22. Методы разделения и концентрирования веществ.

Необходимость разделения и концентрирования может   быть обусловлена  следующими  факторами:  проба  содержит  компоненты, мешающие определению;концентрация  определяемого компонента ниже предела  обнаружения метода;определяемые  компоненты  неравномерно распределены  в  пробе

Разделение – это  операция,  в  результате  которой компоненты,составляющие исходную смесь, отделяются один от другого.

Требования к реакциям разделения:

- реакции должны протекать быстро;

- для полноты осаждения продукты должны иметь малую растворимость (S≤10−6 моль/л);

- желательно чтобы получающиеся осадки имели кристаллическую структуру;

- необходимо поддерживать нужное значение рH раствора, так как осадки, выпадающие в кислой среде, не выпадут в щелочной среде, и наоборот

Для отделения осадков от растворов в качественном полумикроанализе применяют центрифугирование. 

Концентрирование - это  операция,  в  результате  которой  повышается отношение концентрации или количества микрокомпонентов к концентрации или количеству макрокомпонента

Физические методы концентрирования: 

Упаривание–неполное  испарение  растворителя  (уменьшение  объѐма –концентрирование) .

Выпаривание – испарение  растворителя  досуха  (  с  последующим растворением сухого остатка в малом объѐме)

Отгонка  (выпаривание) - это  одноступенчатый  процесс  разделения  и концентрирования.   При   выпаривании   удаляются   вещества,   которые находятся в форме готовых летучих соединений

Перегонка  (дистилляция)-разделение  жидких  смесей  на  фракции различных  составов  путем  их  частичного  испарения с  последующей конденсацией  образовавшихся  паров.  Разделение  основано  на  различии температур  кипения  жидкостей,  составляющих  данную  смесь.  

Возгонка (сублимация)-это перевод вещества из твердого в газообразное состояние,  минуя  жидкую  фазу. 

Химические методы:

Осаждение – разделение (систематический ход анализа); концентрирование (осаждение  определяемого  иона  из  большого  объема  анализируемого раствора и растворение осадка в малом объеме)

Соосаждение - переход    в    осадок    примесей    (микрокомпонентов), сопутствующий  осаждению основного  вещества  (макрокомпонента)  из раствора, расплава или пара, содержащих несколько веществ

Физико - химические методы: 

Экстракция-это  процесс  извлечения  одного  или  нескольких  веществ  из раствора путем добавления к нему другого растворителя, значительно лучше растворяющим  извлекаемые  вещества,  но  не  смешивающимся  с  первым растворителем. Разделение основано на различной растворимости веществ в различных растворителях

Сорбция-это  процесс  поглощения  газов,  паров  и  растворенных  веществ твердыми или жидкими поглотителями на твердом носителе (сорбентами). В качестве  поглотителей  используют  различные  высокопористые  вещества: активные   (активированные)   угли,   силикагель

Ионный обменоснован  на  разделении  смеси  ионов  с  помощью  твердых веществ  ионитов,  способных  обменивать  свои  ионы  на  ионы  раствора, который пропускают через слой ионита.

Хроматография-это совокупность методов разделения и анализа смесей с помощью  подвижной  и  неподвижной  фаз  хроматографической  системы, которые не смешиваются друг с другом. Разделение основано на различном сродстве  компонентов  смеси  к  этим фазам

Электролиз-это  совокупность  методов  разделения  и  анализа  растворов электролитов,   основанная   на   протекании   внем   окислительно-восстановительной реакции под действием пропускаемого через электролит электрического  тока,  с  выделением  продуктов  электролиза  на  электродах. 

Электрофорез - движение  заряженных  диспергированных (раздробленных)  частиц  в  жидкости  под  действием  электрического  поля. Разделение основано на различной подвижности частиц различных веществ в электрическом поле постоянного тока.

Электродиализ-это ускоренная форма диализа, основанного на разделении растворенных частиц, значительно различающихся между собой размерами и массой,  с  помощью  полупроницаемой  мембраны