книги из ГПНТБ / Гурова Т.А. Технический анализ и контроль производства пластмасс учеб. пособие для техникумов

2.При попадании кислоты или щелочи в глаза нужно быстро промыть их водой из-под крана. Никаких нейтра­ лизующих средств применять не следует. Во всех слу­ чаях поражения глаз после оказания первой помощи пострадавшего необходимо направить к врачу.

3.При ожогах фенолом пораженное место немедлен­

но смывают этиловым спиртом, а затем теплой водой с мылом. После этого накладывают повязку с борным вазелином.

4. При ожогах бромом пораженное место быстро про­ мывают водой или спиртом, затем накладывают ком­

Технические продукты, как правило, не бывают одно­ родными. Поэтому отбор пробы и правильная ее под­ готовка для анализа имеют исключительно важное зна­ чение. Небольшое количество вещества, взятое для анализа из общей массы и соответствующее по составу среднему составу всего испытуемого продукта, называ­ ется средней пробой.

Самый точный анализ неправильно взятой средней пробы создает неверное представление о составе и свой­ ствах анализируемого продукта. Поэтому взятие сред­ ней пробы является одной из важнейших операций при контроле качества сырья, материалов и готовой продук­ ции. Большое значение имеет методика отбора средней пробы.

Сбор отбора пробы зависит от агрегатного состояния и степени однородности вещества. Чем однороднее ве­ щество, тем легче взять его среднюю пробу.

На заводах отбор средних проб и их подготовку про­ изводит отдел технического контроля (ОТК). Подготов­ ленную пробу делят на две части. Одну часть отправля­ ют на анализ в лабораторию, а другую хранят установ­ ленное время (не более 6 месяцев) на случай арбитраж­ ного анализа.

Методы отбора проб конкретных продуктов обычно даются в стандартах или технических условиях на про­ дукт.

10

Порядок отбора проб из однородных веществ и ма­ териалов, расфасованных в таре, а также порядок упа­ ковки и маркировки указан в специальном стандарте (ГОСТ 3885—54).

Подготовка вещества для анализа включает отбор первичной и лабораторной проб. Лабораторную пробу от­

кусковыми. Чем крупнее куски материала, тем ярче вы­ ражена его неоднородность и тем сложнее взять сред­ нюю пробу.

того, поступает ли материал без упаковки или в таре (мешки, ящики, бочки, банки). При этом надо учиты­ вать степень его однородности и условия хранения. Вследствие небрежного хранения материала он увлаж­ няется, загрязняется.

Отбор первичной пробы сыпучих веществ. Пробу сы­ пучих материалов, поступивших в таре, берут приблизи­ тельно в равных количествах из разных мест (снизу, сверху, из середины и с боков). Пробы сыпучих веществ отбирают с помощью специального приспособления — щупа. Он представляет собой железный или медный уз­

ну материала и вещество насыпается в желоб. Посколь­

ского (рис. 2) позволяет отбирать пробу более точно. На его конце имеется пластинка-клапан, вращающийся во­ круг оси, перпендикулярной оси щупа. Ручка щупа мо­ жет передвигаться и при движении вперед фиксирует клапан, причем щуп остается открытым и наполняется веществом. Прежде чем вытащить щуп из материала, ручку выдвигают назад, клапан освобождается и при движении щупа в материал последний давит на высту­ пающую часть щупа, он закрывается и проба остается в нем.

Если сыпучий материал рассыпан относительно тон­ ким слоем (до 1 м) на большой площади (з вагоне), то нужно брать пробу в нескольких точках, располагая

1!

их в шахматном порядке. Пробу вязких, пастообразных

средних проб кусковых материалов представляет наи­

и мелочью, как в исходном материале. Наиболее точно отбирается проба, если весь материал измельчить. Если для переработки исходное сырье подлежит по тех­ нологическому процессу измельчению, то целесообразно брать пробу после измельчения.

