книги из ГПНТБ / Гурова Т.А. Технический анализ и контроль производства пластмасс учеб. пособие для техникумов

щают в сухую капиллярную трубочку длиной 40—60 мм и внутренним диаметром около 1 мм, запаянную с од­ ного конца. Для этого открытый конец капилляра по­

лечком и закрепляют так, чтобы находящееся в капилля­ ре вещество было расположено на уровне середины ша­ рика ртути термометра. За 5° до ожидаемого нижнего интервала плавления нагревание несколько ослабляют и в это время внимательно наблюдают за состоянием ве­ щества.

30

Появление первой капли жидкости и образование мениска считают началом плавления. Конец плавления отмечают, когда исчезнут последние крупинки твердого вещества.

Температура затвердевания

Температурой затвердевания называют наиболее вы­ сокую температуру перехода вещества из жидкого со­

температура будет превышать предполагаемую темпера­ туру затвердевания продукта на 3—4°, содержимое при­ бора интенсивно встряхивают, чем вызывают быструю кристаллизацию вещества. В это время температура рез-

31

ко возрастает до некоторой максимальной величины и остается неизменной в течение некоторого времени, а за­ тем под влиянием внешнего охлаждения начинает по­ нижаться.

Температурой затвердевания считается максимальная температура, которая остается неизменной в течение ко­ роткого времени. Допустимое расхождение между дву­ мя определениями для одного и того же образца не более 0,2°.

Температура размягчения

Для синтетических смол, не имеющих резко выражен­ ного перехода из твердого состояния в жидкое, опреде­ ляют температуру размягчения.

Температура размягчения является понятием услов­ ным. Наиболее распространенными методами определе­ ния температуры размягчения смол являются способы Кремера — Сарнова и «кольца и шара».

32

стеклянные трубки внутренним диаметром 6 мм, укреп­ ленные при помощи корковых пробок. В наружный ста­ кан наливают слой глицерина высотой 5 см. Термометр укрепляют так, чтобы шарик ртути находился на уровне испытуемой смолы.

Техника определения. Стеклянные трубки внутрен­ ним диаметром 6 мм и высотой 5 мм ставят на стеклян­ ную пластинку, смочеішую водой. В трубки наливают расплавленную смолу так, чтобы сверху образовался

размягчения. Расхождение между двумя определениями не должно превышать 1°.

Определение температуры размягчения по методу «кольца и шара». Сущность метода заключается в том, что слой смолы высотой 6,3 мм, находящийся под давле­ нием стального шара, нагревают в специальном приборе и отмечают тот момент, когда шар прорывается сквозь размягчившуюся смолу.

ченный к металлической крышке диаметром 15 см. На штативе укреплены две металлические пластинки на рас­

мещают на металлическую пластину, смазанную глице­ рином, и наливают в них расплавленную смолу, так чтобы сверху она немного выступала над кольцом. После за­ стывания смолу срезают нагретым ножом вровень с краями кольца. Кольца со смолой вставляют в отвер­ стия / верхней пластины прибора, а в центр колец поме­ щают шарики, слегка вдавливая их в смолу. Вставля­ ют термометр в среднее отверстие пластинки, так чтобы

мещают в стакан и оставляют на 15 мин при комнатной температуре. Затем весь прибор устанавливают на тре­ ножник и нагревают на газовой горелке так, чтобы тем­ пература повышалась на 5° в минуту. За точку размяг­ чения принимают температуру, при которой смола про­ давливается под давлением шарика и касается поверхно­ сти нижней пластинки штатива. Проводят два параллель­ ных, определения, расхождения между которыми не дол­ жны превышать 1°.

П р и м е ч а н и е . Способ «кольца и шара» обычно показывает

>температуру размягчения на 8—14° выше, чем способ Кремера — Сарнова.

Температура каплепадения

Температурой каплепадения называют температуру, при которой капля полимера отделяется от равномерно нагретой массы испытуемого вещества под действием

34

собственного веса. Температуру каплепадения определя­ ют в приборе Уббеллоде (рис. 13).

