Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

книги из ГПНТБ / Гурова Т.А. Технический анализ и контроль производства пластмасс учеб. пособие для техникумов

.pdf
Скачиваний:
34
Добавлен:
24.10.2023
Размер:
9.52 Mб
Скачать

1 н. раствора едкого натра. Через 10 мин к раствору прибавляют 15 мл 1 н. раствора серной кислоты и выде­ лившийся иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания, прибавляя к концу титрова­

ния несколько капель крахмала.

 

 

 

Параллельно

проводят контрольный

опыт.

 

Содержание

метилольных

групп

и

формальдегида

в процентах (х2 )

в пересчете

на формальдегид

вычисля­

ют по формуле

 

 

 

 

 

 

 

 

(Vi

Уд)0,0015а: • 250

• 100

 

х-

 

 

а • 10

 

 

 

где Ѵ\ — объем

0,1

н.

раствора тиосульфата

натрия,

израсходованного на титрование в контрольном опыте,

мл;

У2 — объем

0,1

н. раствора

тиосульфата

натрия, из­

расходованного

на

титрование

исследуемого

раствора,

мл;

К — коэффициент поправки

для 0,1 н. раствора тио­

сульфата натрия; 0,0015количество формальдегида, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, г; а — навеска смолы, г.

Содержание метилольных групп в процентах (#3 ) вы­ числяют по формуле

_ 31 (х, — Хі)

где Х2 — содержание суммы метилольных групп и фор­ мальдегида в пересчете на формальдегид, %; х{— содер­ жание формальдегида, %; 31 и 30молекулярные веса соответственно метилолыюй группы и формальдегида.

Г Л А В А V

ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИЕ, ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИЕ

ИЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ ИСПЫТАНИЯ ПЛАСТМАСС

§1. ФИЗИЧЕСКИЕ И ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ИСПЫТАНИЯ

Определение плотности. Плотностью тела называет­ ся отношение его массы, выраженной в граммах, к объ­ ему, выраженному в кубических сантиметрах. Плотность выражается в г/слі5. Пластические массы являются срав­ нительно легкими материалами. Их плотность находит­ ся в пределах 0,9—2,3 г/см'6.

Техника

определения.

Плотность определяют

путем

гидростатического взвешивания стандартных

брусков

размером

( 120+2) Х ( 15+0,2) Х ( 10+0,2) мм.

Брусок,

имеющий комнатную температуру, подвешивают на тонкую медную проволоку и взвешивают на гидравличе­ ских или специально приспособленных аналитических весах с точностью до 0,001 г. Затем брусок погружают в стакан с дистиллированной водой, имеющей темпера­

туру 20±5°С

(брусок

должен

быть погружен

в

воду

полностью), и

производят

взвешивание в

воде с

точ­

ностью до 0,001

г.

 

 

 

 

 

 

 

Расчет.

Плотность

(л")

рассчитывают

по

формуле

 

 

 

 

X =

а

,

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

а —

ах'

 

 

 

где

а — вес бруска при взвешивании в воздухе,

г;

а\ —

вес

бруска

при

взвешивании

в дистиллированной

во­

де,

г.

 

 

 

 

 

 

 

 

За результат принимают среднее арифметическое из двух определений.

Определение удельного объема. Удельным объемом называется отношение объема материала к его весу или же объем, выраженный в миллилитрах, занимае­ мый 1 г материала при свободном насыпании его. Удель­ ный объем обычно определяют для порошкообразных материалов и выражают в мл/г.

19!

Порошкообразный материал тем лучше поддается переработке (таблетированию, прессованию и др.), чем меньше его удельный объем. В таком порошке меньше содержание воздуха, что препятствует получению каче­ ственных изделий. Чем меньше удельный объем порош­ ка, тем меньше может быть размер загрузочной камеры пресс-формы.

Техника определения. Испытуемый порошок свободно насыпают в предварительно взвешенный цилиндриче­ ский сосуд вместимостью 200 мл и высотой 80 мм. Постукивание и встряхивание сосуда не допускается. Избыток порошка срезают ножом вровень с краем ци­

линдра и наполненный сосуд взвешивают

с

точностью

до

0,1 г.

 

 

(Х\)

 

 

 

Расчет. Удельный

объем

в мл/г

рассчитывают

по

формуле

 

 

 

 

 

 

 

_

200

 

 

 

 

 

Х і -

а •

 

 

 

где а — вес порошка

в объеме 200

мл, г.

 

 

 

За результат принимают среднее арифметическое из

трех определений.