Обработка отобранных первичных проб. Отбор лабо­ раторной пробы. Первичная средняя проба твердых ма­ териалов может весить несколько килограммов, тогда как для химического анализа (лабораторная проба), как правило, требуется несколько граммов. Отсюда следует необходимость сокращения пробы. Состав сокращенной пробы должен быть тождествен составу исходной. Это

12

достигается разделкой первичной пробы. Разделка проб

ление очень трудоемко и утомительно и применяется в тех случаях, когда редко отбирают пробы и они име­ ют небольшую массу.

Для регулярной пере­ работки большого ко­ личества проб приме­ няют специальные дро­ бильные приспособле­ ния.

Пе р е м е ш и в а ­

ни е небольших масс пробы осуществляют при помощи совка вручную. В случае значительной массы пробы, ее насыпают лопатой в виде конуса,

Наиболее надежным способом сокращения больших масс пробы является способ кольца и конуса с после­ дующим квартованием. Всю пробу высыпают на ровную поверхность (железный лист или пол), затем распреде­ ляют ее в виде кольца треугольного сечения (рис. 3), после чего собирают пробу в конус в центре этого коль­ ца. В вершине конуса вертикально вставляют острый край деревянной дощечки и, поворачивая ее, как показа­ но на рис. 4, развертывают конус в диск. Затем всю опе­

13

а два оставшихся перемешивают и подвергают даль­ нейшему сокращению по описанной методике. Так про­ должают до тех пор, пока не останется масса, требуе­ мая по ГОСТу.

Отбор лабораторных проб проводят способом вычер­ пывания. Он состоит в том, что пробу, разровненную в виде круга, делят шпателем на ряд взаимно перпенди­ кулярных рядов и отбирают лабораторную пробу в шах-

Рис. 4. Схема перемешивания и квартования пер­ вичной пробы:

1 — п е р е м е ш а н н а я п р о б а ; 2 — р а с п л ю щ и в а н и е п р о б ы ; 3 — р а с п л ю щ е н н а я п р о б а ; 4 — п р о б а , р а з д е л е н н а я на с е к т о р ы

Отбор проб жидкостей. Среднюю пробу жидкости бе­ рут специальным пробоотборником. Конструкция пробо­ отборника зависит от вида анализируемой жидкости.

Методы отбора проб и количество отбираемой жид­ кости в каждом конкретном случае определяются стан­ дартами и техническими условиями.

Отбор проб из больших резервуаров. При отборе про­ бы жидкости из большого резервуара необходимо учи­ тывать, однородна или неоднородна жидкость, подлежа­ щая анализу. Если жидкость однородна, достаточно за­ черпнуть необходимое ее количество в любом месте, что­ бы получить среднюю пробу. Если же жидкость неод­ нородна (осадок, муть), среднюю пробу составляют из проб, отобранных на разных уровнях жидкости. Принято отбирать три или пять проб, в зависимости от высоты столба жидкости. В этом случае измеряют толщину

14

каждого слоя, а затем отбирают пробу пропорциональ­ но объему. Если отбирают три пробы, то одну из них бе­

стеклянных трубок с оттянутыми концами, из глубоких — специальными пробоотборниками.

Отбор проб из мелкой тары. Пробу жидкости, нахо­ дящейся в сосудах небольшой емкости (бидоны, бутыли, железные бочки и т. п.), берут от определенного про­ цента мест поступившей партии.

Рис. 5. Пробоотборный кран

Перед взятием пробы жидкость в сосуде перемеши­ вают. Пробу отбирают при помощи длинной, суженной на конце стеклянной трубки. Трубку медленно погружа­ ют в жидкость в вертикальном положении, затем, за­ жав ее верхнее отверстие, вынимают.

Таким образом отбирают пробы из всех предусмот­ ренных тарных мест и смешивают в приемнике. Количе­ ство отбираемой жидкости должно быть не менее одно­ го литра. Полученную среднюю пробу разливают в две сухие чистые склянки. Одна проба поступает на анализ, другая сохраняется на случай арбитражного анализа.

Взятие пробы промежуточных продуктов из аппара­ тов и трубопроводов. Для постоянного контроля за хо­ дом техаологического процесса отбирают индивидуаль­ ные пробы, которые сейчас же анализируют. Отбор

15

проб из аппаратов производят через вентили или спе­ циально установленные краны.

