Химико-технологический контроль на предприятиях хлебопекарной, макаронной и кондитерской отрасли (теория и практика). Учебное пособие

серной кислоты, 4 см3 раствора с массовой долей йодида калия 30 %. Колбу закрывают и оставляют на 2 мин в темном месте. После этого титруют раствором тиосульфата натрия. При этом жидкость интенсивно перемешивают, пока коричневый цвет рас- твора не перейдет в светло-желтый. Прибавляют 1 см3 раствора с массовой долей растворимого крахмала 1 % и продолжают тит-

ровать до исчезновения синей окраски крахмала и перехода ее в зеленоватую.

Титр раствора тиосульфата натрия Т находят по формуле

Т = 20/V,

где V – объем 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, пошед- шего на титрование, см3.

Для определения массовой доли сахара в булочных издели- ях в коническую колбу из термостойкого стекла на 50 см3 отме- ривают 3 см3 вытяжки и 1 см3 раствора с массовой долей сульфа- та меди 6,9 % (для получения более точного результата берут 1см3 вытяжки и 2 см3 воды). Затем приливают 1 см3 щелочного раствора калия-натрия виннокислого и кипятят на электроплитке точно 2 мин с момента закипания. Охлаждают до комнатной тем- пературы под струей холодной воды.

Титрование избытка окисной меди проводят так: в колбу вносят 1 см3 раствора с массовой долей йодида калия 30 % и 1 см3 раствора с массовой долей серной кислоты 25 % и титруют выделившийся йод 0,1 моль/дм3 раствором тиосульфата натрия, постоянно перемешивая, до светло-желтого цвета. Добавляют 3-4 капли раствора с массовой долей растворимого крахмала 1 % и продолжают титровать до исчезновения синей окраски.

Аналогично проводят контрольный опыт, но вместо вы- тяжки берут 3 см3 дистиллированной воды.

Количество восстановленной меди, см3, 0,1 моль/дм3 рас-

твора тиосульфата натрия определяют по формуле

С = (V1 – V2),

61

где V1 – объем 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, по- шедшего на титрование в контрольном опыте, см3; V2 – объем 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титро- вание водной вытяжки, см3.

Если разница (V1 – V2) окажется заметно больше 1,0-1,2 мл, то для повышения точности определения гидролизат водной вы- тяжки исследуемого хлебного изделия нужно развести.

Определяем массу навески, содержащуюся в 3 см3 вытяж- ки, составляя пропорцию.

Для пересчета количества 0,1 моль/дм3 раствора тиосуль- фата натрия, соответствующего количеству восстановленной ме- ди, на сахар, пользуются коэффициентами, установленными экс- периментально: глюкоза – 3,3; фруктоза – 3,7; сахароза – 3,4; мальтоза – 5,4.

Массовую долю сахара в анализируемом материале в пере- счете на сухое вещество Ссв, %, вычисляют по формуле

Ссв = (С · .К · .100.100) / m (100 – W),

где С – разница объемов восстановленной меди, см3; К – коэффи- циент пересчета на данный вид сахара; m – масса вещества во взятой на определение вытяжке, мг; W – массовая доля влаги в исследуемом материале, %.

Вычисления производят до 0,1 %. За окончательный ре-

зультат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые отклонения между которыми не должны превышать 0,5 %.

Контрольные вопросы

1.Каков химический состав сахара-песка?

2.Что называется общим сахаром или сахаром после ин-

версии?

3.Как устанавливают титр раствора тиосульфата натрия?

4.В чем сущность йодометрического метода анализа?

62

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 6.

Определение массовой доли сахара в хлебобулочных изделиях методом горячего титрования

Цель работы: освоить ускоренный метод горячего титро- вания для определения содержания массовой доли сахара в хле- бобулочных изделиях.