 

 

 

 

 

 

Определение объемного

веса. Объемным

весом ма­

териала называется вес единицы объема; он выражается в г/см3. Объемный вес обычно определяют для пористых материалов (пено- и поропластов), для них термин «плотность» не является определяющим, так как указы­ вает на плотность собственно того материала, из кото­ рого изготовлен пористый пластик. Объемный вес поройли пенопласта, изготовленного из одного и того же ис­

ходного материала,

зависит от

величины и количества

газонаполненных или

воздушных

пор,

образовавшихся

в материале в процессе изготовления.

Величина объем­

ного веса пористого материала позволяет судить о сте­ пени его пористости.

Определение объемного веса отличается от опреде­ ления плотности. Образец испытуемого материала взве­ шивают с точностью до 0,01 г и определяют его объем измерением его линейных размеров.

Частное от деления веса образца, выраженного в граммах, на его объем, выраженный в кубических сан­ тиметрах, есть объемный вес материала.

Техника определения. Измерение линейных размеров образца пороили пенопласта с большой точностью про-

192

изводится при помощи специального приспособления, схема которого показана на рис. 43. На нижней плите 1, на которую помещают испытуемый образец, закреплены две колонки 2 и 3. Колонки соединены поперечиной 4, на которой прикреплена рамка 5, снабженная нониусом. Через рамку проходит миллиметровая линейка 6, ниж­ ний конец которой жестко связан с направляющими втулками 7 и 8 и верхней мерительной площадкой 9. Вес мерительной площадки с линейкой равен 100±10 г.

7W7777777777777777777777777777777^777,

Рис. 43. Приспособление для измерения линейных размеров пёно- и поропластов:

/ — н и ж н я я п л и т а ; 2, 3— к о л о н к и ; 4— п о п е р е ­ ч и н а ; 5 — р а м к а с н о н и у с о м ; 6 — л и н е й к а ; 7,8 — н а п р а в л я ю щ и е в т у л к и ; 9 — в е р х н я я ме ­

р и т е л ь н а я п л о щ а д к а

Образцы испытуемого материала должны иметь пра­ вильную форму (куб, параллелепипед, цилиндр).

Для измерения линейных размеров (длины, ширины, высоты, диаметра) образец помещают на нижнюю плиту измерительного прибора при поднятой верхней меритель­

ной площадке.

Затем

верхнюю площадку

опускают на

образец и по

линейке

с нониусом производят

отсчет

с точностью до 0,1 мм. На основании полученных

линей­

ных размеров

производится расчет объема

образца.

13

5318

193

Расчет. Объемный вес (х) вычисляют по формуле

а

где а — вес образца, г; V — объем образца,

см3.

Определение производят на трех образцах и выводят

среднее арифметическое.

 

П р и м е ч а н и е . При отсутствии специального

приспособления

измерение линейных размеров образца можно производить при по­ мощи штангенциркуля; в этом случае образец помещают между двумя остальными пластинками толщиной не более 0,5 мм.

Определение коэффициента уплотнения. Коэффици­ ент уплотнения характеризует изменение объема фор­ мовочной массы, происходящее в процессе ее формова­ ния, и представляет собой отношение объема определен­ ного количества формовочной массы в неотформованном виде к ее объему в отформованном виде.

Коэффициент уплотнения используется

для

расчета

объема загрузочного пространства пресс-форм.

 

Техника

определения. Испытуемый порошок

свободно

насыпают в

сосуд

известного

объема

(постукивание

й встряхивание не

допускается).

Затем из отмеренного

количества порошка при соответствующем технологиче­ ском режиме отпрессовывают образец (стандартный брусок 120X15X10 мм или диск диаметром 50 мм) и из­ меряют его объем.

Коэффициент уплотнения (К) вычисляют по форму­

ле

Р

t н

где Р — плотность формовочной массы в отформованном виде, г/см; Рн—насыпная плотность формовочной массы.

Определение степени дисперсности и однородности порошков (гранулометрического состава). Грануломет­ рический состав характеризует содержание частиц раз­ ных размеров в порошкообразных и гранулированных материалах и определяется ситовым анализом. Одно­ родность частиц формуемой массы улучшает сыпучесть, объемную дозировку, таблетирование и дает равномер­ ный прогрев при переработке.

Сущность определения однородности порошков за­ ключается в том, что испытуемый материал просеивают

194

через шелковое или латунное сито определенного разме­

ра, указанное

в стандарте или ТУ, и определяют

процент

(по

весу)

не

прошедшего

через сито

порошка

(остаток

на

сите).

