книги из ГПНТБ / Гурова Т.А. Технический анализ и контроль производства пластмасс учеб. пособие для техникумов

Метод заключается в том, что неизвестную разность потенциалов уравновешивают противоположно направ­ ленной известной. Когда неизвестная разность потенци­ алов уравновешена, стрелка гальванометра устанавлива­ ется на нуле.

Титрование проводят следующим образом: в сосуд для титрования (химический стакан) вносят определен­

в милливольтах после установления стрелки гальвано­ метра на нуль шкалы. Как только произойдет скачок по­ тенциала индикаторного электрода, делают еще 3—4 измерения после прибавления очередных порций тит­ рованного раствора и на этом титрование заканчи­ вают.

Для нахождения точки эквивалентности при потенциометрическом титровании строят график титрования

7Ѳ

Точка эквивалентности соответствует точке перегиба кривой (рис. 32).

В аналитической практике большей частью определя­ ют точку эквивалентности непосредственно по скачку потенциала индикаторного электрода.

Для более точного определения точки эквивалентно­

вания имеет максимум (рис. 33), который соответствует

71

титрования измеряемый элемент, состоящий из тит­

женном пробкой с отверстиями для платинового электро­ да, каломельного полуэлемента и бюретки (рис. 35).

Перед началом титрования исследуемого раствора включают магнитную мешалку и с помощью переменно­ го сопротивления устанавливают световой указатель из­ мерительного прибора на нулевое положение шкалы.

Титрованный раствор приливают в исследуемый раст­ вор из бюретки по каплям. В начале титрования свето-

72

вой указатель измерительного прибора остается почти неподвижным; при дальнейшем прибавлении рабочего раствора световой указатель измерительного прибора,

лем pH, который представляет собой отрицательный ло­ гарифм активности водородных ионов:

pH \g а

Величина pH характеризует кислотность или щелоч­ ность растворов. Для чистой воды при 22° С pH 7.

Измерение pH потенциометрическим методом заклю­ чается в сравнении свойств индикаторного электрода в исследуемом растворе с его свойствами в стандартном

73

растворе с известным pH. Для оценки pH на основании таких сравнительных измерений пользуются стандарт­ ным буферным раствором или шкалой таких растворов.

Буферными называются растворы, pH которых мало зависит от разбавления и от прибавления небольших ко­ личеств кислот или оснований.

Пределы измерений pH

I „ -200 +200 Темп. {Датчик , /-О- паст

Рис. 36. Передняя панель прибора ЛПУ-01:

/ — п о к а з ы в а ю щ и й п р и б о р ; 2 — с в е т о ф и л ь т р к о н т р о л ь н о й л а м п ы ; 3— т у м б л е р ; 4— п е р е ­ к л ю ч а т е л ь « В и д ы р а б о т » ; 5 — п е р е к л ю ч а т е л ь « П р е д е л ы и з м е р е н и й » ; 6 — п е р е м е н н о е с о п р о ­ т и в л е н и е н а с т р о й к и « К р у т и з н а » ; 7— п е р е м е н ­

з а з е м л е н и я д а т ч и к а ; 10 — в и н т ф и к с а ц и и у з ­ л а р у ч н о г о т е м п е р а т у р н о г о к о м п е н с а т о р а

Для измерения pH применяют различные системы потенциометров и pH-метров, устройство которых по­ зволяет прямо получать величины э. д. с. или pH.

В лабораторной практике широкое распространение получил pH-метр ЛПУ-01.

Конструкция прибора ЛПУ-01. Прибор представля­ ет собой потенциометр ЛПУ-01 с датчиком ДЛ-01. Эле­ менты измерительной схемы прибора и электронный уси-

74

литель размещены в металлическом корпусе. Все управ­ ление прибором выведено на переднюю панель (рис. 36), в верхней части которой установлен показывающий при­ бор 1. Шкала прибора градуирована в единицах pH и милливольтах.

Слева от показывающего прибора находится свето­ фильтр 2 контрольной лампочки, сигнализирующей

отом, что pH-метр включен. Включение прибора произ­

этих сопротивлений закрыты колпачками, предупреж­ дающими случайное изменение настройки прибора при работе с ним. С левой стороны прибора (рис. 37) под откидной крышкой 1 помещены потенциометры, позво­ ляющие изменять координаты изопотенциональной точ­ ки, на которую настроен прибор.