Приборы, реактивы и материалы: весы лабораторные,

колбы мерные на 100 и 250 см3, колбы конические на 50 см3, кол- бы плоскодонные круглые, воронки, пипетки мерные на 1; 5; 10; 20 см3, колба коническая на 100 см3 с пришлифованной пробкой, термометр, водяная баня, электроплитка, титровальная установка; растворы: с массовой долей сульфата цинка 15 %, с массовой до- лей соляной кислоты 20 %, с массовой долей гидроксида натрия 4, 10 %, с массовой долей сульфата меди 1 %, стандартный рас- твор сахарозы, щелочной раствор калия-натрия виннокислого, индикатор метиловый красный; фильтровальная бумага, батоны: «Нарезной», «С изюмом», «Столичный», булки: «Городская», «Ярославская».

Порядок выполнения работы

Работу выполняют в соответствии с вариантами, указанны- ми в табл. 1, см. с. 58.

Подготовку проб для определения массовой доли сахара в хлебобулочных изделиях проводят по методике, приведенной в лабораторной работе № 4.

Установление титра медно-щелочного раствора

Стандартный образец раствора сахарозы наливают в бю- ретку вместимостью 10 см3. В две плоскодонные круглые колбы вместимостью 50 см3 отмеряют пипеткой 5 см3 раствора с массо- вой долей сульфата меди (II) 1 % и 5 см3 щелочного раствора ка- лия-натрия виннокислого. Одну из колб помещают на электро-

63

плитку и доводят медно-щелочной раствор до кипения. Затем со скоростью (4+1) кап. /с титруют стандартным раствором сахаро- зы до перехода синей окраски медно-щелочного раствора в жел- тую. Отмечают объем, пошедший на титрование.

Содержимое второй колбы также доводят на электроплитке до кипения и сливают из бюретки (85+5) % израсходованного на предварительное титрование объема стандартного раствора саха- розы. Кипение в колбе не должно прекращаться.

Синяя окраска медно-щелочного раствора меняется на светло-фиолетовую.

Затем проводят дотитровывание медно-щелочного раствора стандартным раствором сахарозы со скоростью 1 кап. /с до появ- ления желтой окраски.

Замеряют объем, пошедший на титрование.

Титр медно-щелочного раствора Т вычисляют по формуле

Т = 1,0 · V,

где V – объем стандартного раствора сахарозы, израсходованный на титрование, см3; 1,0 – масса сахарозы, мг в 1 см3 стандартного

раствора сахарозы

При проведении анализа гидролизованную водную вытяж- ку наливают в бюретку вместимостью 10 см3. В две плоскодон- ные круглые колбы на 50 см3 отмеряют пипеткой 5 см3 раствора с массовой долей сульфата меди (II) 1 % и 5 см3 щелочного раство- ра калия-натрия виннокислого. Одну из колб помещают на элек- троплитку и доводят раствор до кипения.

Затем со скоростью (4+1) кап. /с титруют при кипении из

бюретки анализируемым раствором до перехода синей окраски раствора в желтую. Отмечают по бюретке объем, пошедший на титрование.

Содержимое второй колбы также доводят на электроплитке до кипения и сливают из бюретки (85+5) % объема, израсходо-

ванного в первом случае на предварительное титрование объема стандартного раствора сахарозы. Синяя окраска медно- щелочного раствора меняется на светло-фиолетовую.

64

Затем проводят дотитровывание раствора стандартным рас- твором сахарозы со скоростью кап. / с до появления желтой окра- ски при продолжающемся кипении. Отмечают объем, пошедший на титрование.

Массовую долю сахара в исследуемом изделии в пересчете на сухое вещество Ссв, %, вычисляют по формуле

где Т – титр медно-щелочного раствора по сахарозе; V1 – вмести- мость мерной колбы для приготовления водной вытяжки, см3; m – масса навески изделия, г; V2 – объем исследуемого раствора, пошедший на титрование, см3; w – массовая доля влаги в иссле- дуемом материале, %; 1000 – перевод мг сахарозы в г; 2 – двой- ное разведение вытяжки при проведении гидролиза сахарозы.

Вычисление проводят до 0,1 %. За окончательный резуль- тат принимают среднее арифметическое двух параллельных оп- ределений. Расхождение между ними не должно превышать

0,5 %.

Контрольные вопросы

1.В чем сущность метода горячего титрования?

2.Какова методика подготовки проб булочных изделий для проведения анализа?