 

 

 

 

 

 

Техника

определения.

Отвешивают

50 г испытуемого

материала,

переносят его на сито соответствующего раз­

мера и просеивают вручную при помощи встряхивания. Просев продолжают до тех пор, пока через сито переста­ нет проходить порошок. Непросеявшийся остаток взве­ шивают.

Расчет. Содержание остатка на сите х, выраженное

ввесовых процентах, вычисляют по формуле

а100 '

где а — количество остатка порошка на

сите, г; а\ — ко­

личество взятого для просеивания порошка, г.

За

результат

принимают

среднее

арифметическое

из двух

определений.

 

 

Определение

водопоглощения. Водопоглощение это

количество воды, поглощенной

образцом в результате

пребывания его в холодной или кипящей воде в течение точно установленного времени при определенной темпе­ ратуре.

Водопоглощение может быть определено для всех

видов пластических

масс

и

выражается в

миллиграм­

мах или в

процентах.

 

 

 

 

 

Техника

определения.

Образцы для

испытания

изго­

тавливают

прессованием или литьем под

давлением в ви­

де дисков

диаметром

50±1

мм и толщиной

3±0,2

мм.

Если для испытаний предназначается листовой или

слоистый материал, то из него вырезают

образцы в ви­

де квадрата со сторонами, равными 5 0 ± 1

-мм. Толщина

образца не регламентируется и остается равной толщине

листа испытуемого

материала.

О п р е д е л е н и е

в х о л о д н о й в о д е . Перед про­

ведением испытания образцы высушивают в термошка­ фу в течение 24 ч при 50±3°С.

Образцы пластмасс, стойких к температуре до 110° С, высушивают при 105±3°С в течение 1 ч. После сушки образцы охлаждают в эксикаторе над хлоридом кальция и взвешивают каждый образец с точностью до

0,001 г.

Затем образцы помещают в сосуд и

наливают

в него

дистиллированную воду так, чтобы

образцы

195

полностью были покрыты водой, не соприкасались между собой и со стенками сосуда.

Образцы выдерживают в воде при температуре 22+1°С в течение 24 ч. Затем их вынимают из воды, вы­ тирают фильтровальной бумагой и по истечении не бо­

лее 1 мин

после извлечения

из воды их

взвешивают.

Продолжительность

взвешивания

должна

быть не более

3 мин.

 

 

 

 

 

О п р е д е л е н и я

в к и п я щ е й

в о д е .

Образцы вы­

сушивают

в термошкафу,

охлаждают

в эксикаторе

и взвешивают, как указано в предыдущем определении. Затем образцы погружают в сосуд с кипящей дистилли­ рованной водой и выдерживают их в течение 30+1 мин.

Для охлаждения образцы переносят в сосуд с ди­ стиллированной водой, имеющей температуру 22+1°С. После охлаждения образцов до температуры воды вы­ нимают их из сосуда, вытирают фильтровальной бума­ гой и по истечении не более 1 мин после извлечения из воды взвешивают.

Расчет. Водопоглощение

В Ы Ч И С Л Я Ю Т

В

миллиграммах

привеса образца (х\) или в

процентах

к

весу высушен­

ного образца до погружения его в воду (х2 ) по форму­ лам':

 

 

 

 

хг

= at — а;

 

 

 

 

 

 

 

 

 

(ai - а) 100

 

 

 

 

где а — вес

высушенного

образца

до

погружения

его

в воду,

мг;

at — вес образца после

пребывания

в воде,

мг.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

За

результат

водопоглощения

принимают

среднее

арифметическое

из

трех

определений

и вычисляют

его

с точностью до 0,01

г или до 1 до­

 

 

 

 

определение

гигроскопичности.

Гигроскопичностью

называется способность материала поглощать влагу при выдерживании его в 97% -ной относительной влажности.

Техника определения. Образцы для испытания изго­ тавливают прессованием или литьем под давлением в ви­ де дисков диаметром 100±1 мм и толщиной 4+0,2 мм или брусков размером 120Х15ХЮ мм. Образцы высу­ шивают в термошкафу в течение 7 ч при температуре

60+2°С, затем

охлаждают в эксикаторе,

взвешивают

с точностью до

0,001 г и ставят на ребро

на решетку

196

в другой эксикатор емкостью 10—15 л, в котором нахо­ дится 500 мл 3%-ного водного раствора хлорида каль­ ция. Раствор хлорида кальция такой концентрации соз­ дает внутри эксикатора 97%-ную относительную влаж­ ность.

