Химико-технологический контроль на предприятиях хлебопекарной, макаронной и кондитерской отрасли (теория и практика). Учебное пособие

Рефрактометрический метод

Для определения массовой доли сухих веществ рефрактометрическим методом используют рефрактометр марки РПЛ-3 или УРЛ.

Если проба имеет жидкую консистенцию (фруктово- ягодное пюре), две капли ее наносят на призму рефрактометра, выдерживают их в течение 5 мин, передвигая окуляр до смещения визира с границей темного и светлого полей, отсчитывая по шкале процент сухих веществ.

Если проба имеет твердую или очень густую консистенцию (мармелад, зефир), или содержит кристаллы сахара, то на технических весах взвешивают тару (бюксу со стеклянной палочкой и крышкой) и помещают навеску 5 -10 г, после чего добавляют дистиллированную воду в объеме (см3), соответствующем примерно взятой массе навески (г).

Растворяют навеску в открытой бюксе при подогреве на водяной бане при температуре не выше 70 оС, после охлаждения бюксу закрывают крышкой, взвешивают и сейчас же определяют

массовую долю сухих веществ в растворе при помощи рефрактометра.

Массовую долю сухих веществ СВ, %, в исследуемом

изделии вычисляют по формуле

СВ = a ×mm1 ,

где а – показания рефрактометра; m1 – масса раствора навески, г; m – масса навески изделия, г.

В связи с тем, что сгущенное молоко может содержать кри- сталлики лактозы, пробу перед определением помещают в чис- тую сухую пробирку, которую закрывают пробкой, погружают на 5 мин в кипящую водяную баню. После этого пробирку охлаж- дают до комнатной температуры в проточной холодной воде.

41

За массовую долю сухих веществ условно принимают по- казания рефрактометра.

Составные вещества патоки (декстрины, мальтоза, глюкоза) в сумме завышают показания рефрактометра по шкале сухих ве- ществ. В связи с этим при определении массовой доли сухих ве- ществ самой патоки, а также различных сиропов и других объек- тов, содержащих патоку, результат показаний по шкале сухих веществ должен быть уменьшен.

Поправочный коэффициент к показаниям рефрактометра для разной степени осахаривания различен и в соответствии с ГОСТ Р 52060 – 2003 составляет 0,95-0,98. Чем больше редуци- рующих веществ в патоке, тем коэффициент ближе к единице.

Поправку на сухие вещества патоки (%), которую необхо- димо вычесть из показаний рефрактометра по шкале сухих ве- ществ, вычисляют по формуле

Пп = - 0,033 ·СВп,

где СВп - массовая доля сухих веществ патоки в объекте исследо- вания, %.

Инвертный сахар, вводимый в кондитерские изделия в виде инвертного сиропа или образующийся в них в результате гидро- лиза сахарозы в процессе производства, занижает показания реф- рактометра по шкале сухих веществ.

Поправку к показанию рефрактометра на инвертный сахар (%), которую следует прибавить к показаниям рефрактометра, чтобы компенсировать это искажение, вычисляют по формуле

Пи = 0,023 ·СВи,

где СВи - массовая доля сухих веществ инвертного сиропа в объ- екте исследования, %.

Сравнивают полученные результаты с данными ГОСТ (таблица).

42

43

Контрольные вопросы

1.Какие виды основного сырья хлебопекарного, макарон- ного и кондитерского производства вы знаете?

2.Каковы основные физико-химические показатели каче- ства готовых изделий?

3.Какие методы определения массовой доли сухих веществ

ивлажности вам известны? Каковы их особенности и преимуще- ства?

4.Для чего вводят поправочный коэффициент при опреде- лении массовой доли СВ патоки рефрактометрическим методом?

5.По какой формуле определяют поправочные коэффици- енты на сухие вещества патоки и инвертного сахара?

6.Какими методами определяют массовую долю влаги и сухих веществ?

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 3.

Определение кислотности и щелочности сырья, полуфабрикатов и готовых изделий

Цель работы: освоить методику определения кислотности и щелочности сырья и готовых изделий.

Приборы, реактивы и материалы: весы лабораторные, ве-

сы торзионные, весы технические, плитка электрическая, колбы мерные на 250 см3, колбы конические на 150 см3, стаканы хими- ческие на 50 см3, пипетки на 5, 10, 20, 50 см3, титровальная уста- новка; бюретка с z-образным наконечником, водяная баня, тер- мометр; раствор с массовой долей фенолфталеина 1 %, 0,1 моль/дм3 раствор NaOH, 1,25 моль/дм3 раствор NaOH, инди- катор метиловый оранжевый, метиленовый синий; бумага перга- ментная, зефир на пектине и агаре, мармелад, пюре яблочное, па- тока, мука пшеничная, кексы, приготовленные на дрожжах и на химических разрыхлителях, молоко, мед, крахмал картофельный, печенье сахарное, сухари, яйцо куриное.

