Подготовка четыреххлористого углерода

CCI₄ (ЧДА) осушали CaCl₂ в течении 2 часов, отфильтровывали и перегоняли на установке для простой перегонки, содержащей дополнительно аллонж с хлоркальциевой трубкой. Выделяли фракцию с т. кип. 76.6⁰С.

Реакции α-терпинеола с трифторуксусным ангидридом при мольном соотношении реагентов 1:3

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой поместили 3г терпинеола, растворенного в 22,5мл четыреххлористого углерода. К этому раствору медленно при перемешивании и охлаждении добавляли по каплям раствор 8.04 мл трифторуксусного ангидрида в 8.04 мл четыреххлористого углерода так, чтобы температура реакционной смеси была около 0⁰С. После добавления всего количества трифторуксусного ангидрида температуру реакционной смеси довели до комнатной. Перемешивание осуществляли в течение 7-10 минут. При этом реакционная масса приобрела прозрачный желтоватый цвет.

Далее в вакууме водоструйного насоса (12 мм рт. ст.) при температуре бани не долее 40⁰С отгоняли четыреххлористый углерод, избыток трифторуксусного ангидрида и образующуюся в ходе реакции трифторуксусную кислоту. Затем, для полноты удаления трифторуксусного ангидрида и трифторуксусной кислоты, в перегонную колбу добавили 8.04 мл свежего четыреххлористого углерода и отогнали. Эту операцию повторяли дважды.