Общая и аналитическая химия. Лабораторный практикум

УДК 542.06+ 542.2+ 543.2+ 543.7

Исмаилова Р.Н.

Общая и аналитическая химия: лабораторный практикум / Р.Н. Ис- маилова, Е.А. Ермолаева, О.В. Михайлов; под общ. ред. О.В. Михайло- ва; М-во образ. и науки России, Казан. нац. исслед. технол. ун-т. – Ка-

зань : КНИТУ, 2011. – 116 с. ISBN 978-5-7882-1184-8

Изложено содержание важнейших лабораторных работ, постановка и организация которых призвана способствовать ознакомлению студен- тов с ключевыми моментами общей химии и химического анализа, формированию и развитию элементарных навыков обращения с хими- ческими веществами и различной лабораторной техникой, а также об- щие сведения, касающиеся правил оформления работ данного профиля.

Предназначен для студентов специальностей 221400.65 «Управле- ние качеством» и 221700.65 «Стандартизация и метрология», в учебных планах которых предусмотрено изучение химических дисциплин. Мо- жет использоваться для обучающихся как в бакалавриате, так и в маги- стратуре.

Подготовлен на кафедре аналитической химии, сертификации и ме- неджмента качества КНИТУ.

Печатается по решению редакционно-издательского совета Казан- ского национального исследовательского технологического универси- тета

Рецензенты: д-р хим. наук, проф. В.К. Половняк д-р хим. наук, проф. каф. неорганической химии КФУ Ф.В. Девятов

1

ВВЕДЕНИЕ

Данное пособие предназначено для студентов высших учебных заведений тех специальностей, в учебных планах кото- рых предусмотрено изучение химических дисциплин. Оно включает описание лабораторных работ по двум важнейшим разделам химии – общей и аналитической, являющихся состав- ными частями курсов «Главы общей и аналитической химии» и «Химия», которые в настоящее время изучаются студентами специальностей «Управление качеством» и «Стандартизация и сертификация». Постановка и организация этих работ должны содействовать формированию и развитию элементарных навы- ков обращения с химическими веществами, приборами и уста- новками, выполнения ключевых химических операций – раство- рения, кристаллизации, фильтрования, высушивания и др., а также проведения химического анализа. Для достижения ука- занных целей перед проведением лабораторных работ в пособии дается предварительное ознакомление обучающихся с понятий- ным аппаратом и теоретическими положениями, относящимися к каждой из включенных в практикум лабораторной работе.

Ито, и другое представлено в преамбулах к ним.

Всоответствии со своим названием и предназначением, на- стоящее пособие состоит из двух частей, в первой из которых представлены важнейшие по тематике лабораторные работы, призванные способствовать ознакомлению студентов с ключевы- ми моментами общей химии, во второй – работы, раскрывающие специфику химического анализа.

Взаключении представлены общие сведения, касающиеся правил оформления лабораторных работ, выполняемых в рамках данного практикума. Пособие снабжено также приложением, со- держащим отдельные справочные данные, могущие оказаться по- лезными при выполнении указанных лабораторных работ в рам- ках настоящего практикума.

2

РАЗДЕЛ I.

ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ ПО ОБЩЕЙ ХИМИИ

Лабораторная работа № I.1

ОЧИСТКА ВЕЩЕСТВ ПУТЕМ ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ

В химической практике имеет большое значение чистота тех веществ, с которыми приходится работать, так как работа с за- грязненными реактивами приводит к неверным результатам и выводам. Чистые вещества обладают присущими им характер- ными физическими и химическими свойствами. Качество хими- ческого вещества – это степень его чистоты. Чем ответственнее область применения веществ, тем выше требования к их чисто- те. Наличие примесей в веществе неизбежно; как бы ни был со- вершенен метод очистки вещества, он позволяет лишь в той или иной степени уменьшить содержание примесей, но не извлечь их полностью. Методы очистки веществ весьма разнообразны – фильтрование, ректификация и дистилляция (перегонка), пере- кристаллизация, возгонка (сублимация), сорбция и другие. Од- ним из наиболее простых является метод перекристаллизации из растворов, прежде всего из водных.

