2.1 Определение рабочей длины волны
На аналитических весах взвесили краситель, в кислоте он составил 0,0036 г, в щелочи – 0,0036 г. Помещаю навески красителя в две колбы емкостью 100 мл и растворяю первую колбу в 0,1н растворе НСl, а во вторую наливаем 0,1н раствор NаОН.
Вычисляю концентрации растворов красителя:
В кислоте: в 358,39 г красителя ― 1 моль
в 0,0036 г красителя ― х моль.
х = 0,0036/358,39 = 0,1·10-4 моль - количество красителя в полученном растворе.
0,1·10-4 моль красителя ― 100 мл
х моль ― 1000мл
х = 0,1·10-4 ·1000/100 = 1·10-4 моль/л – исходная концентрация красителя в кислотном растворе.
В щелочи: в 358,39 г красителя ― 1 моль
в 0,0036 г красителя ― х моль.
х = 0,0036/358,39 = 0,1·10-4 моль - количество красителя в полученном растворе.
0,1·10-4 моль красителя ― 100 мл
х моль ― 1000мл
х = 0,1·10-4 ·1000/100 = 1·10-4 моль/л – исходная концентрация красителя в кислотном растворе.
Для определения рабочей длины волны измерили оптическую плотность исходного раствора красителя при каждой длине волны в кислой и щелочной средах. Результаты измерений представлены в таблицах 1 и 2.
Таблица 1. Зависимость оптической плотности красителя от длины волны в кислой среде
|
λ |
315 |
364 |
400 |
440 |
490 |
540 |
590 |
670 |
750 |
|
D |
1,3 |
1,1 |
0,16 |
0,1 |
0,04 |
0,01 |
0 |
0 |
0 |
Таблица 2. Зависимость оптической плотности красителя от длины волны в щелочной среде
|
λ |
315 |
364 |
400 |
440 |
490 |
540 |
590 |
670 |
750 |
|
D |
0,2 |
0,28 |
0,71 |
0,9 |
0,49 |
0,035 |
0,01 |
0 |
0 |
По результатам, представленным в таблицах 1 и 2, построили графические зависимости D = f (λ) для Кислотного желтого Светопрочного в щелочной и кислой среде:
Рис 1. Электронный спектр поглощения раствора красителя Кислотного желтого Светопрочного в 0,1н растворе HCl и в 0,1н растворе NaOH (l = 0,5см; С =1·10-4 моль/л).
По графическим зависимостям видно, что максимум поглощения наблюдается при 440 нм в щелочной среде и 315 нм в кислой среде.
2.2 Построение калибровочных графиков
Калибровочный график – это зависимость оптической плотности от концентрации раствора.
Для построения необходимо приготовить серию растворов красителя в 10 чистых пузырьках.
1. 1 мл красителя и 9 мл кислоты;
2. 2 мл красителя и 8 мл кислоты;
3. 3 мл красителя и 7 мл кислоты;
4. 4 мл красителя и 6 мл кислоты;
5. 5 мл красителя и 5 мл кислоты;
6. 6 мл красителя и 4 мл кислоты;
7. 7 мл красителя и 3 мл кислоты;
8. 8 мл красителя и 2 мл кислоты;
9. 9 мл красителя и 1 мл кислоты;
10. исходный раствор.
Концентрации приготовленных растворов вычислили по правилу эквивалентов : С1·V1 = C2·V2
Таблица 3. Определение концентрации красителя в кислом растворе
|
Серии растворов краситель : раствор |
Концентрация красителя в кислой среде, моль/л |
|
10 мл красителя |
1·10-4 |
|
1 мл : 9 мл |
1·10-4·1 = Х1·10 Х1 = 0,1·10-4 |
|
2 мл : 8 мл |
1·10-4·2 = Х2·10 Х2 = 0,2·10-4 |
|
3 мл: 7 мл |
1·10-4·3 = Х3·10 Х3 = 0,3·10-4 |
|
4 мл : 6 мл |
1·10-4·4 = Х4·10 Х4 = 0,4·10-4 |
|
5 мл : 5 мл |
1·10-4·5 = Х5·10 Х5 = 0,5·10-4 |
|
6 мл : 4 мл |
1·10-4·6 = Х6·10 Х6 = 0,6·10-4 |
|
7 мл : 3 мл |
1·10-4·7 = Х7·10 Х7 = 0,7·10-4 |
|
8 мл : 2 мл |
1·10-4·8 = Х8·10 Х8 = 0,8·10-4 |
|
9 мл : 1 мл |
1·10-4·9 = Х9·10 Х9 = 0,9·10-4 |
Для построения калибровочного графика, измерили оптическую плотность приготовленных растворов при рабочей длине волны λ = 315 нм. В качестве раствора сравнения использовали 0,1н раствор HCl.
Таблица 4. Зависимость оптической плотности от концентрации в кислой среде
|
Концентрация С∙10-4, моль/л |
0,1 |
0,2 |
0,3 |
0,4 |
0.5 |
0.6 |
0.7 |
0,8 |
0,9 |
|
Оптическая плотность, D |
0,11 |
0,23 |
0,38 |
0,49 |
0,59 |
0,72 |
0,81 |
0,93 |
1,1 |
Рис 2. Калибровочный график определения концентрации красителя Кислотного желтого Светопрочного в 0,1н растворе HCl. l = 1см, λ = 315 нм.
По такому же методу готовили серии из 10 растворов красителя в растворе щелочи. Вычислили концентрации приготовленных растворов:
Таблица 5. Определение концентрации красителя в щелочном растворе
|
Серии растворов краситель : раствор |
Концентрация красителя в щелочной среде, моль/л |
|
10 мл красителя |
1·10-4 |
|
1 мл : 9 мл |
1·10-4·1 = Х1·10 Х1 = 0,1·10-4 |
|
2 мл : 8 мл |
1·10-4·2 = Х2·10 Х2 = 0,2·10-4 |
|
3 мл: 7 мл |
1·10-4·3 = Х3·10 Х3 = 0,3·10-4 |
|
4 мл : 6 мл |
1·10-4·4 = Х4·10 Х4 = 0,4·10-4 |
|
5 мл : 5 мл |
1·10-4·5 = Х5·10 Х5 = 0,5·10-4 |
|
6 мл : 4 мл |
1·10-4·6 = Х6·10 Х6 = 0,6·10-4 |
|
7 мл : 3 мл |
1·10-4·7 = Х7·10 Х7 = 0,7·10-4 |
|
8 мл : 2 мл |
1·10-4·8 = Х8·10 Х8 = 0,8·10-4 |
|
9 мл : 1 мл |
1·10-4·9 = Х9·10 Х9 = 0,9·10-4 |
Для построения калибровочного графика необходимо измерили оптическую плотность приготовленных растворов при рабочей длине волны λ = 440 нм. В качестве раствора сравнения использовали 0,1н раствор NaOH.
Таблица 6. Зависимость оптической плотности от концентрации в щелочной среде
|
Концентрация С∙10-4, моль/л |
0,1 |
0,2 |
0,3 |
0,4 |
0.5 |
0.6 |
0.7 |
0,8 |
0,9 |
|
Оптическая плотность, D |
0,085 |
0,18 |
0,25 |
0,39 |
0,42 |
0,53 |
0,61 |
0,72 |
0,85 |
Рис.3. Калибровочный график определения концентрации красителя Кислотного желтого Светопрочного в 0,1н растворе NaOH. l = 1 см, λ = 440 нм.