Медико-биологические требования и санитарные нормы качества пищевых продуктов. Лабораторный практикум
.pdf
0,5 М раствор HCl;
1 %-й раствор фенолфталеина;
40 %-й раствор NaOH;
силикатный клей;
каустическая сода (95 % NaOH);
5 %-й раствор тиосульфата натрия; тимоловый синий; метиловый красный; бромтимоловый синий; фенолфталеин;
0,1 М раствор NaOH; вода дистиллированная.
Последовательность выполнения работы Способы приготовления рабочих растворов моющих средств
Объем моющего средства (V, см3) для приготовления рабочего раствора рассчитывают по формуле
, |
(8.1) |
где ωр ‒ массовая доля активно действующих веществ рабочего раствора, %; Vр ‒ объем рабочего раствора, см3; ωм.ср. ‒ массовая доля активно действующих веществ в моющем средстве, %.
1. Приготовление раствора кальцинированной соды
(Na2CO3)
Сода кальцинированная техническая (карбонат натрия) выпускается в виде мелкокристаллического белого порошка с содержанием карбоната натрия не менее 91 %, упаковывается в 4–6-слойные бумажные мешки массой нетто не более 50 кг.
Перед приготовлением рабочего раствора в имеющейся кальцинированной соде определяют общую щелочность (в пересчете на Na2CO3) [36].
Для этого 1 г соды, предварительно высушенной до постоянной массы при 105–110 °С, взвешивают с точностью до 0,0002 г, поме-
71
щают в |
коническую колбу вместимостью 100 см3, |
растворяют |
в 50 см3 |
воды, добавляют 1 каплю 0,1 %-го раствора |
метилового |
оранжевого и титруют 0,5 М раствором соляной кислоты до появления розово-оранжевой окраски.
Содержание общей щелочности в пересчете на Na2CO3 |
( %) |
вычисляют по формуле |
|
, |
(8.2) |
где V ‒ объем 0,5 М раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование, см3; 0,0265 ‒ масса углекислого натрия, соответствующая 1 см3 0,5 М раствора соляной кислоты, г; m ‒ навеска соды в г.
Пример. В кальцинированной соде содержится 95 % Nа2СО3, нужно приготовить 100 дм3 2 %-го раствора. m = 2×100:95 = 2,105 кг. Это означает, что для получения 100 л 2 %-го раствора кальцинированной соды нужно взять 2,1 кг имеющейся кальцинированной соды, 97,9 дм3 теплой воды и при помешивании растворить соду в воде.
Контроль концентрации раствора кальцинированной соды
(Na2CO3)
В коническую или круглую плоскодонную колбу вместимостью 100 см3 пипеткой наливают 10 см3 испытуемого раствора, добавляют 3 капли 0,1 %-го раствора метилового оранжевого и титруют 0,1 М раствором серной кислоты до перехода желтой окраски в розовую.
Расчет содержания щелочных компонентов (ωщ, %) в пересчете на кальцинированную соду производят по формуле
ωщ = V × 0,053 × К, |
(8.3) |
где ωщ ‒ содержание суммы щелочных компонентов в пересчете на кальцинированную соду, %; V ‒ объем 0,1 М серной кислоты, пошедший на титрование, см3; 0,053 ‒ постоянный коэффициент суммы щелочных компонентов; К ‒ поправка к титру для пересчета на 0,1 М кислоту, если она приготовлена не из фиксанала. При приготовлении из фиксанала К = 1.
72
2. Определение активной щелочности моющего раствора
Показателем концентрации готового к употреблению моющего раствора являются его щелочность, которую определяют титрованием.
Мерной пипеткой отмеряют 10 см3 исследуемого раствора, охлажденного до комнатной температуры, и титруют 0,1 М раствором соляной кислоты при индикаторе 1 %-м фенолфталеине (2–3 капли) до обесцвечивания.
Если в моющих растворах присутствует активный хлор, к 10 см3 анализируемого раствора добавляют 1 см3 3 %-го пероксида водорода, кипятят 5 мин (покрывают колбу часовым стеклом), охлаждают и также титруют 0,1 М раствором соляной кислоты при индикаторе 1 %-м фенолфталеине (2-3 капли) до обесцвечивания.
Определение общей щелочности. Для определения общей щелочности исследуемый раствор титруют 0,1 М раствором соляной кислоты при индикаторе метилоранже до момента перехода окраски. Разница между двумя этими определениями представляет реактивную щелочность, которая не дает эффекта при очистительных операциях.