Прибор состоит из стеклянного термостата, запол­ ненного глицерином и снабженного обратным холодиль­

смолы проходит через отверстие в дне чашечки и падает,

35

Температура кипения

Температурой кипения называется температура, при которой упругость паров вещества становится рав­ ной атмосферному давлению, т. е. при которой жидкость кипит при нормальном давлении (760 мм рт. ст.). Хи­ мически чистое вещество имеет определенную темпера­ туру кипения. Поэтому по температуре кипения судят о качественном и количественном составе вещества. Тем­ пературу кипения определяют микрометодом и методом перегонки.

При определении температуры кипения методом пе­ регонки за начальную температуру кипения принимают температуру, при которой в приемник упала первая кап­ ля жидкости. Конечной температурой кипения считают температуру, при которой в приемник перешло 95% жидкости.

Определение температуры кипения микрометодом.

Работу ведут в приборе для определения температуры плавления (см. рис. 9). Тонкостенную стеклянную тру­ бочку диаметром 3 мм и длиной около 80 мм, запаян­ ную с одного конца, прикрепляют резинкой ,к термомет­ ру. В трубочку наливают несколько капель испытуемой жидкости и вставляют капилляр диаметром 1 мм, откры­ тый снизу и имеющий перетяжку.

Назначение капилляра — предохранить жидкость от перегревания. Этому способствует небольшое коли­ чество воздуха, находящегося в нижней части капил­ ляра.

Термометр с трубочкой помещают в прибор и начи­

ки воздуха, число которых очень быстро увеличивается; когда жидкость нагреется до температуры кипения, по­ является непрерывная цепочка маленьких пузырьков па­ ра анализируемого вещества. В этот момент определяют показание термометра, которое соответствует температу­ ре кипения жидкости.

Определение температуры кипения методом перегон­ ки. Определение температурного интервала кипения ме­ тодом перегонки производят в приборе (рис. 14), состо­ ящем из круглодонной колбы / емкостью 100 мл с от­ водной трубкой, отходящей от середины горла под уг­ лом 75° к его нижней части, термометра 2, приемника 4,

36

мощью цилиндра наливают 100 мл исследуемой жидко­

Рис. 14. Прибор для определения температуры кипения мето­ дом перегонки:

/ — к о л б а ; 2 — т е р м о м е т р ; 3 — х о л о д и л ь н и к ; 4 — п р и е м н и к

пилляров. В горло колбы вставляют термометр, укреп­ ленный в пробке таким образом, чтобы ртутный шарик находился на уровне отводного отверстия трубки. Кол­ бу укрепляют на штативе, к отводной трубке присоеди­ няют холодильник, соединенный с чистым и сухим при­ емником. Подготовленный таким образом прибор нагре­ вают на бане, температура которой должна быть при­ мерно на 20° выше ожидаемой температуры кипения ве­ щества.

Прибор с исследуемым веществом нагревают посте­ пенно и ведут наблюдения за температурой и жид­ костью. В момент начала кипения температура жидкости

37

быстро поднимается и останавливается на некоторой определенной величине. Температуру, которую показы­ вает термометр при падении в приемник первой капли жидкости, отмечают как начало кипения. Дальнейшее нагревание ведут так, чтобы отгонялось 3:—4 мл жидко­ сти в минуту. При перегонке необходимо все время на­ блюдать за показаниями термометра. Для чистых ве­

оно загорится. Температура, при которой вещество за­ горается и горит не менее 5 сек, называется температу­ рой воспламенения.

Температура вспышки и температура воспламенения характеризуют степень огнеопасности вещества, содер­ жание в нем легко испаряющихся веществ. Для опреде­ ления температуры вспышки применяют приборы откры­ того и закрытого типов. Величина температуры вспыш­

вещества происходит в сосуде и давление паров, необхо­ димое для создания воспламеняющейся смеси с возду­ хом от поднесения пламени, достигается значительно раньше, чем в приборах открытого типа, в которых обра­ зующиеся пары свободно диффундируют в воздух. В ГОСТе обычно указан прибор, на котором следует оп­

38