Метод перекристаллизации применяется для очистки ве- ществ, растворимых в воде или в каких-либо других раствори- телях, растворимость которых достаточно сильно возрастает при повышении температуры. Для этого очищаемое вещество внача- ле растворяют в том или ином растворителе (чаще всего в воде) при температуре, значительно превышающей комнатную (в слу-

3

чае воды – обычно при 80-100оС), в количестве, необходимом для получения насыщенного раствора при данной температуре. Содержащиеся в очищаемом веществе нерастворимые примеси при этом выделяются в осадок, который легко отделяется от раствора фильтрованием; примеси же, растворимые в данном растворителе, в силу своего относительно малого содержания в очищаемом веществе, как правило, в этих условиях образуют ненасыщенные растворы. При охлаждении такого раствора вследствие снижения растворимости очищаемого вещества вы- деляется его осадок, растворимые же примеси остаются в рас- творе, поскольку их концентрация в нем и при комнатной тем- пературе ниже концентрации насыщенных растворов этих при- месей. При процессе кристаллизации вещества из раствора, од- нако, имеет место определенное распределение примесей между его кристаллами и раствором, вследствие чего они все-таки включаются в кристаллы очищаемого вещества (так называемая сокристаллизация), и именно поэтому данным способом полно- стью освободить вещество от примесей невозможно.

Цель работы: овладение навыками очистки твердых ве- ществ методом перекристаллизации.

Оборудование и реактивы

1.Аналитические весы и разновесы.

2.Термометр.

3.Мерный цилиндр емкостью 100 мл.

4.Стеклянный химический стакан для растворения вещест- ва, стеклянная палочка для перемешивания раствора.

5.Фильтровальная бумага.

6.Очищаемое вещество [гептаоксодихромат(VI) дикалия K2Cr2O7 или гидротриоксокарбонат(IV) натрия NaHCO3].

4

Методика выполнения работы

В лабораторных условиях для перекристаллизации приме- няют стеклянную посуду. Очищаемое вещество растворяют в химическом стакане при нагревании и перемешивании, после чего получившийся горячий раствор фильтруют через бумаж- ный фильтр на конической воронке. Раствор после фильтрова- ния (фильтрат) охлаждают, выделившиеся кристаллы отфильт- ровывают на воронке для фильтрования (воронке Бюхнера) под вакуумом, промывают растворителем и сушат при повышенной температуре (в сушильном шкафу).

I.1.1. Очистка гептаоксодихромата (VI) дикалия

С помощью мерного цилиндра отмерьте 60 мл дистиллиро- ванной воды и перелейте в термостойкий стакан емкостью 200 мл. На технических весах взвесьте 25-30 г технического K2Cr2O7, растворите эту навеску в отмеренном количестве дис- тиллированной воды, нагревайте раствор на водяной бане до кипения, помешивая его стеклянной палочкой, до полного его растворения. После этого отфильтруйте горячий раствор на ко- нической воронке через бумажный фильтр в чистый стакан и поместите полученный фильтрат в сосуд с холодной водой. Кристаллизацию следует вести при непрерывном перемешива- нии раствора стеклянной палочкой до полного выпадения кри- сталлов. Выделившийся кристаллический осадок соли отфильт- руйте под вакуумом на воронке Бюхнера, соединенной с водо- струйным насосом; при этом на дно воронки следует положить бумажный фильтр, смоченный водой, и присосать его при под- ключении водоструйного насоса. Содержимое стакана перене- сите на воронку, распределяя осадок ровным слоем; затем необ- ходимо снова включить насос и отсосать раствор.

5

Влажные кристаллы перенесите из воронки на фильтро- вальную бумагу и высушите их, отжимая между ее листами; эту процедуру нужно производить до тех пор, пока кристаллы не перестанут к ней прилипать. После этого поместите кристаллы на сухую фильтровальную бумагу и просушите их на воздухе или в сушильном шкафу. Высушенное вещество пересыпьте в предварительно взвешенный бюкс и взвесьте его с веществом на аналитических весах.

Рассчитайте выход вещества в массовых процентах по от- ношению к его исходному количеству вещества:

где m1 – масса чистого вещества после кристаллизации, m2 – масса исходного очищаемого вещества.

Каковы причины потерь вещества при кристаллизации?

I.1.2. Очистка гидротриоксокарбоната (IV) натрия

На технических весах взвесьте 12-13 г технического NaHCO3 и растворите при нагревании в 60 мл дистиллирован- ной воды. После проведения процесса перекристаллизации, ко- торый выполняется по описанной в предыдущем пункте проце- дуре, рассчитайте выход вещества по формуле (1.1).