Активную щелочность раствора кальцинированной соды (Nа2СО3) (ω, %) выражают условно в пересчете на Nа2СО3 и вычисляют по формуле
ω Nа2СО3 = 0,053 × V. |
(8.4) |
Активную щелочность раствора каустической соды (NаОН) (ω, %) выражают условно в пересчете на NаОН и вычисляют по формуле
ω NаОН = 0,04 × V, |
(8.5) |
где V ‒ объем 0,1 М раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование 10 см3 моющего раствора, см3.
Если моющий раствор состоит из смеси различных веществ, опытным путем устанавливают, в каких пределах нужно поддерживать его активную щелочность. Для этого в лабораторных условиях готовят на дистиллированной воде 100–200 см3 моющего раствора нужной концентрации и определяют активную щелочность этого раствора. Объем 0,1 М раствора соляной кислоты, израсходованный
73
на титрование, будет являться показателем нужной концентрации рабочего моющего раствора. При изготовлении моющих растворов на жесткой воде часть их идет на умягчение воды, поэтому активная щелочность снижается. Для получения раствора нужной концентрации необходимо увеличить расход моющих средств.
Пример. При приготовлении в лабораторных условиях 1 %-го раствора моющего порошка на дистиллированной воде на титрование 10 см3 его израсходовано 12,6 см3 0,1 М раствора соляной кислоты. При приготовлении рабочего моющего раствора этого порошка в цехе на водопроводной воде расход соляной кислоты на титрование 10 см3 его составляет 11,3 см3. Следовательно, концентрация моющего раствора получилась слабее, чем нужно.
3. Приготовление мыльно-содового раствора
Мыльно-содовый раствор готовят путем растворения кальцинированной соды (Na2CO3) в растворе мыла.
Например, для приготовления 1 %-го раствора мыла в 2 %-м растворе кальцинированной соды берут 100 г мыла 75 %-го кускового, измельчают и помещают в 10 дм3 горячей воды, перемешивают до растворения, а затем добавляют рассчитанную по формуле (8.1) массу кальцинированной соды и перемешивают до ее растворения.
4. Приготовление раствора препарата «Демп»
Препарат «Демп» состоит из тринатрийфосфата, кальцинированной соды, сульфонола и каспоса (каустифицированной содопоташной смеси) и применяется в виде горячего (65–70 °С) 2–4 %-го водного раствора.
5. Приготовление раствора метасиликата натрия с модулем 1.0–1.2
Метасиликат натрия (динатрия метасиликат) с модулем 1,0–1,2 (модуль – отношение Nа2О:SiО2) готовят путем добавления одной объемной части 40 %-го раствора NaOH или каспоса (каустифицированной содопоташной смеси) к двум объемным частям жидкого стек-
74
ла (силикатного клея). При этом содержание активно действующих веществ в нем будет равно 40 %. Необходимый объем концентрированного раствора силиката натрия для приготовления рабочего раствора определяют по формуле (8.1).
Пример. Необходимо приготовить 100 дм3 1 %-го раствора метасиликата натрия. Х = 1×100:40 = 2,5 дм3. Это означает, что для получения 100 дм3 1 %-го раствора метасиликата натрия к 97,5 дм3 горячей воды необходимо добавить 2,5 дм3 концентрированного раствора метасиликата натрия с модулем 1,0–1,2 и перемешать для равномерного распределения его в растворе.
6. Приготовление раствора тринатрийфосфата
Рабочий раствор тринатрийфосфата готовят растворением при перемешивании отвешенного количества препарата к теплой воде. При расчете содержание тринатрийфосфата в препарате принимают за 100 %.
7. Приготовление раствора каустической соды (NaOH)
Каустическая сода на предприятия поступает в кристаллическом виде (с содержанием едкого натра не менее 95 %) или в жидком виде (с содержанием NaOH не менее 42 %). Концентрированные растворы должны храниться в емкостях из стали в специальном закрываемом помещении и транспортироваться к рабочим местам для мойки и обезжиривания оборудования по централизованной закрытой системе. При отсутствии централизованной доставки концентрированные растворы каустической соды подносят к местам употребления рабочие в специальной одежде, прошедшие соответствующий инструктаж.
Как щелочное средство каустическая сода хорошо растворяет белки мяса и эмульгирует жир. Плохо смачивает подвергающиеся мойке поверхности и плохо смывается с них, поэтому следует строго соблюдать концентрацию ее моющих растворов и температурные режимы мойки. Перед приготовлением рабочего раствора в имеющейся каустической соде (кристаллической или жидкой) определяют содержание едкого натра.
