Общая и аналитическая химия. Лабораторный практикум

Лабораторная работа № II.7

КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ ЖЕСТКОСТИ ВОДЫ

Термин комплексонометрическое титрование является собирательным и объединяет весьма значительную группу тит- риметрических методов, в основе которых лежит реакция ком- плексообразования между тем или иным определяемым ионом металла и каким-либо из специфических химических реагентов, именуемых комплексонами (не путать с комплексами!). К тако- вым по традиции относят соединения, содержащие хотя бы одну функциональную группировку – N(CH 2COOH)2. Простейшие из этих соединений – аминодиуксусная NH(CH2COOH)2 и нитри- лотриуксусная кислоты N(CH2COOH)3. Наиболее же распро- страненным из них является N,N,N′,N′-этилендиаминтетра-

уксусная кислота (HOOCCH2)2N–CH 2–CH 2–N(CH 2COOH)2, из-

вестная под названием «комплексон II» и аббревиатурой ЭДТА (Edta). Сама эта кислота сравнительно мало растворима в воде, поэтому гораздо чаще на практике используется дигидрат ее ди- натриевой соли, растворимость которого намного выше; указан- ное вещество известно под целым рядом тривиальных техниче- ских названий – трилон Б, комплексон III, хелатон и др. Оно за- мечательно уже тем, что образует координационные соединения почти со всеми ионами металлов (даже со щелочными). В боль- шинстве случаев они отличаются еще и весьма высокой прочно- стью. Но, пожалуй, самым замечательным его свойством явля-

101

ется то, что здесь независимо от природы иона металла практи-

чески единственным продуктом реакции комплексообразования является комплекс с соотношением ион металла:лиганд = 1:1, что чрезвычайно удобно для количественных расчетов. Не ме- нее удобным является и то обстоятельство, что сами реакции комплексообразования ионов металлов с комплексонами вооб- ще, и ЭДТА в частности, протекают быстро и строго стехиомет- рически, что позволяет использовать прямое титрование.

В качестве индикаторов в комплексонометрии применяют интенсивно окрашенные органические вещества, образующие с ионами металлов относительно прочные координационные со- единения, также имеющие достаточно интенсивную окраску, которая, однако, отличается от окраски самих этих органиче- ских веществ. Комплексы ионов металлов с ЭДТА, как правило, окрашены достаточно слабо, но они гораздо прочнее комплек- сов этих же металлов с указанными выше органическими веще- ствами. А потому в процессе титрования с подобными индика- торами титруемый раствор до достижения точки эквивалентно- сти имеет цвет, соответствующий цвету комплекса данного ме- талла с указанным выше индикатором. После точки эквивалент- ности, когда все содержащееся в титруемом растворе количест- во иона металла будет связано ЭДТА, окраска раствора изме- нится и будет соответствовать цвету самого «незакомплексо- ванного» индикатора.

Пожалуй, самым распространенным среди таких индикаторов является эриохром черный Т, окрашенный в водном растворе в темно-синий цвет; его комплексы с ионами щелочноземельных металлов имеют винно-красную окраску. Одним из наиболее час- то используемых в практике вариантов комплексонометрии явля-

102

ется ее применение для определения общей жесткости воды, вы- ражаемой в ммоль/л (так называемых градусах жесткости).

Цель работы: определение общей жесткости воды по- средством комплексонометрического титрования.

Оборудование и реактивы

1.Бюретка объемом 25 мл – 1 шт.

2.Пипетка объемом 20–25 мл – 1 шт.

3.Колбы конические емкостью 250 мл – 3 шт.

4.Стандартный водный раствор трилона Б.

5.Аммиачный буферный раствор (рН = 9.18).

6.Индикатор эриохром черный Т.

Методика выполнения работы

Определение общей жесткости воды в рамках комплексоно- метрического метода проводят посредством прямого титрования содержащихся в воде солей Ca(II) и Mg(II) стандартным раство- ром трилона Б в присутствии указанного выше индикатора на фоне аммиачного буферного раствора. Общая схема процесса описывается уравнением:

где M= Mg, Ca, H2Y2-– дианион N,N,N′,N′-этилендиаминтетраук- сусной кислоты. Молярная масса эквивалента ЭДТА в данном

случае составляет 1 М (ЭДТА).

2

II.6.1. Комплексонометрическое титрование

С помощью пипетки отберите аликвоту (20 или 25 мл) ана- лизируемой воды в колбу для титрования, добавьте в нее 4-5 мл аммиачного буферного раствора и примерно половину лопаточ-

103

ки индикатора эриохрома черного Т. Раствор при этом приобре- тает винно-красную окраску.

