется определить информативные параметры, которые позволили бы с требуемой достоверностью оценить температурные интервалы структурных переходов в полимерных материалах.

Рис. 2.2. Тепловая схема для нагревателя в виде цилиндрической нити, действующего в плоскости контакта двух полуограниченных тел:

тело 1 – исследуемое изделие; тело 2 – подложка ИЗ

8

Рассмотрим задачу о распространении тепла в цилиндрическом пространстве. Будем считать, что в начальный момент времени температура тела во всех точках пространства одинакова и равна нулю. В момент времени τ = 0 на цилиндрической поверхности с координатами r = R начинает действовать источник постоянной мощности с линейной мощностью q0, обладающий удельной теплоемкостью сн. При температуре T = Tп материал (1) имеет фазовый переход, сопровождающийся поглощением тепла. Теплота перехода – Qп [Дж/м3].

Теплофизические свойства тела (1) в результате фазового перехода меняются незначительно, т.е. теплопроводность и теплоемкость остаются по обеим сторонам границы фазового перехода одинаковыми. Необходимо найти распределение температуры внутри такого тела

9

Здесь T1, T2, a1, a2, λ1, λ2 – значения избыточной температуры, температуропроводность и теплопроводность материалов исследуемого изделия и подложки зонда, соответственно, cн, Tн – удельная объемная теплоемкость и температура линейного нагревателя.

Условие, когда теплоемкостью нагревателя можно пренебречь, имеет вид [25]

Так же, условие, при котором оттоком тепла в материал подложки ИЗ можно пренебречь, имеет вид

где q10 , q20 – части мощности, идущие на нагрев материала иссле-

дуемого изделия и материала подложки ИЗ; ε1, ε2 – тепловые активности исследуемого материала и материала подложки ИЗ соответствен-

но [25].

Определить распределение температуры в данной системе в любой момент времени с учетом теплового эффекта структурного перехода затруднительно вследствие нелинейности задачи.

10

Расчетные уравнения, описывающие термограмму на рабочих участках вне зоны структурного перехода, могут быть найдены на основе решений соответствующих краевых задач.

В основе разработанного метода НК структурных переходов в полимерных материалах лежат следующие предположения.

1.При нагреве тела из полимерного материала вне зоны структурных превращений существует температурно-временной интервал,

вкотором соблюдаются условия одномерного распространения тепла

вцилиндрическом полупространстве. На этом интервале можно выделить рабочий участок, соответствующий локальной регуляризации тепловых потоков в ограниченной зоне исследуемого тела.

2.В температурно-временнóм интервале рабочего участка (вне зоны структурного превращения) изменения ТФС полимерного материала незначительны.

3.ТФС полимерного материала в зоне структурного превращения изменяются существенно.

4.Структурные превращения в ПМ, сопровождающиеся тепловыми эффектами, проявляются на экспериментальных термограммах и могут быть выявлены в виде отклонений от аналитических моделей.

На термограмме (вне зоны структурного перехода) начальному участку соответствует одномерное температурное поле (тепло распространяется только вдоль оси x). Тепловой поток, поступающий в исследуемое тело, изменяется во времени, так как нагреватель обладает инерционностью и присутствует термическое сопротивление между нагревателем и исследуемым телом. Последующему участку термограммы («рабочему») также отвечает одномерное температурное поле

висследуемом теле, но процесс проходит стадию регуляризации, т.е. тепловые потоки, поступающие в исследуемое тело и зонд, практически становятся постоянными. Третьему участку термограммы соответствует двухмерное температурное поле в теле, поскольку нельзя пренебречь распространением тепла в радиальном направлении. Плот-

ность теплового потока q10, поступающего в исследуемое тело, снова становится переменной.

Для получения уравнения, описывающего процесс распространения тепла в системе полимерное изделие–зонд вне зоны структурного перехода, была использована модель цилиндрического полупространства с бесконечным линейным нагревателем, выполненным в виде

11

тонкой цилиндрической нити. Решение задачи в общем виде имеет следующий вид:

где J0 (x), J1 (x) – цилиндрические функции первого рода или функции Бесселя первого рода нулевого и первого порядка соответственно; K0 (x), K1 (x) – цилиндрические функции второго рода или функции Неймана [28].

При бóльших значениях τ выражение (2.13) упрощается до вида

Математическую модель (2.14) можно представить в виде

где x1, x2, x3 – численные значения времени τ, температуропроводности a1 и величины r2/4 на рабочем участке термограммы; γ ≈ 0,5772 – число Эйлера.

Данное уравнение описывает процесс распространения тепла в системе: изделие−зонд вне зоны структурного превращения на рабочем участке термограммы и, следуя вышеизложенным предположениям, служит теоретической основой разработанного метода НК.

q0

R

r

λ1, a1

Рис. 2.3. Схема применения нагревателя в виде нити

12