Во многих случаях приходится брать пробу жидкости, текущей по трубопроводу. Жидкость отбирают через пробоотборный кран специальной конструкции (рис. 5), соединенный с несколькими трубками, загнутые концы которых направлены отверстиями навстречу текущей жидкости. Как видно на рисунке, трубки позволяют отбирать пробу в разных слоях жидкости.

§ 5. РАСЧЕТЫ В ТЕХНИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ

Расчеты в весовом анализе

Существуют два способа определения содержания данного вещества в анализируемой пробе.

влаги, экстрагируемых веществ, сухого остатка, нераст­ воримых веществ, летучих веществ и др. Расчет содер­ жания определяемой составной части вещества в про­

в той форме, в которой оно находилось во взятой пробе. Пробу подвергают воздействию реактивов и переводят искомое вещество в устойчивое соединение, называемое весовой формой. В этом случае процентное содержание искомого вещества вычисляют по массе навески и ве­ совой формы.

Положим, весовая форма имеет состав, отвечающий химической формуле А, а определяемое вещество — фор­ муле В, причем п моль вещества А эквивалентны m моль вещества В. Тогда тк граммов весовой формы экви­ валентны пВ граммам определяемого вещества, a g\ граммов весовой формы — g 2 граммам определяемого ве­ щества.

16

п В/тА называется фактором перерасчета и обозначает­

Поскольку содержание влаги в веществе является пере­ менной величиной и влияет на конечный результат ана­ лиза, то для получения сравнимых данных следует массу воды во взятой навеске исключить из расчетов. Для этого вещество, подлежащее анализу, предвари­

l^Jïb Oi "о

Расчеты в объемном анализе

Расчеты в объемном анализе сводятся к определению содержания искомого вещества (в граммах или процен­ тах) и навесок для приготовления титрованных раство­ ров. Поскольку в объемном анализе содержание опреде­ ляемого вещества рассчитывают по объему затраченного

дя из заданной нормальности раствора, взвешивают на

модействие с примесями, находящимися в воде, взаимо­

рый выражает отношение фактической концентрации

где Np и N0 — нормальности рабочего и заданного рас­ творов; Г р и Г0 — титры рабочего и заданного растворов.

Титр или нормальность раствора точно заданной кон­ центрации, а также число миллилитров точно заданной нормальности, нужно умножить на поправочный коэф­ фициент К, чтобы получить титр или нормальность

18

данного раствора, а также число миллилитров данного раствора.

Поправочный коэффициент К вычисляют из отноше­ ния

К, : К2 = Ѵ2 : Vu

отсюда

где Vi — объем рабочего раствора, поправочный коэффициент которого неизвестен, мл; Vi— объем рабо­ чего раствора, поправочный коэффициент которого ра­ вен Кі, мл.

величина поправочного коэффициента должна отличать­

определяют прямым титрованием, титрованием по за­ мещению и обратным титрованием.

Прямое титрование. При прямом титровании раст­ вор анализируемого вещества титруют рабочим раство­ ром. Для титрования можно использовать всю навеску или только часть ее, взяв из мерной колбы часть при­ готовленного раствора. Концентрацию обычно выража­ ют в единицах нормальности. Зная нормальность рабо­ чего раствора N, количество миллилитров рабочего раствора, затраченного на титрование V, находят коли­ чество определяемого вещества в граммах (х) по фор­ муле

X = 0,001 ѴЫЭ,

где Э — грамм-эквивалент анализируемого вещества, г. Если для титрования была взята часть приготовлен­ ного раствора, то в испытуемом растворе количество оп­ ределяемого вещества (х) в граммах будет во столько раз больше, во сколько раз объем приготовленного рас­ твора больше объема раствора, взятого для титрования:

0,001 VN3 Уд

х"~ Ѵп

где Ѵа — объем раствора, полученного при растворении навески анализируемого вещества, мл; Ѵп — объем рас­ твора, взятого для титрования, мл.

19