Полученный раствор оттитруйте раствором трилона Б до перехода винно-красной окраски в синюю (без фиолетового от- тенка). Вблизи точки эквивалентности титрование производите медленно, добавляя раствор титранта по каплям. Зафиксируйте объем раствора трилона Б, пошедший на титрование. Проведите данное титрование не менее трех раз и занесите получившиеся результаты в табл. 7.1.

Рассчитайте общую жесткость воды (ОЖ) в ммоль/л по формуле

Представьте результаты комплексонометрического титрова- ния в виде среднего арифметического значения ОЖср .

104

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

ОТЧЕТЫ О ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТАХ

Оформление отчетов лабораторных работ

(общие положения)

Оформление лабораторных работ, выполненных в рамках данного учебного пособия, является обязательной процедурой при изучении студентами курса «Главы общей и аналитической химии». Каждая из выполненных студентом работ должна быть представлена им персонально в виде отдельно взятого отчета, оформленного в соответствии с указанными ниже правилами; этот отчет служит документальным подтверждением как самого факта выполнения студентом соответствующей работы, так и степени понимания им ее содержательной части.

Отчет о каждой отдельно взятой лабораторной работе дол- жен быть представлен на русском языке и включать в себя сле- дующее:

название работы, которое можно скопировать из описа- ния соответствующей лабораторной работы;

цель работы, которое можно копировать без изменений из указанного описания;

детальное изложение процедуры выполнения экспери- мента самим обучающимся студентом, которое в принципе

105

также может быть позаимствовано из указанного выше описа- ния, но с поправкой на глагольную форму (см. далее);

детальное изложение наблюдаемых в процессе экспе- римента явлений, процессов и объектов с обязательным ука-

занием тех параметров, которые качественно или количественно их характеризуют (в зависимости от специфики лабораторной работы);

выводы, сделанные самим обучающимся студентом на основании данных, полученных в ходе выполнения работы.

В соответствии с принятыми нормативами написания науч- ных работ повествование на всех вышеперечисленных этапах составления отчета должно вестись от первого лица множест-

венного числа в прошедшем времени. При этом упоминание деятеля (мы) в тексте отчета целесообразно опускать, ограничи- ваясь только указанием совершаемого исполнителем работы действия.

Представление полученных в процессе выполнения работы данных в зависимости от ее специфики может быть осуществле- но как в графической, так и в табличной форме. Таблицы долж- ны иметь краткие заголовки, которые с достаточной полнотой раскрывают их содержание. Графические материалы, как прави- ло, должны быть построены на основе двумерной декартовой системы координат с обязательным указанием параметров, от- кладываемых на осях абсцисс и ординат, а также их размерно- сти. На каждой из этих осей должно быть указано не менее пяти числовых значений отображаемых на них величин (без учета значений, соответствующих началу координат).

Указанные графики могут быть представлены либо на раз- графленной типографским способом миллиметровой бумаге и

106

быть нарисованными от руки, либо на обычной белой бумаге с распечатанными на лазерном или струйном принтере осями ко- ординат и точками, соответствующими экспериментальным данным. При этом сами эти точки должны быть соединены меж собой прямыми или кривыми линиями вручную. В обоих случа- ях листы бумаги с изображением графических материалов должны быть вклеены в текст отчета на соответствующих его страницах (по выбору самого студента). Следует избегать пред- ставления одних и тех же экспериментальных данных в таблич- ной и в графической формах одновременно.

Отчеты обо всех выполненных в рамках данного практику- ма работах должны быть представлены в отдельной тетради объемом 24 листа и более; листы в такой тетради могут быть как разграфленными (в линейку или клетку), так и не разграфлен- ными. При этом на каждой странице любого из отчетов должны быть отведены не заполняемые текстом, таблицами или рисун- ками поля с левой стороны страницы в размере 3-4 см, предна- значенные для заметок со стороны ведущего занятие преподава- теля. Желательно, чтобы отчеты о соответствующих лаборатор- ных работах были бы представлены в хронологической после- довательности их выполнения в ходе данного практикума.

107

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Таблица П.1. Давление насыщенного водяного пара в равновесии с водой

Таблица П.2. Константы растворимости отдельных малорас- творимых веществ при 25 ˚С

109

Таблица П.3. Константы протонизации важнейших кислот и оснований K1 и K2.

110