
книги из ГПНТБ / Гурова Т.А. Технический анализ и контроль производства пластмасс учеб. пособие для техникумов
.pdf1 н. раствора едкого натра. Через 10 мин к раствору прибавляют 15 мл 1 н. раствора серной кислоты и выде лившийся иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания, прибавляя к концу титрова
ния несколько капель крахмала. |
|
|
|
||||
Параллельно |
проводят контрольный |
опыт. |
|
||||
Содержание |
метилольных |
групп |
и |
формальдегида |
|||
в процентах (х2 ) |
в пересчете |
на формальдегид |
вычисля |
||||
ют по формуле |
|
|
|
|
|
|
|
|
(Vi |
— |
Уд)0,0015а: • 250 |
• 100 |
|
||
х- |
|
|
а • 10 |
|
|
|
|
где Ѵ\ — объем |
0,1 |
н. |
раствора тиосульфата |
натрия, |
израсходованного на титрование в контрольном опыте,
мл; |
У2 — объем |
0,1 |
н. раствора |
тиосульфата |
натрия, из |
расходованного |
на |
титрование |
исследуемого |
раствора, |
|
мл; |
К — коэффициент поправки |
для 0,1 н. раствора тио |
сульфата натрия; 0,0015—количество формальдегида, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, г; а — навеска смолы, г.
Содержание метилольных групп в процентах (#3 ) вы числяют по формуле
_ 31 (х, — Хі)
где Х2 — содержание суммы метилольных групп и фор мальдегида в пересчете на формальдегид, %; х{— содер жание формальдегида, %; 31 и 30—молекулярные веса соответственно метилолыюй группы и формальдегида.
Г Л А В А V
ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИЕ, ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИЕ
ИЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ ИСПЫТАНИЯ ПЛАСТМАСС
§1. ФИЗИЧЕСКИЕ И ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ИСПЫТАНИЯ
Определение плотности. Плотностью тела называет ся отношение его массы, выраженной в граммах, к объ ему, выраженному в кубических сантиметрах. Плотность выражается в г/слі5. Пластические массы являются срав нительно легкими материалами. Их плотность находит ся в пределах 0,9—2,3 г/см'6.
Техника |
определения. |
Плотность определяют |
путем |
гидростатического взвешивания стандартных |
брусков |
||
размером |
( 120+2) Х ( 15+0,2) Х ( 10+0,2) мм. |
Брусок, |
имеющий комнатную температуру, подвешивают на тонкую медную проволоку и взвешивают на гидравличе ских или специально приспособленных аналитических весах с точностью до 0,001 г. Затем брусок погружают в стакан с дистиллированной водой, имеющей темпера
туру 20±5°С |
(брусок |
должен |
быть погружен |
в |
воду |
||||
полностью), и |
производят |
взвешивание в |
воде с |
точ |
|||||
ностью до 0,001 |
г. |
|
|
|
|
|
|
||
|
Расчет. |
Плотность |
(л") |
рассчитывают |
по |
формуле |
|||
|
|
|
|
X = |
а |
, |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
а — |
ах' |
|
|
|
где |
а — вес бруска при взвешивании в воздухе, |
г; |
а\ — |
||||||
вес |
бруска |
при |
взвешивании |
в дистиллированной |
во |
||||
де, |
г. |
|
|
|
|
|
|
|
|
За результат принимают среднее арифметическое из двух определений.
Определение удельного объема. Удельным объемом называется отношение объема материала к его весу или же объем, выраженный в миллилитрах, занимае мый 1 г материала при свободном насыпании его. Удель ный объем обычно определяют для порошкообразных материалов и выражают в мл/г.
19!
Порошкообразный материал тем лучше поддается переработке (таблетированию, прессованию и др.), чем меньше его удельный объем. В таком порошке меньше содержание воздуха, что препятствует получению каче ственных изделий. Чем меньше удельный объем порош ка, тем меньше может быть размер загрузочной камеры пресс-формы.
