Определение содержания хлористоводородной и уксусной кислот в растворе при их совместном присутствии
Цель работы: дифференцированное определение хлористоводородной и уксусной кислот в смеси.
Принцип метода: дифференцированное титрование смеси хлористоводородной и уксусной кислот в водном растворе невозможно провести с достаточной точностью из-за отсутствия заметного скачка потенциала в первой т.э., отвечающей содержанию хлористоводородной кислоты. Поэтому титрование осуществляют в 2-х аликвотных порциях анализируемого раствора: в первой - в водной среде находят объем стандартного раствора щелочи, эквивалентный суммарному содержанию кислот, во второй - в водно-ацетоновой среде определяют содержание хлористоводородной кислоты. Это становится возможным вследствие уменьшения степени ионизации уксусной кислоты в присутствии ацетона. Степень ионизации хлористоводородной кислоты также уменьшается, но не настолько, чтобы был подавлен скачок потенциала в первой к.т.т. Титрование проводят со стеклянным электродом.
Оборудование, реактивы и посуда:
1. Лабораторный электрохимический стенд;
2. Персональный компьютер;
3. Программное обеспечение MultyLab;
4. Электрохимическая ячейка со стеклянным и хлоридсеребряным электродами;
5. 0.1 моль/л раствор СН3СООН;
6. 0.1 моль/л раствор HCl;
7. 0.1 моль/ л раствор NaОН;
8. Ацетон;
9. Стакан емкостью 100-150 мл;
10. Пипетки (2 штуки) на 5.00 мл;
11. Цилиндр мерный на 50 мл;
12. Бюретка на 25.00 мл.
Выполнение работы
I. Калибровка стеклянного электрода.
Калибровку электрода и настройку электрохимического стенда (в дальнейшем – «прибора») проводят для получения зависимости показаний потенциала индикаторного электрода (мВ) от концентрации ионов водорода (pH) в анализируемой среде и нахождения зависимости pН=f(Е) методом наименьших квадратов. Полученные коэффициенты зависимости pН=f(Е) ионоселективного электрода в дальнейшем используются программой для пересчёта и отображения регистрируемого прибором потенциала индикаторного электрода в единицы pH. Калибровку проводят по двум или более буферным растворам с известными значениями рН (обычно в кислой и щелочной областях).
1.1.Подготовить электроды к работе: проверить готовность к работе хлоридсеребряного электрода – налит ли в корпус раствор КС1, нет ли в нем пузырьков воздуха или кристаллов КС1, стеклянный электрод должен быть предварительно выдержан в течение суток в 0.1 М растворе НС1.
1.2. Стеклянный электрод и электрод сравнения должны быть подсоединены к разъёмам Uвх и Uвых индикаторной цепи стенда.
1.3. Поднять держатель электродов вверх.
1.4. В стаканчик налить выбранный буферный раствор так, чтобы электроды были погружены в раствор на 1.5–2 см.
1.5. Запустить программу «MultyLab», при этом на мониторе появляется главное окно программы.
1.6. На верхней панели главного окна программы нажать кнопку «Градуировка рХ». В появившемся диалоговом окне«Калибровка» в строку«рН буферного раствора»ввести значение рН первого буферного раствора (например, 1.68).
1.7. Нажать кнопку «Старт», при этом происходит измерение потенциала индикаторного электрода. Так как установление потенциала происходит достаточно медленно (например, для стеклянного электрода ~ 3 мин), поэтому для контроля установления величины потенциала предусмотрена индикаторная метка«Потенциал, В», в которой отображается численное значение величины потенциала в реальном масштабе времени.
1.8. После установления текущего значения потенциала зафиксировать его нажатием кнопки «Стоп». При этом на графике зависимости «рН – Потенциал, В» появляется первая точка.
1.9. Не закрывая окно «Калибровка», по аналогичной процедуре, начиная с ввода соответствующего значения рН, проводят измерение потенциала электрода во втором буферном растворе, с большим значением рН (например, 12.45). Таким образом получают графическую линейную зависимость рН от потенциала. После этого окно«Калибровка» закрывают.
II.Стандартизация раствора NaOH.