3.Как устанавливают титр медно-щелочного раствора?

4.Каков принцип определения массовой доли сахарозы ме- тодом горячего титрования?

65

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 7.

Определение массовой доли общего сахара в кондитерских изделиях ускоренным фотоэлектроколориметрическим методом с раствором бихромата калия

Цель работы: освоить ускоренный фотоэлектроколоримет- рический метод определения массовой доли общего сахара в кон- дитерских изделиях.

Приборы, реактивы и материалы: ФЭК-56, весы лабора-

торные, нож, бюксы с пришлифованной крышкой, стаканы хими- ческие, колбы мерные на 100 и 250 см3, колбы конические на 100 см3, пипетка мерная на 10 см3, воронки, мерный цилиндр; раствор с массовой долей ZnSО4 15 %, раствор с массовой долей ΝаОН 4 %, стандартный раствор сахарозы с концентрацией 4 мг в 1 см3, сернокислый раствор дихромата калия; фильтровальная бумага, батоны: «Нарезной», «С изюмом», «Столичный», булки: «Городская», «Ярославская».

Порядок выполнения работы

Построение градуировочного графика

В пять мерных колб на 100 см3 мерным цилиндром осто- рожно отмеривают по 25 см3 сернокислого раствора бихромата калия и пипеткой по 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 стандартного рас- твора сахарозы концентрацией 4 мг в 1 см3.

Затем в колбы отмеривают дистиллированную воду так, чтобы объем жидкости в каждой колбе стал 35 см3.

Колбы с содержимым поочередно помещают в водяную ба- ню при температуре кипения на 10 мин. При этом кипение воды не должно прекращаться.

Колбы охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и устанавливают оптическую плотность полученной жидкости при красном светофильтре (фильтр 8) в кювете размером 30 мм.

66

По полученным данным строят калибровочный график (ри- сунок) зависимости оптической плотности от массы введенной сахарозы, откладывая по оси ординат значение оптической плот- ности, а по оси абсцисс – соответствующее количество сахарозы

вмг (объем введенного стандартного образца раствора сахарозы

всм3, умноженный на 4).

m мг

Рисунок. Зависимость оптической плотности от массы введеннойсахарозы

Проведение анализа булочных изделий Массу навески объекта исследования рассчитывают по

где а – оптимальная для данного метода концентрация сахаров в водной вытяжке, мг/см3; V – вместимость мерной колбы для при- готовления водной вытяжки, см3; 100 – перерасчет процентов в доли единицы; П – предполагаемое содержание редуцирующих веществ или общего сахара в объекте исследования, % мас.; 10 – коэффициент перерасчета.

67

Принимают а = 4 мг/см3. Водную вытяжку готовят по ме- тодике, описанной в лабораторной работе № 4, но без гидролиза сахарозы.

Осаждение мешающих несахаров проводят для всех объектов.

Прозрачный фильтрат используют для анализа.

Для анализа в мерную колбу на 100 см3 отмеривают цилин- дром 25 см3 сернокислого раствора бихромата калия, пипеткой 10 см3 фильтрата раствора навески и 15 см3 дистиллированной воды. Колбу с содержимым помещают в водяную баню при тем- пературе кипения на 10 мин, охлаждают, объем доводят до метки, перемешивают, определяют оптическую плотность так, как и при построении калибровочного графика.

Массовую долю общего сахара Сх, %, выраженную в саха- розе, вычисляют по формуле

Сx = а·К·V1·100 / 1000·m·V2,

где а – масса сахарозы, найденная по калибровочному графику, мг; V1 – вместимость мерной колбы, взятой для приготовления водной вытяжки из навески объекта исследования, см3; m – масса навески объекта исследования, мг; V2 – объем раствора навески, введенный в реакционную колбу, см3; К – поправочный коэффи- циент, учитывающий окисление декстринов; 100 – коэффициент перевода массовой доли в проценты; 1000 – коэффициент пере- счета мг в г.

По полученным результатам делают вывод о соответствии анализируемого объекта исследования требованиям нормативной документации по содержанию общего сахара.

