Химико-технологический контроль на предприятиях хлебопекарной, макаронной и кондитерской отрасли (теория и практика). Учебное пособие

где V – объем 0,1 моль/дм3 раствора гидроксида натрия, израсхо- дованный на титрование, см3.

Конечный результат выражают как среднее арифметиче- ское двух титрований, расхождение между которыми не должно превышать 0,1 см3.

Определение щелочности титрометрическим методом

Для определения щелочности мучных кондитерских изде- лий навеску массой 25 г готовят так же, как для определения их кислотности, оставляя смесь для набухания на 30 мин, периоди- чески взбалтывая через каждые 10 мин.

В качестве индикатора при титровании полученного филь- трата берут 2-3 капли индикатора бромтимоловый синий и тит- руют 0,1 моль/дм3 раствором соляной кислоты до появления жел- того окрашивания.

Рассчитывают щелочность Щ, град, по формуле (2).

Щелочность в пересчете на сухое вещество Щсв, град опре- деляют по формуле (3).

Для определения щелочности яичного белка навеску массой 20 г при помощи дистиллированной воды переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем жидкости до метки и взбалтывают. Отмеривают пипеткой 25 см3 раствора в колбу для титрования и титруют в присутствии бромтимолового сине- го 0,1 моль/дм3 раствором НС1 до желтого окрашивания.

Щелочность яичного белка Щяб, град, вычисляют по фор- муле (7), где V – объем 0,1 моль/дм3 НСl, пошедший на титрова- ние, см3.

Сравнивают полученные результаты с данными ГОСТов (таблица).

51

52

Окончание табл.

Определение кислотности и щелочности потенциометрическим методом

Подготовку раствора (взвеси) и расчет результата анализа ведут так же, как при определении кислотности объектов, со- держащих нерастворимые в воде частицы, например, мучных кондитерских изделий, приготовленных на дрожжах, и при ус- тановлении щелочности.

53

Навеску массой 10 г измельчают и помещают в стакан на 150 см3, приливают 100 см3 дистиллированной воды. Для уско- рения растворения содержимое колбы подогревают до темпера- туры 60-70 оС, затем охлаждают до температуры (20+5) оС. По- лученный раствор, не обращая внимания на небольшой осадок, переносят количественно в мерную колбу на 200 см3, доводят ди- стиллированной водой до метки, взбалтывают.

Отмеривают пипеткой 50 см3 фильтрата в стакан. Устанав- ливают его в подготовленный потенциометр, опускают электро- ды и измеряют значение рН. Если значение рН меньше 7,0, то из бюретки приливают раствор гидроксида натрия (калия) концен- трацией 0,1 моль/дм3, если рН испытуемого раствора больше 7, то приливают раствор соляной или серной кислоты концентраци- ей 0,1 моль/дм3. Заканчивают титрование при достижении рН значения 7,0-7,2. Отмечают объем израсходованного титранта.

Кислотность Х, град, или щелочность Щ, град, вычисляют по формуле (2).

Определение активной кислотности потенциометрическим методом

Навеску хорошо измельченного исследуемого объекта массой 5 г берут с точностью ±0,001 г, помещают в химический стакан вместимостью 100-200 см3 и приливают 50 см3 дистиллиро- ванной воды. Тщательно перемешивают, ускоряя, если требуется, растворение нагреванием до температуры не выше 70 °С, охлаж- дают до (20±2) °С и измеряют рН на потенциометре рН-150 или другой марки, не обращая внимания на возможный осадок.

Электроды погружают в исследуемый раствор и после то- го, как показания прибора примут установившееся значение, от- считывают величину рН по шкале прибора.

Контрольные вопросы

1.Что понимают под градусом кислотности и щелочности?

2.Какие методы определения кислотности и щелочности Вы знаете? Каковы их особенности?

54

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 4.

Определение массовой доли сахара в хлебобулочных изделиях перманганатным методом

Цель работы: освоить перманганатный метод определения массовой доли сахара в хлебобулочных изделиях.

Приборы, реактивы и материалы: весы лабораторные,

колбы мерные на 100 и 250 см3, колбы конические на 100 см3, во- ронки, пипетки мерные на 5; 10; 20 см3, термометр, водяная баня, электроплитка, фарфоровые чашки; титровальная установка; кол- ба Бунзена; растворы: с массовой долей сульфата цинка 15 %, с массовой долей соляной кислоты 20 %, с массовой долей гидро- ксида натрия 4 и 10 %, с массовой долей сульфата меди (II) 4 %, щелочной раствор калия-натрия виннокислого, раствор же- лезоаммонийных квасцов; фильтровальная бумага, батоны: «На- резной», «С изюмом», «Столичный», булки: «Городская», «Яро- славская».

Порядок выполнения работы

Работу выполняют в соответствии с вариантами, указанны- ми в табл. 1.

55

Готовят водную вытяжку. Для этого массу навески (мякиш) взвешивают с точностью 0,05 г, переносят в мерную колбу на 250 см3 и приливают примерно 170 см3 воды; дают отстояться 5 мин; приливают 10 см3 раствора сульфата цинка с массовой до- лей 15 %, 10 см3 раствора гидроксида натрия с массовой долей 15 %; перемешивают, доводят водой до метки, перемешивают, дают отстояться 15 мин; фильтруют в сухую колбу.

Величину массы навески находят по табл. 2.

Установление титра раствора марганцовокислого калия

Для установления титра раствора марганцовокислого калия на аналитических весах отвешивают около 0,140 г

щавелевокислого аммония и нагревают в фарфоровой чашке со 100 см3 воды и 2 см3 концентрированной серной кислоты на водяной бане до температуры 60-80 оС.