Испытание проводят при температуре 20±5° в тече­ ние 48 ч.

Во время испытания внутри эксикатора не должно иметь места образование росы. По истечении 48 ч об­ разцы вынимают из эксикатора и немедленно взвеши­ вают.

Расчет. Гигроскопичность материала в процентах (х) рассчитывают по формуле

: а) 100

х

=

à

'

 

 

где а — вес образца

до испытания, г;

а\ — вес образца

после испытания, г.

 

 

 

 

 

Проводят три параллельных

определения и

берут

среднее значение.

 

 

 

 

 

Определение содержания

летучих

веществ и

влаги.

Для полимеров, подвергаемых переработке в изделия,

большое значение имеет содержание летучих

веществ

и влаги.

 

Наличие влаги и летучих сверх нормы является при­

чиной брака изделий, так как вызывает появление

короб­

ления, шероховатости, серебристости на поверхности из­ делий, а также ведет к увеличению времени выдержки при переработке.

Допустимое содержание влаги и летучих в пресспо- рошках фенопластах 2—4,5%, в аминопластах 3,5— 4%, в волокнистых и слоистых 0,8—3%, в полиамидах 0,2%.

Влажность и содержание летучих определяется по разнице в весе определенной навески исходной пласт­

массы до и после высушивания в термостате

при уста­

новленных

температуре

и

времени.

 

Содержание летучих

и

влаги

выражают

в процен­

тах.

 

 

 

 

 

Техника

определения.

В бюксе

диаметром

40 мм от­

вешивают

на аналитических весах

около 5, г

испытуемо­

го полимера с точностью до 0,001 г и помещают в тер­

мошкаф. Температура и время подсушки пластмасс указываются в технологических инструкциях. Затем

197

открытый бюкс охлаждают в эксикаторе, закрывают крышкой и вновь взвешивают.

Расчет. Содержание летучих веществ и влаги в про­ центах (X) рассчитывают по формуле

 

 

 

(а, - д,) 100

 

 

X~~Z

(а,~ а)

'

где

иг — вес бюкса с навеской

до сушки, г; ai —вес

бюкса

с навеской после

сушки, г; а — вес пустого бюк­

са,

г.

 

 

 

 

Для

расчета берут среднее из двух определений.

Пуансон Ф99,8-от MampuaafWO*0-07.

-? 4

Рис. 44. Пресс-форма на диск для опре­ деления усадки пресс-материалов:

7 — п у а н с о н ; 2— м а т р и ц а ; 3 — в ы т а л к и в а т е л ь ; 4 — д и с к - э т а л о н

Определение усадки. Усадкой называется уменьше­ ние размеров изделия при его охлаждении после пере­ работки. Усадка может сопровождаться короблением изделий.

Усадка зависит от природы материала, а также от давления и температуры переработки, наличия летучих, изменения структуры материала при переработке и др.

Для фенопластов усадка составляет 0,4—1%, для полиэтилена 1—3%, для винипласта 0,1—0,6%, для фторопластов 4—7%, для полиамидов 12%.

Расчетную усадку учитывают при конструировании изделий и пресс-форм. Ее определяют, сравнивая при температуре 20±5°С диаметр отпрессованного образцадиска с диаметром пресс-формы. Размеры пресс-формы (рис. 44) установлены ГОСТ 5689—66.

198

Техника определения. Диаметр диска замеряют штангенциркулем с точностью до 0,02 мм по истечении не менее 16 ч и не более 24 ч после прессования.

Контрольные замеры диаметра оформляющей поло­ сти пресс-формы производят один раз в месяц.

Расчетную усадку (х) в процентах вычисляют по формуле

(rf-4Jf,)-100

где d—диаметр оформляющей части пресс-формы, мм; d] —диаметр отпрессованного диска, мм.

За величину расчетной усадки принимают среднее арифметическое из определений показателя усадки на двух дисках.

Рис. 45. Пресс-форма на стержень для определения текучести реактопластов:

/ — п у а н с о н ; 2 с т а к а н м а т р и ц ы ; в — п о л у м а т р и ц а ; 4— о б о й м а м а т р и ц

Определение текучести и индекса расплава. Теку­ честь характеризует способность материала к переработ­ ке, т. е. способность пластмасс при определенной тем­ пературе и давлении заполнять все полости пресс-фор-

199

Соседние файлы в папке книги из ГПНТБ