75
7.1.Определение содержания гидроксида натрия
вкристаллическом гидроксиде натрия
Пробу кристаллического гидроксида натрия массой 4 г перенести в химический стакан вместимостью 500 см3 и долить 300 см3 свежекипяченой дистиллированной воды. Горячий раствор перелить в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и после его охлаждения довести до метки дистиллированной водой. 50 см3 приготовленного раствора титруют 0,1 М раствором соляной кислоты с 3–4 каплями метилоранжа до появления розово-оранжевого окрашивания. Массовую долю гидроксида натрия (ω, см3) определяют по формуле
(8.6)
где V ‒ объем 0,1 М раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование, см3; m ‒ масса навески NaOH, г; 0,004 ‒ масса NaOH соответствующее 1 см3 0,1 М раствора соляной кислоты; 50 ‒ объем раствора NaOH, взятого для титрования.
7.2. Определение содержания едкого натра в растворах
Для определения концентрации едкого натра в растворе пипеткой отмеряют 1 см3 концентрированного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают. В колбу для титрования цилиндром отмеряют 10 см3 этого раствора, добавляют 2–3 капли фенолфталеина и титруют 0,1 М раствором соляной кислоты до обесцвечивания. Объем едкого натра в (V, см3) концентрированного раствора определяют по формуле
V = 40 × V1, |
(8.7) |
где V1 ‒ объем 0,1 М раствора соляной кислоты, пошедший на титрование, см3.
Расчет необходимой массы кристаллической каустической соды для приготовления рабочего раствора производят по формуле (8.1).
Пример. В имеющейся каустической соде содержится 92 % NаОН, а нужно приготовить 100 дм3 0,2 %-го раствора.
76
m = 0,2 × 100:92 = 0,217 кг. Взвешенную с предосторожностями (при попадании на руки и лицо кристаллики пыли вызывают ожоги кожи) массу препарата постепенно, при перемешивании добавляют в горячую дистиллированную воду. После растворения и перемешивания раствор готов для применения.
7.3.Контроль концентрации рабочих растворов
Вконическую или круглую плоскодонную колбу вместимостью 100 см3 пипеткой наливают 10 см3 испытуемого раствора, добавляют 3 капли метилоранжа и титруют 0,1 М раствором соляной кислоты до перехода желтой окраски в розовую.
Расчет содержания щелочных компонентов в пересчете на гидроксид натрия (ωщ, %) производят по формуле
ωщ = V × 0,040 × К, |
(8.8) |
где ωщ ‒ содержание суммы щелочных компонентов в пересчете на гидроксид натрия, %; V ‒ объем 0,1 М соляной кислоты, пошедшей на титрование, см3; 0,040 ‒ постоянный коэффициент суммы щелочных компонентов; К ‒ поправка к титру для пересчета на 0,1 М кислоту, если она приготовлена не из фиксанала. При приготовлении из фиксанала К = 1.
Определение наличия остатков моющих средств на рабочих поверхностях оборудования
после санитарной обработки
Контроль качества ополаскивания оборудования предприятий пищевой отрасли после применения растворов моющих средств кислотного или щелочного состава осуществляют по наличию или отсутствию остаточной кислотности на обработанных поверхностях или в смывной воде [37]. Для этого используются полоски универсальной индикаторной бумаги с диапазоном определяемых величин рН от 2 до 11.
После мойки и ополаскивания к влажной поверхности объекта, подвергшегося санитарной обработке, прикладывают полоску индикаторной бумаги и плотно прижимают, а полученные результаты тотчас же сравнивают с эталонной цветной шкалой.
77
В зависимости от величины рН цвет индикаторных бумажек изменяется в таком порядке:
при рН 2 ‒ красно-розовый; рН 3 ‒ красно-оранжевый; рН 4 ‒ оранжевый; рН 5 ‒ желто-оранжевый;
рН 6 ‒ лимонно-желтый; рН 7 ‒ желто-зеленый; рН 8 ‒ зеленый; рН 9 ‒ сине-зеленый;
рН 10 ‒ фиолетовый; рН 11 ‒ сине-фиолетовый.
Контроль смывных вод на остаточную кислотность Для контроля смывной воды в чистую колбу отбирают пробу
объемом 10–15,00 см3 и опускают в раствор полоску индикаторной бумаги. Окрашивание индикатора в красный, оранжевый или оранжевожелтый цвет различной интенсивности говорит о наличии на тестируемой поверхности (в смывной воде) остаточной кислотности. Если внешний вид индикатора не изменился, остался желтым или приобрел слабый зеленоватый оттенок – остаточная кислотность отсутствует.