В приборе ЛПУ-01 предусмотрена возможность руч­ ной и автоматической компенсации изменения характе­ ристики электродной системы в зависимости от темпера­ туры контролируемого раствора. Ручная компенсация осуществляется переменным сопротивлением 8 (см. рис. 36). На передней панели прибора нанесена шкала температур от 0 до 100° С с ценой деления 2°. Для авто­ матической температурной компенсации применяется специальный термокомпенсатор, который подключается

75

к клемімам / и 2, расположенным на задней панели при­ бора (рис. 38).

Для ручной температурной компенсации клеммы 2 и 3 соединяют перемычкой. Клеммы 4 и 5 предназначены для подключения регистрирующего прибора. В качестве регистрирующего прибора могут быть использованы ав­

Я

Рис. 38. Задняя панель прибора ЛПУ-01:

/, 2 — к л е м м ы д л я т е р м о к о м п е н с а т о р а ; 3 — к л е м ­ ма д л я р у ч н о й т е р м о к о м п е н с а ц и и ; 4, 5 — к л е м м а д л я п о д к л ю ч е н и я р е г и с т р и р у ю щ е г о п р и б о р а ; 6 — к л е м м а д л я з а з е м л е н и я ; 7 — п р е д о х р а н и т е л ь ; 8 —

сначала подключить датчик ДЛ-01 к прибору (рис. 39), для чего штеккер, которым оканчивается кабель датчи­ ка, вставить в гнездо с надписью «Датчик». Провод за­ земления датчика присоединить к клемме «Земля» на передней панели прибора. Для заземления корпуса при­ бора соединить клемму 6 на задней стенке прибора (рис. 38), обозначенную знаком заземления, с линией за­ земления.

Установить механический нуль показывающего при­ бора, для чего, поворачивая отверткой корректор нуля, установить стрелку на нулевую (начальную) отметку шкалы (см. рис. 36).

Переключатели «Виды работ» 4 и «Пределы измере­ ний» 5 (рис. 36) установить в положение, соответствую­ щее виду работы.

Если измерения будут производиться с ручной темпе­ ратурной компенсацией, то проверить наличие перемыч­ ки между клеммами 2 и 3 на задней панели прибора. При

76

Г Л А В А II

АНАЛИЗ ОТДЕЛЬНЫХ ВИДОВ СЫРЬЯ

ВПРОИЗВОДСТВЕ СИНТЕТИЧЕСКИХ СМОЛ

ИПЛАСТИЧЕСКИХ МАСС

§ 1. АНАЛИЗ МНОГОАТОМНЫХ СПИРТОВ

Из многоатомных спиртов в промышленности пласт­ масс применяются гликоли, глицерин, пентаэритрит. Они используются в качестве мономеров при производстве полиэфирных и других смол.

Наиболее распространенные методы определения со­ держания многоатомных спиртов — рефрактометриче­ ский и На основе реакции окисления. Эти методы широко приняты в заводской практике. Чаще всего в качестве окислителя используют раствор бихромата калия

Глицерин (пропантриол-1, 2, 3)

С3 Н-,ОН (М = 92,0963)

Глицерин представляет собой бесцветную маслянис­ тую жидкость, сладкую на вкус. Температура его плав­

ванный (98%), б) дистиллированный (94—88%), в) хи­ мически чистый (94%).

При контроле продукта определяют плотность, со­ держание глицерина, отсутствие жирных кислот, коэф­ фициент омыления (не выше 0,7 мг К О Н ) .

Определение содержания глицерина окислением бихроматом калия в кислой среде. Метод основан на окисле­ нии глицерина до двуокиси углерода

78

и относится к методу обратного титрования. Окислитель берется в -избытке. Количество оставшегося бихромата калия определяют иодометрически:

Грамм-эквивалент глицерина рассчитывают, сопостав­ ляя участвующие в реакции вещества:

З С 3 Н 5 (ОН)з - > 7 К 2 С г 2 0 7 -> 2112 - > 42Na2 S2 03

Этот метод дает точные результаты только в том слу­ чае, когда в анализируемом продукте отсутствуют при­ месные вещества, способные окисляться (жирные кисло­ ты) .

После нейтрализации раствора глицерина жирные кислоты осаждают раствором ацетата свинца.

75 г бихромата калия переносят в литровую мерную колбу, прили­ вают 150 мл серной кислоты (пл. 1,84) и доводят водой до метки.

Ход определения. Навеску глицерина около 2 г, взя­ тую с точностью до 0,0002 г, переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют дистиллированной водой до метки. Отбирают пипеткой 25 мл раствора и перено­ сят в коническую колбу емкостью 250 мл. Затем в колбу вносят пипеткой 25 мл раствора бихромата калия и 50льг серной кислоты пл. 1,23.

79