44

Порядок выполнения работы

Определение кислотности титрометрическим методом

Этим методом можно определять кислотность сырья, по- луфабрикатов и готовых изделий.

Навеску кондитерских изделий массой 5 г, взятую с точно- стью +0,01 г, количественно переносят в коническую колбу или стакан вместимостью 250 см3.

Приливают 50 см3 дистиллированной воды, температурой 60-70 оС, перемешивают, доводят дистиллированной водой до объема 100 см3, охлаждают до температуры (20+5) оС, прибавля- ют 2-3 капли раствора с массовой долей фенолфталеина 1 % и, не обращая внимания на небольшой осадок, титруют 0,1 моль/дм3 раствором гидроксида калия или натрия до бледно-розового ок- рашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

где V – объем 0,1 моль/дм3 раствора гидроксида натрия (или калия), израсходованный на титрование, см3; К – поправочный коэффи- циент 0,1 моль/дм3 раствора гидроксида натрия или калия, ис- пользуемого для титрования; 100 – коэффициент пересчета на 100 г продукта; m – масса навески исследуемого объекта, г; 10 – коэффициент пересчета 0,1 моль/дм3 раствора щелочи в 1 моль/дм3.

Если исследуемый объект содержит нерастворимые в воде частицы, то берут навеску массой 20 г с точностью ±0,01 г, коли- чественно переносят в коническую колбу 500 см3 или стакан, до- бавляют отмеренные 200 см3 дистиллированной воды, нагретой до 60-70 °С, и тщательно взбалтывают. Охлаждают до темпера- туры (20±5) °С, фильтруют через вату или фильтровальную бума-

45

гу. Затем отмеривают 50 см3 фильтрата в коническую колбу или стакан, прибавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют 1 моль/дм3 раствором гидроксида натрия или калия до розового ок- рашивания, не исчезающего 1 мин.

Определяют кислотность Хяп, град, по формуле

K ×V × V ×100

где V1 – объем дистиллированной воды, взятый для растворения навески, см3; V2 – объем фильтрата, взятый для титрования, см3, остальные те же, что в формуле (1).

Для определения кислотности мучных кондитерских изде- лий подготавливают пробу – мякиш освобождают от включений - изюма, орехов и т. д. Берут 25 г навески и помещают в колбу на 500 см3. Добавляют 250 см3 дистиллированной воды температу- рой 20-25 оС, встряхивают колбу, закрыв пробкой, в течение 2 мин, оставляют на 10 мин для набухания, затем снова встряхи- вают и оставляют в покое на 8 мин, фильтруют. Отмеривают пи- петкой 50 см3 фильтрата, прибавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют 0,1 моль/дм3 раствором гидроксида натрия или калия до появления розовой окраски.

Вычисляют кислотность Х, град, по формуле (1).

Кислотность в пересчете на сухое вещество Хсв, град, опре-

деляют по формуле

где X – кислотность, найденная по формуле (1), (2); W – массовая доля влаги в исследуемом продукте, %.

Если невозможно определить кислотность методом титро- вания с фенолфталеином из-за интенсивной окраски раствора, то

46

в качестве индикатора применяют синюю лакмусовую бумажку. По мере титрования капли титруемой жидкости наносят при по- мощи стеклянной палочки на полоску лакмусовой бумажки. Тит- руют до исчезновения покраснения. Чтобы лучше уловить исчез- новение красной окраски на лакмусовой бумажке, под конец тит-

рования рядом с каплей испытуемой жидкости наносят каплю дистиллированной воды. Титрование заканчивают, когда не будет заметно разницы в оттенках двух капель.

Для определения кислотности крахмальной патоки готовят основной раствор патоки. Навеску патоки массой 50 г с точностью

± 0,01 г количественно переносят с помощью горячей дистилли- рованной воды в мерную колбу вместимостью 250 см3. Раствор в колбе охлаждают, доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Отмеривают пипеткой в коническую колбу 100 см3 основно- го раствора, вводят 3-5 капель раствора с массовой долей фенол- фталеина 1 % и титруют 0,1 моль/дм3 раствором NaOH до замет- ной слабо-розовой окраски.

Результат анализа пересчитывают на 100 г сухого вещества патоки.

Кислотность патоки Хп, град, вычисляют по формуле

Хп= V . K · 100 . 250 , 50 А

где V – объем 0,1 моль/дм3 раствора гидроксида натрия, по- шедший на титрование, см3; К – поправочный коэффициент для перевода раствора гидроксида натрия точно в 0,1 моль/дм3; 100 – коэффициент пересчета СВ патоки в %; 250 – объем основ- ного раствора патоки; 50 – масса навески патоки, взятая для при- готовления основного раствора, г; А – содержание сухих ве- ществ патоки, г.

