12. Особенности качественного анализа смеси катионов s2-, p-элементов.
13. Аналитическая классификация анионов.
Общепризнанной классификации анионов не существует. Чаще всего принимают во внимание растворимость солей бария и серебра тех или иных анионов и их окислительно - восстановительные свойства в водных растворах.
14. Анализ сухих неорганических солей .
Анализ начинают с подбора растворителя: взять для пробы минимальное количество сухой соли(1-2 кристаллика) и около 10 капель растворителя. Сначала нужно попытаться растворить соль в холодной воде,а если не растворяется, то нагреть.
Если в воде соль не растворится, то растворять её в кислоте, постепенно повышая силу кислоты (в уксусной, соляной, азотной кислотах на холоде и при нагревании). Иногда соль растворяется в щёлочи
Производится анализ анионов
1. В пробирку поместите 2 капли испытуемого раствора и добавьте 2 капли BaCl2. Выпадение осадка указывает на присутствие аниона первой группы.
2. Если BaCl2 не дал осадка, то проводите испытание на присутствие аниона второй группы. Для этого 2 капли испытуемого раствора подкислите 2 каплями разбавленной азотной кислоты и добавьте 1-2 капли раствора AgNO3. Выпадение осадка указывает на присутствие аниона второй группы.
3. Если осадок не образуется ни с BaCl2, ни с AgNO3, то определяемый анион относится к третьей группе.
4. Установив, к какой группе относится анион испытуемого вещества, определите, какой именно анион входит в состав определяемой соли. Для этого проделайте проверочные реакции на анионы данной группы. Во избежание ошибок уделите внимание растворимости осадков серебряных и бариевых солей.
Затем определяем катион
1. Добавляем HCl, если выпадает осадок, то это Ag/Hg/Pb
2. Добавляем H2SO4, осадок - Ca\Sr\Ba\Pb
3. Добавляем щелочь, если осадок растворится в избытке, то это Al3+, Cr3+, Zn2+, As(III), As(V), Sn(II)
Внимательно смотрим растворимость по таблице, затем определяем катион дробными реакциями
15. Качественный дробный анализ смеси катионов s-,p-,d-элементов.
16. Качественный химический анализ неорганического вещества.
Основной задачей качественного анализа является определение состава анализируемого образца. Качественный анализ позволяет определить, какие элементы, ионы, молекулы содержит анализируемый образец или какие из них в образце отсутствуют.
Качественный химический анализ проводят «сухим» или «мокрым» способом.Реакции, проводимые «сухим путем», обычно применяются как вспомогательные, главным образом при предварительных испытаниях вещества неизвестного состава.Из реакций, проводимых «сухим путем»(не в растворах), чаще применяются реакции образования так называемых перлов, образующихся при сплавлении исследуемого вещества с тетраборатом натрия (бурой) или гидрофосфатом натрия в петле платиновой проволоки
Анализ вещества, проводимый в растворах, называется анализом «мокрым путем». Это основной путь полного определения состава вещества. Для этого вещество переводят в раствор. Длярастворения применяют дистиллированную воду, кислоты, смеси кислот, щелочи, водный раствор аммиака, некоторые органические растворители и др
В качественном анализе применяют только реакции, обладающие характерными,или аналитическими признаками(аналитическим сигналом).Это образование или растворение осадка,образование окрашенных соединений, выделение газа и т.п.
В случае необходимости обнаружения какого-либо компонента фиксируют появление аналитического сигнала –появление осадка, окраски, линии в спектре и т.д. Появление аналитического сигнала должно быть надежно зафиксировано. Качественные Реакции проводят преимущественно в пробирках. Некоторые из качественных реакций -так называемые микрокристаллоскопические реакции-проводят на предметных стеклах, и образующиеся кристаллы рассматривают под микроскопом. Иногда прибегают к выполнению реакций капельным методом. Для этого на полоску фильтровальной бумаги наносят каплю испытуемого раствора и каплю реактива и рассматривают окраску пятна на бумаге.
При проведении качественного анализа можно работать с различными количествами исследуемого вещества.В связи с этим выделяют макроанализ, полумикроанализ, микроанализ, субмикроанализ, ультрамикроанализ
Для получения надежных результатов в аналитической химии используют методы маскирования, разделения и концентрирования веществ.Маскирование–это торможение или полное подавление химической качественной реакции с мешающим ионом. При этом не должно происходить образование новой фазы.
Необходимость разделения и концентрирования может быть обусловлена следующими факторами: проба содержит компоненты, мешающие определению;концентрация определяемого компонента ниже предела обнаружения метода;определяемые компоненты неравномерно распределены в пробе
Разделение – это операция, в результате которой компоненты,составляющие исходную смесь, отделяются один от другого.
Концентрирование - это операция, в результате которой повышается отношение концентрации или количества микрокомпонентов к концентрации или количеству макрокомпонента