Техника определения. Испытуемый порошок свободно насыпают в предварительно взвешенный цилиндриче ский сосуд вместимостью 200 мл и высотой 80 мм. Постукивание и встряхивание сосуда не допускается. Избыток порошка срезают ножом вровень с краем ци
линдра и наполненный сосуд взвешивают |
с |
точностью |
||||
до |
0,1 г. |
|
|
(Х\) |
|
|
|
Расчет. Удельный |
объем |
в мл/г |
рассчитывают |
||
по |
формуле |
|
|
|
|
|
|
|
_ |
200 |
|
|
|
|
|
Х і - |
а • |
|
|
|
где а — вес порошка |
в объеме 200 |
мл, г. |
|
|
||
|
За результат принимают среднее арифметическое из |
|||||
трех определений. |
|
|
|
|
|
|
|
Определение объемного |
веса. Объемным |
весом ма |
териала называется вес единицы объема; он выражается в г/см3. Объемный вес обычно определяют для пористых материалов (пено- и поропластов), для них термин «плотность» не является определяющим, так как указы вает на плотность собственно того материала, из кото рого изготовлен пористый пластик. Объемный вес поройли пенопласта, изготовленного из одного и того же ис
ходного материала, |
зависит от |
величины и количества |
|
газонаполненных или |
воздушных |
пор, |
образовавшихся |
в материале в процессе изготовления. |
Величина объем |
ного веса пористого материала позволяет судить о сте пени его пористости.
Определение объемного веса отличается от опреде ления плотности. Образец испытуемого материала взве шивают с точностью до 0,01 г и определяют его объем измерением его линейных размеров.
Частное от деления веса образца, выраженного в граммах, на его объем, выраженный в кубических сан тиметрах, есть объемный вес материала.
Техника определения. Измерение линейных размеров образца пороили пенопласта с большой точностью про-
192
изводится при помощи специального приспособления, схема которого показана на рис. 43. На нижней плите 1, на которую помещают испытуемый образец, закреплены две колонки 2 и 3. Колонки соединены поперечиной 4, на которой прикреплена рамка 5, снабженная нониусом. Через рамку проходит миллиметровая линейка 6, ниж ний конец которой жестко связан с направляющими втулками 7 и 8 и верхней мерительной площадкой 9. Вес мерительной площадки с линейкой равен 100±10 г.
7W7777777777777777777777777777777^777,
Рис. 43. Приспособление для измерения линейных размеров пёно- и поропластов:
/ — н и ж н я я п л и т а ; 2, 3— к о л о н к и ; 4— п о п е р е ч и н а ; 5 — р а м к а с н о н и у с о м ; 6 — л и н е й к а ; 7,8 — н а п р а в л я ю щ и е в т у л к и ; 9 — в е р х н я я ме
р и т е л ь н а я п л о щ а д к а
Образцы испытуемого материала должны иметь пра вильную форму (куб, параллелепипед, цилиндр).
Для измерения линейных размеров (длины, ширины, высоты, диаметра) образец помещают на нижнюю плиту измерительного прибора при поднятой верхней меритель
ной площадке. |
Затем |
верхнюю площадку |
опускают на |
|
образец и по |
линейке |
с нониусом производят |
отсчет |
|
с точностью до 0,1 мм. На основании полученных |
линей |
|||
ных размеров |
производится расчет объема |
образца. |
13 |
5318 |
193 |
Расчет. Объемный вес (х) вычисляют по формуле
а
где а — вес образца, г; V — объем образца, |
см3. |
Определение производят на трех образцах и выводят |
|
среднее арифметическое. |
|
П р и м е ч а н и е . При отсутствии специального |
приспособления |
измерение линейных размеров образца можно производить при по мощи штангенциркуля; в этом случае образец помещают между двумя остальными пластинками толщиной не более 0,5 мм.
Определение коэффициента уплотнения. Коэффици ент уплотнения характеризует изменение объема фор мовочной массы, происходящее в процессе ее формова ния, и представляет собой отношение объема определен ного количества формовочной массы в неотформованном виде к ее объему в отформованном виде.
Коэффициент уплотнения используется |
для |
расчета |
|||
объема загрузочного пространства пресс-форм. |
|
||||
Техника |
определения. Испытуемый порошок |
свободно |
|||
насыпают в |
сосуд |
известного |
объема |
(постукивание |
|
й встряхивание не |
допускается). |
Затем из отмеренного |
количества порошка при соответствующем технологиче ском режиме отпрессовывают образец (стандартный брусок 120X15X10 мм или диск диаметром 50 мм) и из меряют его объем.
Коэффициент уплотнения (К) вычисляют по форму
ле
Р
t н
где Р — плотность формовочной массы в отформованном виде, г/см; Рн—насыпная плотность формовочной массы.
Определение степени дисперсности и однородности порошков (гранулометрического состава). Грануломет рический состав характеризует содержание частиц раз ных размеров в порошкообразных и гранулированных материалах и определяется ситовым анализом. Одно родность частиц формуемой массы улучшает сыпучесть, объемную дозировку, таблетирование и дает равномер ный прогрев при переработке.
