- •Фгоу впо «омский государственный аграрный
- •Содержание
- •Предисловие
- •Введение
- •1.Общая фармацевтическая химия.
- •Основные критерии фармацевтического анализа
- •Установление подлинности лекарственных веществ
- •Установления подлинности лекарственных средств физическими методами
- •Условные термины растворимости
- •Установления подлинности лекарственных средств химическими методами
- •II. Идентификация элементорганических лекарственных веществ
- •III. Идентификация органических лекарственных веществ.
- •I. Общие химические реакции идентификации органических соединений.
- •Реакции галогенирования и дегалогенирования.
- •Реакции десульфирования.
- •Реакции конденсация карбонильных соединений.
- •Реакции диазотирования и азосочетания.
- •Реакции этерификации, ацилирования и гидролиза.
- •Реакции расщепления аминов и амидопроизводных.
- •Реакции окисления – восстановления.
- •Реакции образования солей и комплексных соединений
- •Количественное определение содержания в препарате чистого вещества.
- •Фотоэлектроколориметрия.
- •Флуориметрия
- •Масс-спектрометрия.
- •Атомно-адсорбционная спектрометрия.
- •Инфракрасная спектроскопия (иксс).
- •Хроматографические методы анализа.
- •Тонкослойная хроматография (тсх).
- •Газовая хроматография (гх).
- •Газожидкостная хроматография (гжх).
- •Высокоэффективная жидкостная хроматография.
- •2. Специальная фармацевтическая химия - методы анализа отдельных лекарственных веществ.
- •Гетероциклические соединения Фурациллин
- •Алкалоиды
- •Атропина сульфат
- •Кофеин-бензоат натрия
- •Теофиллин Тнеорнyllinum
- •Стрептоцид
- •Фталазол
- •Норсульфазол
- •Сульфадимезин
- •Витамины Ретинола ацетат
- •Витамины группыD. Кальциферолы
- •Раствор эргокальциферола в масле
- •Токоферола ацетат
- •Викасол
- •Тиамина бромид
- •Тиамина хлорид
- •Витамин b2. Рибофлавин
- •Рибофлавин
- •Пиридоксина гидрохлорид
- •Индофеловый краситель
- •Цианокобаламин
- •Кислота фолиевая
- •Витамин c
- •Кислота аскорбиновая. Витамин с
- •Витамины группы p Рутин
- •Пангамовая кислота
- •Кальция пангамат
- •Антивитамины
- •Дикумарин
- •Неодикумарин
- •Вопросы для повторения
- •Антибиотические вещества Антибиотики.
- •Антибиотики алициклическогоциклического ряда (тетрациклины)
- •Окситерациклина гидрохлорид
- •Окситерациклинадигидрат
- •Tетрациклин
- •Бензилпеницициллина натриевая (калиевая) соль
- •Феноксиметилпенициллин
- •Антибиотики ароматического ряда.
- •Левомицетин
- •Стрептомицина сульфат.
- •Заключение
- •Библиографический список
- •Список рекомендуемой литературы
Фталазол
N CH
– CO – NH – – SO2 – NH – C CH
S
COOH
Фталазол можно рассматривать как производное норсульфазола, у которого один из атомов водорода ароматической аминогруппы (в положении 4 замещен остатком фталевой кислоты. Поэтому сырьем для промышленного получения фталазола являются норсульфазол и фталевый ангидрид.
Свойства. Белый или белый со слегка желтоватым оттенком кристаллический порошок; практически нерастворим в воде, эфире, хлороформе и очень мало в спирте, растворим в растворах едких щелочей, карбонатов и гидрокарбонатов; при температуре 260˚Cобугливается, не плавясь. При нагревании с разбавленной соляной кислотой или разбавленным спиртом расщепляется на норсульфазол и фталевую кислоту.
Испытание на подлинность. 1. После сплавления препарата с резорцином и 1-2 каплями концентрированной серной кислоты в течение 1-2 мин смесь охлаждают, прибавляют к ней 10% едкого натра и встряхивают, а затем всю смесь вливают в стакан с водой; наблюдается ярко-зеленая флюоресценция (реакция на фталевую кислоту; см. с 293). 2. Реакцию азосочетания производят только после того, как препарат прокипятят с развеленной соляной кислотой; образуется вишнево-красный осадок.
Испытание на чистоту: а) допускается предельное содержание примесей хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов (по эталонам); б) не допускается примеси свободной фталевой кислоты, фталевого ангидрида и других органических примесей; в) наличие свободного норсульфазола проверяется количественным титрованием навески 1,0 г препарата нитритометрическим способом (ГФХ, стр. 534), индикатор – смесь растворов тропеолина 00 и метиленового синего. Содержание свободного норсульфазола должно быть не более 0,5%. При его отсутствии от прибавления 1 капли 0,1 М раствора нитрита натрия появляется голубое окрашивание.
Количественное определение. Неводное титрование. Навеску препарата растворяют в диметилформамиде и титруют при индикаторе – растворе тимолового синего 0,1 н. раствором едкого натра в смеси метилового спирта и бензола. Из полученного содержания фталазола (в процентах) вычитают содержание норсульфазола (в процентах), умноженное на 1,58.Содержание фталазола в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99%.
Норсульфазол
Norsulfazolum
H N
N2N – – SO2N –
S
Получение. Как показывает строение молекулы, норсульфазол является производным сульфаниламида, у которого один атом водорода амидной группы замещен на тиазоловое кольцо. Последнее имеет два гетероатома – серу и азот. Такие соединения отличаются малой токсичностью.
Определение подлинности. Норсульфазолу свойственны все реакции, характерные для сульфаниламидных препаратов. Специфической реакцией является реакция с раствором сульфата меди – образуется осадок грязно-фиолетового цвета. Характерна также реакция обнаружения сульфидной серы в тиазоловом кольце с помощью пиролиза (запах сероводорода).
Применение. Применяют внутрь при инфекционных заболеваниях.
Выпускается в порошке и таблетках по 0,25 и 0,5 г.
Высшая разовая доза – 2 г, высшая суточная – 7 г.
Хранение. Список Б.