Определение степени смываемости испытуемого средства при ополаскивании [23]
Для ориентировочного определения степени смываемости ис-
пытуемого средства при ополаскивании определенным объемом воды
полоску индикаторной бумажки предварительно смачивают 5 %-м раствором тиосульфата натрия, приготовленного на дистиллированной воде. Если индикаторных бумажек нет, можно приготовить индикаторную жидкость. В мерную колбу вместимостью 200 см3 внести 100 см3 96 %-го этилового спирта, 0,05 г тимолового синего, 0,012 г метилового красного, 0,06 г бромтимолового синего и 0,1 г фенолфталеина. После полного растворения индикаторов к раствору
78
по каплям добавить 0,05–0,1 М раствор гидроксида натрия до появления зеленой окраски и довести общий объем жидкости дистиллированной водой до метки.
Эту жидкость наносят на поверхность обследуемого объекта с помощью пульверизатора или путем наложения смоченной ею полоски фильтровальной бумаги.
Для приготовления индикаторных бумажек впрок нарезанную в форме узких полосок фильтровальную бумагу погрузить на несколько секунд в индикаторную жидкость и высушить в подвешенном состоянии в термостате при 37 °С. Высушенные бумажные полоски хранить в пакете из-под фотобумаги или в банке из темного стекла.
Контроль на полноту смываемости щелочных моющих средств
Контроль на полноту смываемости рабочих растворов щелочных моющих средств после ополаскивания осуществляют по наличию (отсутствию) остаточной щелочности на обработанных поверхностях или в смывной воде [23].
Наличие или отсутствие остаточной щелочности на оборудо-
вании проверяют с помощью универсальной индикаторной бумаги для определения рН в интервалах от 0 до 12. Для этого сразу же после мойки и ополаскивания к влажной поверхности участка оборудования, подвергавшегося санитарной обработке, прикладывают полоску индикаторной бумаги и плотно прижимают. Окрашивание индикаторной бумаги в зелено-синий цвет говорит о наличии на поверхности оборудования остаточной щелочности. Если внешний вид индикаторной бумаги не изменился – остаточная щелочность отсутствует.
При контроле смывной воды на остаточную щелочность пипет-
кой отбирают в пробирку 10–15 см3 смывной воды и вносят в нее 2–3 капли 1 %-го раствора фенолфталеина. Окрашивание смывной воды в малиновый цвет свидетельствует о наличии щелочных компонентов в воде, при их отсутствии вода остается бесцветной.
79
Получаемые результаты
Полученные данные записывают в табл. 8.1.
Таблица 8.1
Результаты расчетов приготовления рабочих растворов различных моющих средств, а также наличия остатков моющих средств
на рабочих поверхностях оборудования
№ |
Моющее средство |
Содержание |
|
п/п |
|||
|
|
||
1 |
Кальцинированная сода (Na2CO3), % |
|
|
|
Контроль концентрации Na2CO3 |
|
|
2 |
Активная щелочность моющего средства, см3 |
|
|
|
Общая щелочность (%) |
|
|
|
|
|
|
3 |
Каустическая сода (NaOH), % |
|
|
|
|
|
|
|
Массовая доля NaOH в кристаллическом NaOH, г |
|
|
|
|
|
|
|
Объем NaOH в концентрированном растворе |
|
|
|
NaOH, см3 |
|
|
|
|
|
|
|
Контроль концентрации рабочего раствора, % |
|
|
|
|
|
|
4 |
Контроль смывных вод на остаточную кислотность |
|
|
|
|
|
|
5 |
Контроль смывных вод на остаточную щелочность |
|
|
|
|
|
Содержание отчета
Студентам необходимо ознакомиться с представленным теоретическим материалом и экспериментальной частью. Произвести все требуемые исследования и расчеты, заполнить табл. 8.1. Оформить отчет с указанием цели работы, основных теоретических положений, а также описанием последовательности выполнения работы и полученных результатов.
Сделать выводы о степени смываемости с посуды используемых кислотных и щелочных моющих средств.
Контрольные вопросы
1.Какие основные требования предъявляют к современным моющим сред-
ствам?
2.На какие основные группы и по какому принципу делятся моющие средства?
3.Как определяется степень смываемости испытуемого средства при ополаскивании?
4.Как осуществляется контроль смывных вод на остаточную кислотность?
80