Сущность определения однородности порошков за ключается в том, что испытуемый материал просеивают
194
через шелковое или латунное сито определенного разме
ра, указанное |
в стандарте или ТУ, и определяют |
процент |
||||
(по |
весу) |
не |
прошедшего |
через сито |
порошка |
(остаток |
на |
сите). |
|
|
|
|
|
|
Техника |
определения. |
Отвешивают |
50 г испытуемого |
||
материала, |
переносят его на сито соответствующего раз |
мера и просеивают вручную при помощи встряхивания. Просев продолжают до тех пор, пока через сито переста нет проходить порошок. Непросеявшийся остаток взве шивают.
Расчет. Содержание остатка на сите х, выраженное
ввесовых процентах, вычисляют по формуле
а• 100 '
где а — количество остатка порошка на |
сите, г; а\ — ко |
|||
личество взятого для просеивания порошка, г. |
||||
За |
результат |
принимают |
среднее |
арифметическое |
из двух |
определений. |
|
|
|
Определение |
водопоглощения. Водопоглощение — это |
|||
количество воды, поглощенной |
образцом в результате |
пребывания его в холодной или кипящей воде в течение точно установленного времени при определенной темпе ратуре.
Водопоглощение может быть определено для всех
видов пластических |
масс |
и |
выражается в |
миллиграм |
|||
мах или в |
процентах. |
|
|
|
|
|
|
Техника |
определения. |
Образцы для |
испытания |
изго |
|||
тавливают |
прессованием или литьем под |
давлением в ви |
|||||
де дисков |
диаметром |
50±1 |
мм и толщиной |
3±0,2 |
мм. |
Если для испытаний предназначается листовой или
слоистый материал, то из него вырезают |
образцы в ви |
де квадрата со сторонами, равными 5 0 ± 1 |
-мм. Толщина |
образца не регламентируется и остается равной толщине
листа испытуемого |
материала. |
О п р е д е л е н и е |
в х о л о д н о й в о д е . Перед про |
ведением испытания образцы высушивают в термошка фу в течение 24 ч при 50±3°С.
Образцы пластмасс, стойких к температуре до 110° С, высушивают при 105±3°С в течение 1 ч. После сушки образцы охлаждают в эксикаторе над хлоридом кальция и взвешивают каждый образец с точностью до
0,001 г. |
Затем образцы помещают в сосуд и |
наливают |
в него |
дистиллированную воду так, чтобы |
образцы |
195
полностью были покрыты водой, не соприкасались между собой и со стенками сосуда.
Образцы выдерживают в воде при температуре 22+1°С в течение 24 ч. Затем их вынимают из воды, вы тирают фильтровальной бумагой и по истечении не бо
лее 1 мин |
после извлечения |
из воды их |
взвешивают. |
||
Продолжительность |
взвешивания |
должна |
быть не более |
||
3 мин. |
|
|
|
|
|
О п р е д е л е н и я |
в к и п я щ е й |
в о д е . |
Образцы вы |
||
сушивают |
в термошкафу, |
охлаждают |
в эксикаторе |
и взвешивают, как указано в предыдущем определении. Затем образцы погружают в сосуд с кипящей дистилли рованной водой и выдерживают их в течение 30+1 мин.
Для охлаждения образцы переносят в сосуд с ди стиллированной водой, имеющей температуру 22+1°С. После охлаждения образцов до температуры воды вы нимают их из сосуда, вытирают фильтровальной бума гой и по истечении не более 1 мин после извлечения из воды взвешивают.
Расчет. Водопоглощение |
В Ы Ч И С Л Я Ю Т |
В |
миллиграммах |
привеса образца (х\) или в |
процентах |
к |
весу высушен |
ного образца до погружения его в воду (х2 ) по форму лам':
|
|
|
|
хг |
= at — а; |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
(ai - а) 100 |
|
|
|
|
где а — вес |
высушенного |
образца |
до |
погружения |
его |
||||
в воду, |
мг; |
at — вес образца после |
пребывания |
в воде, |
|||||
мг. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
За |
результат |
водопоглощения |
принимают |
среднее |
|||||
арифметическое |
из |
трех |
определений |
и вычисляют |
его |
||||
с точностью до 0,01 |
г или до 1 до |
|
|
|
|
||||
определение |
гигроскопичности. |
Гигроскопичностью |
называется способность материала поглощать влагу при выдерживании его в 97% -ной относительной влажности.
Техника определения. Образцы для испытания изго тавливают прессованием или литьем под давлением в ви де дисков диаметром 100±1 мм и толщиной 4+0,2 мм или брусков размером 120Х15ХЮ мм. Образцы высу шивают в термошкафу в течение 7 ч при температуре
60+2°С, затем |
охлаждают в эксикаторе, |
взвешивают |
с точностью до |
0,001 г и ставят на ребро |
на решетку |
196
в другой эксикатор емкостью 10—15 л, в котором нахо дится 500 мл 3%-ного водного раствора хлорида каль ция. Раствор хлорида кальция такой концентрации соз дает внутри эксикатора 97%-ную относительную влаж ность.