Титруют из бюретки раствором марганцовокислого калия при постоянном помешивании до розового цвета.

Титр раствора марганцовокислого калия по меди Т, мг/см3,

вычисляют по формуле

Τ = m × 0,8951 ×1000,

V

где m – масса щавелевокислого аммония, г; V – объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на титрование, см3; 0,8951- коэффициент пересчета щавелевокислого аммония на медь.

56

При отсутствии резких колебаний температур титр раство- ра марганцовокислого калия допускается проверять раз в 3 мес.

Для проведения гидролиза сахарозы отбирают 50 см3 полу-

ченного фильтрата в мерную термостойкую колбу на 100 см3; прибавляют 5 см3 раствора с массовой долей соляной ки- слоты 20 %; погружают в нагретую до 70 оС водяную баню и вы- держивают 8-10 мин; быстро охлаждают до комнатной темпера- туры, прибавляют метиловый красный; нейтрализуют, прибавляя раствор с массовой долей гидроксида натрия 10 % до появления желто-розового окрашивания; доводят водой до метки и хорошо перемешивают.

Затем в коническую колбу отмеривают пипеткой 20 см3 ис- пытуемого раствора, 20 см3 раствора с массовой долей сернокис- лой меди 4 % и 20 см3 щелочного раствора калия-натрия винно- кислого, перемешивают и нагревают до кипения. Кипятят ровно 3 мин с момента образования пузырьков, следя за тем, чтобы ки- пение не происходило слишком бурно, снимают с огня и дают осадку осесть. Жидкость над осадком должна быть ярко-синей (обесцвечивание жидкости указывает на чрезмерно большую концентрацию сахара в испытуемом растворе, определение сле- дует повторить при большем разведении испытуемого раствора). Жидкость фильтруют через асбестовый фильтр, стремясь не пе- реносить самого осадка на фильтр. Отстоявшийся верхний слой аккуратно сливают через фильтр и отбрасывают.

Осадок закиси меди в колбе и на фильтре промывают не- сколько раз горячей водой. Он должен все время быть покрытым водой и не соприкасаться с воздухом.

Окончив промывание, воронку с фильтром переносят на другую чистую колбу, присоединяют к водоструйному насосу, осадок закиси меди растворяют в колбе, прибавляя 20 см3 раство- ра железоаммонийных квасцов. Раствор сливают на фильтр, дают несколько минут постоять для растворения осадка, а затем мед- ленно фильтруют отсасыванием. Колбу и фильтр промывают не- сколько раз холодной водой (до исчезновения кислой реакции).

57

Полученный зеленоватый раствор титруют перманганатом калия до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в те- чение 1 мин.

Израсходованное на титрование количество раствора пер- манганата калия V, см3, умножают на его титр по меди Т и опре-

деляют массу меди по формуле

mмеди = Т · V.

Массовое количество сахарозы (mсах) находят по табл. 3.

Массовую долю сахара в испытуемом продукте в пересчете на сухое вещество Ссв, %, вычисляют по формуле

где mсах – масса сахарозы, мг (см. табл. 3); V – вместимость мер- ной колбы, взятой для приготовления водной вытяжки (250 см3);

m –масса навески испытуемого продукта, г; 20 – объем испытуе- мого раствора, взятый для определения сахара, см3; W – массовая доля влаги в исследуемом материале, %; 1000 – перевод мг саха- розы в г; 2 – разведение вытяжки при проведении гидролиза са- харозы.

58

Окончание табл. 3

Контрольные вопросы

1.На чем основан перманганатный метод?

2.Как готовят водную вытяжку объекта исследования?

3.Как устанавливают титр раствора марганцовокислого

калия?

4.Какова методика определения массовой доли сахарозы перманганатным методом?

59

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 5.

Определение массовой доли сахара в хлебобулочных изделиях йодометрическим методом

Цель работы: освоить методику определения сахара в хле- бобулочных изделиях ускоренным йодометрическим методом.

Приборы, реактивы и материалы: весы лабораторные,

колбы мерные на 100 и 250 см3, колбы конические на 50 см3, во- ронки, пипетки мерные на 1; 5; 10; 20 см3, колба коническая на 100 см3 с пришлифованной пробкой, термометр, водяная баня, электроплитка, титровальная установка; растворы: с массовой долей сульфата цинка 15 %, с массовой долей соляной кислоты 20 %, с массовой долей гидроксида натрия 4, 10 %, с массовой долей йодида калия 30 %, с массовой долей сульфата меди (II) 6,9 %, с массовой долей серной кислоты 25 %, с массовой долей рас- творимого крахмала 1 %, 0,1 моль/дм 3 дихромата калия, 0,1 моль/дм3 тиосульфата натрия, щелочной раствор калия-натрия виннокислого, индикатор метиловый красный; фильтровальная бумага, батоны: «Нарезной», «С изюмом», «Столичный», булки: «Городская», «Ярославская».

Порядок выполнения работы

Работу выполняют в соответствии с вариантами, указанны- ми в табл. 1, см. с. 58.

Водную вытяжку и гидролиз сахарозы проводят аналогич- но описанному в лабораторной работе № 4.

Установление титра медно-щелочного раствора

В колбу с пришлифованной пробкой или обычную колбу, закрывающуюся часовым стеклом, приливают из пипетки 20 см3 0,1 моль/дм3 раствора К2Сr2О7, доливают водой до 100 см3, при перемешивании прибавляют 4 см3 раствора концентрированной

60