Medicine-Analysis-1

Опыт 20. Открытие сульфита

А. К 2 мл раствора сульфита (0,01-0,03 г иона сульфита) прибавляют 2 мл разведенной хлористоводородной кислоты и встряхивают; выделяется сернистый газ, обнаруживаемый по характерному резкому запаху.

Б. К 2 мл раствора сульфита (0,002-0,02 г иона сульфита) прибавляют 0,5 мл раствора хлорида бария; образуется белый осадок, растворимый в разведенной хлористоводородной кислоте (отличие от сульфатов).

В. При добавлении к раствору сульфита нескольких капель 0,1М раствора йода реактив обесцвечивается.

Опыт 21. Открытие тартрата

А. К 1 мл раствора тартрата (около 0,02 г иона тартрата) прибавляют кристаллик хлорида калия, 0,5 мл 95%-ного спирта; образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах едких щелочей.

Б. 0,25 мл раствора тартрата (около 0,005 г иона тартрата) нагревают с 1 мл концентрированной серной кислоты и несколькими кристаллами резорцина; через 15-30 с появляется вишнево-красное окрашивание.

Опыт 22. Открытие фосфата

А. К 1 мл раствора фосфата (0,01-0,03 г иона фосфата), нейтрализованного до рН около 7,0, прибавляют несколько капель раствора нитрата серебра; образуется желтый осадок, растворимый в разведенной азотной кислоте и растворе аммиака.

Б. К 1 мл раствора фосфата (0,01-0,03 г иона фосфата) прибавляют 1 мл раствора хлорида аммония, 1 мл раствора аммиака и 0,5 мл раствора сульфата магния; образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах.

В. К 1 мл раствора фосфата (0,01-0,03 г иона фосфата) в разведенной азотной кислоте прибавляют 2 мл раствора молибдата аммо-

50

ния и нагревают; образуется желтый кристаллический осадок, растворимый в растворе аммиака.

Опыт 23. Открытие хлорида

К 2 мл раствора хлорида (0,002-0,01 г иона хлорида) прибавляют 0,5 мл разведенной азотной кислоты и 0,5 мл раствора нитрата серебра; образуется белый творожистый осадок, нерастворимый в разведенной азотной кислоте и растворимый в растворе аммиака. Для солей органических оснований испытание растворимости образовавшегося осадка хлорида серебра проводят после отфильтровывания и промывания осадка водой.

Опыт 24. Открытие цитратов

А. К 1 мл нейтрального раствора цитрата (0,002-0,01 г иона цитрата) прибавляют 1 мл раствора хлорида кальция; раствор остается прозрачным; при кипячении образуется белый осадок, растворимый в разведенной хлористоводородной кислоте.

Б. К препарату (0,00 - 0,002 г иона цитрата) прибавляют 0,5 мл уксусного ангидрида и нагревают; через 20-40 с появляется красное окрашивание.

Опыт 25. Открытие первичных ароматических аминов

0,05 г препарата растворяют в 1 мл разведенной хлористоводородной кислоты; если необходимо, нагревают, охлаждают во льду, прибавляют 2 мл 1%-ного раствора нитрита натрия; полученный раствор прибавляют к 1 мл щелочного раствора β-нафтола, содержащего 0,5 г ацетата натрия; образуется осадок от желтооранжевого до оранжево-красного цвета.

ПРАКТИЧЕСКАЯ КОНТРОЛЬНАЯ РАБОТА

Каждый студент получает индивидуальную лекарственную форму, содержащую два или более ингредиентов и пропись к ней.

51

Цель работы - используя общие реакции подлинности, подтвердить или опровергнуть качественный состав полученной лекарственной формы.

Алгоритм выполнения работы

1.Пользуясь литературой, установить структурные формулы ингредиентов лекарственной формы.

2.Выявить функциональные группы, которые могут быть установлены общими реакциями на подлинность.

3.Составить конкретные методики проведения анализа с учетом возможного влияния ингредиентов на результаты определения.

4.Запротоколировать полученные результаты и на основании полученных данных сделать вывод о соответствии качественного состава лекарственной формы прописи.

52

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК

1.Арзамасцев, А.П. Фармацевтическая химия / А.П. Арзамасцев. - М.: Гэотар Медицина, 2004. - 640 с.

2.Беликов, В.Г. Фармацевтическая химия / В.Г. Беликов. М.: МЕДэкспрес-

информ, 2007. - 624 с.

3.Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии:

учеб. пособ./ Э.Н. Аксенова, О.П. Андрианова, А.П. Арзамасцев и др. - М.:

Медицина, 2001.

4.Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии /

Э.Н. Аксенова, О.П. Андрианова, А.П. Арзамасцев и др. – М.: Медицина, 2000.

5.Государственная фармакопея СССР. ХI издание (ГФХI). - М.: Медицина, 1987. Вып. 1. - С.159-165.

6.Государственная фармакопея СССР. Х издание (ГФХ). - М.: Медицина, 1968. - С.742-749.

7.Беликов, В.Г. Фармацевтическая химия: в 2 ч. / В.Г. Беликов. - М.: Высш.

школа, 1993, 1997.

8.Международная фармакопея. III издание. Т. 1. Женева: ВОЗ, 1981.

9.Международная фармакопея. III издание. Т. 2. Женева: ВОЗ, 1983.

10.Кулешова М.И. Пособие по качественному анализу лекарств / М.И. Кулешо-

ва, Л.Н. Гусева, О.К. Сивицкая. - М.: Медицина, 1989.

11.Полюдек-Фабини, Р. Органический анализ / Р. Полюдек-Фабини, Т. Бей-

рих. - Ленинград: Химия, 1981.

12.Скуг, Д. Основы аналитической химии / Д. Скуг, Д. Уэст. - М.: Мир, 1979. 13.Терней, А. Современная органическая химия. Т.1, 2 / А. Терней. - М.: Мир,

1981.

14.Шрайнер, Р. Идентификация органических соединений / Р. Шрайнер и др. - М.: Мир, 1983.

15.Арзамасцев А.П. Большая российская энциклопедия лекарственных средств: в 2 т. / А.П. Арзамасцев, А.А. Баранов, Ю.Н. Беленков и др. - М.:

Ремедиум, 2002. - 1384 с.

53

54