Испытание проводят при температуре 20±5° в тече ние 48 ч.
Во время испытания внутри эксикатора не должно иметь места образование росы. По истечении 48 ч об разцы вынимают из эксикатора и немедленно взвеши вают.
Расчет. Гигроскопичность материала в процентах (х) рассчитывают по формуле
(а: — а) 100
х |
= |
à |
' |
|
|
где а — вес образца |
до испытания, г; |
а\ — вес образца |
|||
после испытания, г. |
|
|
|
|
|
Проводят три параллельных |
определения и |
берут |
|||
среднее значение. |
|
|
|
|
|
Определение содержания |
летучих |
веществ и |
влаги. |
Для полимеров, подвергаемых переработке в изделия,
большое значение имеет содержание летучих |
веществ |
и влаги. |
|
Наличие влаги и летучих сверх нормы является при |
|
чиной брака изделий, так как вызывает появление |
короб |
ления, шероховатости, серебристости на поверхности из делий, а также ведет к увеличению времени выдержки при переработке.
Допустимое содержание влаги и летучих в пресспо- рошках фенопластах 2—4,5%, в аминопластах 3,5— 4%, в волокнистых и слоистых 0,8—3%, в полиамидах 0,2%.
Влажность и содержание летучих определяется по разнице в весе определенной навески исходной пласт
массы до и после высушивания в термостате |
при уста |
||||
новленных |
температуре |
и |
времени. |
|
|
Содержание летучих |
и |
влаги |
выражают |
в процен |
|
тах. |
|
|
|
|
|
Техника |
определения. |
В бюксе |
диаметром |
40 мм от |
|
вешивают |
на аналитических весах |
около 5, г |
испытуемо |
||
го полимера с точностью до 0,001 г и помещают в тер |
мошкаф. Температура и время подсушки пластмасс указываются в технологических инструкциях. Затем
197
открытый бюкс охлаждают в эксикаторе, закрывают крышкой и вновь взвешивают.
Расчет. Содержание летучих веществ и влаги в про центах (X) рассчитывают по формуле
|
|
|
(а, - д,) 100 |
|
|
|
X~~Z |
(а,~ а) |
' |
где |
иг — вес бюкса с навеской |
до сушки, г; ai —вес |
||
бюкса |
с навеской после |
сушки, г; а — вес пустого бюк |
||
са, |
г. |
|
|
|
|
Для |
расчета берут среднее из двух определений. |
Пуансон Ф99,8-от MampuaafWO*0-07.
-? 4
Рис. 44. Пресс-форма на диск для опре деления усадки пресс-материалов:
7 — п у а н с о н ; 2— м а т р и ц а ; 3 — в ы т а л к и в а т е л ь ; 4 — д и с к - э т а л о н
Определение усадки. Усадкой называется уменьше ние размеров изделия при его охлаждении после пере работки. Усадка может сопровождаться короблением изделий.
Усадка зависит от природы материала, а также от давления и температуры переработки, наличия летучих, изменения структуры материала при переработке и др.
Для фенопластов усадка составляет 0,4—1%, для полиэтилена 1—3%, для винипласта 0,1—0,6%, для фторопластов 4—7%, для полиамидов 1—2%.
Расчетную усадку учитывают при конструировании изделий и пресс-форм. Ее определяют, сравнивая при температуре 20±5°С диаметр отпрессованного образцадиска с диаметром пресс-формы. Размеры пресс-формы (рис. 44) установлены ГОСТ 5689—66.
198
Техника определения. Диаметр диска замеряют штангенциркулем с точностью до 0,02 мм по истечении не менее 16 ч и не более 24 ч после прессования.
Контрольные замеры диаметра оформляющей поло сти пресс-формы производят один раз в месяц.
Расчетную усадку (х) в процентах вычисляют по формуле
(rf-4Jf,)-100
где d—диаметр оформляющей части пресс-формы, мм; d] —диаметр отпрессованного диска, мм.
За величину расчетной усадки принимают среднее арифметическое из определений показателя усадки на двух дисках.
Рис. 45. Пресс-форма на стержень для определения текучести реактопластов:
/ — п у а н с о н ; 2 — с т а к а н м а т р и ц ы ; в — п о л у м а т р и ц а ; 4— о б о й м а м а т р и ц
Определение текучести и индекса расплава. Теку честь характеризует способность материала к переработ ке, т. е. способность пластмасс при определенной тем пературе и давлении заполнять все полости пресс-фор-
199