Контрольные вопросы

1.Как строится калибровочный график?

2.На чем основан данный метод определения массовой до- ли сахара?

3.Для каких объектов кондитерского производства приме- ним данный метод?

68

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 8.

Определение массовой доли редуцирующих веществ и общего сахара со щелочным раствором меди в кондитерских изделиях

Цель работы: освоить методику определения массовой доли

редуцирующих веществ и общего сахара со щелочным раствором меди в кондитерских изделиях.

Приборы, реактивы и материалы: бюретка с z-образным наконечником, пипетки на 10,0 см3, 20,0 см3, конические колбы на 100 см3, плитка электрическая, щипцы тигельные; реактивы Фелинга I и II, раствор с массовой долей метиленового синего 1 %, стандартный раствор инвертного сахара или глюкозы – 10 мг в 1 см3, концентрированная соляная кислота, раствор ZnSО4 1 моль/дм3, ΝаОН 1 моль/дм3, метиловый оранжевый, фенолфта- леин, батоны: «Нарезной», «С изюмом», «Столичный», булки: «Городская», «Ярославская».

Порядок выполнения работы

Установление соотношения между раствором инвертного сахара и медно-цитратным щелочным раствором

Проводят холостой опыт для каждой вновь приготовлен- ной порции раствора сульфата меди (раствор Фелинга I) и уста- навливают объем раствора инвертного сахара V0, эквивалентный 20,0 см3 медно-цитратного щелочного раствора.

В коническую колбу на 100 см3 из бюретки с z-образным наконечником вносят 8,5-9 см3 стандартного раствора инвертного сахара или глюкозы, отмеривают пипетками по 10,0 см3 раство- ров Фелинга I и II. Нагревают до кипения, кипятят 1 мин, и, не прерывая кипения, вносят 3 капли раствора метиленового синего, титруют из той же бюретки стандартным раствором ин- вертного сахара или глюкозы до исчезновения синей окраски.

Общее количество раствора инвертного сахара или глюко- зы, прилитое в колбу из бюретки, умноженное на 10, показывает

скольким миллиграммам инвертного сахара соответствует 20,0 см3 медно-щелочного раствора. Эти данные используют для расчета результата анализа.

69

Определение массовой доли редуцирующих веществ

Если в исследуемом объекте нет мешающих несахаров (ка- рамельная масса, сахарная пудра, мармелад), то навеску сразу вносят в реакционную колбу. Это занимает меньше время, т.е. не нужно готовить водную вытяжку.

Массу навески определяют по формуле

m = 8 / П,

где П – предполагаемое максимальное содержание РВ, % мас.

Навеску объекта исследования измельчают в ступке и взвешивают на торзионных весах с точностью + 0,001 г на кусоч- ке тарированной пергаментной или писчей бумаги.

В колбу с навеской прибавляют 10 см3 воды и отмеривают пипеткой по 10 см3 растворов Фелинга I и II, далее поступают как в холостом опыте. Содержимое колбы нагревают при взбалтыва- нии до кипения, 1 мин кипятят, прибавляют 3 капли раствора ме- тиленового синего и дотитровывают стандартным раствором ин- вертного сахара или глюкозы до исчезновения синей окраски.

Определяют массовую долю редуцирующих веществ РВ, %, по формуле

РВ = 10 (V0 – V) 100 ,

m·1000

где 10 – масса инвертного сахара в 1 см3 стандартного раствора, мг; V0 – объем стандартного раствора инвертного сахара, израс- ходованный на 20 см3 медно-щелочного раствора в холостом опыте, см3; V – объем стандартного раствора инвертного сахара, израсходованный на дотитровывание, см3; m - масса навески, г; 1000 – коэффициент пересчета мг в г.

Определение массовой доли общего сахара

Массу навески рассчитывают по формуле (*), стр.70, при- нимая а=16 мг/см3. Водную вытяжку и гидролиз сахарозы прово- дят, как указано в лабораторной работе № 4. При необходимости осаждают мешающие несахара. После обработки фильтрата со- ляной кислотой и нейтрализации мерную колбу доводят дистил- лированной водой до метки и перемешивают.

70