При определении кислотности муки по «болтушке» взве- шивают на технических весах 5 г муки с точностью ±0,1 г и пере- носят в сухую коническую колбу вместимостью 100-150 см3, на-

47

ливают в нее 50 см3 дистиллированной воды. Содержимое колбы немедленно взбалтывают до исчезновения комочков. Приставшие к стенкам частички муки смывают. Затем добавляют 5 капель раствора с массовой долей фенолфталеина 1 % и титру- ют 0,1 моль/дм3 раствором NaOH до появления ярко-розового окрашивания, не исчезающего в течение 20-30 с.

Кислотность муки Хм, град, вычисляют по формуле

где V – объем 0,1 моль/дм3 раствора NaOH, пошедший на титро- вание, см3.

Для определения кислотности муки по водной вытяжке взвешивают 25 г муки с точностью до +0,1 г и помещают в кони- ческую колбу вместимостью на 300-500 см3, приливают 250 см3 дистиллированной воды, перемешивают и оставляют на 2 ч при комнатной температуре, изредка взбалтывая. Отстоявшуюся жид- кость фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. Отмеривают 25 см3 фильтрата в коническую колбу для титрования, вводят не- сколько капель раствора с массовой долей фенолфталеина 1 % и титруют 0,1 моль/дм3 раствором NaOH до появления ярко- розового окрашивания, не исчезающего в течение 20-30 с.

Кислотность муки Хм, град, вычисляют по формуле

где V – объем 0,1 моль/дм3 раствора гидроксида натрия, израсхо- дованный на титрование, см3.

Для определения кислотности меда взвешивают на техни- ческих весах 10 г навески с точностью ±0,01 г и переносят в сухую коническую колбу вместимостью 100 см3, добавляют в нее 70 см3 дистиллированной воды, перемешивают, затем доводят водой до метки. В коническую колбу на 200 см3 вносят пипет-

48

кой 20 см3 основного раствора меда, добавляют 4-5 капель рас- твора с массовой долей фенолфталеина 1 % и титруют 0,1 моль/дм3 раствором NaOH до получения розового окрашива- ния, не исчезающего в течение 10-20 с.

где 50 – коэффициент пересчета на массу меда 100 г; 0,1 – кон- центрация раствора NaOH, V – объем 0,1 моль/дм3 раствора NaOH, пошедший на титрование, см3.

Для определения кислотности яичного желтка навеску яич- ного желтка массой 20 г при помощи дистиллированной воды пе- реносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем жидкости в колбе до метки и взбалтывают. Отмеривают пипеткой 25 см3 раствора в колбу для титрования и титруют в присутствии раствора с массовой долей фенолфталеина 1 % 0,1 моль/дм3 рас- твором NaOH до слабо-розового окрашивания.

Кислотность яичного желтка Хяж, град, вычисляют по фор-

муле

где V – объем 0,1 моль/дм3 раствора NaOH, пошедший на титро- вание, см3.

При определении кислотности молока, сливок, простоква- ши в коническую колбу отмеривают 10 см3 молока и 20 см3 дис- тиллированной воды: (свежекипяченой для удаления СО2 и охла- жденной до комнатной температуры). Далее поступают анало- гично описанному выше.

где V – объем 0,1 моль/дм3 раствора NaOH, пошедший на тит- рование, см3.

49

При определении кислотности крахмала в коническую колбу взвешивают навеску крахмала массой 20 г с точностью до 0,01 г, отмеривают цилиндром 100 см3 дистиллированной воды, прибавляют 5-8 капель раствора с массовой долей фенолфталеи- на 1 % и титруют 0,1 моль/дм3 раствором NaOH до розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.

Так как крахмал адсорбирует фенолфталеин, то перед кон- цом титрования добавляют еще 5-6 капель раствора с массовой долей фенолфталеина 1 %.

Кислотность крахмала Хкр, град, 0,1 моль/дм3 раствора в 100 г сухого вещества крахмала вычисляют по формуле

Хкр = 100 · 100 · V / (m · B),

где V – объем 0,1 моль/дм3 раствора NaOH, пошедший на титрова- ние, см3; m – масса навески крахмала, г; В – массовая доля сухих веществ, %.

Для определения кислотности сухарей 10 г измельченной пробы переносят в сухую коническую колбу. Затем из предвари- тельно отмеренных 100 см3 воды (с температурой 18-25 оС) в колбу приливают около 30 см3 и перемешивают до получения од- нородной массы. После этого добавляют остальную воду, снова взбалтывают, следя за тем, чтобы на стенках колбы не оставалось прилипших частиц анализируемой пробы. Смеси дают отстояться 15 мин, сливают жидкость через частое сито или марлю в сухой сосуд, отбирают из него 25 см3 фильтрата, добавляют 5 капель раствора с массовой долей фенолфталеина 1 % и титруют 0,1 моль/дм3 раствором ΝаОН до получения розового окрашива- ния, не исчезающего в течение 1 мин. Титрование продолжают,

если в течение минуты окраска пропадает и не появляется от прибавления 2-3 капель индикатора.

Кислотность сухарей Хсух, град, вычисляют по формуле

Хсух = V ·4,

50