6

Лабораторная работа № I.2

НАБЛЮДЕНИЕ ЯВЛЕНИЯ АДСОРБЦИИ НА ТВЕРДОМ НОСИТЕЛЕ

В общем случае под явлением сорбции понимают процесс поглощения одного вещества (сорбата) поверхностью или объе- мом другого вещества (сорбента). Простейшим примером такого процесса может служить хорошо всем знакомое поглощение во- ды резиновой губкой. В качестве сорбентов могут выступать вещества, находящиеся либо в твердом, либо в жидком агрегат- ном состоянии; в качестве сорбатов – либо жидкости, либо газы. Твердые же вещества, как правило, сорбируются лишь в тех случаях, когда они находятся в растворенном состоянии.

Различают два вида сорбции: адсорбцию, где поглощение вещества происходит на поверхности сорбента, и абсорбцию, где имеет место поглощение вещества всем объемом сорбента, изменение (обычно – повышение) концентрации вещества вбли- зи поверхности раздела фаз (поглощение на поверхности). В общем случае причина адсорбции – нескомпенсированность межмолекулярных сил вблизи этой поверхности, то есть нали- чие адсорбционного силового поля. Тело, создающее такое поле, называется адсорбентом; вещество, молекулы которого могут адсорбироваться, – адсорбтивом; уже адсорбировавшееся ве- щество – адсорбатом. Процесс, обратный адсорбции, называет-

ся десорбцией.

Для твердых сорбентов более характерна адсорбция, тогда как для жидких – абсорбция. Второе из этих понятий лишь ино- гда может употребляться применительно и к твердым вещест-

7

вам, в частности, в том случае, когда речь идет о поглощении этими веществами квантов электромагнитного излучения (на- пример, абсорбция видимого света). В зависимости от того, со- провождается ли процесс сорбции каким-либо химическим пре- вращением сорбента или сорбата, различают также физическую сорбцию, когда такое превращение отсутствует, и химическую сорбцию (так называемую хемосорбцию), в случае наличия вы- шеуказанного превращения.

Цель работы: ознакомление с явлением адсорбции и его наблюдение с использованием в качестве сорбента активиро- ванного угля или талька.

Оборудование и реактивы

1.Стеклянная воронка.

2.Фильтровальная бумага.

3.Штатив для крепления воронки с фильтром.

4.Водный раствор органического красителя (лакмуса или фуксина).

5.Водный раствор иодида калия KI.

6.Водный раствор триоксонитрата(V) свинца(II) Pb(NO3)2 или ацетата свинца(II) Pb(CH3COO)2.

7.Водный раствор тетраоксосульфата(VI) меди(II) CuSO4.

8.Твердые сорбенты (активированный уголь, тальк).

Методика выполнения работы

I.2.1. Адсорбция органических красителей

В стеклянную воронку вложите бумажный фильтр, закрепи- те воронку в лапке штатива и профильтруйте через нее 2-3 мл раствора лакмуса или фуксина. Отметьте, изменился ли при этом цвет раствора.

8

Поместите на фильтровальную бумагу в воронке слой (1 см) активированного или прокаленного древесного угля и вновь профильтруйте раствор. Объясните, почему при этом произошло обесцвечивание раствора.

I.2.2. Адсорбция ионов свинца (II) углем

Внесите в пробирку 3-4 капли 0,01 М раствора триоксонит- рата(V) или ацетата свинца(II). Прибавьте к нему одну каплю 0,01 М раствора иодида калия и наблюдайте выпадение обиль- ного желтого осадка иодида свинца(II) PbI2. Напишите ионное уравнение соответствующей реакции.

В другую пробирку внесите 10-15 капель того же раствора соли свинца(II), добавьте туда также два микрошпателя мелко истолченного древесного угля и, закрыв пробирку, энергично встряхивайте ее в течение 3-5 мин. Оберните узкий конец ка- пельной пипетки ватой и отберите ею в чистую пробирку 3-4 капли прозрачного, свободного от угля раствора. К отобранному таким образом раствору соли свинца(II) прибавьте одну каплю 0,01 М раствора иодида калия. Выпадает ли осадок иодида свинца в этом случае? Объясните резкое уменьшение концен- трации ионов Pb2+ в растворе после встряхивания с углем.

I.2.3. Адсорбция ионов меди (П) на тальке

Внесите 1-3 капли раствора тетраоксосульфата(VI) меди(II) в пробирку и добавьте дистиллированной воды до 2/3 ее объема. Внесите в получившийся раствор 4-5 микрошпателей порошко- образного талька и энергично встряхните содержимое пробирки. Как изменяется при этом окраска раствора? С чем связано это изменение?

9